CN111848347A - 用于纯化煤制乙二醇的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于纯化煤制乙二醇的方法及装置。所述方法包括使煤制乙二醇粗品依次与酸性吸附剂和活性炭吸附剂接触。通过根据本发明的纯化煤制乙二醇的方法可有效地纯化煤制乙二醇粗品，从而去除杂质诸如含氮杂质、C3以上的二元醇和酯类例如乙二醇二甲酸酯，达到提高煤制乙二醇的紫外透过率的目的。
Description
技术领域
本发明属于化工原料提纯技术领域。具体地，本发明涉及一种用于纯化乙二醇的方法和装置，尤其涉及一种用于纯化煤制乙二醇的方法和装置。
背景技术
乙二醇(EG)是一种重要的有机化工原料，主要用于生产聚酯纤维、防冻剂、不饱和聚酯树脂、润滑剂、增塑剂、非离子表面活性剂以及炸药等。此外，乙二醇还可用于涂料、照相显影剂、刹车液以及油墨等行业。乙二醇一个非常重要的用途是作为聚对苯二甲酸乙二醇酯的基本原料，能达到制备聚对苯二甲酸乙二醇酯所需要求的乙二醇一般被称为聚合级乙二醇。
聚合级乙二醇对产品质量有很高的要求，其中一项重要的指标是产品的紫外透过率(以下简称“UV值”)，要求乙二醇在220nm、275nm、350nm处的UV值分别大于99％、92％、75％。
乙二醇生产工艺技术路线以原料来源可分为：石油路线和煤(合成气)路线。
石油路线即环氧乙烷水合法，该路线是目前国内外生产乙二醇的主要方法，但环氧乙烯装置及乙二醇装置工艺技术需进口，其工艺路线长、设备多、能耗高、成本高且必须依托乙烯建设。随着全球石油资源日益匮乏及石油价格快速上涨，资源与成本矛盾的日益突出，这种以石油为原料的工艺将面临重大考验，由此制备得到的乙二醇被称为石油制乙二醇。
煤路线即由煤制合成气氧化偶联反应制草酸酯，再由草酸酯加氢制乙二醇，是具有较大潜力和较佳技术经济性的乙二醇生产技术路线，由此制备得到的乙二醇被称为煤制乙二醇(或合成气制乙二醇)。
石油制乙二醇已被广泛地用于制备聚对苯二甲酸乙二醇酯，后者进一步被用于制备长丝、短纤维和瓶子。
煤制乙二醇包含许多杂质，例如乙酸、乙醇、乙醛、二甘醇、1，2-丁二醇、1，2-已二醇、2-甲基-1，3-二氧戊环、碳酸乙烯酯、吗啉乙醇、1，3-二氧杂烷-2-甲醇、乙醇酸甲酯等，其中的大多数在石油制乙二醇中不存在。由于这些杂质的存在，煤制乙二醇不能满足最新发布的乙二醇国标GB/T 4649-2018，特别是在UV值和聚合性能上，使用煤制乙二醇制备聚对苯二甲酸乙二醇酯需要更长的聚合时间，聚合物特性粘度低，并且所得聚合物颜色发黄。这使得它在制备聚对苯二甲酸乙二醇酯的应用上受到限制，因为其不能单独用于制备长纤或瓶片料生产。
CN104496752B公开了一种提高乙二醇装置副产劣质粗乙二醇紫外透光率的工艺，将劣质粗乙二醇通入设有活性炭吸附床的吸附塔中进行吸附处理，其中，吸附温度20～60℃，吸附压力0.1～2.0MPa，液时空速0.5～4h。该方法使乙二醇装置副产劣质粗乙二醇得以有效精制，220nm处紫外透光率大幅提高，可以进步加以利用，并入环氧乙烷水合反应的粗乙二醇进步精制提纯生产乙二醇产品。该专利中提供的方法简单且容易实施，但是所得的乙二醇仍不能单独用于高品质聚对苯二甲酸乙二醇的制备。
CN104356258B公开了一种稀土元素改性脱醛树脂的制备方法及其在乙二醇精制中的应用，是以苯乙烯为单体、二乙烯苯为交联剂、过氧化苯甲酰为引发剂、聚乙烯醇为助悬剂、水为反应介质，在85～95℃之间进行悬浮聚合的方式进行反应；将反应得到的聚合物溶于二氯乙烷中，进行溶胀，加入硫酸进行磺化反应，得到阳离子交换树脂；将稀土元素硝酸溶液加入到阳离子交换树脂中，在树脂上化学键键合稀土金属元素，得到球状改性脱醛树脂。将脱醛树脂装填到固定床反应器中，在60～70℃精制乙二醇，树脂填料层堆密度为400～600kg/m，反应压力为0.4MPa，在改性脱醛树脂的催化作用下，杂质醛与乙二醇产生缩聚反应形成对乙二醇产品质量无影响的产物。该专利提供的方法中所用的稀土元素改性脱醛树脂本身制备工艺较为复杂。
因此，本领域中对能简单且有效地纯化煤制乙二醇的方法存在需要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能简单且有效地纯化煤制乙二醇的方法，以去除煤制乙二醇粗品中对聚合有显著影响的杂质，从而提高煤制乙二醇的紫外透过率。
本发明所要解决的问题通过以下技术方案得以解决：
根据本发明的第一方面，提供一种用于纯化煤制乙二醇的方法，其包括使煤制乙二醇粗品依次与酸性吸附剂和活性炭吸附剂接触。
根据本发明的第二方面，提供用于纯化煤制乙二醇的装置，其包括：
煤制乙二醇粗品入口；
在煤制乙二醇粗品入口下游的酸性吸附剂层；
在酸性吸附剂层下游的活性炭层；和在活性炭层下游的纯化的煤制乙二醇出口。
根据本发明的第三方面，提供用于纯化煤制乙二醇的装置，其包括：
第一吸附单元，其包括煤制乙二醇粗品入口和在煤制乙二醇粗品入口下游的酸性吸附剂层；和
与所述第一吸附装置流体相通的第二吸附单元，其包括活性炭层和在活性炭层下游的纯化的煤制乙二醇出口。
根据本发明的纯化煤制乙二醇的方法可在根据本发明的装置中有效地进行。
通过根据本发明的纯化煤制乙二醇的方法可有效地纯化煤制乙二醇粗品，从而去除杂质诸如含氮杂质、C3以上的二元醇和酯类例如乙二醇二甲酸酯，达到提高煤制乙二醇的紫外透过率的目的，所得纯化的煤制乙二醇在220nm的紫外透过率大于85％，在275nm的紫外透过率大于95％，在350nm的紫外透过率大于99％。
附图说明
下面结合附图对本发明的用于纯化煤制乙二醇的方法和装置进行说明，其中：
图1示意性地显示根据本发明的一个方面的用于纯化煤制乙二醇的装置。
图2示意性地显示根据本发明的另一方面的用于纯化煤制乙二醇的装置。
图3显示了实施例1-3中在不同温度下吸附不同时间后所获得的纯化的煤制乙二醇的在220nm的UV透过率。
具体实施方案
下面对本发明技术方案进行更详细描述。
根据本发明的第一方面，提供一种用于纯化煤制乙二醇的方法，其包括使煤制乙二醇粗品依次与酸性吸附剂和活性炭吸附剂接触。
所述煤制乙二醇粗品包含选自乙醇酸甲酯、乙二醇二甲酸酯、1，2-已二醇、二甘醇、1，3-二氧戊环-2-酮和吗啉乙醇的杂质。
例如，所述煤制乙二醇粗品来自于乙二醇精馏单元，乙二醇纯度高于99％，除了乙二醇以外，还含有例如乙酸、丙酮醇、乙二醇二甲酸酯、二甘醇、1，2-已二醇、吗啉乙醇、乙醇酸甲酯、1，3-二氧戊环-2-酮等杂质。
优选地，所述酸性吸附剂选自H型沸石和酸性离子交换树脂。
作为H型沸石的实例，可以提及的有HY沸石、Hβ沸石、HZSM-5沸石等，其中Si/Al摩尔比大于5，优选Si/Al比大于10；孔径大于4埃，优选在大于等于6埃至2纳米范围内。
作为酸性离子交换树脂的实例，可以提及的有弱酸性(以羧酸基(-COOH)为交换基)的阳离子交换树脂，例如来自Dow化学的Dowex Resins Dowex MSC-1CH强酸阳离子树脂。
优选地，所述活性炭选自褐煤、硬煤、泥炭、椰壳、木材、果壳、骨壳生产的活性炭。
优选地，所述活性炭为褐煤、硬煤、泥炭生产的颗粒型活性炭。
优选地，所述颗粒型活性炭吸附剂的比表面积＞600m2/g，优选600m2/g-2500m2/g。
优选地，所述活性炭的糖密值＞95，优选＞150，例如160-300。
优选地，所述活性炭的碘值＞400mg/g，优选＞600mg/g，例如700-1500mg/g。
在一些的实施方案中，所述活性炭是糖密值为230、碘值为1020的颗粒型活性炭，例如Cabot Norit AC1240。
优选地，煤制乙二醇粗品与酸性吸附剂的接触在30-100℃范围内，优选50-80℃范围内的温度下进行。
优选地，煤制乙二醇粗品与活性炭吸附剂的接触在20-100℃范围内，优选30-80℃范围内的温度下进行。
特别优选地，煤制乙二醇粗品与酸性吸附剂的接触在50℃-80℃范围内的温度下进行，煤制乙二醇粗品与活性炭吸附剂的接触在20℃-50℃范围内的温度下进行。
根据本发明的用于纯化煤制乙二醇的方法可通过复合床上进行，所述复合床入口端为酸性吸附剂层，出口端为活性炭吸附剂层。
根据本发明的用于纯化煤制乙二醇的方法也可通过串联的两个吸附塔进行，所述两个吸附塔沿煤制乙二醇粗品流动方向分别包括酸性吸附剂床和活性炭吸附剂床。
通过控制煤制乙二醇粗品的流速、酸性吸附剂层的体积和活性炭吸附剂层的体积来控制煤制乙二醇粗品与酸性吸附剂层和活性炭吸附剂层的接触时间。
本领域技术人员能够根据煤制乙二醇粗品中各杂质的含量调节酸性吸附剂层的厚度和活性炭吸附剂层的厚度，并从而通过控制煤制乙二醇粗品的流速来控制煤制乙二醇粗品与酸性吸附剂层和活性炭吸附剂层的接触时间。
通常地，煤制乙二醇粗品的液时空速在0.1-20hr-1范围内，优选在0.1-10hr-1范围内，更优选在0.2-5hr-1范围内。
优选地，煤制乙二醇粗品与酸性吸附剂层和活性炭吸附剂层的接触时间分别超过12分钟以达到杂质的有效吸附。
在一些实施方案中，煤制乙二醇粗品与酸性吸附剂的接触和煤制乙二醇粗品与活性炭吸附剂的接触在相同温度和相同液时空速下进行。
在一些实施方案，煤制乙二醇粗品与酸性吸附剂的接触和煤制乙二醇粗品与活性炭吸附剂的接触在不同温度和/或液时空速下进行。
优选地，煤制乙二醇粗品与酸性吸附剂的接触在30-100℃范围内，优选50-80℃范围内的温度下进行，煤制乙二醇粗品的液时空速为0.1-20hr-1，优选为0.2-5hr-1。
优选地，煤制乙二醇粗品与活性炭吸附剂的接触在20-100℃范围内，优选30-80℃范围内的温度下进行，煤制乙二醇粗品的液时空速为0.1-20hr-1，优选为0.2-5hr-1。
在一些实施方案中，根据本发明的用于纯化煤制乙二醇的方法在复合床上进行，所述复合床自下向上包括酸性吸附剂层和活性炭吸附剂层，其中煤制乙二醇粗品在50℃-80℃范围内的温度下，以0.2-5.0hr-1范围内的液时空速通过复合床。
在一些实施方案中，根据本发明的用于纯化煤制乙二醇的方法在串联的两个吸附塔进行，所述两个吸附塔沿煤制乙二醇粗品流动方向分别包括酸性吸附剂床和活性炭吸附剂床，其中煤制乙二醇粗品在50-80℃范围内的温度下，以0.2-5.0hr-1范围内的液时空速通过酸性吸附剂床，在30-50℃范围内的温度下，以0.2-5.0hr-1范围内的液时空速通过活性炭吸附剂床，优选所述煤制乙二醇粗品自下向上通过酸性吸附剂床并自下向上通过活性炭吸附剂床。
根据本发明的第二方面，提供用于纯化煤制乙二醇的装置，其包括：
煤制乙二醇粗品入口；
在煤制乙二醇粗品入口下游的酸性吸附剂层；
在酸性吸附剂层下游的活性炭层；和
在活性炭层下游的纯化的煤制乙二醇出口。
优选地，所述酸性吸附剂选自H型沸石和酸性离子交换树脂。
作为H型沸石的实例，可以提及的有HY沸石、Hβ沸石、HZSM-5沸石等，其中Si/Al摩尔比大于5，优选Si/Al比大于10；孔径大于4埃，优选在大于等于6埃至2纳米范围内。
作为酸性离子交换树脂的实例，可以提及的有弱酸性(以羧酸基(-COOH)为交换基)的阳离子交换树脂，例如来自Dow化学的Dowex Resins Dowex MSC-1CH强酸阳离子树脂。
优选地，所述活性炭选自褐煤、硬煤、泥炭、椰壳、木材、果壳、骨壳生产的活性炭。
优选地，所述活性炭为褐煤、硬煤、泥炭生产的颗粒型活性炭。
优选地，所述颗粒型活性炭吸附剂的比表面积＞600m2/g，优选600m2/g-2500m2/g。
优选地，所述活性炭的糖密值＞95，优选＞150，例如160-300。
优选地，所述活性炭的碘值＞400mg/g，优选＞600mg/g，例如700-1500mg/g。
在一些的实施方案中，所述活性炭是糖密值为230、碘值为1020的颗粒型碳基活性炭，例如Cabot Norit AC1240。
优选地，酸性吸附剂层厚度与活性炭吸附剂层厚度之比为1∶20，优选1∶10，更优选1∶5。
参考图1，用于纯化煤制乙二醇的装置1包括煤制乙二醇粗品入口11、在煤制乙二醇粗品入口上方的酸性吸附剂层12、在酸性吸附剂层12上方的活性炭层13和在活性炭层上方的纯化的煤制乙二醇出口14。
煤制乙二醇粗品经由煤制乙二醇粗品入口11进入用于纯化煤制乙二醇的装置1，首先与酸性吸附剂层12接触，接着与活性炭层13接触，最后经由纯化的煤制乙二醇出口14收集纯化的煤制乙二醇。
优选地，根据本发明的第二方面的装置还包括与煤制乙二醇粗品入口流体相通的进料设备和与纯化的煤制乙二醇出口流体相通的收集设备。
在根据本发明的第二方面的装置中，煤制乙二醇粗品与酸性吸附剂的接触和煤制乙二醇粗品与活性炭吸附剂的接触可在相同或不同温度下进行，因此所述装置还可包括给酸性吸附剂层和活性炭吸附剂层供热的设备。根据本发明的第三方面，提供用于纯化煤制乙二醇的装置，其包括：
第一吸附单元，其包括煤制乙二醇粗品入口和在煤制乙二醇粗品入口上方的酸性吸附剂层；和
与所述第一吸附装置流体相通的第二吸附单元，其包括活性炭层和在活性炭层下方的纯化的煤制乙二醇出口。
根据一个具体的实施方案，用于纯化煤制乙二醇的装置包括：
第一吸附单元，其包括煤制乙二醇粗品入口、煤制乙二醇粗品出口和在煤制乙二醇粗品入口与煤制乙二醇粗品出口之间的酸性吸附剂层；和
第二吸附单元，其包括煤制乙二醇粗品入口、纯化的煤制乙二醇出口和在煤制乙二醇粗品入口和纯化的煤制乙二醇出口之间的活性炭层；
所述第一吸附单元经由第一吸附单元的煤制乙二醇粗品出口和第二吸附单元的煤制乙二醇粗品入口与第二吸附单元流体相通。
参考图2，用于纯化煤制乙二醇的装置2包括：
第一吸附单元21，其包括煤制乙二醇粗品入口211、煤制乙二醇粗品出口213和在煤制乙二醇粗品入口211与煤制乙二醇粗品出口213之间的酸性吸附剂层212；和
第二吸附单元22，其包括煤制乙二醇粗品入口221、纯化的煤制乙二醇出口223和在煤制乙二醇粗品入口221和纯化的煤制乙二醇出口223之间的活性炭层222。
所述第一吸附单元21经由第一吸附单元21的煤制乙二醇粗品出口213和第二吸附单元22的煤制乙二醇粗品入口221与第二吸附单元22流体相通。
煤制乙二醇粗品经由煤制乙二醇粗品入口211进入第一吸附单元21，首先与酸性吸附剂层212接触，煤制乙二醇粗品经由煤制乙二醇粗品出口213离开第一吸附单元21，经由煤制乙二醇粗品入口221进入第二吸附单元22，接着与活性炭层222接触，最后经由纯化的煤制乙二醇出口223收集纯化的煤制乙二醇。
优选地，根据本发明的第三方面的装置还包括与煤制乙二醇粗品入口流体相通的进料设备和与纯化的煤制乙二醇出口流体相通的收集设备。
在根据本发明的第三方面的装置中，煤制乙二醇粗品与酸性吸附剂的接触和煤制乙二醇粗品与活性炭吸附剂的接触可在相同或不同温度下进行，因此所述装置还可具有给酸性吸附剂层和活性炭吸附剂层供热的设备。
在本申请说明书和权利要求中，术语“下游”是相对流体流动方向而言。例如“在煤制乙二醇粗品入口下游的酸性吸附剂层”意味着流体先经过煤制乙二醇粗品入口再经过酸性吸附剂层。
优选地，所述酸性吸附剂选自H型沸石和酸性离子交换树脂。
作为H型沸石的实例，可以提及的有HY沸石、Hβ沸石、HZSM-5沸石等，其中Si/Al摩尔比大于5，优选Si/Al比大于10；孔径大于4埃，优选在大于等于6埃至2纳米范围内。
作为酸性离子交换树脂的实例，可以提及的有弱酸性(以羧酸基(-COOH)为交换基)的阳离子交换树脂，例如来自Dow化学的Dowex Resins Dowex MSC-1CH强酸阳离子树脂。
优选地，所述活性炭选自褐煤、硬煤、泥炭、椰壳、木材、果壳、骨壳生产的活性炭。
优选地，所述活性炭为褐煤、硬煤、泥炭生产的颗粒型活性炭。
优选地，所述颗粒型活性炭吸附剂的比表面积＞600m2/g，优选600m2/g-2500m2/g。
优选地，所述活性炭的糖密值＞95，优选＞150，例如160-300。
优选地，所述活性炭的碘值＞400mg/g，优选＞600mg/g，例如700-1500mg/g。
在一些的实施方案中，所述活性炭是糖密值为230、碘值为1020的颗粒型碳基活性炭，例如Cabot Norit AC1240。
优选地，酸性吸附剂层厚度与活性炭吸附剂层厚度之比为1∶20，优选1∶10，更优选1∶5。
在根据本发明的第三方面的装置中，可以独立地控制煤制乙二醇粗品与酸性吸附剂接触和煤制乙二醇粗品与活性炭吸附剂接触的温度和液时空速，从而煤制乙二醇粗品与酸性吸附剂接触和煤制乙二醇粗品与活性炭吸附剂接触可在不同条件下进行。
在本申请说明书和权利要求书中，在提及某术语时，可以理解该术语具有本申请说明书中对该术语所给出的任何定义，除非该定义明显与该术语的上下文相矛盾。
除非另外限定，本文所使用的所有技术和科学术语具有本发明所属领域技术人员通常理解的相同意义。当本说明书中术语的定义与本发明所属领域技术人员通常理解的意义有矛盾时，以本文中所述的定义为准。
除了在操作实施例或另有指明外，在本申请说明书和权利要求书中，表示数量、百分比等的所有的数字被理解为在所有情况下被术语“约”修饰。
本申请说明书中所述的“包含”和“包括”涵盖还包含或包括未明确提及的其它要素的情形以及由所提及的要素组成的情形。
以下将结合实施例和附图对本发明的构思及产生的技术效果作进一步说明，以使本领域技术人员能够充分地了解本发明的目的、特征和效果。
实施例
以下将结合实施例和附图对本发明的构思及产生的技术效果作进一步说明，以使得本领域技术人员能够充分地了解本发明的目的、特征和效果。本领域技术人员不难理解，此处的实施例仅仅用于示例目的，本发明的范围并不局限于此。
实施例1
参考图1，用于纯化煤制乙二醇的装置1包括煤制乙二醇粗品入口11、在煤制乙二醇粗品入口上方的酸性吸附剂层12、在酸性吸附剂层12上方的活性炭层13和在活性炭层上方的纯化的煤制乙二醇出口14。酸性吸附剂层12中填充有30毫升BETA沸石(其Si/Al摩尔比为30，主孔孔径0.56-0.75nm)。活性炭层13填充有30毫升Cabot Norit AC1240(其碘值为1020mg/g，糖蜜值为230)。其中BETA沸石层厚度与活性炭层厚度之比为1∶1。
煤制乙二醇粗品经由煤制乙二醇粗品入口11进入用于纯化煤制乙二醇的装置1，首先与酸性吸附剂层12接触，接着与活性炭层13接触，最后经由纯化的煤制乙二醇出口14收集纯化的煤制乙二醇，其中LHSV(液时空速)为1hr-1，装置1内的温度为30℃。
煤制乙二醇粗品入口11处的煤制乙二醇粗品的组分参数以及紫外透过率汇总于表1中。
纯化的煤制乙二醇出口14处的纯化的煤制乙二醇的组分参数以及紫外透过率汇总于表2中。
表1煤制乙二醇粗品的组分参数以及紫外透过率
| 化合物 | ppm |
| 乙二醇(EG) | 99.85* |
| 乙酸 | 23.5 |
| 丙酮醇 | 3.5 |
| 乙醇酸甲酯 | 225.1 |
| 乙二醇二甲酸酯 | 21.2 |
| 1，2-己二醇 | 438.5 |
| 二甘醇 | 74.5 |
| 1，3-二氧戊环-2-酮 | 54.4 |
| 4-吗啉乙醇 | 5.2 |
| 在220nm的UV透过率 | 81 |
| 在275nm的UV透过率 | 97 |
| 在350nm的UV透过率 | 99 |
*：乙二醇含量以重量百分比表示。
实施例2
与实施例1中所述类似地进行实施例2，所不同的是装置1内的温度为50℃。
纯化的煤制乙二醇出口14处的纯化的煤制乙二醇的杂质去除比率以及紫外透过率汇总于表2中。
实施例3
与实施例1中所述类似地进行实施例3，所不同的是装置1内的温度为80℃。
纯化的煤制乙二醇出口14处的纯化的煤制乙二醇的杂质去除比率以及紫外透过率汇总于表2中。
表2纯化的煤制乙二醇的杂质去除比率和紫外透过率
| 杂质去除比率 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 操作温度，℃ | 30 | 50 | 80 |
| 乙醇酸甲酯 | 24％ | 23％ | 25％ |
| 乙二醇二甲酸酯 | 60％ | 56％ | 63％ |
| 1，2-己二醇 | 28％ | 15％ | 31％ |
| 二甘醇 | 4％ | 10％ | 4％ |
| 1，3-二氧戊环-2-酮 | 7％ | 9％ | 2％ |
| 4-吗啉乙醇 | 82％ | 100％ | 100％ |
| 在220nm的UV透过率 | 100 | 100 | 100 |
| 在275nm的UV透过率 | 100 | 100 | 99 |
| 在350nm的UV透过率 | 94 | 94 | 85 |
实施例4
参考图2，用于纯化煤制乙二醇的装置2包括：
第一吸附单元21，其包括煤制乙二醇粗品入口211、煤制乙二醇粗品出口213和在煤制乙二醇粗品入口211与煤制乙二醇粗品出口213之间的酸性吸附剂层212；和
第二吸附单元22，其包括煤制乙二醇粗品入口221、纯化的煤制乙二醇出口223和在煤制乙二醇粗品入口221和纯化的煤制乙二醇出口223之间的活性炭层222。
所述第一吸附单元21经由第一吸附单元21的煤制乙二醇粗品出口213和第二吸附单元22的煤制乙二醇粗品入口221与第二吸附单元22流体相通。
煤制乙二醇粗品经由煤制乙二醇粗品入口211进入第一吸附单元21，首先与酸性吸附剂层212接触，煤制乙二醇粗品经由煤制乙二醇粗品出口213离开第一吸附单元21，经由煤制乙二醇粗品入口221进入第二吸附单元22，接着与活性炭层222接触，最后经由纯化的煤制乙二醇出口223收集纯化的煤制乙二醇。
酸性吸附剂层212中填充有30毫升BETA沸石(Si/Al摩尔比为30；主孔孔径0.56-0.75nm)。活性炭层222填充有30毫升Cabot Norit 1240(其碘值为1020mg/g，糖蜜值为230)。其中BETA沸石层厚度与活性炭层厚度之比为1∶1。
煤制乙二醇粗品经由煤制乙二醇粗品入口211进入第一吸附单元21，首先与酸性吸附剂层212接触，煤制乙二醇粗品经由煤制乙二醇粗品出口213离开第一吸附单元21，经由煤制乙二醇粗品入口221进入第二吸附单元22，接着与活性炭层222接触，最后经由纯化的煤制乙二醇出口223收集纯化的煤制乙二醇，其中LHSV(液时空速)为2hr-1，第一吸附单元21内的温度为80℃，第二吸附单元22内的温度为30℃。
煤制乙二醇粗品入口211处的煤制乙二醇粗品的组分参数以及紫外透过率汇总于表1中。
纯化的煤制乙二醇出口223处的纯化的煤制乙二醇的组分参数以及紫外透过率汇总于表3中。
表3纯化的煤制乙二醇的杂质去除比率和紫外透过率
实施例5
与实施例4中所述类似地进行实施例5，所不同的是酸性吸附剂层212中填充有30毫升酸性离子交换树脂(来自Dow化学的Dowex Resins Dowex MSC-1CH强酸阳离子树脂)。
纯化的煤制乙二醇出口223处的纯化的煤制乙二醇的杂质去除比率和紫外透过率汇总于表4中。
表4纯化的煤制乙二醇的杂质去除比率和紫外透过率
从实施例1-5所得结果可以看出，根据本发明的方法可以有效地去除煤制乙二醇粗品中的绝大部分杂质，达到提高紫外透过率的效果。
虽然已经展现和讨论了本发明的一些方面，但是本领域内的技术人员应该意识到，可以在不背离本发明原理和精神的条件下对上述方面进行改变，因此本发明的范围将由权利要求以及等同的内容所限定。
Claims (14)
1.一种用于纯化煤制乙二醇的方法，其特征在于，其包括使煤制乙二醇粗品依次与酸性吸附剂和活性炭吸附剂接触。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸性吸附剂选自H型沸石和酸性离子交换树脂，优选所述H型沸石选自HY沸石、Hβ沸石和HZSM-5沸石，其中Si/Al之比大于5，优选Si/Al比大于10；孔径大于4埃，优选在大于等于6埃至2纳米范围内；优选所述酸性离子交换树脂选自弱酸性的阳离子交换树脂。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述活性炭为颗粒型活性炭吸附剂，优选所述活性炭的糖密值＞95，优选＞150，优选所述活性炭的碘值＞400mg/g，优选＞600mg/g。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述煤制乙二醇粗品包含选自乙醇酸甲酯、乙二醇二甲酸酯、1，2-已二醇、二甘醇、1，3-二氧戊环-2-酮和吗啉乙醇的杂质。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述煤制乙二醇粗品与酸性吸附剂的接触在30-100℃范围内，优选50-80℃范围内的温度下进行，煤制乙二醇粗品的液时空速为0.1-20hr-1，优选为0.2-5hr-1。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，煤制乙二醇粗品与活性炭吸附剂的接触在20-100℃范围内，优选30-80℃范围内的温度下进行，煤制乙二醇粗品的液时空速为0.1-20hr-1，优选为0.2-5hr-1。
7.一种用于纯化煤制乙二醇的装置，其特征在于，其包括：
煤制乙二醇粗品入口；
在煤制乙二醇粗品入口下游的酸性吸附剂层；
在酸性吸附剂层下游的活性炭层；和在活性炭层下游的纯化的煤制乙二醇出口。
8.一种用于纯化煤制乙二醇的装置，其特征在于，其包括：
第一吸附单元，其包括煤制乙二醇粗品入口和在煤制乙二醇粗品入口下游的酸性吸附剂层；和
与所述第一吸附装置流体相通的第二吸附单元，其包括活性炭层和在活性炭层下游的纯化的煤制乙二醇出口。
9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，其包括：
第一吸附单元，其包括煤制乙二醇粗品入口、煤制乙二醇粗品出口和在煤制乙二醇粗品入口与煤制乙二醇粗品出口之间的酸性吸附剂层；和
第二吸附单元，其包括煤制乙二醇粗品入口、纯化的煤制乙二醇出口和在煤制乙二醇粗品入口和纯化的煤制乙二醇出口之间的活性炭层；
所述第一吸附单元经由第一吸附单元的煤制乙二醇粗品出口和第二吸附单元的煤制乙二醇粗品入口与第二吸附单元流体相通。
10.根据权利要求7-9中任一项所述的装置，其中酸性吸附剂层厚度与活性炭吸附剂层厚度之比为1∶20，优选1∶10，更优选1∶5。
11.根据权利要求7-10中任一项所述的装置，其特征在于，所述酸性吸附剂选自H型沸石和酸性离子交换树脂，优选所述H型沸石选自HY沸石、Hβ沸石和HZSM-5沸石，其中Si/Al之比大于5，优选Si/Al比大于10；孔径大于4埃，优选在大于等于6埃至2纳米范围内；优选所述酸性离子交换树脂选自弱酸性的阳离子交换树脂。
12.根据权利要求7-11中任一项所述的装置，其特征在于，所述活性炭为颗粒型活性炭吸附剂，优选所述活性炭的糖密值＞95，优选＞150，优选所述活性炭的碘值＞400mg/g，优选＞600mg/g。
13.根据权利要求7-12中任一项所述的装置，其特征在于，所述装置还包括与煤制乙二醇粗品入口流体相通的进料设备和与纯化的煤制乙二醇出口流体相通的收集设备。
14.根据权利要求7-13中任一项所述的装置，其特征在于，所述装置还包括给酸性吸附剂层和活性炭吸附剂层供热的设备。
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