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CN111825302B - 一种热解与生物淋滤联合处理再生塑料加工污泥中重金属的方法 - Google Patents

一种热解与生物淋滤联合处理再生塑料加工污泥中重金属的方法 Download PDF

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CN111825302B CN202010651061.XA CN202010651061A CN111825302B CN 111825302 B CN111825302 B CN 111825302B CN 202010651061 A CN202010651061 A CN 202010651061A CN 111825302 B CN111825302 B CN 111825302B
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Abstract

本发明公开了一种热解与生物淋滤联合处理再生塑料加工污泥中重金属的方法，所述方法包括以下步骤：首先将采集的再生塑料加工污泥进行预处理；然后将预处理后的污泥颗粒置于带前置等离子体发生装置的管式炉中，在等离子体发生强度下和惰性气氛保护下进行热解，继续通入氮气或氩气直到污泥热解渣冷却至室温，收集污泥热解渣，备用；将获得的污泥热解渣按比例加入到改进的9K培养基中，接入生物淋滤菌种，培养若干天后，过滤、冲洗并固液分离，得到重金属稳定且达标的生物淋滤渣。本发明绿色、高效、稳定且成本较低，能够实现再生塑料加工污泥中重金属资源化及污泥的无害化目的。

Description

一种热解与生物淋滤联合处理再生塑料加工污泥中重金属的 方法
技术领域
本发明属于固体废弃物资源化及无害化处理技术领域，具体涉及一种热解与生物淋滤联合处理再生塑料加工污泥中重金属的方法。
背景技术
塑料制品需求量的快速增加，催生了再生塑料工业的快速发展，由此导致再生塑料生产过程中废水排放的增加。因此，作为再生塑料加工废水处理的副产物，再生塑料加工污泥的产生量也呈指数型增长。由于再生塑料生产过程中会添加大量的助剂、阻燃剂和着色剂，而这些添加剂中又含有大量的重金属，例如锌、铜、镍、镉、铬和铅等，导致再生塑料加工废水中含有高浓度的重金属，最终流向再生塑料加工污泥中。因此，从金属资源回收与环境保护两大原则出发，亟需绿色、高效、稳定的技术对再生塑料加工污泥进行资源化与无害化处置。
因再生塑料加工污泥中含有高浓度重金属，现有技术手段主要从污泥重金属减量化及污泥无害化角度考虑，最终处置方式包括污泥焚烧与填埋。研究表明污泥焚烧会产生大量的飞灰，而含高浓度重金属的飞灰属于危险废弃物，其对于周边环境存在极强的风险。污泥填埋则会造成土地资源的浪费及污染周边土壤、地下水与地表水。近年来，关于污泥的资源化与无害化处置研究集中在寻求新的替代技术上，例如污泥热解就展现了良好的处置效果。研究表明污泥热解可使污泥中的重金属稳定化、使污泥中的有机物彻底分解（不产生二噁英等致癌物质）、最终导致污泥的减量化。然而，针对含高浓度重金属的再生塑料加工污泥，虽然热解可使其中的重金属稳定化，但因热解过程中有机物的分解而导致的重金属浓度的浓缩，使得热解残渣还存在较强的环境风险，这给后续无害化处理（填埋）带来了麻烦。
针对污泥中重金属的处理，现有研究主要集中在寻求共热解物质（化学药剂或生物质或其他固废）上，目的在于强化污泥中重金属的进一步稳定化。例如中国专利（CN110092553A）的报道中采用废塑料颗粒与污泥共热解来固化污泥中的重金属，但存在的问题是废塑料颗粒可能会带入重金属杂质，另外共热解渣中重金属还存在溶出风险。中国专利（CN108905965A）报道了污泥生物沥浸-热解联合处理制备重金属吸附剂的方法，但污泥中原有菌群与外加菌种存在竞争关系，会影响污泥直接生物沥浸效果，且培养基中的氯离子与污泥中重金属反应，在高温条件下会活化污泥中含有的重金属。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种热解与生物淋滤联合处理再生塑料加工污泥中重金属的方法，该方法绿色、高效、稳定，反应条件温和，且成本较低，能够实现含有高浓度重金属的再生塑料加工污泥的无害化目的。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种热解与生物淋滤联合处理再生塑料加工污泥中重金属的方法，包括以下步骤：
步骤1：将采集的再生塑料加工污泥进行预处理，包括低温处理、破碎、过筛和高温烘干的过程，得到粒度均匀的烘干基污泥颗粒，备用；
步骤2：将步骤1获得的烘干基污泥颗粒置于带前置等离子体发生装置的管式炉中，在一定的等离子体发生强度，一定流量的惰性气氛保护和一定的升温速率和停留时间下于高温下热解，继续通入惰性气体直到污泥热解渣冷却至室温，收集污泥热解渣，备用；
步骤3：将步骤2获得的污泥热解渣按一定固液比加入到改进的9K培养基中，接入生物淋滤菌种，培养一段时间，过滤、冲洗并固液分离，分别收集生物淋滤液与生物淋滤渣，其中生物淋滤渣进行烘干处理，即得可重复利用的生物淋滤液和重金属稳定且达标的生物淋滤渣。
进一步的，步骤1中，塑料加工污泥来自塑料加工厂处理再生塑料废水产生的污泥，所述的污泥含有4000 ~ 12000 mg/kg的锌、1500 ~ 3000 mg/kg的铜、200 ~ 800 mg/kg的镍、1000 ~ 5000 mg/kg的铅、20 ~ 60 mg/kg的镉与500 ~ 1000 mg/kg的铬，且含水率在55 ~ 70%之间。
进一步的，步骤1中，低温处理过程在70 ~ 90℃的温度下进行，处理至含水率在10~ 20%之间，过筛是过20 ~ 40目尼龙筛，高温烘干过程是在105-110℃的温度下进行，最终使烘干基污泥颗粒含水率在5%以下。
进一步的，步骤2中，惰性气体先经等离子体发生装置作用再进入管式炉，等离子体发生强度为1000 ~ 1800 w之间，惰性气体是氩气或氮气，流量为0.3 ~ 0.5 L/min，高温是400 ~ 600℃，升温速率为10 ~ 20 ℃/min，停留时间为60 ~ 90 min。
进一步的，步骤3中，固液比（w/v）为1:50 ~ 1:10 g/mL之间。
再进一步的，步骤3中，改进的9K培养基组成为(NH4)2SO4 3 g/L、K2HPO4 0.5 g/L、KCl 0.1 g/L、MgSO4·7H2O 0.5 g/L、Ca(NO3)2 0.01 g/L和FeSO4·7H2O 20 ~ 80 g/L，用浓H2SO4调节pH值。
进一步的，用浓H2SO4调节培养基pH值为1.5 ~ 2.0之间。
进一步的，步骤3中，生物淋滤菌种是由高重金属浓度热解渣驯化的嗜酸氧化亚铁硫杆菌，所述的培养一段时间指生物淋滤5 ~ 7天。
进一步的，步骤3中，冲洗过程是用不含FeSO4·7H2O的9K液体培养基中进行的。
进一步的，步骤3中，生物淋滤渣烘干处理是在105-110℃烘箱中烘5-7 h。
再进一步，步骤3中，生物淋滤液可重复利用3 ~ 4次。
进一步的，步骤3中，重金属达标是指在危险废物鉴别标准（GB5085.3-2007）的要求内。
和现有技术相比，本发明的有益效果如下：
（1）解决了再生塑料加工污泥中高浓度重金属的稳定性问题，使再生塑料加工污泥由原来的危险废物转变为一般工业固体废物。
（2）避免了再生塑料加工污泥焚烧产生的二噁英污染问题及填埋占用大量土地资源的问题。
（3）针对再生塑料加工污泥采用低温处理—破碎—过筛—高温烘干的工艺路线进行预处理，避免了直接高温烘干后难破碎现象的发生。
（4）采用前置等离子体发生装置的管式炉进行热解，将惰性气体等离子化，加快再生塑料加工污泥中重金属结合方式的重构现象，提升热解效果。
（5）污泥先通过热解处理可杀死污泥中含有的病原体及土著微生物，此外，有机污染物在高温过程中也被分解，消除了后续影响生物淋滤的不利因素（病原体、土著微生物及有机污染物）。
（6）将不含FeSO4·7H2O的9K液体培养基用于冲洗过程，在后续生物淋滤液重复利用过程中无需补加新鲜培养液。
（7）节省了试剂消耗，生物淋滤液可重复利用3 ~ 4次。
附图说明
图1为本发明的技术路线图。
图2为本发明使用的带前置等离子体发生装置的热解设备。
图中标号：1-惰性气体；2-气体流量计；3-真空表；4-等离子体发生装置；5-管式炉；6-等离子体控制器；7-混合气控制器；8-管式炉控制器；9-真空柜；10-管式炉电源开关；11-热解气净化装置；12-热解气排气口。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护范围。
图1为本发明的技术路线图。
实施例中，再生塑料加工污泥采集自宁波某塑料加工厂，经测定，其组成组分如下：铜1549.33 mg/kg，锌8642.94 mg/kg，镍385.17 mg/kg，镉47.61 mg/kg，铬175.39 mg/kg，铅2518 mg/kg。
实施例中，采用图2所示的带前置等离子体发生装置的热解设备对再生塑料加工污泥进行热解，其包括等离子体发生装置和管式炉，等离子体发生装置置于管式炉前面，热解时，气氛先经等离体子发生装置作用，再进入管式炉。
实施例1
将采集到的再生塑料加工污泥先70℃处理，破碎，过20目尼龙筛，再105℃烘干，备用；在0.3 L/min纯氮气氛围下于带有等离子体发生装置的管式炉中热解，调节等离子体发生强度为1000 w，设置热解条件为：终温400℃，升温速率10 ℃/min，停留时间60 min，继续通氮气冷却至室温得到污泥热解渣；将该污泥热解渣以1 g : 50 ml的比例添加至改进的9K液体培养基中，其中9K培养基组成为(NH4)2SO4 3 g/L、K2HPO4 0.5 g/L、KCl 0.1 g/L、MgSO4·7H2O 0.5 g/L、Ca(NO3)2 0.01 g/L和FeSO4·7H2O 20 g/L，培养液初始pH为1.5，接种10%的嗜酸氧化亚铁硫杆菌（A. f），生物淋滤反应7天，过滤，分别收集生物淋滤液与生物淋滤渣，其中生物淋滤液循环使用；固体废物浸出毒性浸出方法（HJ/T 299）实验表明：生物淋滤渣中铜浸出浓度15 mg/kg、锌浸出浓度28 mg/kg、镍浸出浓度3 mg/kg、镉浸出浓度0.3mg/kg、铬浸出浓度0.2 mg/kg和铅浸出浓度1 mg/kg，均未超危险废物鉴别标准（GB5085.3-2007），表明再生塑料工业污泥经热解和生物淋滤联合处理后转变为一般工业固体废物。
对比例1
将采集到的再生塑料加工污泥先70℃处理，破碎，过20目尼龙筛，再105℃烘干，备用；在0.3 L/min纯氮气氛围下于不带等离子体发生装置的管式炉中热解，设置热解条件为：终温400℃，升温速率10 ℃/min，停留时间60 min，继续通氮气冷却至室温得到污泥热解渣；将该污泥热解渣以1 g : 50 ml的比例添加至改进的9K液体培养基中，其中9K培养基组成为(NH4)2SO4 3 g/L、K2HPO4 0.5 g/L、KCl 0.1 g/L、MgSO4·7H2O 0.5 g/L、Ca(NO3)20.01 g/L和FeSO4·7H2O 20 g/L，培养液初始pH为1.5，接种10%的嗜酸氧化亚铁硫杆菌（A. f），生物淋滤反应7天，过滤。对收集到的生物淋滤渣进行固体废物浸出毒性（HJ/T 299）实验，结果表明：生物淋滤渣中铜浸出浓度84 mg/kg、锌浸出浓度116 mg/kg、镍浸出浓度11mg/kg、镉浸出浓度0.8 mg/kg、铬浸出浓度0.9 mg/kg和铅浸出浓度8 mg/kg，超过了危险废物鉴别标准（GB5085.3-2007）。
结合实施例1和对比例1的实验结果，表明①通过热解与生物淋滤联合处理，可使再生塑料加工污泥中重金属稳定化；②前置等离子体发生装置于管式炉中有利于再生塑料加工污泥中重金属的稳定化。
实施例2
将采集到的再生塑料加工污泥先80℃处理，破碎，过30目尼龙筛，再105℃烘干，备用；在0.4 L/min纯氩气氛围下于带有等离子体发生装置的管式炉中热解，调节等离子体发生强度为1400 w，设置热解条件为：终温500℃，升温速率15 ℃/min，停留时间90 min，继续通氮气冷却至室温得到污泥热解渣；将该污泥热解渣以3 g : 50 ml的比例添加至改进的9K液体培养基中，其中9K培养基组成为(NH4)2SO4 3 g/L、K2HPO4 0.5 g/L、KCl 0.1 g/L、MgSO4·7H2O 0.5 g/L、Ca(NO3)2 0.01 g/L和FeSO4·7H2O 50 g/L，培养液初始pH为1.8，接种10%的嗜酸氧化亚铁硫杆菌，生物淋滤反应6天，过滤，分别收集生物淋滤液与生物淋滤渣，其中生物淋滤液循环使用；固体废物浸出毒性浸出方法（HJ/T 299）实验表明：生物淋滤渣中铜浸出浓度12 mg/kg、锌浸出浓度23 mg/kg、镍浸出浓度2.5 mg/kg、镉浸出浓度0.2mg/kg、铬浸出浓度0.15 mg/kg和铅浸出浓度0.8 mg/kg，均未超危险废物鉴别标准（GB5085.3-2007），表明再生塑料工业污泥经热解和生物淋滤联合处理后转变为一般工业固体废物。
对比例2
将采集到的再生塑料加工污泥先80℃处理，破碎，过30目尼龙筛，再105℃烘干，备用；将该污泥直接以3 g : 50 ml的比例添加至改进的9K液体培养基中，其中9K培养基组成为(NH4)2SO4 3 g/L、K2HPO4 0.5 g/L、KCl 0.1 g/L、MgSO4·7H2O 0.5 g/L、Ca(NO3)2 0.01g/L和FeSO4·7H2O 50 g/L，培养液初始pH为1.8，接种10%的嗜酸氧化亚铁硫杆菌，生物淋滤反应6天，过滤。固体废物浸出毒性浸出方法（HJ/T 299）实验表明：生物淋滤渣中铜浸出浓度216 mg/kg、锌浸出浓度628 mg/kg、镍浸出浓度37 mg/kg、镉浸出浓度29 mg/kg、铬浸出浓度34 mg/kg和铅浸出浓度273 mg/kg，超过了危险废物鉴别标准（GB5085.3-2007）。
结合实施例2和对比例2的实验结果，表明①通过热解与生物淋滤联合处理，可使再生塑料加工污泥中重金属稳定化；②再生塑料加工污泥经单独生物淋滤处理后，其生物淋滤渣中重金属溶出风险较大。
实施例3
将采集到的再生塑料加工污泥先90℃处理，破碎，过40目尼龙筛，再105℃烘干，备用；在0.5 L/min纯氮气氛围下于带有等离子体发生装置的管式炉中热解，调节等离子体发生强度为1800 w，设置热解条件为：终温600℃，升温速率20 ℃/min，停留时间80 min，继续通氮气冷却至室温得到污泥热解渣；将该污泥热解渣以5 g : 50 ml的比例添加至改进的9K液体培养基中，其中9K培养基组成为(NH4)2SO4 3 g/L、K2HPO4 0.5 g/L、KCl 0.1 g/L、MgSO4·7H2O 0.5 g/L、Ca(NO3)2 0.01 g/L和FeSO4·7H2O 80 g/L，培养液初始pH为2.0，接种10%的嗜酸氧化亚铁硫杆菌，生物淋滤反应5天，过滤，分别收集生物淋滤液与生物淋滤渣，其中生物淋滤液循环使用；固体废物浸出毒性浸出方法（HJ/T 299）实验表明：生物淋滤渣中铜浸出浓度9 mg/kg、锌浸出浓度16 mg/kg、镍浸出浓度1.5 mg.kg、镉浸出浓度0.15mg.kg、铬浸出浓度0.1 mg/kg和铅浸出浓度0.6 mg/kg，均未超危险废物鉴别标准（GB5085.3-2007），表明再生塑料工业污泥经热解和生物淋滤联合处理后转变为一般工业固体废物。
对比例3
将采集到的再生塑料加工污泥先90℃处理，破碎，过40目尼龙筛，再105℃烘干，备用；先将再生塑料加工污泥以5 g : 50 ml的比例添加至改进的9K液体培养基中，其中9K培养基组成为(NH4)2SO4 3 g/L、K2HPO4 0.5 g/L、KCl 0.1 g/L、MgSO4·7H2O 0.5 g/L、Ca(NO3)2 0.01 g/L和FeSO4·7H2O 80 g/L，培养液初始pH为2.0，接种10%的嗜酸氧化亚铁硫杆菌，生物淋滤反应5天，过滤并烘干；再将收集到的生物淋滤渣在0.5 L/min纯氮气氛围下于带有等离子体发生装置的管式炉中热解，调节等离子体发生强度为1800 w，设置热解条件为：终温600℃，升温速率20 ℃/min，停留时间80 min，继续通氮气冷却至室温得到污泥热解渣；固体废物浸出毒性浸出方法（HJ/T 299）实验表明：热解渣中铜浸出浓度112 mg/kg、锌浸出浓度131 mg/kg、镍浸出浓度7.6 mg.kg、镉浸出浓度0.7 mg.kg、铬浸出浓度0.6mg/kg和铅浸出浓度8.5 mg/kg，超过了危险废物鉴别标准（GB5085.3-2007）。
结合实施例3和对比例3的实验结果，表明①通过热解与生物淋滤联合处理，可使再生塑料加工污泥中重金属稳定化；②先热解再生物淋滤的组合工艺对再生塑料加工污泥中重金属的稳定化效果强于先生物淋滤再热解的组合工艺。

Claims (6)

1.一种热解与生物淋滤联合处理再生塑料加工污泥中重金属的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将采集的含有高浓度重金属的再生塑料加工污泥进行预处理，包括低温处理、破碎、过筛和高温烘干的过程，得到粒度均匀的烘干基污泥颗粒，备用；
步骤2：将步骤1获得的烘干基污泥颗粒置于带前置等离子体发生装置的管式炉中，在一定的等离子体发生强度，一定流量的惰性气氛保护和一定的升温速率和停留时间下于高温下热解，继续通入惰性气体直到污泥热解渣冷却至室温，收集污泥热解渣；
步骤3：将步骤2获得的污泥热解渣按一定固液比加入到改进的9K培养基中，接入生物淋滤菌种，培养一段时间，过滤、冲洗并固液分离，分别收集生物淋滤液与生物淋滤渣，其中生物淋滤渣进行烘干处理，即得可重复利用的生物淋滤液和重金属稳定且达标的生物淋滤渣；其中：
步骤1中，低温处理过程在70 ~ 90℃的温度下进行，处理至含水率在10 ~ 20%之间，过筛是过20 ~ 40目尼龙筛，高温烘干过程是在105~110℃的温度下进行，最终使烘干基污泥颗粒含水率在5%以下；
步骤2中，惰性气体先经等离子体发生装置作用再进入管式炉，等离子体发生强度为1000 ~ 1800 w之间，惰性气体是氩气或氮气，流量为0.3 ~ 0.5 L/min，高温是400 ~ 600℃，升温速率为10 ~ 20 ℃/min，停留时间为60 ~ 90 min；
步骤3中，所述的改进的9K培养基组成为(NH4)2SO4 3 g/L、K2HPO4 0.5 g/L、KCl 0.1 g/L、MgSO4·7H2O 0.5 g/L、Ca(NO3)2 0.01 g/L和FeSO4·7H2O 20 ~ 80 g/L，用浓H2SO4调节pH值；
步骤3中，冲洗过程是用不含FeSO4·7H2O的9K液体培养基进行的。
2.根据权利要求1所述的热解与生物淋滤联合处理再生塑料加工污泥中重金属的方法，其特征在于，步骤1中，再生塑料加工污泥来自塑料加工厂处理再生塑料废水产生的污泥，其含有4000 ~ 12000 mg/kg的锌、1500 ~ 3000 mg/kg的铜、200 ~ 800 mg/kg的镍、1000 ~ 5000 mg/kg的铅、20 ~ 60 mg/kg的镉与500 ~ 1000 mg/kg的铬，且含水率在55 ~70%之间。
3.根据权利要求1所述的热解与生物淋滤联合处理再生塑料加工污泥中重金属的方法，其特征在于，步骤3中，固液比（w/v）为1:50 ~ 1:10 g/ml之间。
4.根据权利要求1所述的热解与生物淋滤联合处理再生塑料加工污泥中重金属的方法，其特征在于，步骤3中，改进的9K培养基组成中，用浓H2SO4调节培养基pH值为1.5 ~ 2.0之间。
5.根据权利要求1所述的热解与生物淋滤联合处理再生塑料加工污泥中重金属的方法，其特征在于，步骤3中，生物淋滤菌种是由高重金属浓度热解渣驯化的嗜酸氧化亚铁硫杆菌(Acidithiobacillus ferrooxidans，A. f)，培养时间为5 ~ 7天。
6.根据权利要求1所述的热解与生物淋滤联合处理再生塑料加工污泥中重金属的方法，其特征在于，步骤3中，生物淋滤渣烘干处理是在105-110℃烘箱中烘5-7 h，重金属达标是指在危险废物鉴别标准GB5085.3-2007的要求内。
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US6027543A (en) * 1996-06-07 2000-02-22 Shiro Yoshizaki Method for removing a heavy metal from sludge
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