CN112210818A - 一种移动式区域熔炼制备单晶金属氘化物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种移动式区域熔炼制备单晶金属氘化物的方法，属于材料科学与核技术领域。目的是为了解决单晶金属氘化物难以制备、无法大规模制备、单晶纯度低等问题。本发明无需复杂昂贵的设备，生产操作简单，利用现有生产装置简单改造即可完成对单晶金属氘化物的制备，而且安全系数高，制备条件容易控制；制备过程在氘气氛保护下进行，不会产生高温环境下氘气逃逸现象，保证了冷却结晶过程中得到高纯单晶金属氘化物。
Description
技术领域
本发明涉及一种移动式区域熔炼制备单晶金属氘化物的方法，属于材料科学与核技术领域。
背景技术
能源是国民经济的重要物质基础，一个国家的前途与命运与能源的掌控息息相关。能源的开发和有效利用程度以及人均消费量更是生产技术和生活水平的重要标志。能源驱动着城市的运转，现代化程度越高的城市对能源的依赖越强，但是由于世界上各个国家所使用的能源主要来自各类化石能源，对环境污染严重，而且面临着能源紧缺等问题，发展新型清洁高效的新能源、新材料是全球领域都在关注的重要问题。
氢气作为一种能源材料，具有绿色环保、可再生、能量密度高等一系列优异的特点，在新能源领域具有广泛的应用前景。然而，制氢和储氢技术严重限制了氢能的发展与应用。氘(deuterium)是氢(H)的同位素，氘比氢多一个中子，能量的释放将比氢更加可观，因此氘常常用于热核反应，并在化学和生物学的研究中作示踪原子，被称为“未来天然燃料”。目前已发现多种储氘性能优异的金属材料，但国内外对金属氘化物比较系统的研究报道较少，而且制备的金属氘化物不是高纯的单晶金属氘化物，多晶金属氘化物的晶面取向不同、晶界繁杂、位错密集交错，晶格缺陷多，在一定程度上将金属氘化物优异的能量特性削弱了。而单晶金属氘化物的晶面取向相同、无晶界，晶体结构连续，最重要的一点是单晶金属氘化物在能源材料的应用中能量转换效率高，吸放氘稳定，拥有更高的应用价值。
刘吉平、刘晓波在高温下条件下将储氘金属材料与氘气直接反应生成金属氘化物，解决了金属氘化物工业化规模制备的技术和纯度问题，产品稳定性好，可以长期贮存(CN103964381A、CN104176773A、CN104176750A、CN104176749A)；王连杰、陈炳德等公开了一种动力堆用的铀氢化锆核燃料棒，既能保持燃料固有安全性，又能满足较高运行功率和较长燃耗寿期动力堆的要求(CN102568618A)；锁志云、李强等设计了一种单晶炉，其结构包括单晶炉体及冷却管，冷却管直接穿过单晶炉体，能够向单晶炉体内热场通入冷却气体，冷却管的一端位于单晶炉体外作为冷却气体的入口端，冷却管的另一端位于单晶炉体内作为冷却气体的出口端(CN201821495135.X)，优点在于可以不改变冷却环境的条件下，利用冷却管向单晶炉内通入冷却气体对热场进行降温，达到了快速冷却热场部件、缩短单晶炉热场冷却时间的目的，但其缺点也是十分明显的，其对于炉体内的单晶冷却速率不好把控，冷却过快容易造成过冷生成枝晶，冷却过慢则会造成晶体生长缓慢，导致产品单晶化程度低。
为了充分利用金属氘化物优异的物理化学性能与含能特性，为金属氘化物在未来能源领域能有更好的应用，因此，提供一种移动式区域熔炼制备单晶金属氘化物的方法具有重大的社会意义和战略价值。
发明内容
本发明的目的是为了解决单晶金属氘化物难以制备、无法大规模制备、单晶纯度低等问题，而提供的一种移动式区域熔炼制备单晶金属氘化物的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种移动式区域熔炼制备单晶金属氘化物的方法，具体步骤如下：
步骤一、在氩气保护下，将多晶金属氘化物棒放入石墨舟中，继而将一定晶向的高纯单晶金属氘化物籽晶放置于卡盘中的籽晶位置处，并确保单晶金属氘化物籽晶与多晶金属氘化物棒相接触，盖上密封盖；继而通入高纯氘气流，停止氩气流，关闭石英管反应舱门；
所述多晶金属氘化物棒直径d满足12≤d≤22mm，长度L满足180≤L≤200mm；
所述一定晶向的选择为：<111>或者<110>；
所述高纯单晶金属氘化物籽晶的纯度≥99.999％；
所述高纯氘气流的纯度≥99.999％；
所述氩气流所含水气<0.3ppm，所含氧气<0.5ppm；
步骤二、持续向装置中通入高纯氘气流3～15分钟，继而将底部RF射频线圈以30～70℃/min的升温速度升至温度T1，保持氘气流的通入，并反复移动射频线圈，使得石英管体的温度达到相同温度T1；继而保持射频线圈的反复移动，并以20～30℃的升温速度将射频线圈温度升至T2，使得石英管体的温度达到相同温度T2；然后将射频线圈移动到石英管的气体入口端，并以10～20℃/min的升温速度升至420～1000℃，并在此停留5～15分钟后，以0.5～1cm/min的速度向石英管的气体出口端移动，并在出口端停留3～15分钟；然后将射频线圈以5～20℃/min的速度降至200～600℃，继而将射频线圈以5～10℃/min的速度降至100～200℃，并关闭RF射频线圈加热，停止氘气流，同时通入氩气流；让炉体温度自然冷却至室温，并在室温下静置1～8小时，即得到单晶金属氘化物棒粗品；
所述装置，包括石英管、石墨舟、垫片、射频线圈、热电偶和卡盘；所述石英管包括内层石英管和外层石英管，二者之间通过垫片实现隔离和固定；石墨舟置于内层石英管中；射频线圈缠绕在外层石英管外侧；
所述温度T1为100～500℃；
所述温度T2为300～800℃；
所述石英管体的温度达到相同温度的判定方法为：在炉体上的热电偶A、B、C三个热电偶的温度显示均为相同温度；
步骤三、关闭氩气流，将单晶金属氘化物棒粗品取出，并在干燥环境中将远离籽晶带有杂色的部分切掉，并测试其纯度，如果纯度要求达不到，可反复进行步骤一到步骤三，直到达到纯度要求，即可得到高纯单晶金属氘化物棒。
所述炉体冷却至室温的判定方法为：在炉体上的热电偶A、B、C三个热电偶的温度显示均为室温温度；
有益效果
1、一种移动式区域熔炼制备单晶金属氘化物的方法，无需复杂昂贵的设备，生产操作简单，利用现有生产装置简单改造即可完成对单晶金属氘化物的制备，而且安全系数高，制备条件容易控制；
2、一种移动式区域熔炼制备单晶金属氘化物的方法，制备过程在氘气氛保护下进行，不会产生高温环境下氘气逃逸现象，保证了冷却结晶过程中得到高纯单晶金属氘化物；并且可对同一多晶金属氘化物晶棒进行多次熔炼和冷却结晶，从而得到高纯单晶金属氘化物产品；
3、一种移动式区域熔炼制备单晶金属氘化物的方法，所用制备装置采用石英管与石墨舟，可以耐高温，而且石英管反应舱气密性优异，适用于多种金属氘化物的单晶制备，装置利用效率高；并且RF射频加热线圈可在熔炼上按照可控速度进行移动，保证熔融区能够以一定冷却速度进行冷却结晶，未熔融区能够以一定速度加热熔融；
4、一种移动式区域熔炼制备单晶金属氘化物的方法，生产过程中不产生“三废”等副产物，对人体和环境无毒无害，绿色环保。
附图说明
图1为移动式区域熔炼制备单晶金属氘化物的装置结构示意图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步说明：
实施例1
在氩气保护下，将直径19mm、长度184mm的多晶氘化钙棒放入石墨舟中，继而将[110]晶向的高纯单晶氘化钙籽晶放置于卡盘中的籽晶位置处，并确保单晶氘化钙籽晶与多晶氘化钙棒相接触，盖上密封盖；继而通入高纯氘气流，停止氩气流，关闭石英管反应舱门；
持续向装置中通入高纯氘气流14分钟，继而将底部RF射频线圈以40℃/min的升温速度升至200℃，保持氘气流的通入，并反复移动射频线圈，使得石英管体的温度达到200℃；继而保持射频线圈的反复移动，并以22℃的升温速度将射频线圈温度升至400℃，使得石英管体的温度达到400℃；然后将射频线圈移动到石英管的气体入口端，并以13℃/min的升温速度升至685℃，并在此停留10分钟后，以0.6cm/min的速度向石英管的气体出口端移动，并在出口端停留7分钟；然后将射频线圈以8℃/min的速度降至400℃，继而将射频线圈以8℃/min的速度降至100℃，并关闭RF射频线圈加热，停止氘气流，同时通入氩气流；让炉体温度自然冷却至室温，并在室温下静置1.2小时，即得到单晶氘化钙棒粗品；
关闭氩气流，将单晶氘化钙棒粗品取出，并在干燥环境中将远离籽晶带有杂色的部分切掉，即可得到直径19mm、长度为181mm的高纯单晶氘化钙棒。
经测试，所得单晶氘化钙的纯度达到99.87％，其电子衍射图谱为多个构成环状的亮点，无同心圆环出现，无弥散环出现；并通过选区电子衍射确定该单晶氘化钙的晶向为[110]。
实施例2
在氩气保护下，将直径16mm、长度182mm的多晶氘化钙棒放入石墨舟中，继而将[111]晶向的高纯单晶氘化钙籽晶放置于卡盘中的籽晶位置处，并确保单晶氘化钙籽晶与多晶氘化钙棒相接触，盖上密封盖；继而通入高纯氘气流，停止氩气流，关闭石英管反应舱门；
持续向装置中通入高纯氘气流11分钟，继而将底部RF射频线圈以34℃/min的升温速度升至200℃，保持氘气流的通入，并反复移动射频线圈，使得石英管体的温度达到200℃；继而保持射频线圈的反复移动，并以26℃的升温速度将射频线圈温度升至400℃，使得石英管体的温度达到400℃；然后将射频线圈移动到石英管的气体入口端，并以16℃/min的升温速度升至690℃，并在此停留8分钟后，以0.8cm/min的速度向石英管的气体出口端移动，并在出口端停留6分钟；然后将射频线圈以7℃/min的速度降至400℃，继而将射频线圈以5℃/min的速度降至100℃，并关闭RF射频线圈加热，停止氘气流，同时通入氩气流；让炉体温度自然冷却至室温，并在室温下静置1.6小时，即得到单晶氘化钙棒粗品；
关闭氩气流，将单晶氘化钙棒粗品取出，并在干燥环境中将远离籽晶带有杂色的部分切掉，即可得到直径16mm、长度为178mm的高纯单晶氘化钙棒。
经测试，所得单晶氘化钙的纯度达到99.92％，其电子衍射图谱为多个构成环状的亮点，无同心圆环出现，无弥散环出现；并通过选区电子衍射确定该单晶氘化钙的晶向为[111]。
实施例3
在氩气保护下，将直径20mm、长度194mm的多晶氘化钛棒放入石墨舟中，继而将[110]晶向的高纯单晶氘化钛籽晶放置于卡盘中的籽晶位置处，并确保单晶氘化钛籽晶与多晶氘化钛棒相接触，盖上密封盖；继而通入高纯氘气流，停止氩气流，关闭石英管反应舱门；
持续向装置中通入高纯氘气流6分钟，继而将底部RF射频线圈以45℃/min的升温速度升至100℃，保持氘气流的通入，并反复移动射频线圈，使得石英管体的温度达到100℃；继而保持射频线圈的反复移动，并以24℃的升温速度将射频线圈温度升至300℃，使得石英管体的温度达到相同温度300；然后将射频线圈移动到石英管的气体入口端，并以15℃/min的升温速度升至470℃，并在此停留7分钟后，以0.5cm/min的速度向石英管的气体出口端移动，并在出口端停留4分钟；继而将射频线圈以9℃/min的速度降至250℃，继而将射频线圈以8℃/min的速度降至100℃，并关闭RF射频线圈加热，停止氘气流，同时通入氩气流；让炉体温度自然冷却至室温，并在室温下静置1.4小时，即得到单晶氘化钛棒粗品；
关闭氩气流，将单晶氘化钛棒粗品取出，并在干燥环境中将远离籽晶带有杂色的部分切掉，即可得到直径20mm、长度191mm的高纯单晶氘化钛棒。
经测试，所得单晶氘化钛的纯度达到99.77％，其电子衍射图谱为多个构成环状的亮点，无同心圆环出现，无弥散环出现；并通过选区电子衍射确定该单晶氘化钛的晶向为[110]。
实施例4
在氩气保护下，将直径22mm、长度188mm的多晶氘化钛棒放入石墨舟中，继而将[111]晶向的高纯单晶氘化钛籽晶放置于卡盘中的籽晶位置处，并确保单晶氘化钛籽晶与多晶氘化钛棒相接触，盖上密封盖；继而通入高纯氘气流，停止氩气流，关闭石英管反应舱门；
持续向装置中通入高纯氘气流4分钟，继而将底部RF射频线圈以30℃/min的升温速度升至100℃，保持氘气流的通入，并反复移动射频线圈，使得石英管体的温度达到100℃；继而保持射频线圈的反复移动，并以28℃的升温速度将射频线圈温度升至300℃，使得石英管体的温度达到相同温度300；然后将射频线圈移动到石英管的气体入口端，并以12℃/min的升温速度升至470℃，并在此停留9分钟后，以0.7cm/min的速度向石英管的气体出口端移动，并在出口端停留6分钟；继而将射频线圈以14℃/min的速度降至250℃，继而将射频线圈以6℃/min的速度降至100℃，并关闭RF射频线圈加热，停止氘气流，同时通入氩气流；让炉体温度自然冷却至室温，并在室温下静置1.6小时，即得到单晶氘化钛棒粗品；
关闭氩气流，将单晶氘化钛棒粗品取出，并在干燥环境中将远离籽晶带有杂色的部分切掉，即可得到直径22mm、长度为186mm的高纯单晶氘化钛棒。
经测试，所得单晶氘化钛的纯度达到99.84％，其电子衍射图谱为多个构成环状的亮点，无同心圆环出现，无弥散环出现；并通过选区电子衍射确定该单晶氘化钛的晶向为[111]。
实施例5
在氩气保护下，将直径22mm、长度216mm的多晶氘化锆棒放入石墨舟中，继而将[110]晶向的高纯单晶氘化锆籽晶放置于卡盘中的籽晶位置处，并确保单晶氘化锆籽晶与多晶氘化锆棒相接触，盖上密封盖；继而通入高纯氘气流，停止氩气流，关闭石英管反应舱门；
持续向装置中通入高纯氘气流10分钟，继而将底部RF射频线圈以58℃/min的升温速度升至500℃，保持氘气流的通入，并反复移动射频线圈，使得石英管体的温度达到500℃；继而保持射频线圈的反复移动，并以25℃的升温速度将射频线圈温度升至800℃，使得石英管体的温度达到800℃；然后将射频线圈移动到石英管的气体入口端，并以15℃/min的升温速度升至940℃，并在此停留9分钟后，以0.9cm/min的速度向石英管的气体出口端移动，并在出口端停留14分钟；然后将射频线圈以13℃/min的速度降至600℃，继而将射频线圈以5℃/min的速度降至100℃，并关闭RF射频线圈加热，停止氘气流，同时通入氩气流；让炉体温度自然冷却至室温，并在室温下静置2.1小时，即得到单晶氘化锆棒粗品；
关闭氩气流，将单晶氘化锆棒粗品取出，并在干燥环境中将远离籽晶带有杂色的部分切掉，即可得到直径22mm、长度为213mm的高纯单晶氘化锆棒。
经测试，所得单晶氘化锆的纯度达到99.89％，其电子衍射图谱为多个构成环状的亮点，无同心圆环出现，无弥散环出现；并通过选区电子衍射确定该单晶氘化锆的晶向为[110]。
实施例6
在氩气保护下，将直径16mm、长度208mm的多晶氘化锆棒放入石墨舟中，继而将[111]晶向的高纯单晶氘化锆籽晶放置于卡盘中的籽晶位置处，并确保单晶氘化锆籽晶与多晶氘化锆棒相接触，盖上密封盖；继而通入高纯氘气流，停止氩气流，关闭石英管反应舱门；
持续向装置中通入高纯氘气流11分钟，继而将底部RF射频线圈以46℃/min的升温速度升至500℃，保持氘气流的通入，并反复移动射频线圈，使得石英管体的温度达到500℃；继而保持射频线圈的反复移动，并以26℃的升温速度将射频线圈温度升至800℃，使得石英管体的温度达到800℃；然后将射频线圈移动到石英管的气体入口端，并以17℃/min的升温速度升至970℃，并在此停留12分钟后，以0.7cm/min的速度向石英管的气体出口端移动，并在出口端停留13分钟；然后将射频线圈以12℃/min的速度降至600℃，继而将射频线圈以8℃/min的速度降至100℃，并关闭RF射频线圈加热，停止氘气流，同时通入氩气流；让炉体温度自然冷却至室温，并在室温下静置1.7小时，即得到单晶氘化锆棒粗品；
关闭氩气流，将单晶氘化锆棒粗品取出，并在干燥环境中将远离籽晶带有杂色的部分切掉，即可得到直径16mm、长度为205mm的高纯单晶氘化锆棒。
经测试，所得单晶氘化锆的纯度达到99.89％，其电子衍射图谱为多个构成环状的亮点，无同心圆环出现，无弥散环出现；并通过选区电子衍射确定该单晶氘化锆的晶向为[111]。
实施例7
在氩气保护下，将直径14mm、长度182mm的多晶氘化锂棒放入石墨舟中，继而将[110]晶向的高纯单晶氘化锂放置于石墨舟中籽晶位置处，确保单晶氘化锂块与多晶氘化锂棒相接触，盖上密封盖；继而通入高纯氘气流，停止氩气流，关闭石英管反应舱门；
持续向装置中通入高纯氘气流3分钟，继而将底部射频线圈以64℃/min的升温速度将温度升至400℃，保持高纯氘气流的通入；并反复移动射频线圈，使得石英管体的温度达到400℃；继而保持射频线圈的反复移动，并以28℃的升温速度将射频线圈温度升至600℃，使得石英管体的温度达到600℃；然后将射频线圈移动到石英管的气体入口端，并以13℃/min的升温速度升至720℃，并在此停留12分钟后，以0.8cm/min的速度向石英管的气体出口端移动，并在出口端停留4分钟；然后将射频线圈以14℃/min的速度降至560℃，继而将射频线圈以7℃/min的速度降至100℃，并关闭RF射频线圈加热，停止氘气流，同时通入氩气流；让炉体温度自然冷却至室温，并在室温下静置5.6小时，即得到单晶氘化锂棒粗品；
关闭氩气流，将单晶氘化锂棒粗品取出，并在干燥环境中将远离籽晶带有杂色的部分切掉，即得到直径14mm、长度174mm的单晶氘化锂棒；
经测试，所得单晶氘化锂的纯度达到99.73％，其电子衍射图谱为多个构成环状的亮点，无同心圆环出现，无弥散环出现；并通过选区电子衍射确定该单晶氘化锂的晶向为[110]。
实施例8
在氩气保护下，将直径20mm、长度190mm的多晶氘化锂棒放入石墨舟中，继而将[111]晶向的高纯单晶氘化锂放置于石墨舟中籽晶位置处，确保单晶氘化锂块与多晶氘化锂棒相接触，盖上密封盖；继而通入高纯氘气流，停止氩气流，关闭石英管反应舱门；
持续向装置中通入高纯氘气流4分钟，继而将底部射频线圈以42℃/min的升温速度将温度升至400℃，保持高纯氘气流的通入；并反复移动射频线圈，使得石英管体的温度达到400℃；继而保持射频线圈的反复移动，并以25℃的升温速度将射频线圈温度升至600℃，使得石英管体的温度达到600℃；然后将射频线圈移动到石英管的气体入口端，并以17℃/min的升温速度升至700℃，并在此停留15分钟后，以0.9cm/min的速度向石英管的气体出口端移动，并在出口端停留8分钟；然后将射频线圈以16℃/min的速度降至560℃，继而将射频线圈以6℃/min的速度降至100℃，并关闭RF射频线圈加热，停止氘气流，同时通入氩气流；让炉体温度自然冷却至室温，并在室温下静置7.2小时，即得到单晶氘化锂棒粗品；
关闭氩气流，将单晶氘化锂棒粗品取出，并在干燥环境中将远离籽晶带有杂色的部分切掉，即得到直径20mm、长度182mm的得到单晶氘化锂棒；；
经测试，所得单晶氘化锂的纯度达到99.86％，其电子衍射图谱为多个构成环状的亮点，无同心圆环出现，无弥散环出现；并通过选区电子衍射确定该单晶氘化锂的晶向为[111]。
以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种移动式区域熔炼制备单晶金属氘化物的方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤一、在氩气保护下，将多晶金属氘化物棒放入石墨舟中，继而将一定晶向的高纯单晶金属氘化物籽晶放置于卡盘中的籽晶位置处，并确保单晶金属氘化物籽晶与多晶金属氘化物棒相接触，盖上密封盖；继而通入高纯氘气流，停止氩气流，关闭石英管反应舱门；
步骤二、持续向装置中通入高纯氘气流3～15分钟，继而将底部RF射频线圈以30～70℃/min的升温速度升至温度T1，保持氘气流的通入，并反复移动射频线圈，使得石英管体的温度达到相同温度T1；继而保持射频线圈的反复移动，并以20～30℃的升温速度将射频线圈温度升至T2，使得石英管体的温度达到相同温度T2；然后将射频线圈移动到石英管的气体入口端，并以10～20℃/min的升温速度升至420～1000℃，并在此停留5～15分钟后，以0.5～1cm/min的速度向石英管的气体出口端移动，并在出口端停留3～15分钟；然后将射频线圈以5～20℃/min的速度降至200～600℃，继而将射频线圈以5～10℃/min的速度降至100～200℃，并关闭RF射频线圈加热，停止氘气流，同时通入氩气流；让炉体温度自然冷却至室温，并在室温下静置1～8小时，即得到单晶金属氘化物棒粗品；
所述温度T1为100～500℃；所述温度T2为300～800℃；
步骤三、关闭氩气流，将单晶金属氘化物棒粗品取出，并在干燥环境中将远离籽晶带有杂色的部分切掉，并测试其纯度，如果纯度要求达不到，可反复进行步骤一到步骤三，直到达到纯度要求，即可得到高纯单晶金属氘化物棒。
2.如权利要求1所述方法，其特征在于：步骤一所述多晶金属氘化物棒直径d满足12≤d≤22mm，长度L满足180≤L≤200mm。
3.如权利要求1所述方法，其特征在于：步骤一所述一定晶向的选择为：<111>或者<110>。
4.如权利要求1所述方法，其特征在于：步骤一所述高纯单晶金属氘化物籽晶的纯度≥99.999％。
5.如权利要求1所述方法，其特征在于：步骤一所述高纯氘气流的纯度≥99.999％。
6.如权利要求1所述方法，其特征在于：步骤一所述氩气流所含水气<0.3ppm，所含氧气<0.5ppm。
7.如权利要求1所述方法，其特征在于：步骤二所述装置包括石英管、石墨舟、垫片、射频线圈、热电偶和卡盘；所述石英管包括内层石英管和外层石英管，二者之间通过垫片实现隔离和固定；石墨舟置于内层石英管中；射频线圈缠绕在外层石英管外侧。
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| CN107287655A (zh) * | 2016-04-12 | 2017-10-24 | 上海新昇半导体科技有限公司 | 单晶硅锭及晶圆的形成方法 |
| RU2700522C1 (ru) * | 2018-12-26 | 2019-09-17 | Акционерное общество "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (АО "ГНИИХТЭОС") | Способ получения кристаллического литийалюминийдейтерида |
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