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CN111712534B - 抗反射膜、偏光板和显示装置 - Google Patents

抗反射膜、偏光板和显示装置 Download PDF

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CN111712534B CN201980012904.7A CN201980012904A CN111712534B CN 111712534 B CN111712534 B CN 111712534B CN 201980012904 A CN201980012904 A CN 201980012904A CN 111712534 B CN111712534 B CN 111712534B
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Abstract

本发明涉及具有诸如高耐磨性和耐刮擦性的机械特性和优异的光学特性的抗反射膜，以及包括其的偏光板和显示装置。

Description

抗反射膜、偏光板和显示装置
技术领域
相关申请的交叉引用
本申请要求于2018年5月18日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2018-0057299号和于2019年5月13日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2019-0055866号的申请日的权益，其全部内容通过引用并入本文。
本发明涉及抗反射膜、偏光板、和显示装置。
背景技术
通常，诸如PDP或LCD的平板显示装置配备有用于使从外部入射的光的反射最小化的抗反射膜。用于使光的反射最小化的方法包括以下方法：其中使填料(例如，无机细颗粒)分散在树脂中并涂覆在基底膜上以赋予不规则性的方法(防眩光：AG涂覆)；通过在基底膜上形成复数个具有不同折射率的层来利用光的干涉的方法(抗反射：AR涂覆)；它们混合的方法等。
其中，在AG涂覆的情况下，反射光的绝对量等于一般的硬涂覆的那些，但是可以通过利用经由不规则性的光散射来减少进入眼睛的光的量来获得低反射效果。然而，由于AG涂覆因表面不规则性而具有差的屏幕清晰度，因此近来进行了许多关于AR涂覆的研究。
关于使用AR涂覆的膜，其中硬涂层(高折射率层)、低反射涂层等层合在基底膜上的多层结构已经商业化。然而，使用常规AR涂覆的膜的缺点在于反射率在由于来自外部的磨擦(rubbing)、摩损(friction)等而受损或变形的部分处增加，导致可视性降低。因此，已经进行了许多研究以获得这样的抗反射膜：即使其表面的一部分由于外部影响而受损或变形其反射率也不增加。
发明内容
技术问题
本发明的一个目的旨在提供这样的抗反射膜：其在具有机械特性(例如，高耐磨性和耐刮擦性)和优异的光学特性的同时有效地抑制反射率在由于外部摩擦、磨损等而受损或变形的部分处增加。
本发明的另一个目的旨在提供包括上述抗反射膜的偏光板。
本发明的又一个目的旨在提供包括上述抗反射膜并且提供高屏幕清晰度的显示装置。
技术方案
本发明的一个方面提供了抗反射膜，其包括：硬涂层和低折射率层，所述低折射率层满足以下方程式1。
[方程式1]
0.2％p≥ΔR＝|R1-R0|
在方程式1中，
R0为低折射率层在380nm至780nm的波长范围内的平均反射率，以及
R1为在进行摩擦测试之后，对于低折射率层，以与R0的测量方法中相同的方式测量的在380nm至780nm的波长范围内的平均反射率，在摩擦测试中，通过向钢丝绒施加500g的负荷并以33rpm的速度往复运动十次来摩擦低折射率层的表面。
在本发明的另一个方面中，可以提供包括前述抗反射膜的偏光板。
在本发明的另一个方面中，可以提供包括前述抗反射膜的显示装置。
在下文中，将更详细地描述根据本发明的具体实施方案的抗反射膜和包括其的显示装置。
如本文所使用的，低折射率层可以指具有低折射率的层，例如，在380nm至780nm的范围内的波长或550nm的波长下具有约1.2至1.6的折射率的层。
此外，术语(甲基)丙烯酸酯是指包括丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯二者。
此外，可光固化树脂统指通过用光照射(例如，通过用可见光或紫外光照射)而聚合的聚合物树脂。
此外，基于氟的化合物是指在化合物中含有至少一个氟元素的化合物。
根据本发明的一个实施方案，可以提供这样的抗反射膜，其包括：硬涂层和低折射率层，所述低折射率层满足以下方程式1。
[方程式1]
0.2％p≥ΔR＝|R1-R0|
在方程式1中，
R0为低折射率层在380nm至780nm的波长范围内的平均反射率，以及
R1为在进行摩擦测试之后，对于低折射率层，以与R0的测量方法中相同的方式测量的在380nm至780nm的波长范围内的平均反射率，在摩擦测试中，通过向钢丝绒施加500g的负荷并以33rpm的速度往复运动十次来摩擦低折射率层的表面。
根据本发明的一个实施方案的抗反射膜可以有效地抑制反射率在由于外部摩擦、摩损等而受损或变形的部分处增加。此外，抗反射膜具有机械特性(例如高耐磨性和耐刮擦性)和优异的光学特性。因此，当将所述抗反射膜用于显示装置时，可以显著改善由从装置的外部入射的光引起的眩光现象而不使图像的品质劣化，并且可以有效地保护装置的表面免受外部冲击、刺激等。
更具体地，低折射率层可以满足上述方程式1。在方程式1中，R0为低折射率层在380nm至780nm的波长范围内的平均反射率，以及R1为在进行摩擦测试之后低折射率层在380nm至780nm的波长范围内的平均反射率。
摩擦测试是通过向钢丝绒施加500g的负荷并以33rpm的速度往复运动十次来摩擦低折射率层的表面的测试。当使施加有负荷的钢丝绒在低折射率层的表面上摩擦时，低折射率层可能会被刮掉(scraped off)而引起部分受损，或者低折射率层可能被压缩而引起变形，例如厚度本身变薄。因此，通过方程式1的在摩擦测试之前和之后的平均反射率的变化程度，可以评估抑制反射率在由于外部摩擦、摩损等而受损或变形的部分处增加的效果。
由于低折射率层在抑制反射率增加的效果方面是优异的，因此方程式1的在摩擦测试之前和之后的平均反射率的变化程度(ΔR)可以为0.2％p或更小、0.18％p、或者0.15％p或更小。由于即使在摩擦测试之后低折射率层的平均反射率也可能没有变化，因此平均反射率的变化程度(ΔR)可以为零。
同时，低折射率层具有优异的光学特性和机械特性，并且在可见光区域中也具有低平均反射率，从而有效地防止显示装置的眩光现象。具体地，在对低折射率层进行摩擦测试之前，在380nm至780nm的波长区域中的平均反射率(方程式1中的R0值)可以为0.1％至2.0％、0.2％至1.9％、或0.3％至1.8％。
此外，低折射率层可以有效地抑制反射率在由于外部摩擦、摩损等而受损或变形的部分处增加。具体地，在进行摩擦测试之后，在380nm至780nm的波长区域中的平均反射率(方程式1中的R1值)可以为0.3％至2.2％、0.4％至2.1％、或0.5％至2.0％。
根据一个实施方案的低折射率层可以满足以下方程式2。
[方程式2]
1≥Δb*＝|b* 1-b* 0|
在方程式2中，
b* 0为如由国际照明委员会定义的CIE(L*a*b*)色坐标系中的b*值；以及
b* 1为在进行摩擦测试之后，对于低折射率层，以与b* 0的测量方法中相同的方式测量的CIE(L*a*b*)色坐标系中的b*值，在摩擦测试中，通过向钢丝绒施加500g的负荷并以33rpm的速度往复运动十次来摩擦低折射率层的表面。因此，通过方程式2的低折射率层在摩擦测试之前和之后的颜色的变化程度，可以评估抑制颜色在由于外部摩擦、摩损等而受损或变形的部分处变化的效果。
由于低折射率层在抑制颜色变化的效果方面是优异的，因此方程式2的在摩擦测试之前和之后的颜色的变化程度(Δb*)可以为1或更小、0.8或更小、或者0.5或更小。由于即使在摩擦测试之后低折射率层的颜色也可能没有变化，因此颜色的变化程度(Δb*)可以为零。
方程式2中的b* 0值可以为低折射率层的初始CIE(L*a*b*)色坐标系中的b*值，并且具体地，其可以为2至-10。在CIE(L*a*b*)色坐标系中，如果b*值为正数，则其代表偏向黄色的颜色，而如果b*值为负数，则其代表偏向蓝色的颜色。因此，低折射率层表现出如上所述的色坐标值，并因此可以在原样转换图像的同时有效地防止眩光现象，而不改变显示装置的图像品质。
此外，低折射率层可以有效地抑制颜色在由于外部摩擦、摩损等而受损的部分处变化。例如，在对低折射率层进行摩擦测试之后的CIE(L*a*b*)色坐标系中的b*值(方程式2中的b* 1值)可以具体为3至-9。
同时，低折射率层可以包含粘合剂树脂。粘合剂树脂可以包含多官能(甲基)丙烯酸酯类单体的共聚物，所述多官能(甲基)丙烯酸酯类单体包含二官能至四官能(甲基)丙烯酸酯类单体和五官能或六官能(甲基)丙烯酸酯类单体。
二官能至四官能(甲基)丙烯酸酯类单体可以在其中心具有季戊四醇结构，并且其类型可以包括但不限于例如季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、或其混合物。
具体地，在其中心具有季戊四醇结构的二官能至四官能(甲基)丙烯酸酯类单体可以由以下化学式1表示。
[化学式1]
Figure GDA0002628788700000051
在化学式1中，
R1至R4为羟基、(甲基)丙烯酸酯基、或者经取代或未经取代的C1-40烷氧基，条件是它们中的至少一者为(甲基)丙烯酸酯基。
同时，五官能或六官能(甲基)丙烯酸酯类单体可以在其中心具有二季戊四醇结构，并且其类型可以包括但不限于例如二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、或其混合物。
具体地，在其中心具有二季戊四醇结构的五官能或六官能(甲基)丙烯酸酯类单体可以由以下化学式2表示。
[化学式2]
Figure GDA0002628788700000061
在化学式2中，
R11至R16为羟基、(甲基)丙烯酸酯基、或者经取代或未经取代的C1-40烷氧基，条件是它们中的至少一者为(甲基)丙烯酸酯基。
根据化学式1和2，由于具有季戊四醇结构的二官能至四官能(甲基)丙烯酸酯类单体的分子量和体积约为具有二季戊四醇结构的五官能或六官能(甲基)丙烯酸酯类单体的两倍，因此具有相对大的分子量和体积的(甲基)丙烯酸酯以及具有相对小的分子量和体积的(甲基)丙烯酸酯可以使共聚物的单位体积内的填充密度(packing density)最大化，并因此，不仅可以增加交联度，而且可以使自由体积最小化。
此外，当使二官能至四官能(甲基)丙烯酸酯类单体与五官能或六官能(甲基)丙烯酸酯类单体以9:1至6:4、8.5:1.5至6.5:3.5、或8:2至7:3的重量比经受交联聚合时，共聚物的交联度最大化，并且包含它们的低折射率层的自由体积可以最小化。由此，可以防止反射率在向低折射率层施加外部摩擦或磨损的部分处增加。
通过使二官能至四官能(甲基)丙烯酸酯和五官能或六官能(甲基)丙烯酸酯以9:1至6:4的重量比交联聚合而制得的共聚物在125nm3体积内的自由体积可以为
Figure GDA0002628788700000062
或更小。当共聚物在125nm3体积内的自由体积大于
Figure GDA0002628788700000063
时，不能防止由于低折射率层的冲击强度和摩擦损坏而引起的反射率增加。
此外，包含所述共聚物的低折射率层的交联度可以为85％或更大、85％至99％、90％至99％、或者95％至99％。如果交联密度小于85％，则低折射率层的由于外部摩擦、磨损等而受损或变形的部分的反射率可能增加。
低折射率层还可以包含源自含有光反应性官能团的基于氟的化合物的部分。由于低折射率层的粘合剂树脂包含含有光反应性官能团的基于氟的化合物，因此其可以具有较低的反射率和改善的透射率，并且还可以有效地抑制反射率在由于外部摩擦、磨损等而受损或变形的部分处增加。因此，根据一个实施方案的抗反射膜的低折射率层还可以包含多官能(甲基)丙烯酸酯类单体和含有光反应性官能团的基于氟的化合物的共聚物。
含有光反应性官能团的基于氟的化合物中可以包含或取代有一个或更多个光反应性官能团，其中光反应性官能团意指能够通过用光照射(例如，通过用可见光或紫外光照射)参与聚合反应的官能团。光反应性官能团可以包括已知能够通过用光照射而参与聚合反应的各种官能团。其具体实例包括(甲基)丙烯酸酯基、环氧基、乙烯基和硫醇基。
含有光反应性官能团的基于氟的化合物可以包含1重量％至60重量％、2重量％至50重量％、或3重量％至40重量％的氟。当氟的含量小于1重量％时，氟组分无法充分地排列在低折射率层的表面上，因此表面的滑动特性可能降低。当氟的含量大于60重量％时，低折射率层的耐刮擦性劣化，并且可能发生由于外部磨损而引起的反射率增加。
含有光反应性官能团的基于氟的化合物还可以包含硅或硅化合物。即，含有光反应性官能团的基于氟的化合物可以在其中任选地包含硅或硅化合物。具体地，含有光反应性官能团的基于氟的化合物中的硅的含量可以为0.1重量％至20重量％、0.5重量％至18重量％、或1重量％至15重量％。含有光反应性官能团的基于氟的化合物中包含的硅可以防止在低折射率层上产生雾度并且起到提高透明度的作用。同时，如果含有光反应性官能团的基于氟的化合物中的硅的含量太大，则低折射率层的耐碱性可能降低。
含有光反应性官能团的基于氟的化合物的重均分子量(通过GPC方法测量的根据聚苯乙烯的重均分子量)可以为2000至200000、3000至180000、或4000至170000。如果含有光反应性官能团的基于氟的化合物的重均分子量小于2000，则氟组分无法充分地排列在低折射率层的表面上，因此，表面的滑动特性可能降低。此外，如果基于氟的化合物的重均分子量大于200000，则低折射率层的耐刮擦性劣化，并且由于外部摩擦、磨损等而受损或变形的部分的反射率可能增加。此外，由于含有光反应性官能团的基于氟的化合物与其他组分之间的相容性降低，因此在制备低折射率层时无法实现均匀的分散，并因此最终产物的内部结构或表面特性可能劣化。
具体地，含有光反应性官能团的基于氟的化合物包括：i)脂族化合物或脂族环状化合物，其中取代有至少一个光反应性官能团并且至少一个碳上取代有至少一个氟；ii)杂脂族化合物或杂脂族环状化合物，其中取代有至少一个光反应性官能团，至少一个氢被氟取代，并且至少一个碳被硅取代；iii)基于聚二烷基硅氧烷的聚合物(例如，基于聚二甲基硅氧烷的聚合物)，其中取代有至少一个光反应性官能团并且至少一个硅上取代有至少一个氟；iv)聚醚化合物，其中取代有至少一个光反应性官能团并且至少一个氢被氟取代；或者i)至iv)中的两者或更多者的混合物或其共聚物。
基于100重量份的共聚物，低折射率层包含0.1重量份至50重量份、0.3重量份至40重量份、或0.5重量份至30重量份的含有光反应性官能团的基于氟的化合物。当含有光反应性官能团的基于氟的化合物的含量相对于共聚物小于0.1重量份时，低折射率层的表面滑动特性可能降低，而当该含量大于50重量份时，耐刮擦性可能降低或者由于外部摩擦、磨损等而受损或变形的部分的反射率可能增加。
同时，低折射率层包含粘合剂树脂、和分散在粘合剂树脂中并且具有不同粒径的两种或更多种类型的中空无机颗粒。
具有不同粒径的两种或更多种类型的中空无机颗粒包含具有通过动态光散射(DLS，Dynamic Light Scattering)测量的40nm至60nm的粒径的中空无机颗粒、和具有通过动态光散射(DLS)测量的65nm至100nm的粒径的中空无机颗粒。
当低折射率层中包含具有不同粒径的两种或更多种类型的中空无机颗粒时，具有相对小的粒径的中空无机颗粒布置在具有相对大的粒径的中空无机颗粒之间以优化中空无机颗粒的排列，因此，可以防止由于外部摩擦或摩损引起的反射率增加，并且同时，可以确保物理特性例如耐磨性和耐刮擦性。此外，抗反射膜可以提高显示装置的屏幕清晰度并且还可以表现出优异的机械特性。
低折射率层中包含的中空无机颗粒为其中具有中空部分的细颗粒，并且由于中空部分包含折射率为1.0的空气，因此其可以具有约1.20至1.40的低折射率。当低折射率层中包含这些颗粒时，即使中空无机颗粒自身的密度高，低折射率层的折射率也可以被控制为低的，并由此可以实现低反射率。
一种类型的具有40nm至60nm的粒径的中空无机颗粒与一种类型的具有65nm至100nm的粒径的中空无机颗粒的重量比可以为7:3至3:7、6:4至4:6、或6.5:4.5至5:5。如果不满足以上重量比，则中空无机颗粒的排列可能受到干扰，并且低折射率层的平均反射率可能由于外部摩擦或摩损而增加。
具有不同粒径的两种或更多种类型的中空无机颗粒可以包含一种类型的粒径为至少40nm至60nm、42nm至60nm、或45nm至60nm的中空无机颗粒和一种类型的粒径为65nm至100nm、65nm至95nm、或65nm至90nm的中空无机颗粒。如果中空无机颗粒的粒径小于40nm，则低折射率层的折射率可能增加，并因此反射率可能增加，而如果粒径大于100nm，则低折射率层的强度可能变弱，从而使耐刮擦性降低。
一种类型的具有40nm至60nm的粒径的中空无机颗粒的平均粒径与一种类型的具有65nm至100nm的粒径的中空无机颗粒的平均粒径之间的平均粒径差可以为5nm至60nm、7nm至40nm、或8nm至30nm。如果粒径差过小或过大，则低折射率层由于外部摩擦、磨损等而受损或变形的部分的反射率可能增加。
基于100重量份的粘合剂树脂，两种或更多种类型的中空无机颗粒的含量可以为30重量份至500重量份、50重量份至450重量份、或60重量份至400重量份。如果两种或更多种类型的中空无机颗粒的含量小于30重量份，则低折射率层的反射率可能增加，而如果含量大于500重量份，则耐刮擦性由于粘合剂树脂的含量降低而可能降低，或者由于外部摩擦、磨损等而受损或变形的部分的反射率可能增加。
另一方面，中空无机纳米颗粒各自在其表面上可以包含选自(甲基)丙烯酸酯基、环氧基、乙烯基和硫醇基中的一种或更多种反应性官能团。由于中空无机纳米颗粒各自在其表面上包含前述反应性官能团，因此低折射率层可以具有较高的交联度，并因此可以有效地抑制反射率在由于外部摩擦、磨损等而受损或变形的部分增加，并且此外可以确保进一步改善的耐刮擦性和防污性。
中空无机颗粒的表面可以涂覆有基于氟的化合物。当中空无机颗粒的表面涂覆有基于氟的化合物时，表面能可以进一步降低，并由此可以进一步改善低折射率层的耐久性和耐刮擦性。作为将基于氟的化合物涂覆在中空无机颗粒的表面上的方法，可以没有特别限制地使用常规已知的颗粒涂覆法、聚合法等，并且例如，可以在水和催化剂的存在下使中空无机颗粒和基于氟的化合物经受溶胶-凝胶反应以通过水解和缩合使基于氟的化合物结合至中空无机颗粒的表面。
中空无机颗粒的具体实例包括中空二氧化硅颗粒。中空二氧化硅可以包含取代在表面上的预定官能团以更容易地分散在有机溶剂中。可以取代在中空二氧化硅颗粒的表面上的有机官能团的实例没有特别限制，并且例如，(甲基)丙烯酸酯基、乙烯基、羟基、胺基、烯丙基、环氧基、羟基、异氰酸酯基、胺基、氟等可以取代在中空二氧化硅的表面上。
低折射率层的折射率可以为1.2至1.55、1.25至1.45、或1.3至1.43。
另一方面，低折射率层的具体实例可以包括：粘合剂树脂，所述粘合剂树脂包含多官能(甲基)丙烯酸酯类单体的共聚物，所述多官能(甲基)丙烯酸酯类单体包含二官能至四官能(甲基)丙烯酸酯类单体和五官能或六官能(甲基)丙烯酸酯类单体；和分散在粘合剂树脂中并且具有不同粒径的两种或更多种类型的中空无机颗粒。
此外，由于使二官能至四官能(甲基)丙烯酸酯类单体与五官能或六官能(甲基)丙烯酸酯类单体以9:1至6:4、8.5:1.5至6.5:3.5、或8:2至7:3的重量比经受交联聚合，因此共聚物的交联度被最大化，并且包含其的低折射率层的自由体积可以被最小化。由此，可以防止反射率在向低折射率层施加外部摩擦或磨损的部分处增加。
一种类型的具有40nm至60nm的粒径的中空无机颗粒与一种类型的具有65nm至100nm的粒径的中空无机颗粒之间的重量比可以为7:3至3:7、6:4至4:6、或6.5:4.5至5:5。如果不满足该重量比，则中空无机颗粒的排列可能受到干扰，并且低折射率层的平均反射率可能由于外部摩擦或摩损而增加。
低折射率层可以通过将包含共聚物和无机颗粒的可光固化涂覆组合物涂覆在预定基底上并使涂覆的产物光聚合来获得。基底的具体类型和厚度没有特别限制，并且可以没有特别限制地使用已知的用于生产低折射率层或抗反射膜的基底。
同时，可以没有特别限制地使用通常用于涂覆可光固化涂覆组合物的方法和装置。例如，可以使用棒涂法(例如，Mayer棒法等)、凹版涂覆法、双辊反式涂覆法、真空狭缝模头涂覆法等。
在使可光固化涂覆组合物光聚合的步骤中，可以照射波长为200nm至400nm的紫外光或可见光，并且曝光量优选为100mJ/cm2至4000mJ/cm2。曝光时间没有特别限制，并且可以根据所使用的曝光装置、照射光的波长、或曝光量适当地变化。此外，在使可光固化涂覆组合物光聚合的步骤中，可以进行氮气吹扫等以施加氮气氛条件。
抗反射膜在380nm至780nm的波长范围内的平均反射率可以为小于3％、2.5％或更小、或者2％或更小。
另一方面，作为硬涂层，可以没有特别限制地使用本领域中通常已知的硬涂层。硬涂层的一个实例可以为包含含有可光固化树脂的粘合剂树脂以及分散在粘合剂树脂中的有机细颗粒或无机细颗粒的硬涂层。
前述低折射率层可以形成在硬涂层的一侧上，并且在低折射率层与硬涂层之间还可以包括附加功能层。
可光固化树脂为通过用光照射(例如，如前所述通过用可见光或紫外光照射)而聚合的聚合物树脂，并且其实例可以包括选自以下的至少一者：反应性丙烯酸酯低聚物组，包括氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物、环氧丙烯酸酯低聚物、聚酯丙烯酸酯和聚醚丙烯酸酯；以及多官能丙烯酸酯单体组，包括二季戊四醇六丙烯酸酯、二季戊四醇羟基五丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三亚甲基丙基三丙烯酸酯、丙氧基化甘油三丙烯酸酯、三甲基丙烷乙氧基三丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、丙氧基化甘油三丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯和乙二醇二丙烯酸酯。
有机细颗粒或无机细颗粒的粒径没有具体限制，但是例如，有机细颗粒的粒径可以为1μm至10μm，无机颗粒的粒径可以为1nm至500nm、或1nm至300nm。
此外，硬涂层中包含的有机细颗粒或无机细颗粒的具体实例没有限制，但是例如，有机细颗粒或无机细颗粒可以为由基于丙烯酸类的树脂、基于苯乙烯的树脂、环氧树脂和尼龙树脂构成的有机细颗粒，或者为由硅氧化物、二氧化钛、铟氧化物、锡氧化物、锆氧化物和锌氧化物构成的无机细颗粒。
另一方面，作为硬涂膜的另一个实例，可以提及这样的硬涂层：其包含可光固化树脂的粘合剂树脂和分散在所述粘合剂树脂中的抗静电剂。
抗静电剂可以为季铵盐化合物、导电聚合物、或其混合物。在此，季铵盐化合物可以为分子中具有至少一个季铵盐基团的化合物，并且可以没有限制地使用低分子型或高分子型。此外，作为导电聚合物，可以没有限制地使用低分子型或高分子型，并且其类型可以为本发明所属技术领域中常规使用的类型，因此导电聚合物没有特别限制。
包含可光聚合树脂的粘合剂树脂和分散在粘合剂树脂中的抗静电剂的硬涂层还可以包含选自基于烷氧基硅烷的低聚物和基于金属醇盐的低聚物中的至少一种化合物。
基于烷氧基硅烷的化合物可以为相关技术中常规使用的基于烷氧基硅烷的化合物，但是优选地，其可以为选自以下中的至少一种化合物：四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四异丙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷和缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷。
此外，基于金属醇盐的低聚物可以通过包含基于金属醇盐的化合物和水的组合物的溶胶-凝胶反应来制备。该溶胶-凝胶反应可以通过与上述用于制备基于烷氧基硅烷的低聚物的方法类似的方法来进行。然而，由于基于金属醇盐的化合物可以迅速与水反应，因此溶胶-凝胶反应可以通过将基于金属醇盐的化合物在有机溶剂中稀释然后向其中缓慢滴加水的方法来进行。此时，考虑到反应效率等，基于金属醇盐的化合物与水的摩尔比(基于金属离子)优选调节在3至170的范围内。
在本文中，基于金属醇盐的化合物可以为选自四异丙醇钛、异丙醇锆和异丙醇铝中的至少一种化合物。
另一方面，抗反射膜还可以包括与硬涂层的另一个表面结合的基底。基底可以为具有90％或更大的透光率和1％或更小的雾度的透明膜。此外，基底的材料可以为三乙酰纤维素、环烯烃聚合物、聚丙烯酸酯、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯等。此外，考虑到生产率等，基底膜的厚度可以为10μm至300μm，但不限于此。
更具体地，抗反射膜还可以包括透光基底，所述透光基底的如在400nm至800nm的波长下测量的在厚度方向的延迟(Rth)为3000nm或更大、5000nm或更大、或者5000nm至20000nm。
这样的透光基底的具体实例包括单轴拉伸的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜和双轴拉伸的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。
当抗反射膜包括具有3000nm或更大、5000nm或更大、或者5000nm至20000nm的如在400nm至800nm的波长下测量的在所述波长下测量的在厚度方向的延迟的透光基底时，与使用小于3000nm的延迟的情况相比，可以减少由于可见光线的干涉引起的虹现象。
在厚度方向的延迟可以通过通常已知的测量方法和测量装置来确定。例如，在厚度方向的延迟可以使用由AXOMETRICS,Inc.制造的商品名为“AxoScan”的测量装置等来确定。
例如，在厚度方向的延迟可以通过如下来确定：将透光基底膜的折射率(589nm)的值输入测量装置中，然后通过在温度为25℃和湿度为40％的条件下使用波长为590nm的光测量透光基底膜的厚度方向延迟；并将如此确定的厚度方向延迟的测量值(该值根据测量装置的自动测量(自动计算)来测量)换算为每10μm膜厚度的延迟值。此外，作为测量样品的透光基底的尺寸没有特别限制，只要其大于测量装置的平台的光测量单元(直径：约1cm)即可。然而，尺寸可以为长度为76mm，宽度为52mm，以及厚度为13μm。
厚度方向延迟的测量中使用的“透光基底的折射率(589nm)”的值可以通过如下确定：形成包括与透光基底相同种类的树脂膜的未经拉伸的膜以形成待测量延迟的膜；然后在589nm的光源和23℃的温度条件下，通过使用折射率测量装置(由Atago Co.,Ltd.制造，商品名为“NAR-1T SOLID”)作为测量装置，测量作为测量样品的未经拉伸的膜(在待测量的膜为未经拉伸的膜的情况下，该膜可以直接用作测量样品)在测量样品的面内方向(垂直于厚度方向的方向)对于589nm的光的折射率。
根据本发明的另一个实施方案，可以提供包括所述抗反射膜的偏光板。偏光板可以包括偏振膜和形成在偏振膜的至少一侧上的抗反射膜。
偏振膜的材料和生产方法没有特别限制，并且可以使用本领域已知的常规材料和生产方法。例如，偏振膜可以为聚乙烯醇偏振膜。
在偏振膜与抗反射膜之间可以设置保护膜。保护膜的实例可以包括但不限于基于COP(环烯烃聚合物)的膜、基于丙烯酸类的膜、基于TAC(三乙酰纤维素)的膜、基于COC(环烯烃共聚物)的膜和基于PNB(聚降冰片烯)的膜。
在保护膜中，可以原样使用在抗反射膜的生产中用于形成单个涂层的基底。偏振膜和抗反射膜可以通过粘合剂例如水性粘合剂或非水性粘合剂进行层合。
根据本发明的另一个实施方案，可以提供包括上述抗反射膜的显示装置。显示装置的具体实例没有限制，并且例如，其可以为液晶显示器(LCD)、等离子体显示装置、或有机发光二极管(OLED)装置。
在一个实例中，显示装置包括：面向彼此的一对偏光板；顺序地堆叠在一对偏光板之间的薄膜晶体管、滤色器和液晶单元；以及背光单元。
在显示装置中，抗反射膜可以设置在显示面板的观察者侧或背光侧处的最外表面上。
在包括所述抗反射膜的显示装置中，抗反射膜可以位于一对偏光板中的距离背光单元相对远的偏光板的一个表面上。
显示装置可以包括显示面板、设置在面板的至少一个表面上的偏振膜、以及设置在偏振膜的接触面板的相反表面上的抗反射膜。
有益效果
根据本发明，可以提供抗反射膜、包括所述抗反射膜的偏光板、以及包括所述抗反射膜的显示装置，所述抗反射膜在具有机械特性(例如高耐磨性和耐刮擦性)和优异的光学特性的同时抑制反射率在由于外部摩擦、磨损等而受损或变形的部分处增加。
具体实施方式
在下文中，将通过实施例更详细地描述本发明。然而，这些实施例仅为了举例说明性目的而给出，并且本发明的范围不旨在限于这些实施例或受这些实施例限制。
<制备例1至3：硬涂层1>
制备例1
将30g季戊四醇三丙烯酸酯、2.5g高分子量共聚物(BEAMSET 371，ArakawaCorporation，环氧丙烯酸酯，分子量：40000)、20g甲基乙基酮、和0.5g流平剂(Tego Wet270)均匀混合。然后，向混合物中添加2g折射率为1.525的丙烯酸类-苯乙烯共聚物树脂细颗粒(体积平均粒度：2μm，由Sekisui Plastic制造)以制备硬涂层组合物。
用#10Mayer棒将如此获得的硬涂层组合物涂覆在三乙酰纤维素膜上并在90℃下干燥1分钟。用150mJ/cm2的紫外光照射经干燥的产物以制备厚度为4μm的硬涂层。
制备例2
用#10Mayer棒将制备例1的硬涂层组合物涂覆在具有80μm的厚度和10000nm的延迟的PET膜上并在60℃下干燥1分钟。用150mJ/cm2的紫外线照射经干燥的产物以制备厚度为4μm的硬涂层。
制备例3
用#10Mayer棒将KYOEISHA盐型抗静电硬涂层溶液(固体含量：50重量％，产品名：LJD-1000)涂覆在三乙酰纤维素膜上，并在90℃下干燥1分钟。然后用150mJ/cm2的紫外线照射经干燥的产物以制备厚度为约5μm的硬涂层。
<实施例1至6：抗反射膜的制备>
实施例1
基于100重量份的季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)和二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)的混合粘合剂(PETA:DPHA的重量比为7:3)，将100重量份的中空二氧化硅纳米颗粒(直径：约50nm至60nm，由JGC Catalyst and Chemicals制造)、12重量份的基于氟的化合物(RS-907，DIC)和13.4重量份的引发剂(Irgacure 127，Ciba)在MIBK(甲基异丁基酮)溶剂中稀释使得固体含量浓度变为3重量％以制备可光固化涂覆组合物。
用#4Mayer棒将可光固化涂覆组合物以约110nm至120nm的厚度涂覆在制备例1的硬涂膜上，并且在60℃下干燥和固化1分钟以制备抗反射膜。在固化时，在氮气吹扫下向经干燥的涂层照射252mJ/cm2的紫外光。
实施例2
基于100重量份的季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)和二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)的混合粘合剂(PETA:DPHA的重量比为6:4)，将150重量份的中空二氧化硅纳米颗粒(直径范围：约50nm至60nm，由JGC Catalyst and Chemicals制造)、100重量份的实心二氧化硅纳米颗粒(直径：约15nm)、16重量份的基于氟的化合物(RS-90，DIC)和8重量份的引发剂(Irgacure 127，Ciba)在MIBK(甲基异丁基酮)溶剂中稀释使得固体含量浓度变为3.5重量％以制备可光固化涂覆组合物。
用#4Mayer棒将可光固化涂覆组合物以约110nm至120nm的厚度涂覆在制备例1的硬涂膜上，在60℃下干燥和固化1分钟以制备抗反射膜。在固化时，在氮气吹扫下向经干燥的涂层照射252mJ/cm2的紫外光。
实施例3
基于100重量份的季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)和二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)的混合粘合剂(PETA:DPHA的重量比为7:3)，将350重量份的中空二氧化硅纳米颗粒(直径范围：约50nm至60nm，由JGC Catalyst and Chemicals制造)、100重量份的实心二氧化硅纳米颗粒(直径：约13nm)、30重量份的基于氟的化合物(F477，DIC)和37重量份的引发剂(Irgacure 127，Ciba)在MIBK(甲基异丁基酮)溶剂中稀释使得固体含量浓度变为3.0重量％以制备可光固化涂覆组合物。
用#4Mayer棒将可光固化涂覆组合物以约110nm至120nm的厚度涂覆在制备例2的硬涂膜上，在60℃下干燥和固化1分钟以制备抗反射膜。在固化时，在氮气吹扫下向经干燥的涂层照射252mJ/cm2的紫外光。
实施例4
基于100重量份的季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)和二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)的混合粘合剂(PETA:DPHA的重量比为6:4)，将400重量份的中空二氧化硅纳米颗粒(直径：约50nm至60nm，由JGC Catalyst and Chemicals制造)、120.1重量份的实心二氧化硅纳米颗粒(直径：约14nm)、41重量份的基于氟的化合物(RS-537，DIC)和22.2重量份的引发剂(Irgacure 127，Ciba)在MIBK(甲基异丁基酮)溶剂中稀释使得固体含量浓度变为3.3重量％以制备可光固化涂覆组合物。
用#4Mayer棒将可光固化涂覆组合物以约110nm至120nm的厚度涂覆在制备例3的硬涂膜上，在60℃下干燥和固化1分钟以制备抗反射膜。在固化时，在氮气吹扫下向经干燥的涂层照射252mJ/cm2的紫外光。
实施例5
基于100重量份的季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)和二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)的混合粘合剂(PETA:DPHA的重量比为7:3)，将323.5重量份的中空二氧化硅纳米颗粒(直径：约60nm至70nm，由JGC Catalyst and Chemicals制造)、125重量份的实心氧化锆纳米颗粒(直径：约15nm)、29.4重量份的基于氟的化合物(RS-90，DIC)和17.6重量份的引发剂(Irgacure 127，Ciba)在MIBK(甲基异丁基酮)溶剂中稀释使得固体含量浓度变为3.2重量％以制备可光固化涂覆组合物。
用#4Mayer棒将可光固化涂覆组合物以约110nm至120nm的厚度涂覆在制备例3的硬涂膜上，在60℃下干燥和固化1分钟以制备抗反射膜。在固化时，在氮气吹扫下向经干燥的涂层照射252mJ/cm2的紫外光。
实施例6
基于100重量份的三羟甲基三丙烯酸酯(TMPTA)，将45重量份的第一中空二氧化硅纳米颗粒(DLS测量的直径：58.2nm)、78重量份的第二中空二氧化硅纳米颗粒(DLS测量的直径：66.7nm)、71重量份的实心二氧化硅纳米颗粒(直径：约15nm)、23重量份的基于氟的化合物(RS-90，DIC)和25重量份的引发剂(Irgacure 127，Ciba)在MIBK(甲基异丁基酮)溶剂中稀释使得固体含量浓度变为3.1重量％以制备可光固化涂覆组合物。
用#4Mayer棒将可光固化涂覆组合物以约110nm至120nm的厚度涂覆在制备例1的硬涂膜上，在60℃下干燥和固化1分钟以制备抗反射膜。在固化时，在氮气吹扫下向经干燥的涂层照射252mJ/cm2的紫外光。
实施例7
基于100重量份的季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)和二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)的混合粘合剂(PETA:DPHA的重量比为8:2)，将55重量份的第一中空二氧化硅纳米颗粒(DLS测量的直径：58.2nm)、90重量份的第二中空二氧化硅纳米颗粒(DLS测量的直径：66.7nm)、71重量份的实心二氧化硅纳米颗粒(直径：约15nm)、25重量份的基于氟的化合物(RS-90，DIC)和15重量份的引发剂(Irgacure 127，Ciba)在MIBK(甲基异丁基酮)溶剂中稀释使得固体含量浓度变为3.1重量％以制备可光固化涂覆组合物。
用#4Mayer棒将可光固化涂覆组合物以约110nm至120nm的厚度涂覆在制备例3的硬涂膜上，在60℃下干燥和固化1分钟以制备抗反射膜。在固化时，在氮气吹扫下向经干燥的涂层照射252mJ/cm2的紫外光。
<比较例1至6：抗反射膜的制备>
比较例1
以与实施例1中相同的方式制备抗反射膜，不同之处在于仅使用季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)而不使用混合粘合剂。
比较例2
以与实施例2中相同的方式制备抗反射膜，不同之处在于季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)和二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)以5:5的混合比混合。
比较例3
以与实施例3中相同的方式制备抗反射膜，不同之处在于季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)和二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)以4:6的混合比混合。
比较例4
以与实施例4中相同的方式制备抗反射膜，不同之处在于季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)和二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)以2:8的混合比混合。
比较例5
以与实施例5中相同的方式制备抗反射膜，不同之处在于仅使用二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)而不使用混合粘合剂。
比较例6
以与实施例6中相同的方式制备抗反射膜，不同之处在于仅使用123重量份的中空二氧化硅纳米颗粒(DLS测量的直径：58.2nm)代替45重量份的第一中空二氧化硅纳米颗粒(DLS测量的直径：58.2nm)和78重量份的第二中空二氧化硅纳米颗粒(DLS测量的直径：66.7nm)。
评估
1.在摩擦测试之前和之后的反射率上升的测量
通过向#0000级钢丝绒施加500g负荷并以33rpm的速度往复运动十次，使没有形成实施例和比较例中获得的抗反射膜的硬涂层和低折射率层的表面经受暗化过程以便防止光透射，并且进行用于摩擦低折射率层的表面的摩擦测试。其后，测量在摩擦测试之前和之后的抗反射膜的低折射率层的平均反射率。
具体地，在进行摩擦测试之前，使不由硬涂层和低折射率层形成的表面经受暗化过程以便防止光透射，然后使用SolidSpec 3700(UV-VIS分光光度计，SHIMADZU)的反射模式测量在380nm至780nm的波长范围内的平均反射率。结果在下表1示为“R0”。然后，在进行摩擦测试之后，对于低折射率层，以与R0的测量方法中相同的方式测量平均反射率，并且结果在下表1示为“R1”。此外，计算R0与R1之差，并且在摩擦测试之前和之后的反射率变化程度在下表1中示为“ΔR”。
2.色坐标值(b*)的测量
通过向#0000级钢丝绒施加500g负荷并以33rpm的速度往复运动十次，使没有形成实施例和比较例中获得的抗反射膜的硬涂层和低折射率层的表面经受暗化过程以便防止光透射，并且进行用于摩擦低折射率层的表面的摩擦测试。在摩擦测试之前和之后，使用SolidSpec 3700(UV-VIS分光光度计，SHIMADZU)的反射模式测量平均反射率。然后，通过使用UV-2401PC颜色分析程序测量低折射率层的色坐标值(b*)。
具体地，在进行摩擦测试之前，测量低折射率层的色坐标值并且结果在下表1中示为“b* 0”。其后，在进行摩擦测试之后，对于低折射率层，以与b* 0的测量中相同的方式测量色坐标值，并且结果在下表1中示为“b* 1”。此外，计算b* 0与b* 1之差，并且在摩擦测试之前和之后的色坐标值的变化程度在下表1中示为“Δb*”。
3.耐刮擦性的测量
在向#0000级钢丝绒施加负荷并以27rpm的速度往复运动十次的同时摩擦实施例和比较例中获得的抗反射膜的表面。然后，测量用肉眼观察到的产生1个或更少的划痕(1cm或更小)时的最大负荷，并且结果示于下表1中。
4.防污性的测量
通过使用黑色笔在实施例和比较例中获得的抗反射膜的表面上绘制长度为5cm的直线，并确定用擦拭物擦拭抗反射膜时擦除直线所需的擦拭动作数来测量防污性。结果示于下表1中。
<测量标准>
O：擦除直线所需的擦拭动作数为10或更少。
△：擦除直线所需的擦拭动作数为11至20。
X：擦除直线所需的擦拭动作数为大于20。
[表1]
Figure GDA0002628788700000201
如表1所示，确定在实施例1至7中，在摩擦测试之前和之后的平均反射率(ΔR)的变化程度为0.02％p或更小，在摩擦测试之前和之后的颜色的变化程度(Δb*)为0.3或更小，因此，与比较例1至6相比，反射率的增加和颜色的变化在由于摩擦测试而受损/变形的部分处得到有效抑制，由此可视性是优异的。

Claims (12)

1.一种抗反射膜，包括：硬涂层，和
低折射率层，所述低折射率层包含粘合剂树脂、和分散在所述粘合剂树脂中并且具有不同粒径的两种或更多种类型的中空无机颗粒，
其中具有不同粒径的所述两种或更多种类型的中空无机颗粒包含一种类型的具有通过动态光散射DLS测量的40nm至60nm的粒径的中空无机颗粒，和一种类型的具有通过动态光散射DLS测量的65nm至100nm的粒径的中空无机颗粒，
其中所述低折射率层满足以下方程式1：
[方程式1]
0.2％p≥ΔR＝|R1-R0|
在方程式1中，
R0为所述低折射率层在380nm至780nm的波长范围内的平均反射率，
R1为在进行摩擦测试之后，对于所述低折射率层，以与R0的测量方法中相同的方式测量的在380nm至780nm的波长范围内的平均反射率，在所述摩擦测试中，通过向钢丝绒施加500g的负荷并以33rpm的速度往复运动十次来摩擦所述低折射率层的表面，以及
ΔR为在所述摩擦测试之前和之后的平均反射率的变化程度。
2.根据权利要求1所述的抗反射膜，其中
方程式1中的R0值为0.1％至2.0％。
3.根据权利要求1所述的抗反射膜，其中
方程式1中的R1值为0.3％至2.2％。
4.根据权利要求1所述的抗反射膜，其中
所述低折射率层满足以下方程式2：
[方程式2]
1≥Δb*＝|b* 1-b* o|
在方程式2中，
b* 0为由国际照明委员会定义的CIE L*a*b*色坐标系中的b*值，
b* 1为在进行摩擦测试之后，对于所述低折射率层，以与b* 0的测量方法中相同的方式测量的CIE L*a*b*色坐标系中的b*值，在所述摩擦测试中，通过向钢丝绒施加500g的负荷并以33rpm的速度往复运动十次来摩擦所述低折射率层的表面，以及
Δb*为在所述摩擦测试之前和之后的b*值的变化程度。
5.根据权利要求4所述的抗反射膜，其中
方程式2中的b* 0值为2至-10。
6.根据权利要求4所述的抗反射膜，其中
方程式2中的b* 1值为3至-9。
7.根据权利要求1所述的抗反射膜，其中
所述粘合剂树脂包含多官能(甲基)丙烯酸酯类单体的共聚物，所述多官能(甲基)丙烯酸酯类单体包含二官能至四官能(甲基)丙烯酸酯类单体和五官能或六官能(甲基)丙烯酸酯类单体。
8.根据权利要求7所述的抗反射膜，其中
所述二官能至四官能(甲基)丙烯酸酯类单体与所述五官能或六官能(甲基)丙烯酸酯类单体之间的重量比为9:1至6:4。
9.根据权利要求1所述的抗反射膜，其中
具有40nm至60nm的粒径的中空无机颗粒与具有65nm至100nm的粒径的中空无机颗粒之间的重量比为7:3至3:7。
10.根据权利要求1所述的抗反射膜，其中
所述抗反射膜还包括透光基底，所述透光基底的在400nm至800nm的波长下测量的在厚度方向的延迟Rth为3000nm或更大。
11.一种偏光板，包括根据权利要求1所述的抗反射膜。
12.一种显示装置，包括根据权利要求1所述的抗反射膜。
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