CN111999425A - 一种银黄甘颗粒中甘草成分的定性鉴别方法 - Google Patents
一种银黄甘颗粒中甘草成分的定性鉴别方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111999425A CN111999425A CN202010853854.XA CN202010853854A CN111999425A CN 111999425 A CN111999425 A CN 111999425A CN 202010853854 A CN202010853854 A CN 202010853854A CN 111999425 A CN111999425 A CN 111999425A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- yinhuangan
- granules
- extraction
- hydrochloric acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 235000006200 Glycyrrhiza glabra Nutrition 0.000 title claims abstract description 47
- 239000008187 granular material Substances 0.000 title claims abstract description 47
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 44
- 244000303040 Glycyrrhiza glabra Species 0.000 title claims abstract description 31
- LPLVUJXQOOQHMX-QWBHMCJMSA-N glycyrrhizinic acid Chemical compound O([C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O[C@@H]1O[C@@H]1C([C@H]2[C@]([C@@H]3[C@@]([C@@]4(CC[C@@]5(C)CC[C@@](C)(C[C@H]5C4=CC3=O)C(O)=O)C)(C)CC2)(C)CC1)(C)C)C(O)=O)[C@@H]1O[C@H](C(O)=O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O LPLVUJXQOOQHMX-QWBHMCJMSA-N 0.000 title claims abstract description 31
- 235000011477 liquorice Nutrition 0.000 title claims abstract description 31
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 80
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 58
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims abstract description 18
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 68
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 42
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 38
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 21
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 20
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 18
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 18
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims description 18
- 241000202807 Glycyrrhiza Species 0.000 claims description 16
- 235000001453 Glycyrrhiza echinata Nutrition 0.000 claims description 16
- 235000017382 Glycyrrhiza lepidota Nutrition 0.000 claims description 16
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 16
- 229940010454 licorice Drugs 0.000 claims description 16
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 14
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 13
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims description 11
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 claims description 10
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 10
- ROAYSRAUMPWBQX-UHFFFAOYSA-N ethanol;sulfuric acid Chemical compound CCO.OS(O)(=O)=O ROAYSRAUMPWBQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 6
- 238000007689 inspection Methods 0.000 claims description 6
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 4
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 3
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 abstract description 17
- MPDGHEJMBKOTSU-YKLVYJNSSA-N 18beta-glycyrrhetic acid Chemical compound C([C@H]1C2=CC(=O)[C@H]34)[C@@](C)(C(O)=O)CC[C@]1(C)CC[C@@]2(C)[C@]4(C)CC[C@@H]1[C@]3(C)CC[C@H](O)C1(C)C MPDGHEJMBKOTSU-YKLVYJNSSA-N 0.000 abstract description 10
- MPDGHEJMBKOTSU-UHFFFAOYSA-N Glycyrrhetinsaeure Natural products C12C(=O)C=C3C4CC(C)(C(O)=O)CCC4(C)CCC3(C)C1(C)CCC1C2(C)CCC(O)C1(C)C MPDGHEJMBKOTSU-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 229960003720 enoxolone Drugs 0.000 abstract description 5
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 abstract description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- 238000000746 purification Methods 0.000 abstract description 3
- 238000012797 qualification Methods 0.000 abstract description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 3
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 abstract description 3
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 100
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 7
- 241000205585 Aquilegia canadensis Species 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 206010011224 Cough Diseases 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 206010037660 Pyrexia Diseases 0.000 description 2
- 241000207929 Scutellaria Species 0.000 description 2
- 240000004534 Scutellaria baicalensis Species 0.000 description 2
- 235000017089 Scutellaria baicalensis Nutrition 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 210000002784 stomach Anatomy 0.000 description 2
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 1
- 206010062717 Increased upper airway secretion Diseases 0.000 description 1
- 206010061218 Inflammation Diseases 0.000 description 1
- 241000204031 Mycoplasma Species 0.000 description 1
- 241000282887 Suidae Species 0.000 description 1
- 241000700605 Viruses Species 0.000 description 1
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000013065 commercial product Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000036039 immunity Effects 0.000 description 1
- 230000004054 inflammatory process Effects 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000000144 pharmacologic effect Effects 0.000 description 1
- 208000026435 phlegm Diseases 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 208000024891 symptom Diseases 0.000 description 1
- 239000012085 test solution Substances 0.000 description 1
- 238000004809 thin layer chromatography Methods 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000000273 veterinary drug Substances 0.000 description 1
- 239000009916 yin-huang Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/90—Plate chromatography, e.g. thin layer or paper chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/40—Concentrating samples
- G01N1/4055—Concentrating samples by solubility techniques
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/40—Concentrating samples
- G01N1/4055—Concentrating samples by solubility techniques
- G01N2001/4061—Solvent extraction
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明公开了一种银黄甘颗粒中甘草成分的定性鉴别方法，属于药物成分鉴别领域，本发明所述方法采用乙醚萃取药物颗粒中低极性物质，再经过氨水溶液反萃取及乙醚二次萃取得到甘草次酸等甘草含有的有效成分，所用试剂用量少且毒性较低，分离提纯步骤操作简单；采用薄层法进行鉴别定性，该方法方便快捷，展示结果荧光斑点清晰，重复性好。所述银黄甘颗粒中甘草成分的定性鉴别方法整体方法简单易操作，对仪器设备需求低。
Description
技术领域
本发明属于药物成分鉴别领域，具体涉及一种银黄甘颗粒中甘草成分的定性鉴别方法。
背景技术
现代药理研究表明，金银花、黄芩、甘草具有抗炎、解热、抗菌、抗病毒、抗支原体、止咳、清除自由基、调节免疫等作用。银黄甘颗粒作为一种以上述三种中药原料制备的兽药药物，其由金银花提取物、黄芩提取物和甘草浸膏组方等有效成分组成，为广东容大生物股份有限公司生产的独家药物。该药物原料中金银花作为主要功效药物，能起到疏散风热和清热解毒的作用；黄芩为辅助药物，能增强金银花清热解毒之功效；甘草为调和药物，能协助调和金银花和黄芩起到清热解毒的功效，又能起到祛痰止咳的作用。此外黄芩过于苦寒，苦寒伤胃，而甘草具有甘缓护胃功效。将这三种药物合用，能起到清热、解毒、止咳之功效，主要用于治疗和缓解猪外感发热、咳嗽的症状。
然而该药物颗粒中作为协调成分的甘草其化学成分复杂(主要为甘草次酸)且含量较少，需要将药物颗粒进行定性鉴别才能检测和保证生产得到的药物中含有甘草成分。
发明内容
基于现有技术的不足，本发明的目的在于提供了一种银黄甘颗粒中甘草成分的鉴别方法，该方法能有效定性鉴别药物颗粒中的甘草成分。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种银黄甘颗粒中甘草成分的定性鉴别方法，包括以下步骤：
(1)将银黄甘颗粒加入乙醇溶液并超声处理后过滤，滤液加入盐酸溶液摇匀后，加热回流，过滤后将滤液蒸干，得残渣A；
(2)将滤渣A加水搅拌溶解后的溶液用乙醚萃取，得萃取液B；
(3)将萃取液B用氨水溶液反萃取后，得反萃取液C，其加入盐酸溶液后用乙醚萃取，将萃取液蒸干后，残渣加入甲醇混合溶解，得溶液D；
(4)按上述步骤(1)～(3)的方法制备阴性样品溶液E，将溶液D、阴性样品溶液E与对照溶液分别在同一薄层板展开，取出，晾干，在薄层板喷以硫酸乙醇溶液并加热至斑点显色清晰后检视；所述阴性样品的制备原料为缺少甘草成分而其他成分不变的银黄甘颗粒；
所述对照溶液的制备方法为：将0.5～1.5g甘草药材粉末加入15～25mL乙醇溶液并超声处理25～35min后过滤，滤液加入2.5～35mL盐酸溶液摇匀后，在——℃加热回流1.5～2.5h，过滤后将滤液蒸干，所得残渣按照上述步骤(2)和步骤(3)相同方法处理，即得对照溶液；所述乙醇溶液的体积浓度为70％，所述超声处理的功率为400～600W，频率为35～45kHz。
本发明所述的银黄甘颗粒中甘草成分的定性鉴别方法采用采用分步提取和萃取方法制备银黄甘颗粒测试溶液，可有效分离药物中甘草有效成分，分离提纯步骤操作简单；采用薄层法进行鉴别定性，该方法方便快捷，展示结果荧光斑点清晰，重复性好。所述银黄甘颗粒中甘草成分的定性鉴别方法整体方法简单易操作，对仪器设备需求低。
优选地，步骤(1)所述银黄甘颗粒的添加质量与乙醇溶液的体积之比为3～4g：45～55mL，所述乙醇溶液的体积浓度为70％。
优选地，步骤(1)所述超声处理的功率为400～600W，频率为35～45kHz，超声处理的时间为25～35min。
优选地，步骤(1)所述滤液与盐酸溶液的体积比为9～11:0.5～0.7，所述盐酸溶液中氯化氢的摩尔浓度为10～13mol/L。
优选地，步骤(1)所述加热回流的为1.5～2.5h。在该处理条件下银黄甘颗粒中的低极性甘草有效成分可充分溶出。
优选地，所述步骤(2)中，萃取的次数为3次，所述溶液与乙醚的体积比为1:1，每次萃取使用的乙醚体积相同；所述萃取液B为3次萃取后的萃取液合并并用水洗涤后所得溶液。所述条件下滤渣A中的色素等干扰物质可有效去除，同时提取出甘草次酸等甘草活性成分。
优选地，所述步骤(3)中，氨水溶液的摩尔浓度为0.5～1mol/L，反萃取的次数为2次，反萃取时萃取液B与氨水溶液的体积比为2:1，每次反萃取使用的乙醚体积相同；所述反萃取液C为2次反萃取后的反萃取液合并所得溶液。使用氨水溶液可与溶液中的甘草次酸及其他成分结合，进一步提取有效成分。
优选地，步骤(3)所述盐酸溶液中氯化氢的摩尔浓度为10～13mol/L，反萃取液C与盐酸溶液的体积比为2:1；所述萃取的次数为2次，所述盐酸溶液与乙醚的体积比为3:1，每次萃取使用的乙醚体积相同，所得两次萃取后的萃取液合并并用水洗涤。
优选地，步骤(4)所述薄层板为硅胶G薄层板，所述展开使用的展开剂包括甲苯、乙酸乙酯和甲酸，所述甲苯、乙酸乙酯和甲酸的体积比为甲苯：乙酸乙酯：甲酸＝4:1:0.5；所述硫酸乙醇溶液的质量浓度为10％；所述加热温度为105℃；所述检视通过将薄层板置于365nm紫外光灯下检视。
本发明的有益效果在于，本发明提供了一种银黄甘颗粒中甘草成分的定性鉴别方法采用乙醚萃取药物颗粒中低极性物质，再经过氨水溶液反萃取及乙醚二次萃取得到甘草次酸等甘草含有的有效成分，所用试剂用量少且毒性较低，分离提纯步骤操作简单；采用薄层法进行鉴别定性，该方法方便快捷，展示结果荧光斑点清晰，重复性好。所述银黄甘颗粒中甘草成分的定性鉴别方法整体方法简单易操作，对仪器设备需求低。
附图说明
图1为本发明实施例1～3样品中的甘草成分进行薄层色谱定性鉴别的结果示意图。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例及对比例对本发明作进一步说明，其目的在于详细地理解本发明的内容，而不是对本发明的限制。本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。如无特别说明，本发明实施例所用试剂及仪器均为普通型号试剂及产品。本实施例所述硅胶G薄层板为百奥莱博公司GS1361型号产品；所述银黄甘颗粒为广东容大生物股份有限公司生产的同名药品，所述阴性样品为广东容大生物股份有限公司生产的缺少甘草成分的银黄甘颗粒；所述甘草药材粉末为市购的普通商品。
实施例1
本发明所述银黄甘颗粒中甘草成分的定性鉴别方法的一种实施例。
一种银黄甘颗粒中甘草成分的鉴别方法，包括以下步骤：
(1)将3.5g银黄甘颗粒加入50mL70％乙醇溶液并超声处理30min后过滤，滤液加入3mL盐酸溶液摇匀后，在加热回流1h，过滤后将滤液蒸干，得残渣A；所述超声处理的功率为500W，频率为40kHz，所述盐酸溶液中氯化氢的摩尔浓度为12mol/L；
(2)将滤渣A加20mL水搅拌溶解后的溶液用乙醚萃取3次，每次乙醚的添加量均为20mL，合并3次萃取液，用30mL水洗涤，重复洗涤两次，得萃取液B；
(3)将萃取液B用氨水溶液反萃取2次，每次氨水溶液的添加量为20mL，合并反萃取液，得反萃取液C，其加入20mL盐酸溶液后用乙醚萃取2次，每次乙醚的添加量均为20mL，合并2次萃取液，用20mL水洗涤，重复洗涤两次，将萃取液蒸干后，残渣加入甲醇混合溶解，得溶液D1；所述氨水溶液的摩尔浓度为0.6mol/L，所述盐酸溶液中氯化氢的摩尔浓度为12mol/L；
(4)按上述相同方法制备阴性样品溶液E，将溶液D1、阴性样品溶液E与对照溶液分别在同一硅胶G薄层板以甲苯、乙酸乙酯和甲酸的混合液(V甲苯：乙酸乙酯：甲酸＝4:1:0.5)为展开剂展开，取出，晾干，在薄层板喷以10％硫酸乙醇溶液并在105℃下加热至斑点显色清晰后，置于365nm紫外光灯下检视；所述阴性样品的制备原料为缺少甘草成分而其他成分不变的银黄甘颗粒；
所述对照溶液的制备方法为：将1g甘草药材粉末加入20mL乙醇溶液并超声处理30min后过滤，滤液加入2mL盐酸溶液摇匀后，在加热回流1h，过滤后将滤液蒸干，所得残渣按照上述步骤(2)和步骤(3)相同方法处理，即得对照溶液；所述乙醇溶液的体积浓度为70％。，所述超声处理的功率为500W，频率为40kHz。
实施例2
本发明所述银黄甘颗粒中甘草成分的定性鉴别方法的一种实施例。
一种银黄甘颗粒中甘草成分的鉴别方法，包括以下步骤：
(1)将4g银黄甘颗粒加入55mL70％乙醇溶液并超声处理35min后过滤，滤液加入2.5mL盐酸溶液摇匀后，在加热回流1h，过滤后将滤液蒸干，得残渣A；所述超声处理的功率为400W，频率为45kHz，所述盐酸溶液中氯化氢的摩尔浓度为12mol/L；
(2)将滤渣A加20mL水搅拌溶解后的溶液用乙醚萃取3次，每次乙醚的添加量均为20mL，合并3次萃取液，用30mL水洗涤，重复洗涤两次，得萃取液B；
(3)将萃取液B用氨水溶液反萃取2次，每次氨水溶液的添加量为20mL，合并反萃取液，得反萃取液C，其加入20mL盐酸溶液后用乙醚萃取2次，每次乙醚的添加量均为20mL，合并2次萃取液，用20mL水洗涤，重复洗涤两次，将萃取液蒸干后，残渣加入甲醇混合溶解，得溶液D2；所述氨水溶液的摩尔浓度为0.6mol/L，所述盐酸溶液中氯化氢的摩尔浓度为12mol/L；
(4)将溶液D2、阴性样品溶液与对照溶液分别在同一硅胶G薄层板以甲苯、乙酸乙酯和甲酸的混合液(V甲苯：乙酸乙酯：甲酸＝4:1:0.5)为展开剂展开，取出，晾干，在薄层板喷以10％硫酸乙醇溶液并在105℃下加热至斑点显色清晰后，置于365nm紫外光灯下检视。
实施例3
本发明所述银黄甘颗粒中甘草成分的定性鉴别方法的一种实施例。
一种银黄甘颗粒中甘草成分的鉴别方法，包括以下步骤：
(1)将3g银黄甘颗粒加入45mL70％乙醇溶液并超声处理25min后过滤，滤液加入3.5mL盐酸溶液摇匀后，在加热回流0.5h，过滤后将滤液蒸干，得残渣A；所述超声处理的功率为400W，频率为45kHz，所述盐酸溶液中氯化氢的摩尔浓度为12mol/L；
(2)将滤渣A加20mL水搅拌溶解后的溶液用乙醚萃取3次，每次乙醚的添加量均为20mL，合并3次萃取液，用30mL水洗涤，重复洗涤两次，得萃取液B；
(3)将萃取液B用氨水溶液反萃取2次，每次氨水溶液的添加量为20mL，合并反萃取液，得反萃取液C，其加入20mL盐酸溶液后用乙醚萃取2次，每次乙醚的添加量均为20mL，合并2次萃取液，用20mL水洗涤，重复洗涤两次，将萃取液蒸干后，残渣加入甲醇混合溶解，得溶液D3；所述氨水溶液的摩尔浓度为0.6mol/L，所述盐酸溶液中氯化氢的摩尔浓度为12mol/L；
(4)将溶液D3、阴性样品溶液与对照溶液分别在同一硅胶G薄层板以甲苯、乙酸乙酯和甲酸的混合液(V甲苯：乙酸乙酯：甲酸＝4:1:0.5)为展开剂展开，取出，晾干，在薄层板喷以10％硫酸乙醇溶液并在105℃下加热至斑点显色清晰后，置于365nm紫外光灯下检视。
将实施例1～3所述步骤(3)所得三组溶液D1、D2和D3、阴性样品溶液与对照溶液分别在同一硅胶G薄层板以甲苯、乙酸乙酯和甲酸的混合液(V甲苯：乙酸乙酯：甲酸＝4:1:0.5)为展开剂展开，取出，晾干，在薄层板喷以10％硫酸乙醇溶液并在105℃下加热至斑点显色清晰后，置于365nm紫外光灯下检视，如图1所示，可见实施例1～3中溶液D1、D2和D3与对照溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，说明实施例1～3所述银黄甘颗粒中甘草成分的鉴别方法均可有效鉴别定性药物中的甘草有效成分；所述对照溶液和阴性样品溶液采用实施例1制备的对照溶液和阴性样品溶液。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种银黄甘颗粒中甘草成分的定性鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将银黄甘颗粒加入乙醇溶液并超声处理后过滤，滤液加入盐酸溶液摇匀后，加热回流，过滤后将滤液蒸干，得残渣A；
(2)将滤渣A加水搅拌溶解后的溶液用乙醚萃取，得萃取液B；
(3)将萃取液B用氨水溶液反萃取后，得反萃取液C，其加入盐酸溶液后用乙醚萃取，将萃取液蒸干后，残渣加入甲醇混合溶解，得溶液D；
(4)按上述步骤(1)～(3)的方法制备阴性样品溶液E，将溶液D、阴性样品溶液E与对照溶液分别在同一薄层板展开，取出，晾干，在薄层板喷以硫酸乙醇溶液并加热至斑点显色清晰后检视；所述阴性样品的制备原料为缺少甘草成分而其他成分不变的银黄甘颗粒；
所述对照溶液的制备方法为：将0.5～1.5g甘草药材粉末加入15～25mL乙醇溶液并超声处理25～35min后过滤，滤液加入2.5～35mL盐酸溶液摇匀后，在——℃加热回流1.5～2.5h，过滤后将滤液蒸干，所得残渣按照上述步骤(2)和步骤(3)相同方法处理，即得对照溶液；所述乙醇溶液的体积浓度为70％，所述超声处理的功率为400～600W，频率为35～45kHz。
2.如权利要求1所述的银黄甘颗粒中甘草成分的定性鉴别方法，其特征在于，步骤(1)所述银黄甘颗粒的添加质量与乙醇溶液的体积之比为3～4g：45～55mL，所述乙醇溶液的体积浓度为70％。
3.如权利要求1所述的银黄甘颗粒中甘草成分的定性鉴别方法，其特征在于，步骤(1)所述超声处理的功率为400～600W，频率为35～45kHz，超声处理的时间为25～35min。
4.如权利要求1所述的银黄甘颗粒中甘草成分的定性鉴别方法，其特征在于，步骤(1)所述滤液与盐酸溶液的体积比为9～11:0.5～0.7，所述盐酸溶液中氯化氢的摩尔浓度为10～13mol/L。
5.如权利要求1所述的银黄甘颗粒中甘草成分的定性鉴别方法，其特征在于，步骤(1)所述加热回流的时间为1.5～2.5h。
6.如权利要求1所述的银黄甘颗粒中甘草成分的定性鉴别方法，其特征在于，所述步骤(2)中，萃取的次数为3次，所述溶液与乙醚的体积比为1:1，每次萃取使用的乙醚体积相同；所述萃取液B为3次萃取后的萃取液合并并用水洗涤后所得溶液。
7.如权利要求1所述的银黄甘颗粒中甘草成分的定性鉴别方法，其特征在于，所述步骤(3)中，氨水溶液的摩尔浓度为0.5～1mol/L，反萃取的次数为2次，反萃取时萃取液B与氨水溶液的体积比为2:1，每次反萃取使用的乙醚体积相同；所述反萃取液C为2次反萃取后的反萃取液合并所得溶液。
8.如权利要求1所述的银黄甘颗粒中甘草成分的定性鉴别方法，其特征在于，步骤(3)所述盐酸溶液中氯化氢的摩尔浓度为10～13mol/L，反萃取液C与盐酸溶液的体积比为2:1；所述萃取的次数为2次，所述盐酸溶液与乙醚的体积比为3:1，每次萃取使用的乙醚体积相同，所得两次萃取后的萃取液合并并用水洗涤。
9.如权利要求1所述的银黄甘颗粒中甘草成分的定性鉴别方法，其特征在于，步骤(4)所述薄层板为硅胶G薄层板，所述展开使用的展开剂包括甲苯、乙酸乙酯和甲酸，所述甲苯、乙酸乙酯和甲酸的体积比为甲苯：乙酸乙酯：甲酸＝4:1:0.5；所述硫酸乙醇溶液的质量浓度为10％；所述加热温度为105℃；所述检视通过将薄层板置于365nm紫外光灯下检视。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010853854.XA CN111999425A (zh) | 2020-08-21 | 2020-08-21 | 一种银黄甘颗粒中甘草成分的定性鉴别方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010853854.XA CN111999425A (zh) | 2020-08-21 | 2020-08-21 | 一种银黄甘颗粒中甘草成分的定性鉴别方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111999425A true CN111999425A (zh) | 2020-11-27 |
Family
ID=73473096
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010853854.XA Pending CN111999425A (zh) | 2020-08-21 | 2020-08-21 | 一种银黄甘颗粒中甘草成分的定性鉴别方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111999425A (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101850070A (zh) * | 2009-04-03 | 2010-10-06 | 上海百岁行药业有限公司 | 中药唐草片的质量标准及检测方法 |
| WO2016028714A1 (en) * | 2014-08-18 | 2016-02-25 | Pharmagenesis, Inc. | Polygalacturonan rhamnogalacturonan1 (pgrg1) composition |
| CN106770885A (zh) * | 2016-12-13 | 2017-05-31 | 佛山科学技术学院 | 一种对芩黄清肺散中甘草成分进行薄层色谱鉴别的方法 |
-
2020
- 2020-08-21 CN CN202010853854.XA patent/CN111999425A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101850070A (zh) * | 2009-04-03 | 2010-10-06 | 上海百岁行药业有限公司 | 中药唐草片的质量标准及检测方法 |
| WO2016028714A1 (en) * | 2014-08-18 | 2016-02-25 | Pharmagenesis, Inc. | Polygalacturonan rhamnogalacturonan1 (pgrg1) composition |
| CN106770885A (zh) * | 2016-12-13 | 2017-05-31 | 佛山科学技术学院 | 一种对芩黄清肺散中甘草成分进行薄层色谱鉴别的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 国家食品药品监督管理局: "通宣理肺颗粒", 《中国药品标准》 * |
| 马瑛 等: "小儿止咳口服液质量标准研究", 《中国药房》 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110201012A (zh) | 一种马齿苋提取物的制备方法及用途 | |
| CN110702835B (zh) | 一种中药口服制剂的薄层色谱鉴别方法 | |
| CN116333017A (zh) | 一种秦艽提取物的制备方法和应用 | |
| CN106501442A (zh) | 一种芩黄清肺散的质量检测方法 | |
| CN101632741B (zh) | 一种清热解毒、消滞和胃的中药制剂的检测方法 | |
| CN114942297B (zh) | 用于桃红四物汤薄层鉴别方法的展开剂及薄层鉴别方法 | |
| CN108717096B (zh) | 一种鉴别猪胆汁炮制的发酵制胆南星和混合蒸制胆南星的方法 | |
| CN111999425A (zh) | 一种银黄甘颗粒中甘草成分的定性鉴别方法 | |
| CN115844980A (zh) | 一种胆南星饮片炮制工艺 | |
| CN105866321B (zh) | 一种川桐皮配方颗粒的薄层鉴别方法 | |
| CN112051124A (zh) | 一种海龙胶口服液中海龙和/或甘草的快速薄层鉴别方法 | |
| CN113252835B (zh) | 一种延胡胃安胶囊的薄层色谱鉴别方法 | |
| CN112730724B (zh) | 一种白前配方颗粒的薄层鉴别方法 | |
| CN113759050B (zh) | 一种绵萆薢供试品的制备方法及其薄层鉴别方法 | |
| CN103405664B (zh) | 导赤散配方颗粒及其制备方法、用途和检测方法 | |
| CN107286172A (zh) | 阿朴啡生物碱Illigerine B及其制备方法和应用 | |
| CN101229204A (zh) | 一种柴胡总皂苷的制备方法 | |
| CN118141954B (zh) | 一种猴耳环可溶性粉剂及其制备方法 | |
| CN120214195B (zh) | 一种蕤仁水提物的薄层鉴别方法 | |
| CN117420253B (zh) | 一种当归六黄汤及其复方制剂的薄层鉴定方法 | |
| CN112457352A (zh) | 一种甘草生物碱提取纯化的方法 | |
| CN118067911A (zh) | 一种中成药中多种组分的薄层色谱鉴别方法 | |
| CN106770885B (zh) | 一种对芩黄清肺散中甘草成分进行薄层色谱鉴别的方法 | |
| CN111398471B (zh) | 一种槐芩软膏的鉴别方法 | |
| CN110794076A (zh) | 一种维血宁制剂中太子参的鉴别方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20201127 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |