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CN111877050B - 一种掺杂3d分层多孔石墨烯片纸基摩擦材料的制备方法 - Google Patents

一种掺杂3d分层多孔石墨烯片纸基摩擦材料的制备方法 Download PDF

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CN111877050B CN202010740463.7A CN202010740463A CN111877050B CN 111877050 B CN111877050 B CN 111877050B CN 202010740463 A CN202010740463 A CN 202010740463A CN 111877050 B CN111877050 B CN 111877050B
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Abstract

本发明公开了一种掺杂3D分层多孔石墨烯片纸基摩擦材料的制备方法，属于造纸工业与材料工业交叉领域。本发明所述的制备方法，包括以下步骤：(1)在聚醚醚酮纤维和芳纶浆粕抄纸过程中添加3D分层多孔石墨烯片，其中，3D分层多孔石墨烯片的添加量占浆料质量比0～1.0％，但不为0；(2)将混合浆料进行湿法成型、脱水、烘干处理，得到摩擦材料原纸；(3)将原纸在聚酰亚胺树脂溶液中浸渍，烘干、热压，得到掺杂3D分层多孔石墨烯片纸基摩擦材料。本发明在聚醚醚酮纤维和芳纶浆粕抄纸过程中添加了3D分层多孔石墨烯片，易于在层间滑动，提高了减阻性能，提高了纸基摩擦材料的尺寸稳定性，材料减磨耐磨性能明显提高。

Description

一种掺杂3D分层多孔石墨烯片纸基摩擦材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种掺杂3D分层多孔石墨烯片纸基摩擦材料的制备方法，属于造纸工业与材料工业交叉领域。
背景技术
纸基摩擦材料主要由纤维、粘结剂、填料、具有摩擦性能的调节剂等组成，通常采用造纸的方式制造出纸基摩擦材料原纸，再经树脂浸渍生成纸基摩擦材料。纸基摩擦材料因其生产成本低、动摩擦因数稳定、动/静摩擦因数比接近、贴合性能平稳、磨损率低、使用寿命长、噪音小及可保护对偶材料等优点，已经发展成为一类越来越重要的逐渐替代树脂基和金属基摩擦材料的湿式摩擦材料，应用于汽车传动系统中的离合器和制动系统中的刹车片上。
为了提高纸基摩擦材料的机械强度，满足纸基摩擦材料的高孔隙率，通过提高摩擦过程中的热传导率，能够将摩擦过程中产生的热量通过孔隙及时带走，从而降低对摩擦材料的热损耗，同时提高摩擦性能和降低磨损率。硅藻土、炭黑、石墨等常规的摩擦性能填料，被广泛的应用在纸基摩擦材料的制备中，但其孔隙率较小且易于团聚，影响摩擦材料的性能。
常见的纸基摩擦材料中增强纤维为芳纶纤维，虽说长久稳定性是芳纶纤维最重要的特性，但芳纶纤维抗紫外线能力差；芳纶纤维本身含有酰胺基团，极性强，易吸水，当酰胺基团中的H被某些溶剂中的亲水基团取代后，会变得更容易吸水。因此，在芳纶纤维类摩擦材料中，由于部分芳纶纤维在材料上下表面裸露出来，使得材料具有极强的吸水能力，所以该类材料因面层破坏、产生细小裂纹而经常发生渗水问题。另外，在低温环境下，芳纶纤维类摩擦材料吸入的水被冷冻后会发生膨胀，进而破坏增强体与基体之间的粘结，会导致大幅度降低纸基摩擦材料性能。
聚醚醚酮纤维(PEEK纤维)是一种全芳香族的纤维，并有醚键与酮键的存在，回潮率仅为0.1％，从而使纤维的耐高温、耐摩擦、耐腐蚀性能显著高于芳纶纤维，具备极其优异的综合性能，且适用于传统热塑性塑料的成型加工工艺，使其成为航空航天、能源化工、交通运输、食品加工、医疗卫生等领域的理想材料。在较高的温度条件下，聚醚醚酮纤维仍具有良好的摩擦性和出色的自润滑性，保持突出的磨损率和较低摩擦系数；此外，其拉伸强度可高达700MPa，模量3～6GPa，因其优异的耐摩擦、耐高温、易加工等性能，在汽车行业，可用于发动机内罩、汽车轴承、密封件、刹车片等。
由于聚醚醚酮纤维具有优良的耐摩擦、耐高温、耐腐蚀等性能，因此已在许多领域得到了应用，但仍然存在一些缺陷，由于PEEK分子链呈刚性且非极性，作为基材与纤维浸润性较差，与纤维结合力弱，例如采用注塑成型工艺得到的复合材料中纤维平均长度、纤维含量、纤维分布不均，或者耐摩擦性较差，现有技术中通过增加增强强度的材料来增加其性能；CN105504670A公开了聚酰亚胺纤维增强聚醚醚酮树脂基复合材料的制备，但其聚醚醚酮树脂对聚酰亚胺纤维的浸润性差，对纤维包裹结合力弱，导致复合材料层间强度不够，易于脱落等问题；CN107245898A提出了使用碳纤维、聚醚醚酮纤维、植物纤维混合抄造树脂基摩擦材料，但纤维未改性处理，纤维表面光滑，导致结合强度低；CN104927298A公布了一种将聚醚酰亚胺(PEI)包覆的碳纤维来增强聚醚醚酮树脂基耐磨复合材料，但由于其碳纤维表面惰性，PEI在其表面包覆量不多且易于团聚，在纤维表面分布不均，其制备的耐磨材料均匀性及摩擦均匀性较差。以上现有专利存在摩擦填料与纤维、树脂基材结合力不足、孔隙不均等问题，导致材料机械性能和摩擦性能降低。
因此，需要开发一种孔隙率高、热传导性能好、摩擦性能优良的聚醚醚酮纤维基复合纸基摩擦材料。
发明内容
为了解决现有专利中孔隙率低、摩擦性能差等问题，本发明提供了一种掺杂3D分层多孔石墨烯片纸基摩擦材料及其制备方法，本发明方法通过对聚醚醚酮纤维(PEEK纤维)进行改性处理，增强纤维与摩擦填料和树脂之间的机械啮合或化学结合，从而提高摩擦材料的机械强度和摩擦性能；石墨烯作为一种新型填料，具有孔隙率高，机械强度大等优点，而三维(3D)分层多孔石墨烯作为石墨烯的一种表现形式，除了具有单层石墨烯的众多优良特性外，其特有的自支撑结构能显著降低单层石墨烯的团聚效应，而且其内部多孔，机械强度更高，具有更大的比表面积，同时具有非常好的热传导性能，这些优良特性使得3D分层多孔石墨烯在能源、材料、环境、传感和电容等领域得到广泛应用。掺杂3D分层多孔石墨烯片，并利用造纸工艺制备得到聚醚醚酮纤维复合纸基摩擦材料，该材料耐摩擦性能和稳定性能好，提高了材料的孔隙率，保留了纸基材料优异的耐高温性能和力学性能。
本发明的第一个目的是提供一种制备掺杂3D分层多孔石墨烯片纸基摩擦材料的方法，包括以下步骤：
(1)将聚醚醚酮纤维进行预处理，之后和芳纶浆粕混合，混合后进行疏解，之后加入分散剂、助留助滤剂、填料、3D分层多孔石墨烯片，搅拌得到混合浆料，其中，3D分层多孔石墨烯片的添加量占混合浆料质量的0％～1.0％，但不为0；
(2)将步骤(1)得到的混合浆料进行湿法成型、脱水、烘干处理，得到摩擦材料原纸；
(3)将步骤(2)得到的原纸在树脂溶液中浸渍，烘干、热压，得到掺杂3D分层多孔石墨烯片纸基摩擦材料。
在本发明的一种实施方式中，3D分层多孔石墨烯片的添加量占混合浆料质量的0.2％～0.5％。
在本发明的一种实施方式中，3D分层多孔石墨烯片的添加量占混合浆料质量的0.3％。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的聚醚醚酮纤维预处理为偶联剂改性、酸碱改性或低温等离子改性中的一种。
在本发明的一种实施方式中，所述偶联剂改性为：配制固含量10％～20％的偶联剂溶液，加入聚醚醚酮纤维，密封后放置0.5-3.0h，之后取出并用水冲洗4～6次，最后在水中静置0.5～2h，之后取出，在60～90℃下干燥10～12h。
在本发明的一种实施方式中，所述偶联剂为Y-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、N-β(氨乙基)-Y-氨丙基三甲氧基硅烷、苯胺基甲基三乙氧基硅烷中的一种。
在本发明的一种实施方式中，所述水优选为去离子水。
在本发明的一种实施方式中，所述酸碱改性为：将聚醚醚酮纤维跟65％浓硫酸按照质量比1:4的比例混合后搅拌均匀，处理10～30min，然后真空抽滤去除酸液，并用水洗至中性，然后90～110℃干燥，搅拌均匀。
在本发明的一种实施方式中，所述低温等离子改性为：采用低温等离子体仪，以空气作为反应气体条件对聚醚醚酮纤维进行改性处理，在温度180～220℃和相对湿度65％的条件下，设置及调节参数至：气压15～25Pa，时间3～5min，功率为50W～250W，对聚醚醚酮纤维进行处理即可。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的聚醚醚酮纤维与芳纶浆粕的质量比为(2～6):(8～4)。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述分散剂为聚氧化乙烯、竣甲基纤维素或吐温中的一种或几种；所述增强剂为丁苯胶乳、改性淀粉或树脂胶中的一种或几种；所述助留助滤剂为阳离子聚丙烯酰胺、壳聚糖或瓜尔胶中的一种或几种；所述填料为石墨或摩擦性能调节剂，其中，所述摩擦性能调节剂包括硫酸钡、高岭土或硅藻土的一种或几种。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)所述的树脂为聚酰亚胺树脂、酚醛树脂或环氧树脂；所述的树脂溶液中采用的稀释试剂为N，N-二甲基乙酰胺、丙酮、乙醇、甲苯或二甲苯中的任一种；所述树脂溶液的浓度为2wt％～20wt％。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中热压为辊式热压，工艺为：280～320℃、0.3～1.0MPa、车速4～15m/min。在本发明的一种实施方式中，所述的制备方法具体为：
(1)纤维预处理：对聚醚醚酮纤维进行酸碱处理改性、偶联剂处理改性或低温等离子处理改性；
(2)将改性处理过的聚醚醚酮纤维和芳纶浆粕混合，聚醚醚酮纤维与芳纶浆粕的质量比为(2～6):(8～4)，混合后用纤维疏解器进行疏解10～30min，之后加入分散剂、助留助滤剂、填料、3D分层多孔石墨烯片，搅拌10～120s，得到混合浆料，其中，所述分散剂、助留助滤剂、填料的添加量分别占混合浆料质量的0.05％～1％，3D分层多孔石墨烯片的添加量占混合浆料质量的0～1.0％，但不为0；
(3)将上述混合浆料进行湿法成型、脱水、烘干处理，得到摩擦材料原纸。
(4)将树脂用稀释剂稀释成树脂溶液，将原纸在树脂溶液中浸渍，烘干、热压，得到掺杂3D分层多孔石墨烯片纸基摩擦材料。
本发明的第二个目的是本发明所述的方法制备得到的掺杂3D分层多孔石墨烯片纸基摩擦材料。
本发明的第三个目的是本发明所述的掺杂3D分层多孔石墨烯片纸基摩擦材料在发动机内罩、汽车轴承、密封件或刹车片中的应用。
本发明的有益效果：
(1)本发明采用了湿法造纸成形、热压处理相结合的方法制备一种新型的掺杂3D分层多孔石墨烯片纸基摩擦材料，具有工艺流程简单、易操作、产品质量可控等优点。
(2)本发明对所采取的聚醚醚酮纤维表面进行了化学改性处理，增强其化学活性和表面性能，增强与树脂结合能力的方法，增强了摩擦材料的耐磨性与机械强度。
(3)本发明采用了浆内添加3D分层多孔石墨烯片的方式，降低成本的同时耐磨性能以及机械性能和热性能也明显增强。
(4)本发明中将改性后的聚醚醚酮纤维和芳纶浆粕混合分散均匀，通过添加3D分层多孔石墨烯片，使用湿法造纸方式，抄造摩擦材料原纸。通过在树脂溶液中浸渍，得到增强摩擦性能良好的纸基摩擦材料，形成三维多孔网络结构，使得耐摩擦性能和稳定性能得到提高，同时，保留了纸基材料优异的耐高温性能、力学性能、柔韧性能和耐腐蚀性能。
附图说明
图1为3D分层多孔石墨烯片电镜图。
图2为实施例1的掺杂3D分层多孔石墨烯片纸基摩擦材料的制备流程示意图。
具体实施方式
测试方法：
(1)抗张指数指标的测定方法是按照国家标准GB/T2914-2008测定。
(2)耐破指数指标的测定方法是按照国家标准GB/T454-2002测定。
(3)撕裂指数指标的测定方法是按照国家标准GB/T455-2002测定。
(4)根据QC/T583-1999《汽车制动器衬片显气孔率试验方法》的要求，采用吸油法测试试样的孔隙率，按公式计算：
Figure BDA0002606549210000051
式中：P--孔隙率，％；
G1--干燥试样重量，g；
G2--饱油试样在油中的重量，g；
G3--饱和试样在空气中的重量，g。
(5)摩擦系数测定：
动摩擦系数按下列公式
Figure BDA0002606549210000052
其中：μd--动摩擦系数；
Md--动摩擦力矩，N×m
P--摩擦副端面的载荷，N
RCP--试样有效半径，cm
静摩擦系数按下列公式
Figure BDA0002606549210000053
其中：μj--静摩擦系数；
Mj--静摩擦力矩，N×m
P--摩擦副端面的载荷，N
RCP--试样有效半径，cm
Figure BDA0002606549210000061
R1和R2分别为试样摩擦材料外圆和内圆半径，单位：cm。
(6)磨损率计算公式：
Figure BDA0002606549210000062
其中：V--磨损率，cm3/J；
A--试样接触面积，cm2；
Δh--摩擦材料磨损前后的厚度差，cm
n--制动离合次数
I0--试验机总惯量，kg×m2，I0由以下公式计算：
I0＝I1+I2
I1--试验机主轴惯量，I1＝0.035kg×m2
I2--试验机配置惯量，I2＝0.2kg×m2。
ω--制动初角速度，rad/s。
实施例1
一种掺杂3D分层多孔石墨烯片纸基摩擦材料的制备方法，如图2所示，包括以下步骤：
(1)偶联剂改性预处理聚醚醚酮纤维：配制固含量20％的偶联剂KH550溶液，加入聚醚醚酮纤维，用保鲜膜密封烧杯，放置通风橱中1.5h，聚醚醚酮纤维被处理后取出，用自来水冲洗2次，最后在水中静置0.5h，然后放入电热恒温鼓式干燥箱80℃下干燥12h，放入试样袋保存；
(2)将经过处理的聚醚醚酮纤维和芳纶浆粕混合，浆内添加3D分层多孔石墨烯片，其中，3D分层多孔石墨烯片的添加量占混合浆料质量的0.3％，之后利用湿法抄造的方法制备摩擦材料原纸；
(3)用N，N-二甲基乙酰胺溶液配置浓度为10％的聚酰亚胺树脂溶液，高速搅拌，使均匀分散；将摩擦材料原纸在聚酰亚胺树脂溶液中充分浸渍，然后，烘干并热压，热压工艺如下：温度为290℃，压力为0.8MPa、车速5m/min，即得到掺杂3D分层多孔石墨烯片纸基摩擦材料。
实施例2
一种掺杂3D分层多孔石墨烯片纸基摩擦材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)偶联剂改性预处理聚醚醚酮纤维：配制固含量20％的偶联剂KH550溶液，加入聚醚醚酮纤维，用保鲜膜密封烧杯，放置通风橱中1.5h，聚醚醚酮纤维被处理后取出，用自来水冲洗2次，最后在水中静置0.5h，然后放入电热恒温鼓式干燥箱80℃下干燥12h，放入试样袋保存；
(2)将经过处理的聚醚醚酮纤维和芳纶浆粕混合，浆内添加3D分层多孔石墨烯片，其中，3D分层多孔石墨烯片的添加量占混合浆料质量的0.2％，之后利用湿法抄造的方法制备摩擦材料原纸；
(3)用N，N-二甲基乙酰胺溶液配置浓度为10％的聚酰亚胺树脂溶液，高速搅拌，使均匀分散；将摩擦材料原纸在聚酰亚胺树脂溶液中充分浸渍，然后，烘干并热压，热压工艺如下：温度为290℃，压力为0.8MPa、车速5m/min，即得到掺杂3D分层多孔石墨烯片纸基摩擦材料。
实施例3
一种掺杂3D分层多孔石墨烯片纸基摩擦材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)偶联剂改性预处理聚醚醚酮纤维：配制固含量20％的偶联剂KH550溶液，加入聚醚醚酮纤维，用保鲜膜密封烧杯，放置通风橱中1.5h，聚醚醚酮纤维被处理后取出，用自来水冲洗2次，最后在水中静置0.5h，然后放入电热恒温鼓式干燥箱80℃下干燥12h，放入试样袋保存；
(2)将经过处理的聚醚醚酮纤维和芳纶浆粕混合，浆内添加3D分层多孔石墨烯片，其中，3D分层多孔石墨烯片的添加量占混合浆料质量的0.4％，之后利用湿法抄造的方法制备摩擦材料原纸；
(3)用N，N-二甲基乙酰胺溶液配置浓度为10％的聚酰亚胺树脂溶液，高速搅拌，使均匀分散；将摩擦材料原纸在聚酰亚胺树脂溶液中充分浸渍，然后，烘干并热压，热压工艺如下：温度为290℃，压力为0.8MPa、车速5m/min，即得到掺杂3D分层多孔石墨烯片纸基摩擦材料。
实施例4
一种掺杂3D分层多孔石墨烯片纸基摩擦材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)偶联剂改性预处理聚醚醚酮纤维：配制固含量20％的偶联剂KH550溶液，加入聚醚醚酮纤维，用保鲜膜密封烧杯，放置通风橱中1.5h，聚醚醚酮纤维被处理后取出，用自来水冲洗2次，最后在水中静置0.5h，然后放入电热恒温鼓式干燥箱80℃下干燥12h，放入试样袋保存；
(2)将经过处理的聚醚醚酮纤维和芳纶浆粕混合，浆内添加3D分层多孔石墨烯片，其中，3D分层多孔石墨烯片的添加量占混合浆料质量的0.5％，之后利用湿法抄造的方法制备摩擦材料原纸；
(3)用N，N-二甲基乙酰胺溶液配置浓度为10％的聚酰亚胺树脂溶液，高速搅拌，使均匀分散；将摩擦材料原纸在聚酰亚胺树脂溶液中充分浸渍，然后，烘干并热压，热压工艺如下：温度为290℃，压力为0.8MPa、车速5m/min，即得到掺杂3D分层多孔石墨烯片纸基摩擦材料。
对照例1
一种无掺杂3D分层多孔石墨烯片纸基摩擦材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)偶联剂改性预处理聚醚醚酮纤维：配制固含量20％的偶联剂KH550溶液，加入聚醚醚酮纤维，用保鲜膜密封烧杯，放置通风橱中1.5h，聚醚醚酮纤维被处理后取出，用自来水冲洗2次，最后在水中静置0.5h，然后放入电热恒温鼓式干燥箱80℃下干燥12h，放入试样袋保存；
(2)将经过处理的聚醚醚酮纤维和芳纶浆粕混合，利用湿法抄造的方法制备摩擦材料原纸；
(3)用N，N-二甲基乙酰胺溶液配置浓度为10wt％的聚酰亚胺树脂溶液，高速搅拌，使均匀分散；将摩擦材料原纸在聚酰亚胺树脂溶液中充分浸渍，然后，烘干并热压，热压工艺如下：温度为290℃，压力为0.8MPa、车速5m/min，即得到无掺杂3D分层多孔石墨烯片纸基摩擦材料。
对照例2
一种无掺杂3D分层多孔石墨烯片纸基摩擦材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)酸碱改性预处理聚醚醚酮纤维：将聚醚醚酮纤维跟65％浓硫酸按照质量比1:4的比例混合后搅拌均匀，处理30min，然后真空抽滤去除酸液，并用去离子水洗至中性，然后105℃干燥，搅拌均匀，待用；
(2)将经过处理的聚醚醚酮纤维和芳纶浆粕混合，利用湿法抄造的方法制备摩擦材料原纸；
(3)用N，N-二甲基乙酰胺溶液配置浓度为10％的聚酰亚胺树脂溶液，高速搅拌，使均匀分散；将摩擦材料原纸在聚酰亚胺树脂溶液中充分浸渍，然后，烘干并热压，热压工艺如下：温度为290℃，压力为0.8MPa、车速5m/min，即得到无掺杂3D分层多孔石墨烯片纸基摩擦材料。
对照例3
一种无掺杂3D分层多孔石墨烯片纸基摩擦材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)低温等离子处改性：采用低温等离子体仪，以空气作为反应气体条件对聚醚醚酮纤维进行改性处理，在温度200℃和相对湿度65％的条件下，设置及调节参数至：气压20Pa，时间3min，功率为100W，对试样进行处理，待用；
(2)将经过处理的聚醚醚酮纤维和芳纶浆粕混合，利用湿法抄造的方法制备摩擦材料原纸；
(3)用N，N-二甲基乙酰胺溶液配置浓度为5％的聚酰亚胺树脂溶液，高速搅拌，使均匀分散；将聚摩擦材料原纸在聚酰亚胺树脂溶液中充分浸渍，然后，烘干并热压，热压工艺如下：温度为290℃，压力为0.8MPa、车速5m/min，即得到无掺杂3D分层多孔石墨烯片纸基摩擦材料。
实施例5
一种掺杂3D分层多孔石墨烯片纸基摩擦材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)偶联剂改性预处理聚醚醚酮纤维：配制固含量20％的偶联剂KH550溶液，加入聚醚醚酮纤维，用保鲜膜密封烧杯，放置通风橱中1.5h，聚醚醚酮纤维被处理后取出，用自来水冲洗2次，最后在水中静置0.5h，然后放入电热恒温鼓式干燥箱80℃下干燥12h，放入试样袋保存；
(2)将经过处理的聚醚醚酮纤维和芳纶浆粕混合，浆内添加3D分层多孔石墨烯片，其中，3D分层多孔石墨烯片的添加量占混合浆料质量的0.1％，之后利用湿法抄造的方法制备摩擦材料原纸；
(3)用N，N-二甲基乙酰胺溶液配置浓度为10％的聚酰亚胺树脂溶液，高速搅拌，使均匀分散；将摩擦材料原纸在聚酰亚胺树脂溶液中充分浸渍，然后，烘干并热压，热压工艺如下：温度为290℃，压力为0.8MPa、车速5m/min，即得到掺杂3D分层多孔石墨烯片纸基摩擦材料。
对照例4
一种掺杂硅藻土纸基摩擦材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)偶联剂改性预处理聚醚醚酮纤维：配制固含量20％的偶联剂KH550溶液，加入聚醚醚酮纤维，用保鲜膜密封烧杯，放置通风橱中1.5h，聚醚醚酮纤维被处理后取出，用自来水冲洗2次，最后在水中静置0.5h，然后放入电热恒温鼓式干燥箱80℃下干燥12h，放入试样袋保存；
(2)将经过处理的聚醚醚酮纤维和芳纶浆粕混合，浆内添加硅藻土粉末，其中，硅藻土的添加量占混合浆料质量的0.3％，之后利用湿法抄造的方法制备摩擦材料原纸；
(3)用N，N-二甲基乙酰胺溶液配置浓度为10％的聚酰亚胺树脂溶液，高速搅拌，使均匀分散；将摩擦材料原纸在聚酰亚胺树脂溶液中充分浸渍，然后，烘干并热压，热压工艺如下：温度为290℃，压力为0.8MPa、车速5m/min，即得到掺杂硅藻土纸基摩擦材料。
对照例5
一种掺杂石墨纸基摩擦材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)偶联剂改性预处理聚醚醚酮纤维：配制固含量20％的偶联剂KH550溶液，加入聚醚醚酮纤维，用保鲜膜密封烧杯，放置通风橱中1.5h，聚醚醚酮纤维被处理后取出，用自来水冲洗2次，最后在水中静置0.5h，然后放入电热恒温鼓式干燥箱80℃下干燥12h，放入试样袋保存；
(2)将经过处理的聚醚醚酮纤维和芳纶浆粕混合，浆内添加石墨粉末，其中，3石墨的添加量占混合浆料质量的0.3％，之后利用湿法抄造的方法制备摩擦材料原纸；
(3)用N，N-二甲基乙酰胺溶液配置浓度为10％的聚酰亚胺树脂溶液，高速搅拌，使均匀分散；将摩擦材料原纸在聚酰亚胺树脂溶液中充分浸渍，然后，烘干并热压，热压工艺如下：温度为290℃，压力为0.8MPa、车速5m/min，即得到掺杂石墨纸基摩擦材料。
按照实施例1-5以及对照例1-5的方法，制备得到的(无)掺杂3D分层多孔石墨烯片纸基摩擦材料的性能如下表1所示，实施例1～5为掺杂不同浓度3D分层多孔石墨烯片纸基摩擦材料，在浓度为0.3％时，纸基摩擦材料性能最佳。当掺杂浓度过高时，可能会由于石墨烯分散不均，导致摩擦性能降低。对照例1～3为不同改性方法对摩擦材料性能影响不同，其中氨基偶联剂改性对无掺杂3D分层多孔石墨烯片纸基摩擦材料性能提高最明显。
表1实施例与对照例制备得到的(无)掺杂3D分层多孔石墨烯片纸基摩擦材料的性能测试数据
Figure BDA0002606549210000101
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的技术和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (7)

1.一种掺杂3D分层多孔石墨烯片纸基摩擦材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将聚醚醚酮纤维进行预处理，之后和芳纶浆粕混合，混合后进行疏解，之后加入分散剂、助留助滤剂、填料、3D分层多孔石墨烯片，搅拌得到混合浆料，其中，3D分层多孔石墨烯片的添加量占混合浆料质量的0.3%；
（2）将步骤（1）得到的混合浆料进行湿法成型、脱水、烘干处理，得到摩擦材料原纸；
（3）将步骤（2）得到的原纸在树脂溶液中浸渍，烘干、热压，得到掺杂3D分层多孔石墨烯片纸基摩擦材料；
步骤（1）所述的聚醚醚酮纤维预处理为偶联剂改性、酸碱改性或低温等离子改性中的一种；
步骤（1）所述的聚醚醚酮纤维与芳纶浆粕的质量比为（2~6）:（8~4）。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的偶联剂为硅烷偶联剂KH550、KH560、KH570、KH792中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，酸碱改性是采用酸碱改性剂进行改性，所述的酸碱改性剂为硫酸、硝酸、NaOH中的一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，低温等离子体改性中采用的包覆气体为N2、O2、空气中的一种，功率为50W~400W。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）所述的热压为辊式热压，工艺为：280～320℃、0.3~1.0MPa、车速4~15m/min。
6.权利要求1-5任一项所述的方法制备得到的掺杂3D分层多孔石墨烯片纸基摩擦材料。
7.权利要求6所述的掺杂3D分层多孔石墨烯片纸基摩擦材料在发动机内罩、汽车轴承、密封件或刹车片中的应用。
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