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CN112645387A - 一种利用阳极渣制备电池级二氧化锰的方法 - Google Patents

一种利用阳极渣制备电池级二氧化锰的方法 Download PDF

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CN112645387A CN202011542559.9A CN202011542559A CN112645387A CN 112645387 A CN112645387 A CN 112645387A CN 202011542559 A CN202011542559 A CN 202011542559A CN 112645387 A CN112645387 A CN 112645387A
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董雄武
倪敏
郭华军
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Abstract

本发明公开了一种利用阳极渣制备电池级二氧化锰的方法，通入氨分解制得的氢气，进行还原反应，将锰渣中的二氧化锰被还原成一氧化锰，锰渣中的铅经高温蒸发成气体，再回收气体中的铅以及还原后的锰渣中的锰元素；该方法可以有效地回收电解锰阳极渣中的锰、铅元素，对阳极渣进行有效治理并资源化利用，既解决了阳极渣污染环境的问题，又实现了有价资源的回收，最终得到电池级二氧化锰、铅精砂产品。

Description

一种利用阳极渣制备电池级二氧化锰的方法
技术领域
本发明涉及一种利用阳极渣制备电池级二氧化锰的方法。
背景技术
我国是全球最大的锰生产、消费和出口国，约占全球锰总产能的90％以上。湿法锰工业的锰渣，是对浸出锰渣、硫化锰渣和阳极渣统称。据报道，2019年我国锰渣产量超过2000万吨。
电解金属锰生产时，在隔膜电解槽中，以含硫酸铵的硫酸锰水溶液为电解液，通入直流电，在阴极上便沉积出金属锰，并析出氢，同时其它金属离子在阴极也有微量析出而混杂在锰片中；在阳极上析出氧，并有少量二氧化锰沉积物，即为阳极渣。工业生产中一般选用铅、锑、锡、银等多元合金为阳极材料，不锈钢板作为阴极材料。阳极渣中一般含有40％左右的锰，锰主要以二氧化锰形式存在，和1.5％～6％的铅等有价金属。
目前，国内大多数企业都是将阳极渣运输到堆场筑坝堆放，且长期在风化淋溶的作用下，不仅对生态环境造成严重破坏，而且浪费了阳极渣中的重金属元素。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用阳极渣制备电池级二氧化锰的方法，该方法可以有效地回收电解锰阳极渣中的锰、铅元素，得到电池级二氧化锰、铅精砂产品。
本发明提供的这种利用阳极渣制备电池级二氧化锰的方法，包括以下步骤：
(1)对阳极渣进行磨细处理，得到预定细度的粉料；
(2)将步骤(1)所得粉料加入还原炉中，通入氨分解制得的氢气，进行还原反应，锰渣中的二氧化锰被还原成一氧化锰，锰渣中的铅经高温蒸发成气体，还原炉中残余物为还原后的锰渣；
(3)将步骤(2)所得气体经水冷却，气体中的铅蒸汽冷却成固态的铅，即得铅精砂产品；
(4)将步骤(2)所得还原后的锰渣加入稀硫酸溶液中进行反应，生成硫酸锰混合浆料；
(5)将步骤(4)所得硫酸锰混合浆料进行压滤，所得滤渣，即为浸出渣，滤液为硫酸锰溶液；
(6)向步骤(5)所得硫酸锰溶液中加入氧化剂，进行氧化除铁，过滤后得到纯净的硫酸锰溶液；
(7)向步骤(6)所得纯净的硫酸锰溶液中加入氯酸钠，反应后固液分离，得到二氧化锰初产品；
(8)将二氧化锰初产品依次进行多级漂洗、中和、再次漂洗，得到二氧化锰料浆；
(9)二氧化锰料浆在压滤机内进行固液分离，得到二氧化锰半成品；
(10)将二氧化锰半成品进行烘干，通过控制烘干温度和时间使中间体的水分含量达到相应的产品标准，经冷却、混合、包装后，即得电池级二氧化锰产品。
优选的，步骤(1)中，所述预定细度的粉料的细度为-0.075mm占80％以上。
优选的，步骤(2)中，所述还原反应的温度为700℃～1200℃。
更优选的，步骤(2)中，所述还原反应的温度为800℃～1000℃。
优选的，步骤(5)中，所述浸出渣经无害化处理后运至渣场堆存。
优选的，步骤(6)中，所述氧化剂为氧气、双氧水、二氧化锰中的一种或多种组合。
优选的，步骤(6)中，过滤得到的除铁渣，经低温煅烧后，得到水泥掺入料，可外卖至水泥厂。
更优选的，所述低温煅烧温度为300℃～520℃。
步骤(7)中，向硫酸锰溶液中加入氯酸钠，反应合成过程如下：
5MnSO4+2NaClO3+4H2O＝4MnO2+Na2SO4+4H2SO4+Cl2↑
上述反应生成的二氧化锰，在预先放置在反应器里的二氧化锰晶种上成核和生长，通过控制温度、反应速度来调控反应生成物的视比重和晶型结构，达到最佳的电化学活性。
优选的，步骤(7)中，在压滤机内进行固液分离，因滤液中含有硫酸和未反应完的硫酸锰，滤液回用至反应合成过程。
步骤(8)中，二氧化锰初产品的比表面积大，在其微观颗粒表面会吸附大量的酸和杂质，需先进行多级漂洗。
优选的，步骤(8)中，二氧化锰初产品经多级漂洗至pH值大于3时，加入中和剂进行中和，调节pH值为6～8。
更优选的，所述中和剂为氢氧化钠、碳酸氢铵中的一种或两种。
优选的，步骤(8)中，中和后，用纯净水对二氧化锰进行再次漂洗，去掉残留的中和剂和其他杂质。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果为：
本发明提供一种利用阳极渣制备电池级二氧化锰的方法，该方法可以有效地回收电解锰阳极渣中的锰、铅元素，对阳极渣进行有效治理并资源化利用，既解决了阳极渣污染环境的问题，又实现了有价资源的回收，最终得到电池级二氧化锰、铅精砂产品。
附图说明
图1为本发明实施例1的工艺流程图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例如无特殊说明，使用的试剂均为普通市售产品或者通过常规手段制备获得，采用的设备均为本领域内的常规设备，以下是发明人在试验中的部分实施例：
本发明实施例中，阳极渣的主要成分(质量百分比)：Mn(30％～50％)、Pb(1.5％～6％)、S(3％～8％)、Fe(0.1％～1％)。
实施例1
本发明一种利用阳极渣制备电池级二氧化锰的方法，包括以下步骤：
(1)阳极渣送入磨粉机进行干法制粉，经颗粒分级机，粗料返回磨粉机再磨，得到细度为-0.075mm占80％以上的粉料；
(2)将步骤(1)所得粉料加入还原炉中，控制温度为1200℃，通入氨分解制得的氢气，进行还原反应，锰渣中的二氧化锰被还原成一氧化锰，锰渣中的铅经高温蒸发成气体，得到还原后的锰渣；
(3)将步骤(2)所得气体经水冷却，气体中的铅蒸汽冷却成固态的铅，即得铅精砂产品；
(4)将还原后的锰渣加入稀硫酸溶液中进行反应，生成硫酸锰混合浆料；
(5)将硫酸锰混合浆料进行压滤，所得滤渣，即为浸出渣，滤液为硫酸锰溶液；
(6)向硫酸锰溶液中加入双氧水，进行氧化除铁，过滤后得到纯净的硫酸锰溶液，可直接作为电解锰原料，过滤得到的除铁渣，经300℃煅烧后，得到水泥掺入料；
(7)向纯净的硫酸锰溶液中加入氯酸钠，反应后固液分离，得到二氧化锰初产品，发生反应如下：
5MnSO4+2NaClO3+4H2O＝4MnO2+Na2SO4+4H2SO4+Cl2↑
上述反应生成的化学二氧化锰，在预先放置在反应器里的二氧化锰晶种上成核和生长，通过控制温度、反应速度来调控反应生成物的视比重和晶型结构，达到最佳的电化学活性；
(8)将二氧化锰初产品依次进行多级漂洗、中和、再次漂洗，得到二氧化锰料浆；
二氧化锰初产品的比表面积大，在其微观颗粒表面会吸附大量的酸和杂质，需先进行多级漂洗；
漂洗至pH值大于3时，加入中和剂进行中和，调节pH值为7左右，中和剂为碳酸氢铵；
中和后，用纯净水再次漂洗，去掉残留的中和剂和其他杂质；
(9)二氧化锰料浆在压滤机内进行固液分离，得到二氧化锰半成品；
(10)将二氧化锰半成品进行烘干，通过控制烘干温度和时间使中间体的水分含量达到相应的产品标准，经冷却、混合、包装后，即得电池级二氧化锰产品。
实施例2
本发明一种利用阳极渣制备电池级二氧化锰的方法，包括以下步骤：
(1)阳极渣送入磨粉机进行干法制粉，经颗粒分级机，粗料返回磨粉机再磨，得到细度为-0.075mm占80％以上的粉料；
(2)将步骤(1)所得粉料加入还原炉中，控制温度为700℃，通入氨分解制得的氢气，进行还原反应，锰渣中的二氧化锰被还原成一氧化锰，锰渣中的铅经高温蒸发成气体，得到还原后的锰渣；
(3)将步骤(2)所得气体经水冷却，气体中的铅蒸汽冷却成固态的铅，即得铅精砂产品；
(4)将还原后的锰渣加入稀硫酸溶液中进行反应，生成硫酸锰混合浆料；
(5)将硫酸锰混合浆料进行压滤，所得滤渣，即为浸出渣，滤液为硫酸锰溶液；
(6)向硫酸锰溶液中加入氧气，进行氧化除铁，过滤后得到纯净的硫酸锰溶液，可直接作为电解锰原料，过滤得到的除铁渣，经520℃煅烧后，得到水泥掺入料；
(7)向纯净的硫酸锰溶液中加入氯酸钠，反应后固液分离，得到二氧化锰初产品，发生反应如下：
5MnSO4+2NaClO3+4H2O＝4MnO2+Na2SO4+4H2SO4+Cl2↑
上述反应生成的化学二氧化锰，在预先放置在反应器里的二氧化锰晶种上成核和生长，通过控制温度、反应速度来调控反应生成物的视比重和晶型结构，达到最佳的电化学活性；
(8)将二氧化锰初产品依次进行多级漂洗、中和、再次漂洗，得到二氧化锰料浆；
二氧化锰初产品的比表面积大，在其微观颗粒表面会吸附大量的酸和杂质，需先进行多级漂洗；
漂洗至pH值大于3时，加入中和剂进行中和，调节pH值为7左右，中和剂为氢氧化钠；
中和后，用纯净水再次漂洗，去掉残留的中和剂和其他杂质；
(9)二氧化锰料浆在压滤机内进行固液分离，得到二氧化锰半成品；
(10)将二氧化锰半成品进行烘干，通过控制烘干温度和时间使中间体的水分含量达到相应的产品标准，经冷却、混合、包装后，即得电池级二氧化锰产品。
实施例3
本发明一种利用阳极渣制备电池级二氧化锰的方法，包括以下步骤：
(1)阳极渣送入磨粉机进行干法制粉，经颗粒分级机，粗料返回磨粉机再磨，得到细度为-0.075mm占80％以上的粉料；
(2)将步骤(1)所得粉料加入还原炉中，控制温度为900℃，通入氨分解制得的氢气，进行还原反应，锰渣中的二氧化锰被还原成一氧化锰，锰渣中的铅经高温蒸发成气体，得到还原后的锰渣；
(3)将步骤(2)所得气体经水冷却，气体中的铅蒸汽冷却成固态的铅，即得铅精砂产品；
(4)将还原后的锰渣加入稀硫酸溶液中进行反应，生成硫酸锰混合浆料；
(5)将硫酸锰混合浆料进行压滤，所得滤渣，即为浸出渣，滤液为硫酸锰溶液；
(6)向硫酸锰溶液中加入二氧化锰，进行氧化除铁，过滤后得到纯净的硫酸锰溶液，可直接作为电解锰原料，过滤得到的除铁渣，经400℃煅烧后，得到水泥掺入料；
(7)向纯净的硫酸锰溶液中加入氯酸钠，反应后固液分离，得到二氧化锰初产品，发生反应如下：
5MnSO4+2NaClO3+4H2O＝4MnO2+Na2SO4+4H2SO4+Cl2↑
上述反应生成的化学二氧化锰，在预先放置在反应器里的二氧化锰晶种上成核和生长，通过控制温度、反应速度来调控反应生成物的视比重和晶型结构，达到最佳的电化学活性；
(8)将二氧化锰初产品依次进行多级漂洗、中和、再次漂洗，得到二氧化锰料浆；
二氧化锰初产品的比表面积大，在其微观颗粒表面会吸附大量的酸和杂质，需先进行多级漂洗；
漂洗至pH值大于3时，加入中和剂进行中和，调节pH值为7左右，中和剂采用氢氧化钠和碳酸氢铵的混合物(质量比为1:1)；
中和后，用纯净水再次漂洗，去掉残留的中和剂和其他杂质；
(9)二氧化锰料浆在压滤机内进行固液分离，得到二氧化锰半成品；
(10)将二氧化锰半成品进行烘干，通过控制烘干温度和时间使中间体的水分含量达到相应的产品标准，经冷却、混合、包装后，即得电池级二氧化锰产品。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种利用阳极渣制备电池级二氧化锰的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对阳极渣进行磨细处理，得到预定细度的粉料；
(2)将步骤(1)所得粉料加入还原炉中，通入氨分解制得的氢气，进行还原反应，锰渣中的二氧化锰被还原成一氧化锰，锰渣中的铅经高温蒸发成气体，还原炉中残余物为还原后的锰渣；
(3)将步骤(2)所得气体经水冷却，气体中的铅蒸汽冷却成固态的铅，即得铅精砂产品；
(4)将步骤(2)所得还原后的锰渣加入稀硫酸溶液中进行反应，生成硫酸锰混合浆料；
(5)将步骤(4)所得硫酸锰混合浆料进行压滤，所得滤渣，即为浸出渣，滤液为硫酸锰溶液；
(6)向步骤(5)所得硫酸锰溶液中加入氧化剂，进行氧化除铁，过滤后得到纯净的硫酸锰溶液；
(7)向步骤(6)所得纯净的硫酸锰溶液中加入氯酸钠，反应后固液分离，得到二氧化锰初产品；
(8)将二氧化锰初产品依次进行多级漂洗、中和、再次漂洗，得到二氧化锰料浆；
(9)二氧化锰料浆在压滤机内进行固液分离，得到二氧化锰半成品；
(10)将二氧化锰半成品进行烘干，通过控制烘干温度和时间使中间体的水分含量达到相应的产品标准，经冷却、混合、包装后，即得电池级二氧化锰产品。
2.根据权利要求1所述利用阳极渣制备电池级二氧化锰的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述预定细度的粉料的细度为-0.075mm占80％以上。
3.根据权利要求1所述利用阳极渣制备电池级二氧化锰的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述还原反应的温度为700℃～1200℃。
4.根据权利要求1所述利用阳极渣制备电池级二氧化锰的方法，其特征在于，步骤(6)中，所述氧化剂为氧气、双氧水、二氧化锰中的一种或多种组合。
5.根据权利要求1所述利用阳极渣制备电池级二氧化锰的方法，其特征在于，步骤(6)中，过滤得到的除铁渣，经低温煅烧后，得到水泥掺入料。
6.根据权利要求5所述利用阳极渣制备电池级二氧化锰的方法，其特征在于，所述低温煅烧温度为300℃～520℃。
7.根据权利要求1所述利用阳极渣制备电池级二氧化锰的方法，其特征在于，步骤(7)中，在压滤机内进行固液分离，滤液中含有硫酸和未反应完的硫酸锰，滤液回用至反应合成过程。
8.根据权利要求1所述利用阳极渣制备电池级二氧化锰的方法，其特征在于，步骤(8)中，二氧化锰初产品经多级漂洗至pH值大于3时，加入中和剂进行中和，调节pH值为6～8。
9.根据权利要求8所述利用阳极渣制备电池级二氧化锰的方法，其特征在于，所述中和剂为氢氧化钠、碳酸氢铵中的一种或两种。
10.根据权利要求1所述利用阳极渣制备电池级二氧化锰的方法，其特征在于，步骤(8)中，中和后，用纯净水对二氧化锰进行再次漂洗，去掉残留的中和剂和其他杂质。
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