CN111799051B - 纳米γ-Fe2O3包覆纳米二氧化硅复合材料及制备方法和高频抗干扰磁芯 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米γ‑Fe2O3包覆纳米二氧化硅复合材料及制备方法和高频抗干扰磁芯，该复合材料中纳米二氧化硅为核，其直径为30～60nm。γ‑Fe2O3为壳，均匀包覆在纳米二氧化硅表面，壳厚度为100～200nm，γ‑Fe2O3晶粒尺寸为10nm左右。该复合材料制作的磁芯，在低频上具有非常小的阻抗，在200MHz～2GHz频率上具有大的阻抗，可以作为高频抗干扰磁芯材料。
Description
技术领域
本发明属于材料制备领域，涉及一种纳米γ-Fe2O3包覆纳米二氧化硅复合材料及制备方法和高频抗干扰磁芯，该材料在高频抗干扰磁芯领域中具有使用价值。
背景技术
电源线会把外界电网的干扰、开关电源的噪声传到设备的线路中。在电源的出口和印刷板的电源入口处设置铁氧体抗干扰磁芯，即可抑制电源与印刷板之间的高频干扰传输，也可抑制印刷板之间高频噪声的相互干扰。
目前，抗干扰磁环主要采用铁氧体材料。不同的铁氧体具有不同的最佳抑制频率范围，其中锰锌铁氧体比较适合用在低频，例如 30MHz或者更低频率场合；而镍锌铁氧体比较适用在高频，例如 25MHz～200MHz，或更高频率的场合。然而，随着目前电路使用频率的提高，目前已有的锰锌铁氧体和镍锌铁氧体已经不能满足频率的要求。对于200MHz以上的干扰信号的抑制是目前急需解决的抗干扰频率。
目前，主要通过铁氧体的掺杂来提高铁氧体的使用频率。然而其提高的幅度不大。而制备成纳米颗粒可以提高铁氧体的频率，但如何低成本、高稳定性的制备纳米铁氧体还处于不断的研究中。纳米磁性氧化铁只有铁金属元素，因而材料价格便宜，对环境污染小。然而由于制备成本高，一直只是用于生物磁性材料方面。纳米颗粒作为抗干扰的研究也有一些。然而，工业化制备问题一直没有得到有效解决。在氧化铁与氧化硅复合材料的制备方面，虽然在氧化铁表面制备氧化硅的研究报道很多，但目前还没有在纳米二氧化硅表面沉积纳米氧化铁的报道，也没有该复合用于高频抗干扰的磁芯的报道。在氧化硅表面制备纳米氧化铁，由于氧化硅的基底作用，纳米氧化铁沉积在二氧化硅表面，不易产生团聚。但二氧化硅由于化学性能很稳定，因而不容易在其表面沉积。
发明内容：
针对现有技术的不足，本发明公开纳米γ-Fe2O3包覆纳米二氧化硅复合材料及制备方法和高频抗干扰磁芯，该复合材料采用纳米二氧化硅为核，γ-Fe2O3为壳，均匀包覆在纳米二氧化硅表面。该材料在 200M到2G频率干扰信号具有良好的抑制效果。
为了解决现有技术存在的技术问题，本发明的技术方案如下：
纳米γ-Fe2O3包覆纳米二氧化硅复合材料，在纳米二氧化硅核表面均匀包覆一层纳米γ-Fe2O3壳，其中，纳米二氧化硅核的直径为 30～60nm；纳米γ-Fe2O3壳厚度为100～200nm，由尺寸为10nm的γ-Fe2O3晶粒组成。
本发明还公开了一种纳米γ-Fe2O3包覆纳米二氧化硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：量取DMF和蒸馏水，体积比为8:2，混合均匀后作为混合溶剂；
步骤2：称取一定量纳米二氧化硅加入到混合溶剂中，经超声10 分钟后使纳米二氧化硅均匀分散在溶剂中获得纳米二氧化硅分散液；其中，纳米二氧化硅在混合液中的浓度为0.5～2mg/mL；
步骤3：称取四水氯化亚铁、乙二醇和无水乙酸钠加入纳米二氧化硅分散液中，在90℃水浴中磁力搅拌2小时，四水氯化亚铁的浓度相对于混合液中的浓度为8～12mg/mL，乙二醇相对于混合溶剂的体积比为0.002:1～0.008:1，无水乙酸钠相对于四水氯化亚铁的摩尔浓度比为2:1～5:1；
步骤4：冷却后通过离心清洗收集产物，干燥后得到纳米γ-Fe2O3包覆纳米二氧化硅的复合材料；
所述步骤3中，二氧化硅表面通过氧离子作用吸附乙二醇。铁离子与DMF和水形成络合物，铁离子络合物与二氧化硅表面的乙二醇通过分子力作用被吸附到二氧化硅表面，络合物通过分解和氧化形成γ-Fe2O3纳米颗粒层。
本发明还公开了一种高频抗干扰磁芯，该磁芯采用权利要求1或 2的复合材料制备得到，在200MHz～2GHz频率上具有大于70Ω的阻抗，在低于2MHz以下频率上的阻抗小于1Ω。
采用本发明的技术方案，具有如下技术效果：
1、本发明中，二氧化硅表面通过氧离子作用吸附乙二醇。铁离子与DMF和水形成络合物，铁离子络合物与二氧化硅表面的乙二醇通过分子力作用被吸附到二氧化硅表面，络合物通过分解和氧化形成γ-Fe2O3纳米颗粒层。
2、本发明采用纳米氧化硅作为基底，在纳米氧化硅上制备纳米γ-Fe2O3纳米颗粒，γ-Fe2O3能保持纳米颗粒，γ-Fe2O3不易产生团聚。与在氧化铁表面制备二氧化硅相比，具有制备过程简单的特点。而且能够使γ-Fe2O3颗粒尺寸更小的特点。由于纳米氧化硅的导电性能差，因而能起到提高复合材料电阻率，从而抑制涡流的产生，使抑制干扰信号频率往高频方向移动。
3、本发明中，氧化硅为纳米颗粒，可以使纳米γ-Fe2O3壳一定厚度的情况下尽量提高了磁性物质的占比，从而保征复合材料的磁性能和抗干扰效果；同时，γ-Fe2O3可以通过磁耦合作用使复合材料保持良好的磁性能，消除纳米氧化硅对磁性能的影响。
4、本发明中，γ-Fe2O3的颗粒尺寸小，使γ-Fe2O3具有良好的顺磁性能，因此，在低频条件下，不易产生磁损耗，从而提高γ-Fe2O3在高频下的性能。纳米颗粒可以促进高频信号的吸收。
5、该复合材料制备过程简单，适合工业化生产，在200M到2G 频率干扰信号具有良好的抑制效果。
附图说明
图1为本发明复合材料结构示意图；
图2为本发明实施例1制备的复合材料的XRD图；
图3为本发明实施例1制备的复合材料的扫描电镜图；
图4为本发明实施例1制备的复合材料的阻抗谱；
具体实施方式
以下将结合附图对本发明提供的技术方案作进一步说明。
参见图1，所示为本发明复合材料结构示意图，纳米γ-Fe2O3包覆纳米二氧化硅复合材料，在纳米二氧化硅核表面均匀包覆一层纳米γ-Fe2O3壳，其中，纳米二氧化硅核的直径为30～60nm；纳米γ-Fe2O3壳厚度为100～200nm，由尺寸为10nm的γ-Fe2O3晶粒组成。
以下通过实施例详细描述上述复合材料的制备过程及性能测试。
实施例1
步骤1：量取DMF和蒸馏水，体积比为8:2，混合均匀后作为混合溶剂；
步骤2：称取一定量纳米二氧硅(直径在30nm左右)加入到混合溶剂中，经超声10分钟后使纳米二氧硅均匀分散在溶剂中获得纳米二氧化硅分散液；其中，纳米二氧化硅在混合液中的浓度为 2mg/mL；
步骤3：称取四水氯化亚铁和无水乙酸钠加入纳米二氧化硅分散液中，在90℃水浴中磁力搅拌2小时，四水氯化亚铁的浓度相对于混合液中的浓度为10mg/mL，乙二醇相对于混合溶剂的体积比为 0.002:1，无水乙酸钠相对于四水氯化亚铁的摩尔浓度比为2:1；
步骤4：冷却后通过离心清洗收集产物，干燥后得到纳米γ-Fe2O3包覆纳米二氧化硅的复合材料。
实施例2
步骤1：量取DMF和蒸馏水，体积比为8:2，混合均匀后作为混合溶剂；
步骤2：称取一定量纳米二氧硅(直径50nm左右)加入到混合溶剂中，经超声10分钟后使纳米二氧均匀分散在溶剂中获得纳米二氧化硅分散液；其中，纳米二氧化硅在混合液中的浓度为0.5mg/mL；
步骤3：称取四水氯化亚铁和无水乙酸钠加入纳米二氧化硅分散液中，在90℃水浴中磁力搅拌2小时，四水氯化亚铁的浓度相对于混合液中的浓度为8mg/mL，乙二醇相对于混合溶剂的体积比为 0.005:1，无水乙酸钠相对于四水氯化亚铁的摩尔浓度比为3:1；
步骤4：冷却后通过离心清洗收集产物，干燥后得到纳米γ-Fe2O3包覆纳米二氧化硅的复合材料。
实施例3
步骤1：量取DMF和蒸馏水，体积比为8:2，混合均匀后作为混合溶剂；
步骤2：称取一定量纳米二氧硅(直径60nm左右)加入到混合溶剂中，经超声10分钟后使纳米二氧均匀分散在溶剂中获得纳米二氧化硅分散液；其中，纳米二氧化硅在混合液中的浓度为1.5mg/mL；
步骤3：称取四水氯化亚铁和无水乙酸钠加入纳米二氧化硅分散液中，在90℃水浴中磁力搅拌2小时，四水氯化亚铁的浓度相对于混合液中的浓度为12mg/mL，乙二醇相对于混合溶剂的体积比为 0.008:1，无水乙酸钠相对于四水氯化亚铁的摩尔浓度比为5:1；
步骤4：冷却后通过离心清洗收集产物，干燥后得到纳米γ-Fe2O3包覆纳米二氧化硅的复合材料。
对实例1制备的复合材料进行检测，复合材料的XDR如图2所示，图中显示的衍射峰全部为γ-Fe2O3的衍射峰。图中可以观察到γ-Fe2O3衍射峰峰宽非常宽，由此可知γ-Fe2O3的晶粒尺寸非常小。由于纳米二氧化硅为非晶，所以XRD衍射图谱中并没有显示二氧化硅的衍射峰。复合材料的电子显微镜图如图3所示，可以看到复合颗粒的直径在220纳米左右，外壳上的γ-Fe2O3颗粒尺寸小于10nm。
将实例1得到的复合材料中加入8％的PVA粘结剂，搅拌均匀后压制成12mm×5mm×7mm(外径×内径×高度)的抗干扰磁芯。将一根导线穿过磁芯，用阻抗分析仪对抗干扰磁芯在1M-3G范围内的阻抗进行了检测。图4显示了复合材料的在200M-2GHz范围具有超过 70Ω。而在低于2MHz以下频率上的阻抗小于1Ω。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (4)
1.纳米γ-Fe2O3包覆纳米二氧化硅复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：量取DMF和蒸馏水，体积比为8:2，混合均匀后作为混合溶剂；
步骤2：称取一定量纳米二氧化硅加入到混合溶剂中，经超声处理后使纳米二氧化硅均匀分散在溶剂中获得纳米二氧化硅分散液；其中，纳米二氧化硅在混合液中的浓度为0.5~2mg/mL；
步骤3：称取四水氯化亚铁、乙二醇和无水乙酸钠加入纳米二氧化硅分散液中，在恒温水浴搅拌均匀反应；其中，四水氯化亚铁的浓度相对于混合液中的浓度为8~12mg/mL，乙二醇相对于混合溶剂的体积比为0.002:1~0.008:1，无水乙酸钠相对于四水氯化亚铁的摩尔浓度比为2:1~5:1；
步骤4：冷却后通过离心清洗收集产物，干燥后得到纳米γ-Fe2O3包覆纳米二氧化硅的复合材料；
在步骤3中，二氧化硅表面通过氧离子作用吸附乙二醇，铁离子与DMF和水形成络合物，铁离子络合物与二氧化硅表面的乙二醇通过分子力作用被吸附到二氧化硅表面，络合物通过分解和氧化形成γ-Fe2O3纳米颗粒层。
2.根据权利要求1所述纳米γ-Fe2O3包覆纳米二氧化硅复合材料的制备方法，其特征在于：所制备的纳米γ-Fe2O3包覆纳米二氧化硅的复合材料，为在纳米二氧化硅核表面均匀包覆一层纳米γ-Fe2O3壳，其中，纳米二氧化硅核的直径为30~60nm；纳米γ-Fe2O3壳厚度为100~200nm，由尺寸为10nm的γ-Fe2O3晶粒组成。
3.根据权利要求1所述纳米γ-Fe2O3包覆纳米二氧化硅复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤3中，混合溶液在90℃水浴中磁力搅拌2小时。
4.高频抗干扰磁芯，其特征在于：该磁芯采用权利要求1-3任一种方法制备的复合材料压制得到，在200MHz~2GHz频率上具有大于70Ω的阻抗，在低于2MHz以下频率上的阻抗小于1Ω。
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| CN104399465A (zh) * | 2014-11-12 | 2015-03-11 | 石河子大学 | 一种核壳型催化剂及其制备方法和应用 |
| CN108249482A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-07-06 | 杭州电子科技大学 | 磁性Fe2O3纳米颗粒的制备方法及其与纳米碳材料复合的方法 |
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2020
- 2020-06-02 CN CN202010486806.1A patent/CN111799051B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
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