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CN111826612B - 基于氢储运装备内表面的阻氢涂层及制备方法 - Google Patents

基于氢储运装备内表面的阻氢涂层及制备方法 Download PDF

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Abstract

一种基于氢储运装备内表面的阻氢涂层及制备方法，该制备方法包括以下步骤：步骤S10，将基体的表面进行逐级打磨抛光并清洗风干后，通过PIII&D沉积技术在基体的表面上注入与沉积Ni离子，以得到从下往上依序层叠的沉积Ni层和注入层；步骤S11，在注入层的表面均匀地注入C离子，得到富含C离子的注入C层；步骤S12，对形成注入C层的试样进行退火处理，以使注入C层的表面偏析生长出石墨烯涂层。本发明提供的技术方案可操作性强、可控性好，通过该方法制备的石墨烯涂层与基体之间的结合强度高，阻氢性能良好，通过控制C离子注入量可以控制石墨烯涂层的厚度，技术可实现性强，适用于表面不能直接生长石墨烯的结构材料。

Description

基于氢储运装备内表面的阻氢涂层及制备方法
技术领域
本发明涉及材料表面处理技术领域，特别涉及一种基于氢储运装备内表面的阻氢涂层及制备方法。
背景技术
氢能具有燃烧热值高、无污染等传统能源所不具备的众多优势，被誉为二十一世纪的终极能源，然而氢能装备用钢所面临的氢脆问题是一项严峻的挑战。通过在钢材表面覆盖一层阻氢涂层来阻止或延缓氢渗透、提高钢材的抗氢脆性能是当前非常有效的方法。
近年来，石墨烯等二维材料在阻氢涂层中的应用逐渐得到研究人员的关注。石墨烯具有独特的二维特性，实验与理论研究都表明完美的石墨烯薄片对标准气体是不可渗透的，六元环网状分布的致密电子云使其对隧穿的微观粒子(即使是H原子)表现出优异的阻挡特性。
然而，当前在不锈钢、管线钢等氢能装备用钢表面还难以直接生长石墨烯涂层，研究人员多采用化学气相沉积结合剥离转移的方法，这种方式生产效率很低，制备条件苛刻，难以在容器或管道内表面以及形状复杂的表面上制备，无法用于大规模的工业生产与应用。此外，要将CVD方法生长的石墨烯从铜镍表面分离花费成本高，大量酸的使用会对环境造成污染，且转移的过程中石墨烯可能产生新的缺陷，导致阻氢性能降低。也有学者采用旋涂法、电镀等方式直接在不锈钢表面沉积石墨烯涂层，但这样的涂层结合力较差，可能发生剥落，在服役过程中容易失效。因此，在氢能装备用钢表面直接生长石墨烯涂层提高抗氢脆性能，并保证涂层与钢基体间的结合强度显得尤为重要。
发明内容
基于此，本发明的目的是提供一种基于氢储运装备内表面的阻氢涂层及制备方法，以在氢储运装备内表面原位生长石墨烯涂层，从而提高抗氢脆性能。
一种基于氢储运装备内表面的阻氢涂层，成形于基体的表面，包括成形于所述基体表面上的富含Ni离子的沉积Ni层，成形于所述沉积Ni层表面上的富含C离子的注入C层，以及成形于所述注入C层表面上的石墨烯涂层。
进一步地，所述基体的材料采用不锈钢或管线钢制成。
一种基于氢储运装备内表面的阻氢涂层的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤S10，将基体的表面进行逐级打磨抛光并清洗风干后，通过PIII&D沉积技术在基体的表面上注入与沉积Ni离子，以得到从下往上依序层叠的沉积Ni层和注入层；
步骤S11，在注入层的表面均匀地注入C离子，得到富含C离子的注入C层；
步骤S12，对形成注入C层的试样进行退火处理，以使注入C层的表面偏析生长出石墨烯涂层。
进一步地，在步骤S10中，沉积Ni层中的Ni离子呈倒梯度分布。
进一步地，在步骤S10中，所述将基体的表面进行逐级打磨抛光并清洗风干后的步骤具体包括；
采用150#、400#、600#、800#、1000#和2000#的SiC砂纸对基体进行逐级打磨抛光；
将抛光后的基体用去离子水和乙醇进行超声波清洗15min；
将清洗后的基体在空气中进行风干。
进一步地，在步骤S10中，PIII&D沉积过程采用脉冲阴极弧，阴极靶采用Ni靶，背景压力0.3Pa，电压43V，靶电流60A；
基体的脉冲偏压-10kV，脉冲宽度100μs，频率50Hz。
进一步地，PIII&D沉积过程中形成沉积膜的厚度为200～300nm。
进一步地，在步骤S11中，C离子注入过程采用MEVVA离子源进行注入，阴极靶采用C靶，注入电压为20kV～80kV，注入剂量为4×1015～3.2×1016atoms·cm-2。
进一步地，步骤S12具体包括：
将形成注入C层的试样放入管式退火炉；
以20℃/min的升温速率升温至800℃进行退火，退火时间为15～60min；
将退火后的试样进行随炉冷却或者开炉空冷，以使注入C层的表面偏析生长出石墨烯涂层。
进一步地，退火环境采用真空，管式退火炉的真空度为10-5mbar；
或退火气氛采用Ar氛气体保护，管式退火炉内的压力为2500Pa。
相较现有技术，本发明上述技术方案的有益效果在于：
(1)、与传统CVD结合剥离转移的制备方法相比，本发明的制备方法能够在容器或管道内表面以及形状复杂的表面上原位生长石墨烯涂层，不需要进行转移，环保无污染，且制备温度相对更低，避免了对钢基体本身的结构性能造成影响。
(2)、通过PIII&D技术能够实现涂层的梯度分布，没有明显的膜基界面，使得原位生长的石墨烯涂层与膜基之间的结合力更强，不易剥落。
(3)、通过MEVVA离子源注入能够控制C离子的注入量，进而控制析出生长的石墨烯涂层的厚度，调节其阻氢性能。
(4)、本发明制备的石墨烯涂层除了能够用于阻氢领域，还能应用于防腐蚀领域。
附图说明
图1为本发明一实施例中基于氢储运装备内表面的阻氢涂层的制备方法的流程示意图；
图2为本发明中基于氢储运装备内表面的阻氢涂层的RAMAN光谱图；
图3为本发明中基于氢储运装备内表面的阻氢涂层的电化学氢渗透曲线图。
主要元件符号说明：
图中，1-基体；2-沉积Ni层；3-注入C层；31-注入层；4-石墨烯涂层。
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的若干实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
需要说明的是，当元件被称为“固设于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
请参阅图1，本发明一实施例中提供的一种基于氢储运装备内表面的阻氢涂层，成形于基体1的表面，包括成形于所述基体1表面上的富含Ni离子的沉积Ni层2，成形于所述沉积Ni层2表面上的富含C离子的注入C层3，以及成形于所述注入C层3表面上的石墨烯涂层4。
进一步地，由于现有的氢储运装备一般采用不锈钢或管线钢，所以本发明中所述基体1的材料也采用不锈钢或管线钢。
请参阅图1，一种基于氢储运装备内表面的阻氢涂层的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤S10，将基体1的表面进行逐级打磨抛光并清洗风干后，通过PIII&D沉积技术在基体的表面上注入与沉积Ni离子，以得到从下往上依序层叠的沉积Ni层2和注入层31；
步骤S11，在注入层31的表面均匀地注入C离子，得到富含C离子的注入C层3；
步骤S12，对形成注入C层3的试样进行退火处理，以使注入C层的表面偏析生长出石墨烯涂层4。
需要说明的是，由于等离子体浸没离子注入与沉积(Plasma Immersion IonImplantation and Deposition，简称PIII&D技术)技术是将阴极弧源产生的金属离子加速覆盖到基体表面，通过调节基体上的负偏压可以实现离子的注入或沉积。故本发明步骤S10中采用PIII&D技术，并在初始阶段施加高偏压而后期施加低偏压可以实现先注入后沉积形成具有梯度的涂层，涂层与基体之间没有明显的界面，在PIII&D技术制备的涂层表面原位生长石墨烯涂层可以实现与钢基体之前的高结合力。
本发明以X65管线钢为例，在其表面制备石墨烯涂层，用以提升X65管线钢的抗氢脆性能。在进行处理之前，先将X65管线钢切割成40×20×1mm的矩形薄片试样基体，以便进行涂层制备。
需要说明的是，在步骤S10中，所述将基体的表面进行逐级打磨抛光并清洗风干后的步骤具体包括；
采用150#、400#、600#、800#、1000#和2000#的SiC砂纸对基体进行逐级打磨抛光，以去除基体表面的污物；
将抛光后的基体用去离子水和乙醇进行超声波清洗15min，以去除抛光过程中的残留物；
将清洗后的基体在空气中进行风干。
具体地，在步骤S10中，PIII&D沉积过程采用脉冲阴极弧，阴极靶采用Ni靶，背景压力0.3Pa，电压43V，靶电流60A；
基体的脉冲偏压-10kV，脉冲宽度100μs，频率50Hz。
请参阅图1，通过PIII&D沉积技术进行沉积后，形成沉积膜的厚度为200～300nm。沉积Ni层中的Ni离子呈倒梯度分布，且沉积Ni层和注入层之间没有明显的膜基界面，使得后续原位生长的石墨烯涂层与膜基之间的结合力更强，不易剥落。
在本发明一优选实施方式中，步骤S11中，C离子注入过程采用MEVVA离子源进行注入，阴极靶采用C靶，注入电压为20kV～80kV，注入剂量为4×1015～3.2×1016atoms·cm-2。
需要明确的是，本发明制备方法中，通过MEVVA离子源注入能够控制C离子的注入量，进而控制析出生长的石墨烯涂层的厚度，调节其阻氢性能，即C离子的注入量越大，石墨烯涂层的厚度越厚，阻氢性能越强。具体地，不同C离子注入量得到的石墨烯涂层厚度如表1所示。
表1不同C离子注入量得到的石墨烯涂层厚度
Figure BDA0002578189030000061
在本发明另一优选实施方式中，步骤S12具体包括：
将形成注入C层的试样放入管式退火炉；
以20℃/min的升温速率升温至800℃进行退火，退火时间为15～60min；
将退火后的试样进行随炉冷却或者开炉空冷，以使注入C层的表面偏析生长出石墨烯涂层。
进一步地，本发明中，退火环境采用真空，管式退火炉的真空度为10-5mbar。
在本发明另一优选实施方式中，退火气氛采用Ar氛气体保护，管式退火炉内的压力为2500Pa。
请参阅图2，采用拉曼光谱法对依照本发明制备的石墨烯涂层进行判定分析，从图中可以看到存在石墨烯所特有的特征峰分布，表明通过本发明制备方法成功得到了石墨烯涂层。
请参阅图3，采用电化学氢渗透试验对本发明制备的石墨烯涂层进行阻氢性能测试，从图中可以看到石墨烯涂层的氢渗透曲线稳态电流值远低于X65管线钢基体，表明通过本发明制备方法制备的石墨烯涂层具有良好的阻氢性能。
综上，本发明上述技术方案的有益效果在于：
(1)、与传统CVD结合剥离转移的制备方法相比，本发明的制备方法能够在容器或管道内表面以及形状复杂的表面上原位生长石墨烯涂层，不需要进行转移，环保无污染，且制备温度相对更低，避免了对钢基体本身的结构性能造成影响。
(2)、通过PIII&D技术能够实现涂层的梯度分布，没有明显的膜基界面，使得原位生长的石墨烯涂层与膜基之间的结合力更强，不易剥落。
(3)、通过MEVVA离子源注入能够控制C离子的注入量，进而控制析出生长的石墨烯涂层的厚度，调节其阻氢性能。
(4)、本发明制备的石墨烯涂层除了能够用于阻氢领域，还能应用于防腐蚀领域。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种基于氢储运装备内表面的阻氢涂层，成形于基体的表面，其特征在于：包括成形于所述基体表面上的富含Ni离子的沉积Ni层，成形于所述沉积Ni层表面上的富含C离子的注入C层，以及成形于所述注入C层表面上的石墨烯涂层；
所述基于氢储运装备内表面的阻氢涂层的制备方法包括以下步骤：
步骤S10，将基体的表面进行逐级打磨抛光并清洗风干后，通过PIII&D沉积技术在基体的表面上注入与沉积Ni离子，以得到从下往上依序层叠的沉积Ni层和注入层；
步骤S11，在注入层的表面均匀地注入C离子，得到富含C离子的注入C层；
步骤S12，对形成注入C层的试样进行退火处理，以使注入C层的表面偏析生长出石墨烯涂层。
2.根据权利要求1所述的基于氢储运装备内表面的阻氢涂层，其特征在于，所述基体的材料采用不锈钢或管线钢制成。
3.根据权利要求1所述的基于氢储运装备内表面的阻氢涂层，其特征在于，在步骤S10中，沉积Ni层中的Ni离子呈倒梯度分布。
4.根据权利要求1所述的基于氢储运装备内表面的阻氢涂层，其特征在于，在步骤S10中，所述将基体的表面进行逐级打磨抛光并清洗风干后的步骤具体包括；
采用150#、400#、600#、800#、1000#和2000#的SiC砂纸对基体进行逐级打磨抛光；
将抛光后的基体用去离子水和乙醇进行超声波清洗15min；
将清洗后的基体在空气中进行风干。
5.根据权利要求1所述的基于氢储运装备内表面的阻氢涂层，其特征在于，在步骤S10中，PIII&D沉积过程采用脉冲阴极弧，阴极靶采用Ni靶，背景压力0.3Pa，电压43V，靶电流60A；
基体的脉冲偏压-10kV，脉冲宽度100μs，频率50Hz。
6.根据权利要求5所述的基于氢储运装备内表面的阻氢涂层，其特征在于，PIII&D沉积过程中形成沉积膜的厚度为200～300nm。
7.根据权利要求1所述的基于氢储运装备内表面的阻氢涂层，其特征在于，在步骤S11中，C离子注入过程采用MEVVA离子源进行注入，阴极靶采用C靶，注入电压为20kV～80kV，注入剂量为4×1015～3.2×1016atoms·cm-2。
8.根据权利要求1所述的基于氢储运装备内表面的阻氢涂层，其特征在于，步骤S12具体包括：
将形成注入C层的试样放入管式退火炉；
以20℃/min的升温速率升温至800℃进行退火，退火时间为15～60min；
将退火后的试样进行随炉冷却或者开炉空冷，以使注入C层的表面偏析生长出石墨烯涂层。
9.根据权利要求8所述的基于氢储运装备内表面的阻氢涂层，其特征在于，退火环境采用真空，管式退火炉的真空度为10-5mbar；
或退火气氛采用Ar氛气体保护，管式退火炉内的压力为2500Pa。
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Application publication date: 20201027

Assignee: Guangdong Yttrium Micro Semiconductor Technology Co.,Ltd.

Assignor: SOUTH CHINA University OF TECHNOLOGY

Contract record no.: X2025980038347

Denomination of invention: The hydrogen barrier coating for the inner surface of hydrogen storage and transportation equipment and the preparation method

Granted publication date: 20210622

License type: Open License

Record date: 20251125