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CN112553610A - 一种碳钢表面原位自组装金属-聚天冬氨酸防腐薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents

一种碳钢表面原位自组装金属-聚天冬氨酸防腐薄膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Tianjin University
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Abstract

本发明提供一种碳钢表面原位自组装金属‑聚天冬氨酸防腐薄膜及其制备方法和应用，将预处理好的碳钢试样垂直浸入步骤1制备得到的自组装成膜液中，浸泡10‑60min后取出，依次经去离子水、无水乙醇冲洗、吹干处理后，即在碳钢表面得到自组装金属‑聚天冬氨酸防腐薄膜。利用环境友好型的有机分子聚天冬氨酸和多种金属离子配制成膜处理液，并通过一种简单便捷的方法在碳钢表面制备出金属‑聚天冬氨酸自组装薄膜，进而提高碳钢的耐蚀性能和使用寿命。

Description

一种碳钢表面原位自组装金属-聚天冬氨酸防腐薄膜及其制 备方法和应用
技术领域
本发明涉及碳钢表面处理技术领域，更具体地说涉及一种碳钢表面原位自组装金属-聚天冬氨酸防腐薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
钢铁的腐蚀与防护，一直是工业界密切关注的研究方向。钢铁的腐蚀不仅给国民经济带来严重的损失，而且还会造成环境污染和人身伤害。因此，针对金属腐蚀已经开发了各种防护方法来减缓钢铁部件的腐蚀速度。其中，化学转化膜，即通过金属与化学溶液之间的反应在金属基体上制备多功能保护性膜层，在金属的腐蚀防护中发挥着不可替代的作用。两种最广泛使用的化学转化膜，是铬酸盐转化膜和磷酸盐转化膜(Shi H,Han E H,LiuF,et al.Protection of 2024-T3 aluminum alloy by corrosion resistant phyticacid conversion coating.Applied Surface Science,2013,280:325-331.)。然而，由于六价铬对生态环境和人类健康的高毒性以及无机磷酸盐排放造成的严重磷污染，于是开发环保型转化膜作为传统转化膜的替代品已成为国际共识。
近年来，自组装技术在新型化学转化膜的开发中得到了广泛的应用。分子自组装是将样品浸入到含有活性分子的溶液中，活性分子在样品表面发地在固体介质中形成热力学稳定的、有序分子自组装膜的技术(Montemor M F,Pinto R,Ferreira M G S.Chemicalcomposition and corrosion protection of silane films modified with CeOnanoparticles.Electrochimica Acta,2009,54(22):5179-5189.)。该技术最大的特点是工艺简单，并且不受基底表面形状的限制，同时得到的自组装膜稳定有序。这些优点，促使许多研究者对自组装技术开展了广泛的研究工作。目前已经成功制备了多种功能化的各类聚合物超薄膜。
分子自组装技术已经被成功地应用于金属腐蚀与防护、生物传感器、化学分离、表面物理化学等诸多领域。有研究表明，有机缓蚀剂的缓蚀机理可以用分子自组装技术来解释：有机缓蚀剂分子在金属表面发生定向吸附，形成自组装分子膜，可以阻止溶液中的侵蚀性离子与金属表面接触，从而减缓金属发生腐蚀。然而，有机缓蚀剂使用时需要一定程度的溶解度并且必须达到一定浓度，有些缓蚀剂还会对环境造成很大的破坏。通过自组装技术在金属表面修饰缓蚀剂分子膜，可以稳定缓蚀效果并且提高膜层的耐蚀性。生成的自组装膜层致密均匀、稳定耐蚀，可以有效地隔开金属表面与腐蚀介质，并稳定金属表面的电化学状态。并且自组装技术工艺简单，活性分子在基底表面自发成膜。同时具备这些优点使得自组装技术在金属防护领域有巨大的应用前景。自组装膜通过范德华力与空间互补效应紧密的结合在金属表面，并且生成自组装膜后金属表面外观并不会受到影响。目前，席夫碱、烷基硫醇和磷酸烷基酯自组装薄膜对金属基材已表现出良好的抗腐蚀能力(邓文礼,杨林静.烷基硫醇分子自组装研究进展.科学通报,1998,43(5):449-457.)(Yang H,Yang Y,YangY,et al.Formation of inositol hexaphosphate monolayers at the copper surfacefrom a Na-salt of phytic acid solution studied by in situ surface enhancedRaman scattering spectroscopy,Raman mapping and polarizationmeasurement.Analytica Chimica Acta,2005,548(1-2):159-165.)。但是，单一的分子自组装膜层一般是二维的，形成的自组装薄膜的厚度有限，并且膜层中可能存在一些缺陷，对金属耐蚀性的提升有限。研究发现，含有氧、氮、磷等配位原子的有机分子能够与金属离子发生配位作用，配体分子和金属离子通过配位键结合，具有良好的稳定性。如郝威等在冷轧钢表面制备了二乙烯三胺五甲叉膦酸-锌化学转化膜，显著提升了膦酸膜的缓蚀性能(赫威,燕汝,王瑛琦,et al.在冷轧钢板表面制备二乙烯三胺五甲叉膦酸-锌化学转化膜及其腐蚀防护性能的研究.电化学,2018,24：106(2):12-22.)。
中国专利文献CN107245709 A公开一种钢铁表面水相自组装成膜液及其制备方法与应用(马厚义,赫威,燕汝,高翔.一种钢铁表面水相自组装成膜液及其制备方法与应用，201710418633.8)，该自组装成膜液按重量百分比将硝酸锌、钼酸钠、苯甲酸钠与水混合，搅拌溶解后静置20-30min，最后加入氨基三亚甲基膦酸搅拌至完全溶解，并调节pH＝3.5-4.5即可。但是此自组装成膜液中添加了氨基三亚甲基膦酸，其中磷元素的存在会导致水体的富营养化，同时苯甲酸钠含有微量的毒性。
发明内容
本发明克服了现有技术中的不足，提供了一种碳钢表面原位自组装金属-聚天冬氨酸防腐薄膜及其制备方法和应用，利用环境友好型的有机分子聚天冬氨酸和多种金属离子配制成膜处理液，并通过一种简单便捷的方法在碳钢表面制备出金属-聚天冬氨酸自组装薄膜，进而提高碳钢的耐蚀性能和使用寿命。
本发明的目的通过下述技术方案予以实现。
一种碳钢表面原位自组装金属-聚天冬氨酸防腐薄膜及其制备方法，按照下述步骤进行：
步骤1，自组装成膜液配制：将金属盐和聚天冬氨酸(钠)溶解在去离子水中，并向上述混合溶液中缓慢滴加硝酸，调节pH为2.5-6.5，即得到自组装成膜液，其中，金属盐在混合溶液中的质量百分数为0.03％-0.80％，金属盐采用硝酸锌、氯化钴、硝酸铈、硝酸铝或者硝酸镍中的一种，聚天冬氨酸(钠)在混合溶液中的质量百分数为0.10％-0.80％；
步骤2，金属-聚天冬氨酸自组装薄膜制备：将预处理好的碳钢试样垂直浸入步骤1制备得到的自组装成膜液中，浸泡10-60min后取出，依次经去离子水、无水乙醇冲洗、吹干处理后，即在碳钢表面得到自组装金属-聚天冬氨酸防腐薄膜。
在步骤1中，金属盐在混合溶液中的质量百分数为0.05％-0.60％，聚天冬氨酸(钠)在混合溶液中的质量百分数为0.2％-0.60％。
在步骤2中，碳钢试样的预处理：将碳钢试样依次经800#、1200#、2000#砂纸打磨至光亮后，置于无水乙中超声0.5-2min,依次经过水洗、无水乙醇冲洗、干燥处理后，即得预处理后的碳钢试样。
本发明的有益效果为：聚天冬氨酸在一定的条件下能够与特定的金属离子发生螯合作用，在碳钢表面自组装形成一种稳定的防腐薄膜。同时，聚天冬氨酸是一种环境友好型化学品，具有生物降解性。因此，本发明所制备的金属-聚天冬氨酸自组装薄膜具有制备工艺简单、耐蚀性好的特点。具体实验结果如下：
(1)制备工艺简单：本发明所涉及到的表面自装膜工艺简单，仅需将打磨好的碳钢在自组装成膜液浸泡处理10-60min，便可获得光滑均匀且具有良好耐蚀性的自组装薄膜。自组装成膜液配制所用到的药品较少，且价格低廉，容易在市场上购得。
(2)良好的耐腐蚀性能：以经过成膜液处理后面积为1cm2的碳钢试样作为工作电极，饱和甘汞电极与铂片分别作为参比电极和辅助电极，利用Autolab 302电化学工作站测定了金属-聚天冬氨酸自组膜在3.5wt％NaCl水溶液中的电化学阻抗谱和极化曲线(图1、图2)。与裸碳钢试样相比，碳钢表面金属-聚天冬氨酸自组装膜在3.5wt％NaCl水溶液中的自腐蚀电流密度降低了2-3个数量级、极化电阻值升高了1-2个数量级，金属-聚天冬氨酸自组装膜对碳钢的缓蚀效率为85％-95％，即制备的金属-聚天冬氨酸自组装膜对碳钢具有良好的保护效果。
附图说明
图1是碳钢及经成膜液处理过的碳钢样品在3.5％NaCl溶液中的电化学阻抗谱；
图2是碳钢及经成膜液处理过的碳钢样品在3.5％NaCl溶液中的极化曲线。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
下述各个实施例中所用化学试剂购买公司、纯度以及浓度信息如下：六水硝酸锌由北京伊诺凯科技有限公司生产；六水氯化钴、九水硝酸铝、六水硝酸镍由天津博迪化工股份有限公司生产；六水硝酸铈、硝酸由上海阿拉丁生化科技股份有限公司生产；聚天冬氨酸钠由上海源叶生物科技有限公司生产。实验试剂六水硝酸锌、六水氯化钴、六水硝酸铈、六水硝酸镍、硝酸均为分析纯，聚天冬氨酸(钠)的浓度为40％。
实施例1
(1)自组装成膜液配制以质量百分比称取0.10％氯化钴，0.10％聚天冬氨酸(钠)，溶解在去离子水中，缓慢滴加1mol/L的硝酸，调节pH值，使成膜液pH值保持在5.0。
(2)碳钢表面预处理将碳钢试样依次经800#、1200#、2000#砂纸打磨至光亮，并在无水乙中超声2min，后经水洗、无水乙醇冲洗，干燥等处理。
(3)钴-聚天冬氨酸自组装薄膜制备将预处理好的碳钢垂直浸入自组装成膜液中，浸泡30min后取出，依次经去离子水、无水乙醇冲洗、吹干处理，可在碳钢表面光滑均匀的钴-聚天冬氨酸自组装薄膜。
实施例2
(1)自组装成膜液配制以质量百分比称取0.20％硝酸锌，0.2％聚天冬氨酸(钠)，溶解在去离子水中，缓慢滴加1mol/L的硝酸，调节pH值，使成膜液pH值保持在4.0。
(2)碳钢表面预处理将碳钢试样依次经800#、1200#、2000#砂纸打磨至光亮，并在无水乙中超声1min，后经水洗、无水乙醇冲洗，干燥等处理。
(3)锌-聚天冬氨酸自组装薄膜制备将预处理好的碳钢垂直浸入自组装成膜液中，浸泡20min后取出，依次经去离子水、无水乙醇冲洗、吹干处理，可在碳钢表面光滑均匀的锌-聚天冬氨酸自组装薄膜。
实施例3
(1)自组装成膜液配制以质量百分比称取0.30％硝酸铈，0.50％聚天冬氨酸(钠)，溶解在去离子水中，缓慢滴加1mol/L的硝酸，调节pH值，使成膜液pH值保持在6.0。
(2)碳钢表面预处理将碳钢试样依次经800#、1200#、2000#砂纸打磨至光亮，并在无水乙中超声0.5min，后经水洗、无水乙醇冲洗，干燥等处理。
(3)铈-聚天冬氨酸自组装薄膜制备将预处理好的碳钢垂直浸入自组装成膜液中，浸泡10min后取出，依次经去离子水、无水乙醇冲洗、吹干处理，可在碳钢表面光滑均匀的铈-聚天冬氨酸自组装薄膜。
实施例4
(1)自组装成膜液配制以质量百分比称取0.40％硝酸铝，0.30％聚天冬氨酸(钠)，溶解在去离子水中，缓慢滴加1mol/L的硝酸，调节pH值，使成膜液pH值保持在3.0。
(2)碳钢表面预处理将碳钢试样依次经800#、1200#、2000#砂纸打磨至光亮，并在无水乙中超声1.5min，后经水洗、无水乙醇冲洗，干燥等处理。
(3)铝-聚天冬氨酸自组装薄膜制备将预处理好的碳钢垂直浸入自组装成膜液中，浸泡40min后取出，依次经去离子水、无水乙醇冲洗、吹干处理，可在碳钢表面光滑均匀的铝-聚天冬氨酸自组装薄膜。
实施例5
(1)自组装成膜液配制以质量百分比称取0.50％硝酸镍，0.60％聚天冬氨酸(钠)，溶解在去离子水中，缓慢滴加1mol/L的硝酸，调节pH值，使成膜液pH值保持在2.5。
(2)碳钢表面预处理将碳钢试样依次经800#、1200#、2000#砂纸打磨至光亮，并在无水乙中超声1min，后经水洗、无水乙醇冲洗，干燥等处理。
(3)镍-聚天冬氨酸自组装薄膜制备将预处理好的碳钢垂直浸入自组装成膜液中，浸泡60min后取出，依次经去离子水、无水乙醇冲洗、吹干处理，可在碳钢表面光滑均匀的镍-聚天冬氨酸自组装薄膜。
实施例6
(1)自组装成膜液配制以质量百分比称取0.03％硝酸铈，0.10％聚天冬氨酸(钠)，溶解在去离子水中，缓慢滴加1mol/L的硝酸，调节pH值，使成膜液pH值保持在2.5。
(2)碳钢表面预处理将碳钢试样依次经800#、1200#、2000#砂纸打磨至光亮，并在无水乙中超声0.5min，后经水洗、无水乙醇冲洗，干燥等处理。
(3)铈-聚天冬氨酸自组装薄膜制备将预处理好的碳钢垂直浸入自组装成膜液中，浸泡30min后取出，依次经去离子水、无水乙醇冲洗、吹干处理，可在碳钢表面光滑均匀的铈-聚天冬氨酸自组装薄膜。
实施例7
(1)自组装成膜液配制以质量百分比称取0.80％硝酸镍，0.80％聚天冬氨酸(钠)，溶解在去离子水中，缓慢滴加1mol/L的硝酸，调节pH值，使成膜液pH值保持在6.5。
(2)碳钢表面预处理将碳钢试样依次经800#、1200#、2000#砂纸打磨至光亮，并在无水乙中超声2min，后经水洗、无水乙醇冲洗，干燥等处理。
(3)镍-聚天冬氨酸自组装薄膜制备将预处理好的碳钢垂直浸入自组装成膜液中，浸泡40min后取出，依次经去离子水、无水乙醇冲洗、吹干处理，可在碳钢表面光滑均匀的镍-聚天冬氨酸自组装薄膜。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种碳钢表面原位自组装金属-聚天冬氨酸防腐薄膜，其特征在于：按照下述步骤进行：
步骤1，自组装成膜液配制：将金属盐和聚天冬氨酸(钠)溶解在去离子水中，并向上述混合溶液中缓慢滴加硝酸，调节pH为2.5-6.5，即得到自组装成膜液，其中，金属盐在混合溶液中的质量百分数为0.03％-0.80％，金属盐采用硝酸锌、氯化钴、硝酸铈、硝酸铝或者硝酸镍中的一种，聚天冬氨酸(钠)在混合溶液中的质量百分数为0.10％-0.80％；
步骤2，金属-聚天冬氨酸自组装薄膜制备：将预处理好的碳钢试样垂直浸入步骤1制备得到的自组装成膜液中，浸泡10-60min后取出，依次经去离子水、无水乙醇冲洗、吹干处理后，即在碳钢表面得到自组装金属-聚天冬氨酸防腐薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种碳钢表面原位自组装金属-聚天冬氨酸防腐薄膜，其特征在于：在步骤1中，金属盐在混合溶液中的质量百分数为0.05％-0.60％，聚天冬氨酸(钠)在混合溶液中的质量百分数为0.2％-0.60％。
3.根据权利要求1所述的一种碳钢表面原位自组装金属-聚天冬氨酸防腐薄膜，其特征在于：在步骤2中，碳钢试样的预处理：将碳钢试样依次经800#、1200#、2000#砂纸打磨至光亮后，置于无水乙中超声0.5-2min,依次经过水洗、无水乙醇冲洗、干燥处理后，即得预处理后的碳钢试样。
4.一种碳钢表面原位自组装金属-聚天冬氨酸防腐薄膜的制备方法，其特征在于：按照下述步骤进行：
步骤1，自组装成膜液配制：将金属盐和聚天冬氨酸(钠)溶解在去离子水中，并向上述混合溶液中缓慢滴加硝酸，调节pH为2.5-6.5，即得到自组装成膜液，其中，金属盐在混合溶液中的质量百分数为0.03％-0.80％，金属盐采用硝酸锌、氯化钴、硝酸铈、硝酸铝或者硝酸镍中的一种，聚天冬氨酸(钠)在混合溶液中的质量百分数为0.10％-0.80％；
步骤2，金属-聚天冬氨酸自组装薄膜制备：将预处理好的碳钢试样垂直浸入步骤1制备得到的自组装成膜液中，浸泡10-60min后取出，依次经去离子水、无水乙醇冲洗、吹干处理后，即在碳钢表面得到自组装金属-聚天冬氨酸防腐薄膜。
5.根据权利要求4所述的一种碳钢表面原位自组装金属-聚天冬氨酸防腐薄膜的制备方法，其特征在于：在步骤1中，金属盐在混合溶液中的质量百分数为0.05％-0.60％，聚天冬氨酸(钠)在混合溶液中的质量百分数为0.2％-0.60％。
6.根据权利要求4所述的一种碳钢表面原位自组装金属-聚天冬氨酸防腐薄膜的制备方法，其特征在于：在步骤2中，碳钢试样的预处理：将碳钢试样依次经800#、1200#、2000#砂纸打磨至光亮后，置于无水乙中超声0.5-2min,依次经过水洗、无水乙醇冲洗、干燥处理后，即得预处理后的碳钢试样。
7.根据权利要求1-3任一所述的一种碳钢表面原位自组装金属-聚天冬氨酸防腐薄膜在碳钢表面防腐中的应用。
8.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：以表面具有自组装金属-聚天冬氨酸防腐薄膜的碳钢试样作为工作电极，饱和甘汞电极与铂片分别作为参比电极和辅助电极，利用Autolab 302电化学工作站测定了自组装金属-聚天冬氨酸防腐薄膜在3.5wt％NaCl水溶液中的电化学阻抗谱和极化曲线，与裸碳钢试样相比，表面具有自组装金属-聚天冬氨酸防腐薄膜的碳钢试样在3.5wt％NaCl水溶液中的自腐蚀电流密度降低了2-3个数量级、极化电阻值升高了1-2个数量级，金属-聚天冬氨酸自组装膜对碳钢的缓蚀效率为85％-95％。
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