CN111961899A - 使用Al-Zr中间合金除去镁合金中杂质铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种使用Al‑Zr中间合金除去镁合金中杂质铁的方法，在镁合金熔炼过程中加入Al‑Zr中间合金，熔体浇注时使用陶瓷过滤片对熔体进行过滤。所述Al‑Zr中间合金中Zr元素含量为3~20wt%，单个杂质元素含量≤0.5%，杂质元素总和≤1.0%，余量为Al。本发明Al‑Zr中间合金中的除铁有效组分是粗大的针状及骨骼状Al3Zr相。这些Al3Zr相在镁合金熔体中，随着表层Zr、Al元素的溶解，依附于表层形成含Zr、Fe的化合物。这些化合物连同Al3Zr相尺寸粗大，很容易通过过滤网进行阻挡，因此不需要进行静置使之沉淀而实现除铁。
Description
技术领域
本发明涉及镁合金的熔炼净化，提高镁合金产品耐蚀性的技术领域，具体涉及一种使用Al-Zr中间合金除去镁合金中杂质铁的方法。
背景技术
镁合金中的Fe杂质会严重影响合金的耐蚀性，因此镁合金中Fe杂质的含量受到严格限制。特别是镁合金生产中的回炉料、边角料以镁合金产品的回收再利用，必须有效地除去其中的Fe杂质。
现有的镁合金熔炼除Fe方法，都是一种沉淀法，即通过添加某种元素与镁合金熔体中的Fe结合成稳定的密度高于镁的化合物，经过静置使之沉于熔体底部。沉淀除Fe工艺，镁合金熔体在浇铸前必须充分静置。这一方面会增加镁合金熔体的吸气倾向，另一方面也容易使熔体中的某些合金元素产生偏析或使熔体中细化镁合金晶粒的异质晶核数量减少。此外，镁合金熔体在浇铸时常常难以准确控制以避免已沉淀于熔体底部的杂质Fe化合物进入铸件。
发明内容
本发明提出了一种使用Al-Zr中间合金除去镁合金（Mg-Al系）中杂质铁的方法，目的在于克服现有镁合金熔炼过程中沉淀除Fe工艺存在的不足。
实现本发明的技术方案是：
使用Al-Zr中间合金除去镁合金中杂质铁的方法，在镁合金熔炼过程中加入Al-Zr中间合金，熔体浇注时对熔体进行过滤。
所述的使用Al-Zr中间合金除去镁合金中杂质铁的方法，具体步骤如下：
（1）将镁合金熔化并使熔体温度达到680~780℃；
（2）向步骤（1）熔体中加入Al-Zr中间合金，由中间合金向熔体中提供除铁有效元素Zr，搅拌熔化；
（3）待Al-Zr中间合金在熔体中熔化均匀后，在680~780℃温度范围内对镁合金进行精炼和除气，然后使熔体通过陶瓷过滤片进行浇铸。
以Al-Zr中间合金中Zr元素质量、镁合金和Al-Zr中间合金中含有的全部Fe元素质量计，步骤（2）Al-Zr中间合金中Zr元素质量和全部Fe元素质量之比为（5~10）：1。
所述步骤（3）中浇铸温度为650-800℃，陶瓷过滤片的孔隙率为15-50ppi，陶瓷过滤片的材质为SiC或MgO。
所述Al-Zr中间合金中Zr元素含量为3~20wt%，单个杂质元素含量≤0.5%，杂质元素总和≤1.0%，余量为Al。
本发明的有益效果是：使用Al-Zr中间合金除去杂质铁的方法适用于Mg-Al系镁合金的熔铸除铁，且除Fe效果稳定，适用于工业规模。现有的镁合金熔铸除铁方法，是通过形成密度高于镁合金熔体的含Fe化合物，这些化合物尺寸很细小，在10-5微米以下，浇注时通过过滤网难以阻挡，使用孔隙率过高的过滤网又会滤掉合金熔体中的有效组分，如晶粒细化剂。在本发明中，Al-Zr中间合金中的除铁有效组分是粗大的针状及骨骼状Al3Zr相，见附图1。这些Al3Zr相在镁合金熔体中，随着表层Zr、Al元素的溶解，依附于表层形成含Zr、Fe的化合物，见附图2。这些化合物连同Al3Zr相尺寸粗大，很容易通过过滤网进行阻挡，因此不需要进行静置使之沉淀而实现除铁。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为所使用的Al-Zr中间合金中的针状和骨骼状Al3Zr相（扫描电子显微镜照片）。
图2为除铁过程中在镁合金熔体的Al3Zr相表面形成的含Zr、Fe的化合物（扫描电子显微镜照片）。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
原牌号为AZ91D的镁合金压铸件边角料和回炉料共3.2kg，合金中杂质Fe的平均含量为0.015%（质量分数，以下相同）。Al-5Zr中间合金，其Zr元素含量5.2%，杂质Fe含量0.05%。
将上述镁合金置于石墨粘土坩埚中并在电阻坩埚炉中加热熔化。
镁合金熔体温度740℃，按Zr元素6倍于杂质Fe含量加入Al-5Zr中间合金58g。中间合金熔化后通入氩气进行精炼，精炼完成后750℃合金熔体通过预热750℃的20ppi SiC过滤片浇入石墨模中。
化学成分分析经除Fe后的镁合金，其杂质Fe含量0.0031%，残余Zr含量小于0.001%。
除Fe后的镁合金中杂质Fe含量达到国家标准GB/T5153-2016《变形镁及镁合金牌号和化学成分》对AZ91D镁合金中杂质Fe含量的要求，其中Zr元素含量小于该牌号规定的其他单个元素的限量。
实施例2
原牌号为AZ31的镁合金压铸件边角料和回炉料共2kg，合金中杂质Fe的平均含量为0.011%。Al-3Zr中间合金，其Zr元素含量3.1%，杂质Fe含量0.01%。
将上述镁合金置于石墨粘土坩埚中并在电阻坩埚炉中加热熔化。
镁合金熔体温度680℃，按Zr元素5倍于杂质Fe含量加入Al-3Zr中间合金36g。中间合金熔化后通入氩气进行精炼，精炼完成后650℃合金熔体通过预热760℃的15ppi SiC过滤片浇入石墨模中。
化学成分分析经除Fe后的镁合金，其杂质Fe含量0.002%。
实施例3
原牌号为AZ91的镁合金压铸件边角料和回炉料共2.2kg，合金中杂质Fe的平均含量为0.021%。Al-20Zr中间合金，其Zr元素含量19.8%，杂质Fe含量0.02%。
将上述镁合金置于中频感应加热炉的镁砂坩埚中加热熔化。
镁合金熔体温度780℃，按Zr元素10倍于杂质Fe含量加入Al-3Zr中间合金24g。中间合金熔化后通入氩气进行精炼，精炼完成后800℃合金熔体通过50ppi SiC过滤片浇入石墨模中。
化学成分分析经除Fe后的镁合金，其杂质Fe含量0.0033%，残余Zr含量小于0.001%。
实施例4
AZ31镁合金挤压件料头及边角料3.5kg，其中杂质Fe含量0.025%。Al-20Zr中间合金，其Zr元素含量20.2%，杂质Fe含量0.03%。
将镁合金于石墨粘土坩埚中并在电阻坩埚炉中加热熔化。
镁熔体温度750℃，按Zr元素7倍于杂质Fe含量加入Al-20Zr中间合金32g。中间合金熔化后，加入精炼剂并通入氩气进行精炼3分钟，精炼完成后760℃合金熔体通过预热780℃的20ppi 的MgO过滤片浇入石墨模中。
化学成分分析经除Fe后的镁合金，其杂质Fe含量0.0023%，残余Zr含量小于0.001%.除Fe后的镁合金中杂质Fe含量达到国家标准GB/T5153-2016《变形镁及镁及镁合金牌号和化学成分》对镁合金AZ31B中杂质Fe含量的要求，其中Zr元素含量小于该牌号规定的其他单个元素的限量。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.使用Al-Zr中间合金除去镁合金中杂质铁的方法，其特征在于：在镁合金熔炼过程中加入Al-Zr中间合金，熔体浇注时对熔体进行过滤。
2.根据权利要求1所述的使用Al-Zr中间合金除去镁合金中杂质铁的方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）将镁合金熔化；
（2）向步骤（1）熔体中加入Al-Zr中间合金，搅拌熔化；
（3）镁合金熔体浇铸时通过陶瓷过滤片对熔体过滤。
3.根据权利要求2所述的使用Al-Zr中间合金除去镁合金中杂质铁的方法，其特征在于：所述步骤（1）中镁合金融化后熔体温度达到680~780℃。
4.根据权利要求2所述的使用Al-Zr中间合金除去镁合金中杂质铁的方法，其特征在于：以Al-Zr中间合金中Zr元素质量、镁合金和Al-Zr中间合金中含有的全部Fe元素质量计，步骤（2）Al-Zr中间合金中Zr元素质量和全部Fe元素质量之比为（5~10）：1。
5.根据权利要求2所述的使用Al-Zr中间合金除去镁合金中杂质铁的方法，其特征在于：所述步骤（3）中浇铸温度为650-800℃，陶瓷过滤片的孔隙率为15-50ppi，陶瓷过滤片的材质为SiC或MgO。
6.根据权利要求1-5任一项所述的使用Al-Zr中间合金除去镁合金中杂质铁的方法，其特征在于：所述Al-Zr中间合金中Zr元素含量为3~20wt%，单个杂质元素含量≤0.5%，杂质元素总和≤1.0%，余量为Al。
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