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CN111995397A - 一种荧光陶瓷及其制备方法与应用 - Google Patents

一种荧光陶瓷及其制备方法与应用 Download PDF

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CN111995397A
CN111995397A CN202010818518.1A CN202010818518A CN111995397A CN 111995397 A CN111995397 A CN 111995397A CN 202010818518 A CN202010818518 A CN 202010818518A CN 111995397 A CN111995397 A CN 111995397A
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CN
China
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sintering
ceramic
fluorescent ceramic
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fluorescent
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Application number
CN202010818518.1A
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丁慧
刘永福
罗朝华
刘泽华
孙鹏
蒋俊
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Original Assignee
Ningbo Institute of Material Technology and Engineering of CAS
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Abstract

本申请公开了一种荧光陶瓷及其制备方法与应用，所述荧光陶瓷选自具有式Ⅰ所示组成通式的物质中的至少一种；Lu3‑x‑yCexMyAl5‑yQyO12式Ⅰ；其中，M表示第一共掺元素，所述第一共掺元素选自碱土金属元素中的至少一种；Q表示第二共掺元素，所述第二共掺元素选自Si元素、Ge元素中的至少一种；x的取值范围为0.0001≤x≤0.3；y的取值范围为0≤y≤2。本申请通过掺杂M2+和Q4+离子等量共同掺杂作用实现电荷平衡，使得荧光陶瓷中可变价的Ce3+离子被抑制转变为Ce4+，因此所述荧光陶瓷组成中大部分为Ce3+发光离子。该荧光陶瓷具有密度高、激光饱和性能好、发光效率高等特点，可用作颜色转换器的关键材料，在大功率激光照明领域具有巨大的应用潜力。

Description

一种荧光陶瓷及其制备方法与应用
技术领域
本申请涉及一种荧光陶瓷及其制备方法与应用，属于荧光陶瓷材料领域。
背景技术
随着蓝光LD技术日趋成熟，激光照明的概念也随之提出，2012年OSRAM公司和BMW公司首先将激光照明灯具安装到宝马i8车中。激光照明研究的热度也随之提高。激光白光光源具有亮度高、响应速度快和传输距离远等优点，在汽车照明、显示、工业照明及高铁舰船等远程照明领域获得广泛应用。
然而，随着流明密度不断增加，对光转换材料提出了更高的要求。目前激光照明对荧光材料的要求主要有量子效率高，导热系数高，抗热振性能好，温度淬灭特性好等特点。现阶段市面所选材料主要以白光LED所用的荧光粉加树脂或YAG：Ce陶瓷两种，但荧光粉加树脂，其在蓝光激光照射下易老化不利于白光发光。荧光陶瓷具有制备工艺简单、成本低、能生产大尺寸样品、可实现高浓度均匀掺杂以及大批量生产等优点，越来越受到人们的重视。但是YAG：Ce陶瓷缺少绿色和红色成分，导致显色指数低，且温度淬灭特性差，高温时发光效率低。
针对这个问题，LuAG：Ce荧光陶瓷具有热导率高，抗热震性能好，且量子效率与YAG：Ce相当，其在蓝光激光照射下抗辐射损伤性能好。同时能够补充YAG：Ce的绿色光谱成分，实现光谱拓展。
在陶瓷制备过程中添加烧结助剂以制备高光学质量的透明陶瓷，由于烧结助剂离子与基质离子的离子半径和价态存在一定差异，添加后易引入晶格畸变等晶格缺陷。因此，制备的镥铝石榴石透明陶瓷的性能存在一定的局限。河南工业大学Xu等人通过火花等离子体烧结商业LuAG：Ce粉末合成了半透明陶瓷，并使用LiF作为添加剂。烧结过程是在1450℃的均热温度下，以16kn的压力，100℃/min的加热速率和1750A的峰值电流进行的。在575℃下进行烧结，压力达到5kn；在1000℃下，压力增加到10kn；在1450℃，压力增加到16kn；当温度降至1000℃时，释放压力。另外，SPS设备的脉冲开/关率为6/4，脉冲频率为30-40KHz。所制备的陶瓷用于450nm激光二极管的原型灯，随着驱动功率的增加(高达8.7W)，显示出增加的光通量(238-472lm)和稳定的发光效率(54.3-56.6lm/W)(Investigation of an LuAG：Ce translucent ceramic synthesized via spark plasma sintering:Towards afacile synthetic route,robust thermal performance,and high-power solid statelaser lighting,Journal of the European Ceramic Society,2018,38,343-347)。Li等人报道了LuAG：Ce透明陶瓷板，TEOS和MgO分别用作烧结助剂，含量分别为0.8wt％和0.08wt％。使用酒精作为介质，通过高能球磨将原料混合12h。将粉末压块在1850℃真空烧结10–30h，然后在1450℃空气退火20h。光学转换效率为101.3lm/W，输出光通量为1540lm(Low Etendue Yellow-Green Solid-State Light Generation by Laser-pumped LuAG:Ce Ceramic,IEEE Photonics Technology Letters,2018,30(10),939-942)。中国科学院上海硅酸盐研究所Zhang等人通过固态反应方法调节烧结温度在真空下制造了含有不同孔特性的LuAG：Ce陶瓷绿色转换器。添加0.5wt％的原硅酸四乙酯(TEOS)和0.1wt％的MgO作为烧结助剂。首先将生坯在马弗炉中于800℃下预烧结6h，然后在真空下于不同温度(1600℃至1750℃)下烧结3h。在空气中于1400℃退火3h以消除氧空位。在蓝色激光(450nm)激发下，优化样品显示出200lm/W以上的高发光效率和发光的高热稳定性(Pore-existingLu3Al5O12：Ce ceramic phosphor:An efficient green color converter for laserlight source，Journal of Luminescence，2018,197,331-334)。厦门大学Xu等人以0.5wt％的TEOS作为烧结添加剂在乙醇中球磨混合28h。将粉末压块在1720-1780℃在10-3Pa下真空烧结5h，然后在1450℃在空气中退火10h。研究了LuAG：Ce陶瓷的热饱和性能，在49W/mm2的高功率密度下具有3967.3lm的通量，计算得到流明效率为161.9lm/W(A search forextra-high brightness laser-driven color converters by investigatingthermally induced luminance saturation，Journal of Materials Chemistry C，2019，7，11449-11456)。
迄今为止，尚未在LuAG：Ce荧光陶瓷的激光性能研究中取得重大突破。开发一种经济效益显著，应用前景广阔的高发光性能的LuAG：Ce荧光陶瓷将具有十分重要的意义。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供了一种荧光陶瓷，该荧光陶瓷具有密度高、激光饱和性能好、发光效率高等特点，可用作颜色转换器的关键材料，在大功率激光照明领域具有巨大的应用潜力。
所述荧光陶瓷，其特征在于，
所述荧光陶瓷选自具有式Ⅰ所示组成通式的物质中的至少一种；
Lu3-x-yCexMyAl5-yQyO12式Ⅰ
其中，M表示第一共掺元素，所述第一共掺元素选自碱土金属元素中的至少一种；
Q表示第二共掺元素，所述第二共掺元素选自Si元素、Ge元素中的至少一种；
x的取值范围为0.0001≤x≤0.3；
可选地，所述x的上限选0.001、0.005、0.01、0.015、0.15、0.3。
可选地，所述x的下限选0.0001、0.001、0.005、0.01、0.015、0.15。
y的取值范围为0≤y≤2。
可选地，所述y的上限选0.02、1、2。
可选地，所述y的下限选0.01、0.02、1。
可选地，所述M元素选自Mg元素、Ca元素、Sr元素、Ba元素元素中的一种或几种组合。
可选地，所述M元素为Mg元素和Sr元素的组合。
可选地，所述M元素为Mg元素和Ba元素的组合。
可选地，所述M元素为Ba元素。
可选地，所述M元素为Mg元素。
可选地，所述荧光陶瓷为Lu2.975Ce0.005Ba0.02Al4.98Si0.02O12、Lu2.989Ce0.001Ba0.01Al4.9 9Si0.01O12、Lu2.975Ce0.015Ba0.005Mg0.005Al4.99Si0.01O12、Lu2.965Ce0.015Mg0.02Al4.98Ge0.02O12、Ce0.01Mg2Lu0.99Al3Si2O12、Lu1.7Ce0.3Sr0.4Mg0.6Al4Si0.5Ge0.5O12。
可选地，所述荧光陶瓷为单一的LuAG立方相。
根据本申请的又一个方面，提供了一种荧光陶瓷的制备方法，该方法具有工艺简单，生产成本低等优点，制备出的荧光陶瓷在大功率蓝光激光激发下具有较高的饱和阈值和较强的光通量，其受激发射波长能够补充照明中缺失的绿色成分，在大功率激光照明领域有巨大的应用潜力。
一种荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备前驱体粉体；
2)将所述前驱体粉体成型，得到陶瓷素坯；
3)对陶瓷素坯进行烧结和机械加工，得到荧光陶瓷。
可选地，所述步骤1)具体为：按照化学计量比Lu3-x-yCexMyAl5-yQyO12进行称量Lu源、Ce源、Al源及共掺杂离子M源和Q源粉体，通过湿法球磨的方式混合均匀，得前驱体粉体。
可选地，0.0001≤x≤0.3。
可选地，所述x的上限选0.001、0.005、0.01、0.015、、0.15、0.3。
可选地，所述x的下限选0.0001、0.001、0.005、0.01、0.015、0.15。
可选地，0≤y≤2。
可选地，所述y的上限选0.02、1、2。
可选地，所述y的下限选0.01、0.02、1。
可选地，所述Lu源为Lu的氧化物或盐中的一种或几种组合。
可选地，所述Lu源为Lu2O3。
可选地，所述Ce源为Ce的氧化物或盐中的一种或几种组合。
可选地，所述Ce源为CeO2或Ce2(CO3)2。
可选地，所述Al源为Al的氧化物或盐中的一种或几种组合。
可选地，所述Al源为Al2O3。
可选地，所述M源为Mg、Ca、Sr、Ba的氧化物或盐中的一种或几种组合。
可选地，所述M源为MgCO3、CaCO3、SrCO3、BaCO3、MgO、CaO、BaO、SrO中的一种或几种组合。
可选地，所述Q源为Si、Ge的氧化物或盐中的一种或几种组合。
可选地，所述Q源为SiO2和/或GeO2。
可选地，所述球磨介质为无水乙醇。
可选地，所述球磨转速为60-300rpm/min。
可选地，所述球磨转速上限选100、120、200、200、300rpm/min。
可选地，所述球磨转速下限选60、100、120、200rpm/min。
可选地，所述球磨球磨时间为5-30h。
可选地，所述球磨球磨时间上限选10、15、20、30h。
可选地，所述球磨球磨时间下限选5、10、15、20h。
可选地，所述步骤2)中将所述前驱体粉体成型的方法选自干压加冷等静压、注浆成型、胶态成型或凝胶注模中的一种或几种组合。
可选地，所述步骤2)中对所述前驱体粉体成型之前先对前驱体粉体进行干燥、过筛。
可选地，所述步骤3)中对陶瓷素坯的烧结方式选自真空烧结、先氧气烧结后再热等静压烧结、热压烧结中的任一种。
可选地，所述真空烧结的烧结温度为1500-1800℃。
可选地，所述真空烧结的烧结温度上限选自1750、1800℃。
可选地，所述真空烧结的烧结温度下限选自1500、1750℃。
可选地，所述真空烧结的烧结保温时间为5-20h。
可选地，所述氧气烧结温度为1500-1800℃。
可选地，所述氧气烧结温度为1650℃。
可选地，所述氧气烧结保温时间5-30h。
可选地，所述氧气烧结保温时间20h。
可选地，所述热等静压烧结温度为1500-1750℃。
可选地，所述热等静压烧结温度为1600℃。
可选地，所述热等静压烧结压力为100-200Mpa。
可选地，所述热等静压烧结压力为200Mpa。
可选地，所述热等静压烧结保温时间为1-4h。
可选地，所述热等静压烧结保温时间为4h。
可选地，所述热压烧结温度为1500-1750℃。
可选地，所述热压烧结压力20-100MPa。
可选地，所述热压烧结压力上限选自50、100MPa。
可选地，所述热压烧结压力上限选自20、50MPa。
可选地，所述热压烧结保温时间为1-8h
可选地，所述热压烧结保温时间为4-5h。
可选地，所述步骤3)中，将陶瓷素坯进行烧结后，还包括：退火处理。
可选地，所述退火处理气氛为空气或者还原气氛中的一种或几种组合。
可选地，所述还原气氛为一氧化碳和/或氢气。
可选地，所述步骤3)中退火处理温度为1200-1500℃。
可选地，所述步骤3)中退火处理温度上限选自1450、1500℃。
可选地，所述步骤3)中退火处理温度下限选自1200、1450℃。
可选地，所述步骤3)中退火处理保温时间为5-50h。
可选地，所述步骤3)中退火处理保温时间上限选自8、10、50h。
可选地，所述步骤3)中退火处理保温时间下限选自5、8、10h。
可选地，所述步骤3)中机械加工具体步骤为：机械减薄并抛光处理。
根据本发明的又另一个方面，提供一种如上述任意一项技术方案所述的荧光陶瓷或根据上述任意一项技术方案所述的制备方法制备得到的荧光陶瓷在大功率激光照明中的应用。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本申请所提供的一种荧光陶瓷，由于掺杂的M2+和Q4+离子等量共同掺杂作用实现电荷平衡，陶瓷中可变价的Ce3+离子被抑制转变为Ce4+，因此所述荧光陶瓷组成中大部分为Ce3+发光离子。该荧光陶瓷具有密度高、激光饱和性能好、发光效率高等特点，可用作颜色转换器的关键材料，在激光照明领域具有巨大的应用潜力。
2)本申请所提供的一种荧光陶瓷，其制备过程采用在空气或者还原气氛中较长时间退火工艺，使得Ce3+离子被抑制氧化为Ce4+离子，增加了Ce3+的相对浓度，最终获得含有Ce3+的发光性能更好的荧光陶瓷。
3)本申请所提供的一种荧光陶瓷的制备方法，该方法采用本申请选择的高纯原料及提供的工艺条件，通过电荷补偿机制，等量共掺杂M2+和Q4+离子以维持电荷平衡，同时结合烧结后在还原气氛中的深度退火工艺，从而获得含有Ce3+发光离子的高性能荧光陶瓷，同时，具有工艺简单，生产成本低等优点。
4)本申请提供一种荧光陶瓷在大功率激光照明中的应用，本申请的荧光陶瓷在大功率蓝光激光激发下具有较高的饱和阈值(功率密度超过19.75W/mm2)和较强的光通量(可达2899.5lm)，其受激发射波长能够补充照明中缺失的绿色成分，在大功率激光照明领域有巨大的应用潜力。
附图说明
图1为实施例1制备的直径为15mm、厚度为1mm的碱土金属Ba2+离子和Si4+掺杂的LuAG：0.5％Ce，2％Ba，2％Si荧光陶瓷的XRD图。
图2为实施例2制备的LuAG：0.1％Ce，1％Ba，1％Si荧光陶瓷的激发光谱(λem＝520nm)和发射光谱(λex＝450nm)。
图3为实施例1制备的LuAG：0.5％Ce，2％Ba，2％Si荧光陶瓷的在9.5W蓝色激光辐照下的器件光谱。
图4为实施例2制备的LuAG：0.1％Ce，1％Ba，1％Si荧光陶瓷和对比例1制备的LuAG：0.5％Ce荧光陶瓷的光通量曲线。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。
本发明在制备碱土金属离子掺杂的荧光陶瓷过程中，采用原料优选：
基质及激活离子的原料：固相法用商用的高纯(纯度99.9％以上)ɑ-Al2O3或γ-Al2O3、Lu2O3、CeO2或Ce2(CO3)2，或其相应的硝酸盐水合物；
掺杂离子原料：商用的高纯(纯度99.9％以上)MgCO3、CaCO3、SrCO3、BaCO3、MgO、CaO、BaO、SrO或相应的硝酸盐结晶水合物，商用的高纯(纯度99.9％以上)SiO2、GeO2。
实施例1
Lu2.975Ce0.005Ba0.02Al4.98Si0.02O12(x＝0.005，y＝0.02)及其制备方法
激活离子Ce3+的浓度为0.5at.％，Ba2+和Si4+掺杂浓度为2at.％。将市售的纯度为99.99％的Lu2O3，Al2O3，CeO2，BaCO3和SiO2原料粉体按化学计量比Lu2.975Ce0.005Ba0.02Al4.98Si0.02O12称取，采用无水乙醇作球磨介质，以60rpm/min球磨转速在高能球磨机上球磨30h。将球磨后的浆料干燥过筛后，依次经过干压成型和冷等静压成型得到陶瓷素坯，素坯在热压炉中烧结，烧结温度为1750℃，压力为50MPa，时间为5h。烧结得到的陶瓷样品经过1450℃一氧化碳气氛退火处理10h后，进行机械减薄并抛光处理，得到直径为15mm、厚度为1mm的LuAG：0.5％Ce，2％Ba，2％Si荧光透明陶瓷。
实施例2
Lu2.989Ce0.001Ba0.01Al4.99Si0.01O12(x＝0.001，y＝0.01)及其制备方法
激活离子Ce3+的浓度为0.1at.％，Ba2+和Si4+掺杂浓度为1at.％。将市售的纯度为99.99％的Lu2O3，Al2O3，CeO2，BaCO3和SiO2原料粉体按化学计量比Lu2.989Ce0.001Ba0.01Al4.99Si0.01O12称取，采用无水乙醇作球磨介质，120rpm/min球磨转速球磨15h。将球磨后的浆料干燥过筛后，依次经过干压成型和冷等静压成型得到陶瓷素坯，素坯在真空炉中烧结，烧结温度为1800℃，时间为5h。真空烧结得到的陶瓷样品经过1500℃空气气氛退火处理8h后，进行机械减薄并抛光处理，得到直径为15mm、厚度为1mm的LuAG：0.1％Ce，1％Ba，1％Si荧光透明陶瓷。
实施例3
Lu2.975Ce0.015Ba0.005Mg0.005Al4.99Si0.01O12(x＝0.015，y＝0.01)及其制备方法
激活离子Ce3+的浓度为1.5at.％，Ba2+与Mg2+组合掺杂的浓度分别为0.5at.％和0.5at.％，Si4+掺杂浓度为1at.％。将市售的纯度为99.99％的Lu2O3，Al2O3，Ce2(CO3)3，BaCO3，MgO和SiO2原料粉体按Lu2.975Ce0.015Ba0.005Mg0.005Al4.99Si0.01O12的化学式称取，采用无水乙醇作球磨介质，以300rpm/min球磨转速在高能球磨机上球磨5h。将球磨后的浆料干燥过筛后，依次经过干压成型和冷等静压成型得到陶瓷素坯，素坯在真空炉中烧结，烧结温度为1750℃，时间为20h。真空烧结得到的陶瓷样品在氢气中退火5h，退火温度为1500℃，最终经机械减薄和抛光处理，得到直径为15mm、厚度为1mm的LuAG：1.5％Ce，0.5％Ba，0.5％Mg，1％Si荧光陶瓷。
实施例4
Lu2.965Ce0.015Mg0.02Al4.98Ge0.02O12(x＝0.015，y＝0.02)及其制备方法
激活离子Ce3+的浓度为1.5at.％，Mg2+和Ge4+掺杂浓度为2at.％。将市售的纯度为99.99％的Lu2O3，Al2O3，CeO2，GeO2和MgO原料粉体按化学计量比Lu2.965Ce0.015Mg0.02Al4.98Ge0.0 2O12称取，采用无水乙醇作球磨介质，以100rpm/min球磨转速球磨20h。将球磨后的浆料凝胶注模成型得到陶瓷素坯，素坯在氧气中1650℃烧结,保温时间为20h。再进行热等静压烧结1600℃，压力200MPa，保温时间4h。得到的陶瓷样品经过1200℃一氧化碳气氛退火处理50h后，进行机械减薄并抛光处理，得到直径为15mm、厚度为1mm的致密透明的LuAG：1.5％Ce，2％Mg，2％Ge荧光陶瓷。
实施例5
Ce0.01Mg2Lu0.99Al3Si2O12(x＝0.01，y＝2)及其制备方法
激活离子Ce3+的浓度为1.0at.％，Mg2+取代Lu3+。将市售的纯度为99.99％的Lu2O3，Al2O3，CeO2，SiO2和MgO原料粉体按化学计量比Ce0.01Mg2Lu0.99Al3Si2O12称取，采用无水乙醇作球磨介质，以200rpm/min球磨转速球磨10h。将球磨后的浆料干燥过筛后，经过胶态成型得到陶瓷素坯，素坯在真空烧结1500℃，保温时间20h。得到的陶瓷样品经过1200℃氢气气氛退火处理50h后，进行机械减薄并抛光处理，得到直径为15mm、厚度为1mm的致密透明的Ce0.01Mg2Lu0.99Al3Si2O12荧光陶瓷。
实施例6
Lu1.7Ce0.3Sr0.4Mg0.6Al4Si0.5Ge0.5O12(x＝0.3，y＝1)及其制备方法
将市售的纯度为99.99％的Lu2O3，SrCO3，MgO，Al2O3，CeO2，SiO2和GeO2原料粉体按化学计量比Lu1.7Ce0.3Sr0.4Mg0.6Al4Si0.5Ge0.5O12称取，采用无水乙醇作球磨介质，以200rpm/min球磨转速球磨10h。将球磨后的浆料干燥过筛后，经过胶态成型得到陶瓷素坯，素坯在热压烧结1500℃，压力100Mpa，保温时间4h。得到的陶瓷样品经过1200℃氢气气氛退火处理50h后，进行机械减薄并抛光处理，得到直径为15mm、厚度为1mm的致密透明的Lu1.7Ce0.3Sr0.4Mg0.6Al4Si0.5Ge0.5O12荧光陶瓷。
对比例1
Lu2.995Ce0.005Al5O12(x＝0.005，y＝0.000)及其制备方法
激活离子Ce3+的浓度为0.5at.％，M2+和Q4+掺杂浓度为0at.％。将市售的纯度为99.99％的Lu2O3，Al2O3，CeO2原料粉体按化学计量比Lu2.995Ce0.005Al5O12称取，采用无水乙醇作球磨介质，140rpm/min球磨转速在高能球磨机上球磨8h。将球磨后的浆料干燥过筛后，依次经过干压成型和冷等静压成型得到陶瓷素坯，素坯在真空炉中烧结，烧结温度为1800℃，时间为5h。真空烧结得到的陶瓷样品经过1450℃空气气氛退火处理10h后，进行机械减薄并抛光处理，得到直径为15mm、厚度为1mm的致密透明的LuAG：0.5％Ce荧光陶瓷(LuAG:Ce)。
实施例1、实施例2及对比例1的荧光陶瓷性能测试
使用德国Bruker AXS公司的D8 Advance全自动X射线衍射仪进行物相结构测试，测试条件为铜靶Kɑ射线
Figure BDA0002633626100000111
扫描电压40kV、扫描电流40mA、扫描步长为0.02°、扫描角度范围10-90°、扫描速度为10°/min。激发、发射光谱通过日本日立公司生产的F4600光谱仪测试获得，氙灯为激发光源。激光性能通过日本大冢生产的QE2100光谱仪系统和美国蓝菲公司生产的积分球系统测试获得。
图1为按实施例1制备的LuAG：0.5％Ce，2％Ba，2％Si荧光陶瓷的XRD图，表明制备的陶瓷为单一的LuAG立方相，发光离子Ce3+及掺杂离子Ba2+、Si4+均能较好的溶入晶格。
图2为按实施例2制备的碱土金属Ba2+和Si4+离子掺杂的LuAG：0.1％Ce，1％Ba，1％Si荧光陶瓷的激发光谱(λem＝520nm)和发射光谱(λex＝450nm)。横坐标为波长，纵坐标为发光强度。最佳激发峰位于450nm附近，这与商用蓝光LD的发射光谱很好地匹配在一起。所制备样品的发光峰在520nm处，位于绿光发射区域。
图3为按实施例1制备的LuAG：0.5％Ce，2％Ba，2％Si荧光陶瓷在9.5W蓝色激光辐照下的器件光谱激光发射光谱。横坐标为波长，纵坐标为光谱功率。波长450nm的发光峰为9.5W蓝光激光的发光，460-800nm范围的发光峰为所制备的陶瓷在9.5W蓝光激光激发下的发光，发光峰位在绿光区域。表明所制备的荧光陶瓷是一种有前途的应用在激光照明的绿色转换材料，从而加速激光驱动照明的快速发展。
图4为按实施例2制备的LuAG：0.1％Ce，1％Ba，1％Si荧光陶瓷和对比例1制备的LuAG：0.5％Ce的光通量曲线。横坐标为激光功率密度，纵坐标为光通量。对比例1制备的陶瓷在10.83W/mm2的功率密度下出现发光饱和，此时的光通量为1203.6lm，流明效率为141.6lm/W。对比例1的陶瓷最大流明效率为167.3lm/W，此时对应的光功率密度为5.73W/mm2,光通量为753.0lm。实施例2制备的陶瓷在超过19.75W/mm2的功率密度下未出现发光饱和，此时的光通量为2899.5lm，流明效率为187.1lm/W。实施例2制备的陶瓷最大流明效率为213.7lm/W，此时对应的光功率密度为9.55W/mm2,光通量为1603.1lm。实施例2与对比例1相比，光通量提高了58％，流明效率提高了24％。目前报道中，213.7lm/W是已知的效率最高值，表明本发明陶瓷在大功率的蓝光激光应用下具备更优异的性能。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种荧光陶瓷，其特征在于，所述荧光陶瓷选自具有式Ⅰ所示组成通式的物质中的至少一种；
Lu3-x-yCexMyAl5-yQyO12 式Ⅰ
其中，M表示第一共掺元素，所述第一共掺元素选自碱土金属元素中的至少一种；
Q表示第二共掺元素，所述第二共掺元素选自Si元素、Ge元素中的至少一种；
x的取值范围为0.0001≤x≤0.3；
y的取值范围为0≤y≤2。
2.根据权利要求1所述的荧光陶瓷，其特征在于，
0.0001≤x≤0.15，0.01≤y≤1。
3.根据权利要求1所述的荧光陶瓷，其特征在于，所述M元素选自Mg元素、Ca元素、Sr元素、Ba元素中的一种或几种组合。
4.根据权利要求1所述的荧光陶瓷，其特征在于，所述M元素为：
Mg元素和Sr元素的组合；
或Mg元素和Ba元素的组合；
或Ba元素；
或Mg元素。
5.一种权利要求1所述的荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1)制备前驱体粉体；
2)将所述前驱体粉体成型，得到陶瓷素坯；
3)对陶瓷素坯进行烧结和机械加工，得到荧光陶瓷。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中将所述前驱体粉体成型的方法选自干压加冷等静压、注浆成型、胶态成型或凝胶注模中的一种或几种组合。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，所述烧结包括真空烧结、先氧气烧结后再热等静压烧结、热压烧结中的任一种；
优选地，所述真空烧结的工艺参数为：烧结温度为1500-1800℃，保温时间为5-20h；
优选地，所述氧气烧结的工艺参数为：烧结温度为1500-1800℃，保温时间为5-30h；
所述热等静压烧结的工艺参数为：烧结温度1500-1750℃，烧结压力100～200MPa，保温时间1-4h；
优选地，所述热压烧结的工艺参数为：烧结温度1500-1750℃，烧结压力20-100MPa，保温时间1-8h。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，将陶瓷素坯进行烧结后，还包括：退火处理；
退火处理气氛为空气或者还原气氛中的一种或几种组合；
优选地，所述还原气氛为一氧化碳和/或氢气。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述退火处理保温时间为5-50h。
10.一种如权利要求1-4任意一项所述的荧光陶瓷或根据权利要求5-9任意一项所述的制备方法制备得到的荧光陶瓷在大功率激光照明中的应用。
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