CN111719166B - 一种金属锂电解槽以及金属锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于熔盐电解制备金属锂技术领域，提供了一种金属锂电解槽及金属锂的制备方法，本发明将石墨阳极从电解槽的顶部插入，置于阴极中间，有利于电流的均匀分布；采用隔膜将石墨阳极和阴极隔开，且在石墨阳极和隔膜之间设置氯气导出管，在隔膜和阴极之间设置导锂管，电解反应过程中，产生的氯气从氯气导出管抽出，金属锂则通过导锂管进入集锂室中，从而使氯气和金属锂分开，避免金属锂与氯气进行二次反应重新生成氯化锂，提高电流效率，降低电耗；进一步的，本发明提供的金属锂电解槽在加料仓底部设置一个可以打开的挡板，在加料时，可以先将氯化锂预热后再加入电解槽中，避免加料后熔盐温度波动过大。
Description
技术领域
本发明属于熔盐电解制备金属锂技术领域，尤其涉及一种金属锂电解槽以及金属锂的制备方法。
背景技术
氯化锂熔盐电解制备金属锂是目前工业上制备金属锂的主要工艺方法，约有90％的金属锂使用此法制备。熔盐电解槽国内外有很多种设计，一般采用下插式钢阴极和侧插式石墨阳极，用钢隔板分开阴阳极产物，用陶瓷或石墨做槽衬，采用人工舀锂方式取锂，金属锂易与空气中的氧、氮反应，降低产品纯度，并且电解过程中氯气容易与金属锂二次反应重新生成氯化锂，导致电解效率低。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种金属锂电解槽以及金属锂的制备方法。本发明提供的金属锂电解槽电解效率高，产物纯度高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种金属锂电解槽，包括腔体；所述腔体内部分隔为电解室和集锂室；
设置在所述电解室中心的石墨阳极；
环绕在所述石墨阳极外侧的隔膜；
环绕在所述隔膜外侧的阴极；
所述石墨阳极和隔膜之间设置有氯气导出管；
所述隔膜和阴极之间设置有导锂管，所述导锂管和集锂室连通；
所述腔体顶部设置有腔盖，所述腔盖上设置有加料仓和观察孔；所述石墨阳极的顶端从腔盖顶部伸出；
所述腔体的外表面还依次设置有加热电阻板、耐火保温砖和外保护壳。
优选的，所述金属锂电解槽还包括阳极夹；所述阳极夹夹在石墨阳极从腔盖顶部伸出的部分。
优选的，所述加料仓的进料口为斜口；所述加料仓底部设置有可打开的挡板。
优选的，所述集锂室内还设置有抽锂管。
优选的，所述石墨阳极和隔膜之间的距离为20～40mm；所述隔膜和阴极之间的距离为50～80mm。
优选的，所述石墨阳极从腔盖顶部伸出的部分的长度为150～200mm。
优选的，所述隔膜表面设置有小孔，所述隔膜的开孔率为5～9％，所述小孔的孔径为0.07～1mm。
本发明还提供了一种利用上述方案所述金属锂电解槽制备金属锂的方法，包括以下步骤：
(1)将氯化锂和氯化钾的混合料加入金属锂电解槽中，开启加热电阻板熔化氯化锂和氯化钾，形成熔盐；
(2)电解槽通电进行电解，电解产生的氯气通过氯气导出管抽出，电解产生的金属锂自导锂管进入集锂室中。
优选的，所述电解的温度为400～440℃，电流为600～1000A。
优选的，所述电解过程中，从加料仓向电解槽内补充氯化锂，所述氯化锂于加料仓内预热，然后打开挡板将预热后的氯化锂加入电解槽内。
本发明提供了一种金属锂电解槽，本发明将石墨阳极设计成顶插式，从电解槽的顶部插入，置于阴极中间，有利于电流的均匀分布；并且本发明采用隔膜将石墨阳极和阴极隔开，且在阳极和隔膜之间设置氯气导出管，在隔膜和阴极之间设置导锂管，电解反应过程中，产生的氯气从氯气导出管抽出，金属锂则通过导锂管进入集锂室中，通过这样的设计将电解过程中的氯气和金属锂分开，避免金属锂与氯气进行二次反应重新生成氯化锂，提高电流效率，降低电耗；并且金属锂进入集锂室后由抽锂管抽出，可以避免金属锂和空气中的氧、氮反应，提高产品纯度。
此外，在本领域中，金属锂电解过程中一般是直接向电解槽内加入氯化锂原料，由于加入的氯化锂原料与电解槽内熔盐温差大，致使电解槽内熔盐温度波动大，熔盐局部板结，影响电解，而本发明提供的金属锂电解槽在加料仓底部设置一个可以打开的挡板，在加料时，可以先将氯化锂加入加料仓中，待预热后，再打开挡板使氯化锂进入电解槽中，避免加料后熔盐温度波动过大，从而避免上述问题。
实施例结果表明，使用本发明的金属锂电解槽制备金属锂，电解的电流效率可以达到85.31％，金属锂的纯度达到98.57％。
附图说明
图1为金属锂电解槽的结构示意图；
图2为金属锂电解槽的俯视图；
图1～2中：1-石墨阳极，2-阳极夹，3-腔盖，4-隔膜，5-阴极，6-腔体，7-加热电阻板，8-外保护壳，9-氯气导出管，10-导锂管，11-耐火保温砖，12-抽锂管，13-集锂室，14-电解室，15-挡板，16-观察孔，17-加料仓，18-阴极挂耳。
具体实施方式
本发明提供了一种金属锂电解槽，其结构示意图如图1所示，俯视图如图2所示，图1～2中：1-石墨阳极，2-阳极夹，3-腔盖，4-隔膜，5-阴极，6-腔体，7-加热电阻板，8-外保护壳，9-氯气导出管，10-导锂管，11-耐火保温砖，12-抽锂管，13-集锂室，14-电解室，15-挡板，16-观察孔，17-加料仓，18-阴极挂耳。
下面结合图1～2进行具体说明。
本发明提供的金属锂电解槽包括腔体。在本发明中，所述腔体内部分隔为电解室和集锂室；本发明对所述电解室和集锂室的尺寸不做具体限定，根据实际需要进行设置即可；在本发明的具体实施例中，优选将集锂室设置在腔体的一侧，集锂室和电解室用隔板隔开，所述集锂室的体积优选占腔体体积的9％，剩余部分为电解室。在本发明中，所述集锂室内优选还设置有抽锂管，所述抽锂管一端伸入集锂室底部，另一端从腔盖顶部伸出，待集锂室内锂金属锂的体积达到集锂室体积的1/3以上时，利用抽锂管将金属锂抽出。
本发明提供的金属锂电解槽包括设置在所述电解室中心的石墨阳极。在本发明中，所述石墨阳极优选为实心圆柱体；本发明对所述石墨阳极的尺寸不做具体限定，按照本领域技术人员熟知的尺寸进行设置即可。
本发明提供的金属锂电解槽包括环绕在所述石墨阳极外侧的隔膜。在本发明中，所述隔膜表面优选设置有小孔，所述隔膜的开孔率优选为5～9％，更优选为7％，所述小孔的孔径优选为0.07～1mm；所述隔膜的厚度优选为3～5mm；所述石墨阳极和隔膜的距离优选为20～40mm，更优选为30mm。
在本发明中，所述石墨阳极和隔膜之间设置有氯气导出管，具体是设置在石墨阳极的周边，氯气导出管的一端靠近石墨阳极，端口距离石墨阳极15～20mm，另一端连接防腐引风机，用于将石墨阳极产生的氯气导出；本发明对所述氯气导出管的尺寸不做具体限定，按照本领域技术人员熟知的尺寸进行设置即可。
本发明提供的金属锂电解槽包括环绕在所述隔膜外侧的阴极；在本发明中，所述石墨阳极、隔膜和阴极的中心重合，即所述隔膜、阴极均为圆环状，石墨阳极位于环状隔膜的中心处，环状隔膜外侧为环状阴极；所述隔膜和阴极之间的距离优选为50～80mm，优选为66mm；所述阴极的高度和石墨阳极置于腔体内部的部分的长度相同；所述阴极顶部优选设置有挂耳，用于将阴极悬挂在腔体侧壁上，所述阴极顶部优选对称设置有4个挂耳，其中两个负责承重，另外两个负责承重和导电。
在本发明中，所述石墨阳极、阴极和隔膜均悬挂于电解室中，即石墨阳极和阴极底部均不和电解室底部接触，以避免短路，其中石墨阳极和阴极的底端处于同一平面上，隔膜的底端可略高于石墨阳极的底端，所述隔膜能够达到隔离氯气的效果即可，具体高度不做限定。
在本发明中，所述隔膜和阴极之间设置有导锂管，所述导锂管一端设置在隔膜和阴极之间，优选设置在隔膜和阴极之间靠近顶部的区域(金属锂悬浮在顶部)，另一端和集锂室连通，优选和集锂室的侧面下部连通；本发明对所述导锂管的尺寸不做具体限定，按照本领域技术人员熟知的尺寸进行设置即可。
在本发明中，所述腔体顶部设置有腔盖，所述腔盖能够和腔体封闭盖合，所述石墨阳极的顶端从腔盖顶部伸出；所述石墨阳极从腔盖顶部伸出的部分的长度优选为150～200mm，更优选为160mm。在本发明中，所述腔盖上设置有加料仓和观察孔；所述加料仓设置在电解室顶部；所述加料仓的进料口优选为斜口，以便于原料加入；所述加料仓底部设置优选有可打开的挡板；在加料时，挡板先不打开，待原料在加料仓内预热后，再打开挡板，以避免加料后熔盐温度波动过大。
作为本发明的一个实施例，所述金属锂电解槽还包括阳极夹，所述阳极夹优选夹在石墨阳极从腔盖顶部伸出的部分，用于固定阳极，并用于连接电源进行导电。
在本发明中，所述腔体外表面还依次设置有加热电阻板、耐火保温砖和外保护壳，所述加热电阻板包覆在腔体侧面，耐火保温砖包覆在加热电阻板的侧面以及腔体的底面，外保护壳包覆在耐火保温砖的侧面和底面。
在本发明中，所述腔体、阴极、隔膜、导锂管、抽锂管以及氯气导出管的材质均优选为耐氯化锂腐蚀的合金，具体如哈氏合金；所述腔盖、外保护壳的材质优选为不锈钢，具体如304钢、316L钢。
本发明还提供了一种利用上述方案所述金属锂电解槽制备金属锂的方法，包括以下步骤：
(1)将氯化锂和氯化钾的混合料加入金属锂电解槽中，开启加热电阻板熔化氯化锂和氯化钾，形成熔盐；
(2)电解槽通电进行电解，电解产生的氯气通过氯气导出管抽出，电解产生的金属锂自导锂管进入集锂室中。
本发明将氯化锂和氯化钾的混合料加入金属锂电解槽中，开启加热电阻板熔化氯化锂和氯化钾，形成熔盐。在本发明中，所述氯化锂和氯化钾的质量比优选为1:1；本发明优选将氯化锂和氯化钾混合均匀后烘干，然后再加入电解槽中；本发明对所述加热电阻板的加热温度不做具体限定，能够将氯化锂和氯化钾熔融即可。
形成熔盐后，本发明将电解槽通电进行电解，电解产生的氯气通过氯气导出管抽出，电解产生的金属锂自导锂管进入集锂室中。在本发明中，具体是通过阳极夹将石墨阳极连接直流电源的正极，将阴极的挂耳连接直流电源的负极；所述电解的温度优选为400～440℃，更优选为410～420℃，电流优选为600～1000A，更优选为700～800A；所述石墨阳极的电流密度优选为0.38～0.65A/cm2；阴极的电流密度优选为0.25～0.43A/cm2。
本发明优选使用防腐引风机形成微负压，通过氯气导出管将氯气抽至氯气吸收塔中。
在本发明中，在阴极生成金属锂后，金属锂由于熔点低、密度低，会立刻以液态形式悬浮在熔盐表面，聚集在隔膜和阴极形成的环状区间中，然后通过导锂管进入集锂室(金属锂浮于熔盐表面，当锂的液位高出导锂管时会流入导锂管)，集锂室内的锂达到集锂室体积的1/3以上时由抽锂管抽出，具体可通过真空泵形成负压，以使锂从导锂管中抽出，抽出的锂优选进行浇铸。
在本发明中，所述电解过程中，优选从加料仓向电解槽内补充氯化锂，所述氯化锂于加料仓内预热，然后打开挡板将预热后的氯化锂加入电解槽内；所述预热的时间优选为1h；所述氯化锂优选每1h补充一次，每次的补充量根据本领域技术人员的经验进行确定即可。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例中利用图1～2所示的金属锂电解槽进行熔盐电解，其中石墨阳极为实心圆柱体，隔膜和阴极均为环状，依次环绕在石墨阳极外侧，石墨阳极伸出顶盖部分的长度为160mm，石墨阳极和隔膜之间的距离为30mm，隔膜和阴极之间的距离为66mm，隔膜的开孔率为7％，小孔的孔径为1mm。
实施例1
将原料氯化锂与氯化钾按质量比1:1进行混合均匀后烘干，烘后的氯化锂与氯化钾加入电解槽中，开启电解槽的加热电阻板升温熔化氯化锂与氯化钾形成熔盐。在熔盐温度为420℃，电流为600A的条件下电解，电解过程每小时补充0.81kg的氯化锂，氯化锂置于加料仓内预热1h再加入电解槽。集锂室中的锂达到集锂室体积的1/3以上后，通过真空泵形成负压，使锂经导锂管抽出。电解产生的氯气通过氯气导出管抽出。电解的电流效率为84.52％，金属锂纯度为98.05％。
实施例2
将原料氯化锂与氯化钾按质量比1:1进行混合均匀后烘干，烘后的氯化锂与氯化钾加入电解槽中，开启电解槽的加热电阻板升温熔化氯化锂与氯化钾形成熔盐。在熔盐温度为420℃，电流为800A的条件下电解，电解过程每小时补充1.08kg的氯化锂，氯化锂置于加料仓内预热1h再加入电解槽。集锂室中的锂达到集锂室体积的1/3以上后，通过真空泵形成负压，使锂经导锂管抽出。电解产生的氯气通过氯气导出管抽出。电解的电流效率为85.12％，金属锂纯度为98.57％。
实施例3
将原料氯化锂与氯化钾按质量比1:1进行混合均匀后烘干，烘后的氯化锂与氯化钾加入电解槽中，开启电解槽的加热电阻板升温熔化氯化锂与氯化钾形成熔盐。在熔盐温度为420℃，电流为1000A的条件下电解，电解过程每小时补充1.35kg的氯化锂，氯化锂置于加料仓内预热1h再加入电解槽。集锂室中的锂达到集锂室体积的1/3以上后，通过真空泵形成负压，使锂经导锂管抽出。电解产生的氯气通过氯气导出管抽出。电解的电流效率为85.31％，金属锂纯度为98.34％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种金属锂电解槽，其特征在于，包括腔体；所述腔体内部分隔为电解室和集锂室；
设置在所述电解室中心的石墨阳极；
环绕在所述石墨阳极外侧的隔膜；
环绕在所述隔膜外侧的阴极；
所述石墨阳极和隔膜之间设置有氯气导出管；所述氯气导出管的一端靠近石墨阳极，端口距离石墨阳极15~20mm，另一端连接防腐引风机，用于将石墨阳极产生的氯气导出；
所述隔膜和阴极之间设置有导锂管，所述导锂管和集锂室连通；所述集锂室内还设置有抽锂管；
所述腔体顶部设置有腔盖，所述腔盖上设置有加料仓和观察孔；所述石墨阳极的顶端从腔盖顶部伸出；所述加料仓的进料口为斜口；所述加料仓底部设置有可打开的挡板；电解过程中，从加料仓向电解槽内补充氯化锂，所述氯化锂于加料仓内预热，然后打开挡板将预热后的氯化锂加入电解槽内；
所述腔体的外表面还依次设置有加热电阻板、耐火保温砖和外保护壳；
所述金属锂电解槽还包括阳极夹；所述阳极夹夹在石墨阳极从腔盖顶部伸出的部分；所述石墨阳极和隔膜之间的距离为20~40mm；所述隔膜和阴极之间的距离为50~80mm；所述隔膜表面设置有小孔，所述隔膜的开孔率为5~9％，所述小孔的孔径为0.07~1mm；所述阴极顶部对称设置有4个挂耳，其中两个负责承重，另外两个负责承重和导电；所述腔体、阴极、隔膜、导锂管、抽锂管以及氯气导出管的材质均为耐氯化锂腐蚀的合金；所述腔盖、外保护壳的材质为不锈钢。
2.根据权利要求1所述的金属锂电解槽，其特征在于，所述石墨阳极从腔盖顶部伸出的部分的长度为150~200mm。
3.一种利用权利要求1~2任意一项所述金属锂电解槽制备金属锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氯化锂和氯化钾的混合料加入金属锂电解槽中，开启加热电阻板熔化氯化锂和氯化钾，形成熔盐；
(2)电解槽通电进行电解，电解产生的氯气通过氯气导出管抽出，电解产生的金属锂自导锂管进入集锂室中。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述电解的温度为400~440℃，电流为600~1000A。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述电解过程中，从加料仓向电解槽内补充氯化锂，所述氯化锂于加料仓内预热，然后打开挡板将预热后的氯化锂加入电解槽内。
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