CN111978165B - 一种在生产假性紫罗兰酮的缩合过程中提高丙酮回收率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种在生产假性紫罗兰酮的缩合过程中提高丙酮回收率的方法，该方法包括：将经过Aldol缩合反应工艺制备假性紫罗兰酮的产物混合液进行静置分层，其中所得有机相依次经过有机相常压蒸馏与有机相减压蒸馏后，得到有机相中的丙酮；所得水相中加入碱性溶液，并依次经过水相常压蒸馏与水相减压蒸馏后，即得到水相中的丙酮。与现有技术相比，本发明通过向经过Aldol缩合反应工艺制备假性紫罗兰酮的分层水相产物中加入碱性溶液并加热，使水相中的双丙酮醇分解为丙酮与水，一方面通过后续的常压分馏与减压分馏的方式，提高丙酮的回收率，另一方面避免双丙酮醇直接随水相排放所导致的环境污染问题。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及一种在生产假性紫罗兰酮的缩合过程中提高丙酮回收率的方法。
背景技术
目前假性紫罗兰酮缩合过程中丙酮的回收方法主要包括：首先将反应产物静置分层并取上层有机相，之后在常压下加热蒸发，取沸程55-60℃馏分，再减压到真空度50％左右，取沸程45-50℃馏分，所得丙酮回收率约为65％(扣去反应消耗的丙酮)。其中，静置分层时位于下层的水相通常经过中和后直接排放，如此便导致水相中残留丙酮的浪费，使得丙酮回收率降低，不利于减少生产成本；此外，水相中还含有大量有机物，主要包括在碱性环境下丙酮与水反应生成的双丙酮醇，该物质具有较高的水溶性，直接排放则易造成较为严重的环境污染。
发明内容
本发明的目的就是提供一种在生产假性紫罗兰酮的缩合过程中提高丙酮回收率的方法，用于解决Aldol缩合反应工艺制备假性紫罗兰酮过程中，丙酮回收率较低的技术问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种在生产假性紫罗兰酮的缩合过程中提高丙酮回收率的方法，该方法包括：将经过Aldol缩合反应工艺制备假性紫罗兰酮的产物混合液进行静置分层，其中所得有机相依次经过有机相常压蒸馏与有机相减压蒸馏后，得到有机相中的丙酮；所得水相中加入碱性溶液，并依次经过水相常压蒸馏与水相减压蒸馏后，即得到水相中的丙酮。
进一步地，所述的碱性溶液为NaOH溶液。
进一步地，所述的NaOH溶液通过逐滴滴加的方式加入至水相中。
进一步地，所述的NaOH溶液的浓度为30-40wt％。
进一步地，所述的NaOH溶液的浓度为30wt％。
进一步地，所述的NaOH溶液的加入量为水相体积的2-5％。
进一步地，所述的NaOH溶液的加入量为水相体积的5％。
进一步地，所述的水相常压蒸馏中，所取馏分的沸程为55-60℃。
进一步地，所述的水相减压蒸馏中，真空度为40-60％，所取馏分的沸程为45-50℃。
进一步地，所述的水相中的丙酮经无水硫酸镁干燥后，可直接用于Aldol缩合反应工艺制备假性紫罗兰酮。
与现有技术相比，本发明通过向经过Aldol缩合反应工艺制备假性紫罗兰酮的分层水相产物中加入碱性溶液并加热，使水相中的双丙酮醇分解为丙酮与水，一方面通过后续的常压分馏与减压分馏的方式，提高丙酮的回收率，另一方面避免因污染物双丙酮醇直接随水相排放所导致的环境污染问题，并具有操作方法简单、条件温和、原料利用率高、绿色环保等优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
一种在生产假性紫罗兰酮的缩合过程中提高丙酮回收率的方法，该方法包括：将经过Aldol缩合反应工艺制备假性紫罗兰酮的产物混合液进行静置分层，其中所得有机相先在常压下加热蒸发，取沸程55-60℃馏分，再减压至真空度50％左右，取沸程45-50℃馏分，得到有机相中的丙酮；所得水相中先逐滴加入30-40wt％NaOH溶液混合，其中NaOH溶液的加入量为水相体积的2-5％，之后再在常压下加热蒸发，取沸程55-60℃馏分，再减压至真空度40-60％，取沸程45-50℃馏分，得到水相中的丙酮。
所得有机相中的丙酮与水相中的丙酮经无水硫酸镁干燥后，可直接用于Aldol缩合反应工艺制备假性紫罗兰酮。
以下实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
对比例：
取同实施例1的产物混合液进行静置分层，所得有机相先在常压下加热蒸发，取沸程55-60℃馏分，再减压至真空度50％左右，取沸程45-50℃馏分，得到有机相中的丙酮；所得水相经中和后直接排放。总丙酮回收率为65％。
实施例1：
取某工厂经Aldol缩合反应工艺制备假性紫罗兰酮的产物混合液进行静置分层，所得有机相先在常压下加热蒸发，取沸程55-60℃馏分，再减压至真空度50％左右，取沸程45-50℃馏分，得到有机相中的丙酮；所得水相中先逐滴加入40wt％NaOH溶液混合，其中NaOH溶液的加入量为水相体积的2％，之后再在常压下加热蒸发，取沸程55-60℃馏分，再减压至真空度50％，取沸程45-50℃馏分，得到水相中的丙酮。
所得有机相中的丙酮与水相中的丙酮经无水硫酸镁干燥后，可直接用于Aldol缩合反应工艺制备假性紫罗兰酮。与对比例相比，通过回收水相中的丙酮使得总丙酮回收率提高20％，总丙酮回收率达到85％。
实施例2：
取同实施例1的产物混合液进行静置分层，所得有机相先在常压下加热蒸发，取沸程55-60℃馏分，再减压至真空度50％左右，取沸程45-50℃馏分，得到有机相中的丙酮；所得水相中先逐滴加入30wt％NaOH溶液混合，其中NaOH溶液的加入量为水相体积的5％，之后再在常压下加热蒸发，取沸程55-60℃馏分，再减压至真空度50％，取沸程45-50℃馏分，得到水相中的丙酮。
所得有机相中的丙酮与水相中的丙酮经无水硫酸镁干燥后，可直接用于Aldol缩合反应工艺制备假性紫罗兰酮。与对比例相比，通过回收水相中的丙酮使得总丙酮回收率提高25％，总回收率达到90％。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种在生产假性紫罗兰酮的缩合过程中提高丙酮回收率的方法，该方法包括：将经过Aldol缩合反应工艺制备假性紫罗兰酮的产物混合液进行静置分层，所得有机相依次经过有机相常压蒸馏与有机相减压蒸馏后，得到有机相中的丙酮；其特征在于，所得水相中加入30-40wt％的NaOH溶液，并依次经过水相常压蒸馏，取沸程为55-60℃的馏分，再在40-60％真空度下水相减压蒸馏，取沸程为45-50℃的馏分，即得到水相中的丙酮。
2.根据权利要求1所述的一种在生产假性紫罗兰酮的缩合过程中提高丙酮回收率的方法，其特征在于，所述的NaOH溶液通过逐滴滴加的方式加入至水相中。
3.根据权利要求1所述的一种在生产假性紫罗兰酮的缩合过程中提高丙酮回收率的方法，其特征在于，所述的NaOH溶液的浓度为30wt％。
4.根据权利要求3所述的一种在生产假性紫罗兰酮的缩合过程中提高丙酮回收率的方法，其特征在于，所述的NaOH溶液的加入量为水相体积的2-5％。
5.根据权利要求4所述的一种在生产假性紫罗兰酮的缩合过程中提高丙酮回收率的方法，其特征在于，所述的NaOH溶液的加入量为水相体积的5％。
6.根据权利要求1所述的一种在生产假性紫罗兰酮的缩合过程中提高丙酮回收率的方法，其特征在于，所述的水相中的丙酮经无水硫酸镁干燥后，可直接用于Aldol缩合反应工艺制备假性紫罗兰酮。
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