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CN112646069B - 一种氮化碳复合水凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents

一种氮化碳复合水凝胶及其制备方法和应用 Download PDF

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CN112646069B CN202011478110.0A CN202011478110A CN112646069B CN 112646069 B CN112646069 B CN 112646069B CN 202011478110 A CN202011478110 A CN 202011478110A CN 112646069 B CN112646069 B CN 112646069B
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Abstract

本发明提供了一种氮化碳复合水凝胶及其制备方法与应用，属于复合材料技术领域。本发明将尿素煅烧，得到氮化碳粉末；所述氮化碳粉末、浓硝酸和浓硫酸混合进行剥离、调节所得剥离体系的pH为中性，经静置，取上清液作为氮化碳分散液；所述氮化碳分散液与聚合物单体混合，进行氙灯照射，得到水凝胶前驱体；将所述水凝胶前驱体浸润于乙醇水溶液中，得到所述氮化碳复合水凝胶。本发明的氮化碳分散液在光照的条件下，诱导聚合物单体产生自由基聚合以形成水凝胶；同时，所得水凝胶前驱体在乙醇水溶液中浸润，提高了氮化碳复合水凝胶的力学性能。同时，本发明所得氮化碳复合水凝胶对水体中的Al3+有很好的检测效果，检测限为0.26μM。

Description

一种氮化碳复合水凝胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，尤其涉及一种氮化碳复合水凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
水凝胶是一种“软而湿”、具有三维网络结构的高分子聚合物，由亲水均聚物或共聚物形成。由于水凝胶既具有固体性质又具有液体性质，已被应用于多个领域。然而，传统的化学交联水凝胶由于交联点的分布不均以及缺乏有效的能量耗散机制，导致水凝胶机械强度较差，应用范围较窄。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种氮化碳复合水凝胶及其制备方法和应用。本发明提供的氮化碳复合水凝胶具有优异的力学性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种氮化碳复合水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
将尿素煅烧，得到氮化碳粉末；
将所述氮化碳粉末、浓硝酸和浓硫酸混合进行剥离、调节所得剥离体系的pH为中性，经静置，取上清液作为氮化碳分散液；
将所述氮化碳分散液与聚合物单体混合，进行氙灯照射，得到水凝胶前驱体；
将所述水凝胶前驱体浸润于乙醇水溶液中，得到所述氮化碳复合水凝胶。
优选地，所述浓硝酸的浓度为10～16mol/L，所述浓硫酸的浓度为10.4～18.4mol/L，所述氮化碳粉末、浓硝酸和浓硫酸的用量比为0.1～2.0g：5～15mL：5～15mL。
优选地，所述氮化碳分散液的浓度为0.02～0.15mg/mL。
优选地，所述氮化碳分散液中的氮化碳与聚合物单体的质量比为(1.5～6.0)：10000。
优选地，所述氮化碳分散液与聚合物单体混合得到的混合液中聚合物单体的质量百分含量为10～35％。
优选地，所述聚合物单体为丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酸、醋酸乙烯酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、2-(二甲基氨)乙基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸2-羟乙酯、丙烯酸正丁酯、苯乙烯和4-乙烯基吡啶中的一种或几种。
优选地，所述氙灯照射的时间为2.5～4.5h。
优选地，所述乙醇水溶液的体积浓度为10～90％。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法得到的氮化碳复合水凝胶，所述氮化碳复合水凝胶的固含量为1～10％。
本发明还提供了上述技术方案所述的氮化碳复合水凝胶在检测水中Al3+的应用。
本发明提供了一种氮化碳复合水凝胶的制备方法，包括以下步骤：将尿素煅烧，得到氮化碳粉末；将所述氮化碳粉末、浓硝酸和浓硫酸混合进行剥离、调节所得剥离体系的pH为中性，经静置，取上清液作为氮化碳分散液；将所述氮化碳分散液与聚合物单体混合，进行氙灯照射，得到水凝胶前驱体；将所述水凝胶前驱体浸润于乙醇水溶液中，得到所述氮化碳复合水凝胶。本发明的氮化碳分散液在氙灯照射的条件下，诱导聚合物单体产生自由基聚合以形成水凝胶；同时所得水凝胶前驱体在乙醇水溶液中进行浸润，提高了氮化碳复合水凝胶的拉伸性能。同时，本发明所得氮化碳复合水凝胶对水体中的Al3+有很好的检测效果，检测限为0.26μM。
附图说明
图1为实施例2所得氮化碳复合水凝胶的拉伸性能测试图；
图2为对比例1所得氮化碳复合水凝胶的拉伸性能测试图；
图3为实施例2和对比例1所得氮化碳复合水凝胶的流变频率扫描测试图；
图4为实施例2和对比例1所得氮化碳复合水凝胶的流变定频应变扫描测试图；
图5为实施例2所得氮化碳复合水凝胶对水溶液中不同浓度Al3+检测的荧光光谱图；
图6为实施例2所得氮化碳复合水凝胶对水溶液中不同浓度Al3+检测的线性回归曲线图；
图7为实施例3所得氮化碳丙烯酸复合水凝胶对水溶液中浓度为5.00×10-5M的Al3 +检测的荧光光谱图；
图8为实施例4所得氮化碳N-异丙基丙烯酰胺复合水凝胶对水溶液中浓度为5.00×10-5M的Al3+检测的荧光光谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种氮化碳水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
将尿素煅烧，得到氮化碳粉末；
将所述氮化碳粉末、浓硝酸和浓硫酸混合进行剥离、调节所得剥离体系的pH为中性，经静置，取上清液作为氮化碳分散液；
将所述氮化碳分散液与聚合物单体混合，进行氙灯照射，得到水凝胶前驱体；
将所述水凝胶前驱体浸润于乙醇水溶液中，得到所述氮化碳复合水凝胶。
本发明将尿素煅烧，得到氮化碳粉末。在本发明中，所述煅烧的温度优选为400～600℃，进一步优选为550℃；时间优选为0.5～4.0h，进一步优选为2h。
得到氮化碳粉末后，本发明将所述氮化碳粉末、浓硝酸和浓硫酸混合进行剥离、调节所得剥离体系的pH为中性，经静置，取上清液作为氮化碳分散液。在本发明中，所述浓硝酸的浓度优选为10～16mol/L，进一步优选为14.8mol/L，所述浓硫酸的浓度优选为10.4～18.4mol/L，进一步优选为18.4mol/L；所述氮化碳粉末、浓硝酸和浓硫酸的用量比优选为0.1～2.0g：5～15mL：5～15mL，进一步优选为1.0g：10mL：10mL。
在本发明中，所述剥离的时间优选为0.5～3h，进一步优选为1h。本发明对调节所得剥离体系的pH值为中性的试剂不做具体限定。在本发明中，所述静置的时间优选为12～48h，进一步优选为24h。在本发明中，所得氮化碳分散液的浓度优选为0.02～0.15mg/mL，进一步优选为0.15mg/mL。
得到氮化碳分散液后，本发明将所述氮化碳分散液与聚合物单体混合，进行氙灯照射，得到水凝胶前驱体。在本发明中，所述聚合物单体优选为丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酸、醋酸乙烯酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、2-(二甲基氨)乙基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸2-羟乙酯、丙烯酸正丁酯、苯乙烯和4-乙烯基吡啶中的一种或几种，进一步优选为丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺或丙烯酸。在本发明中，所述氮化碳分散液中的氮化碳与聚合物单体的质量比优选为(1.5～6.0)；10000。在本发明中，所述氮化碳分散液与聚合物单体的混合优选在搅拌和通氮气的条件下进行，本发明对所述搅拌的转速不做具体限定，本发明对所述通氮气的流速不做具体限定，只要能够将溶液体系中的氧气去除即可。在本发明中，所述氮化碳分散液与聚合物单体混合得到的混合液中聚合物单体的质量百分含量优选为10～35％，具体优选为20％、27％或33％。
在本发明中，所述氙灯照射的时间优选为2.5～4.5h。在本发明中，所述氮化碳分散液与聚合物单体混合溶液进行氙灯照射时，优选将混合溶液放入玻璃管或模具中密闭，然后进行氙灯照射。
在本发明中，所述氮化碳在氙灯照射下能够引发聚合物单体形成水凝胶。
得到水凝胶前驱体后，本发明将所述水凝胶前驱体浸润于乙醇水溶液中，得到所述氮化碳复合水凝胶。在本发明中，所述水凝胶前驱体的固含量优选为1～10％；所述乙醇水溶液的体积浓度优选为10～90％，进一步优选为50％；本发明对所述水凝胶前驱体和乙醇水溶液的体积比不做具体限定，只要能够用乙醇水溶液将水凝胶前驱体全部浸润即可。在本发明中，所述浸润的时间优选为30～300min，进一步优选为60min。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法得到的氮化碳复合水凝胶，所述氮化碳复合水凝胶的固含量为1～10％。本发明提供的氮化碳复合水凝胶具有优异的力学性能。
本发明还提供了上述技术方案所述的氮化碳复合水凝胶在检测水中Al3+的应用。在本发明中，当所述氮化碳复合水凝胶用于检测水中Al3+时，优选包括以下步骤：
测定空白氮化碳复合水凝胶的荧光强度I0；
将所述氮化碳复合水凝胶投入到待检测液中，浸润30min后，取出复合水凝胶，测定所述复合水凝胶的荧光强度I；
基于荧光比率-浓度标准曲线，得到待检测液中Al3+的浓度。
本发明测定空白氮化碳复合水凝胶的荧光强度I0。在本发明中，测定空白氮化碳复合水凝胶荧光强度时的激发波长优选为320nm；所述荧光强度优选为发射波长为430nm处的强度。
本发明将所述氮化碳复合水凝胶投入到待检测液中，浸润30min后，取出复合水凝胶，测定所述复合水凝胶的荧光强度I。在本发明中，测定所述复合水凝胶的荧光强度的参数优选与上述技术方案一致，在此不再赘述。
得到空白氮化碳复合水凝胶的荧光强度I0和复合水凝胶的荧光强度I后，本发明基于荧光比率-浓度标准曲线，得到待检测液中Al3+的浓度。
在本发明中，所述荧光比率-浓度标准曲线优选由包括以下步骤的方法获得：
测定空白氮化碳复合水凝胶的荧光光谱I0；
配制梯度浓度的Al3+水溶液，将氮化碳复合水凝胶分别加入到梯度浓度的Al3+水溶液中，浸润30min后，取出复合水凝胶；测定所述复合水凝胶的荧光强度I1、I2……In；
计算I1、I2……In分别和I0的比值作为荧光比率，对荧光比率和Al3+浓度进行线性拟合，得到所述荧光比率-浓度标准曲线。
在本发明中，测定空白氮化碳复合水凝胶的荧光光谱I0的参数优选与上述技术方案一致，在此不再赘述。
在本发明中，测定所述复合水凝胶的荧光强度的参数优选与上述技术方案一致，在此不再赘述。
本发明对所述线性拟合的方式不做具体限定，采用本领域技术人员熟知的线性拟合方式即可。
在本发明的具体实施例中，所述荧光比率-浓度标准曲线优选为：y＝0.1764x+1.2568；其中，x为Al3+浓度，y为加入Al3+后和加入Al3+前的复合水凝胶荧光发射强度的比值I/I0。
下面结合实施例对本发明提供的氮化碳复合水凝胶及其制备方法与应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将10g尿素置于马弗炉中，在550℃下煅烧2h，得到氮化碳粉末；
将1g氮化碳粉末在10mL浓硫酸(浓度为18.4mol/L)与10mL浓硝酸(浓度为14.8mol/L)混合溶液中剥离1h，稀释至中性溶液后，静置24h，取上清液作为氮化碳分散液，浓度为0.15mg/mL；
分别将1.0g、1.5g、2.0g丙烯酰胺单体加入到4mL上述氮化碳分散液中，所得混合溶液中，丙烯酰胺单体的浓度分别为20wt％、27wt％和33wt％，氮化碳的浓度为0.01％；通氮气除氧30min；将混合溶液注入玻璃试管中密封，将密封好的反应液置于氙灯光源下反应2.5h，得到水凝胶前驱体；
将水凝胶前驱体剪成15×5×2mm尺寸，浸入30mL乙醇水溶液中(体积浓度为50％)中，浸润60min，得到氮化碳复合水凝胶。
实施例2
将10g尿素置于马弗炉中，在550℃下煅烧2h，得到氮化碳粉末；
将1g氮化碳粉末在10mL浓硫酸(浓度为18.4mol/L)与10mL浓硝酸(浓度为14.8mol/L)混合溶液中剥离1h，稀释至中性溶液后，静置24h，取上清液作为氮化碳分散液，浓度为0.15mg/mL；
将1.0g丙烯酰胺单体加入到4mL上述氮化碳分散液中，所得混合溶液中，丙烯酰胺单体的浓度为20wt％，氮化碳的浓度为0.01wt％；通氮气除氧30min；将混合溶液注入玻璃试管或模具中密封，将密封好的反应液置于氙灯光源下反应2.5h，得到水凝胶前驱体；
将水凝胶前驱体剪成15×5×2mm尺寸，依次浸入30mL乙醇水溶液中(体积浓度为70％)中，浸润60min，得到氮化碳复合水凝胶。
对比例1
与实施例2的区别在于，未进行乙醇水溶液浸润。
分别将实施例2和对比例1所得氮化碳复合水凝胶进行拉伸测试，图1为实施例2所得氮化碳复合水凝胶的拉伸性能测试图；图2为对比例1所得氮化碳复合水凝胶的拉伸性能测试图。从图1和图2可以看出：实施例2所得氮化碳复合水凝胶在释放拉力后可以恢复到初始状态；对比例1所得氮化碳复合水凝胶在释放拉力后不能恢复到初始状态，说明：乙醇水溶液的浸润能够提高氮化碳复合水凝胶的拉伸性能。
分别将实施例2和对比例1所得氮化碳复合水凝胶进行流变频率扫描测试，图3为实施例2和对比例1所得氮化碳复合水凝胶的流变频率扫描测试图。从图3可以看出：实施例2所得氮化碳复合水凝胶的损耗模量(G”)与弹性模量(G’)的比值小于对比例1所得氮化碳复合水凝胶，说明：乙醇水溶液的浸润，能够提高氮化碳复合水凝胶的力学性能。
分别将实施例2和对比例1所得氮化碳复合水凝胶进行流变定频应变扫描测试，图4为实施例2和对比例1所得氮化碳复合水凝胶的流变定频应变扫描测试图。从图4可以看出：实施例2所得氮化碳复合水凝胶的屈服应变值(G’与G”的交点对应X轴的数值)高于对比例1所得氮化碳复合水凝胶，说明：乙醇水溶液的浸润能够提高氮化碳复合水凝胶的力学性能。
将上述实施例2所得氮化碳复合水凝胶分别置于20mL Al3+浓度为0.00×10-5～9.00×10-5M的水溶液中，静置30min后，取出氮化碳复合水凝胶置于荧光光谱仪上进行荧光光谱测定，在320nm波长光的激发下，在430nm处得到复合水凝胶的荧光发射光谱，结果如图5所示。从图5可以看出：溶液中Al3+浓度的增大，复合水凝胶的荧光发射强度逐渐增强，说明：上述水凝胶对Al3+具有荧光响应性，可用于Al3+的检测，并且上述水凝胶的荧光强度与Al3+的浓度呈线性关系。
用Origin软件分析加入Al3+后和加入Al3+前复合水凝胶荧光发射强度的比值与Al3 +浓度的关系，得出曲线图，如图6所示。从图6可以看出：加入Al3+后和加入Al3+前复合水凝胶荧光发射强度的比值与Al3+浓度成正比，根据图6的曲线图，得出如下方程：
y＝0.1764x+1.2568；
其中，x为Al3+浓度，y为加入Al3+后和加入Al3+前复合水凝胶荧光发射强度的比值。
再根据公式1确定氮化碳复合凝胶对Al3+离子的检测极限；
LOD＝S/N 公式1；
式中，S是在不存在Al3+的情况下测量的标准偏差，而N是上述方程的斜率。
结果为氮化碳复合水凝胶对水溶液中Al3+的检测限为0.26μM。
实施例3
将10g尿素置于马弗炉中，在550℃下煅烧2h，得到氮化碳粉末；
将1g氮化碳粉末在10mL浓硫酸(浓度为18.4mol/L)与10mL浓硝酸(浓度为14.8mol/L)混合溶液中剥离1h，稀释至中性溶液后，静置24h，取上清液作为氮化碳分散液，浓度为0.15mg/mL；
将1g丙烯酸单体加入到4mL上述氮化碳分散液中，所得混合溶液中，丙烯酸单体的浓度为20wt％，氮化碳的浓度为0.01wt％；通氮气除氧30min；将混合溶液注入玻璃试管或模具中密封，将密封好的反应液置于氙灯光源下反应2.5h，得到水凝胶前驱体；
将水凝胶前驱体剪成15×5×2mm尺寸，依次浸入30mL乙醇水溶液中(体积浓度为50％)中，浸润60min，得到氮化碳复合水凝胶。
Al3+检测
将上述氮化碳复合丙烯酸水凝胶置于20mL Al3+浓度为5.00×10-5M的水溶液中，静置30min后，取出氮化碳复合丙烯酸水凝胶置于荧光光谱仪上进行荧光光谱测定，在320nm波长光的激发下，在430nm处得到复合水凝胶的荧光发射光谱，结果如图7所示。从图7可以看出：氮化碳丙烯酸复合水凝胶同样对Al3+具有荧光响应性，可用于Al3+的检测。
实施例4
将10g尿素置于马弗炉中，在550℃下煅烧2h，得到氮化碳粉末；
将1g氮化碳粉末在10mL浓硫酸(浓度为18.4mol/L)与10mL浓硝酸(浓度为14.8mol/L)混合溶液中剥离1h，稀释至中性溶液后，静置24h，取上清液作为氮化碳分散液，浓度为0.15mg/mL；
将1g N-异丙基丙烯酰胺单体加入到4mL上述氮化碳分散液中，所得混合溶液中，N-异丙基丙烯酰胺单体的浓度为20wt％，氮化碳的浓度为0.01wt％；通氮气除氧30min；将混合溶液注入玻璃试管或模具中密封，将密封好的反应液置于氙灯光源下反应2.5h，得到水凝胶前驱体；
将水凝胶前驱体剪成15×5×2mm尺寸，依次浸入30mL乙醇水溶液中(体积浓度为50％)中，浸润60min，得到氮化碳复合水凝胶。
Al3+检测
将上述氮化碳复合N-异丙基丙烯酰胺水凝胶置于20mL Al3+浓度为5.00×10-5M的水溶液中，静置30min后，取出氮化碳复合N-异丙基丙烯酰胺水凝胶置于荧光光谱仪上进行荧光光谱测定，在320nm波长光的激发下，在430nm处得到复合水凝胶的荧光发射光谱，结果如图8示。从图8可以看出：氮化碳N-异丙基丙烯酰胺复合水凝胶同样对Al3+具有荧光响应性，可用于Al3+的检测。
采用其他聚合物单体制备的氮化碳复合水凝胶的测试结果与上述丙烯酰胺、丙烯酸和N-异丙基丙烯酰胺测试结果一致。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种氮化碳复合水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将尿素煅烧，得到氮化碳粉末；
将所述氮化碳粉末、浓硝酸和浓硫酸混合进行剥离、调节所得剥离体系的pH为中性，经静置，取上清液作为氮化碳分散液；
将所述氮化碳分散液与聚合物单体混合，进行氙灯照射，得到水凝胶前驱体；
将所述水凝胶前驱体浸润于乙醇水溶液中，得到所述氮化碳复合水凝胶；
所述聚合物单体为丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺和丙烯酸中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浓硝酸的浓度为10～16mol/L，所述浓硫酸的浓度为10.4～18.4mol/L，所述氮化碳粉末、浓硝酸和浓硫酸的用量比为0.1～2.0g：5～15mL：5～15mL。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述氮化碳分散液的浓度为0.02～0.15mg/mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氮化碳分散液中的氮化碳与聚合物单体的质量比为(1.5～6.0)：10000。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氮化碳分散液与聚合物单体混合得到的混合液中聚合物单体的质量百分含量为10～35％。
6.根据权利要求1或4或5所述的制备方法，其特征在于，所述氙灯照射的时间为2.5～4.5h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙醇水溶液的体积浓度为10～90％。
8.权利要求1～7任一项所述的制备方法得到的氮化碳复合水凝胶，其特征在于，所述氮化碳复合水凝胶的固含量为1～10％。
9.权利要求8所述的氮化碳复合水凝胶在检测水中Al3+的应用。
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