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CN111701284B - 一种消泡剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种消泡剂及其制备方法和应用 Download PDF

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CN111701284B CN202010581939.7A CN202010581939A CN111701284B CN 111701284 B CN111701284 B CN 111701284B CN 202010581939 A CN202010581939 A CN 202010581939A CN 111701284 B CN111701284 B CN 111701284B
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Abstract

本发明提供了一种消泡剂及其制备方法和应用，属于造纸化学品技术领域。本发明提供的消泡剂，按重量份数计，包括以下组分：硅膏100～110份；硬脂酸二乙醇胺0.5～1份；聚醚改性硅油5～8份；表面活性剂5～10份；脂溶性助剂1～3份；稳定增效剂0.5～3份；蒸馏水200‑250份；以所述硅膏的重量份数为基准，所述硅膏由包括以下组分的原料制备得到：有机硅氧烷100份；二氧化硅6～8份；硅烷偶联剂1～1.5份；偶联剂清除剂0.3～0.5份。本发明提供的消泡剂具有高稳定性和消泡抑泡性能。实施例显示，本发明提供的消泡剂，消泡10cm用时3.2秒，抑泡7分54秒，平均用量0.0264kg/吨浆。

Description

一种消泡剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及造纸化学品技术领域，尤其涉及一种消泡剂及其制备方法和应用。
背景技术
造纸工业的碱法(烧碱法和硫酸盐法)制浆工艺产生的废水中含有大量的木质素，呈黑褐色，被称作黑液。黑液很容易起泡，主要是因为在蒸煮过程中溶解出大量有机物木素，特别是松木，蒸煮后由于松节油皂化物含量多，起泡尤其强，产生的泡沫细密，且碱性强、温度高，在回收处理时必须加入消泡剂进行消泡，这样可以降低浆料中空气含量，提高洗净效果，增加在网笼的挂浆厚度，从而提高生产效率。
目前，常用的有机硅消泡剂一般是使用乳化剂将二甲基硅油与二氧化硅的复合物乳化而制备成水乳液型产品。有机硅消泡剂的作用机理主要是疏水性的二氧化硅分散在二甲基硅油中，在与发泡液接触时，二甲基硅油降低表面张力，二氧化硅对泡沫进行破坏和抑制产生，从而起到消泡抑泡的作用。但是由于造纸黑液具有粘度大、温度高、强碱性以及气泡细密等特点，一般有机硅消泡剂对其消泡抑泡效果甚微，因而在使用时增加了消泡剂的使用量，且效果不佳。
而新型的消泡剂，如发明专利CN107130459A提供的消泡剂虽然已经能够在黑液中实现消泡快、抑泡持久的目的，但消泡剂中使用了无机酸催化剂，无机酸催化剂虽然能够加快二氧化硅对泡沫的破坏同时抑制泡沫产生，从而提高消泡速率和抑泡时间，但是无机酸催化剂的主要成分为亚磷酸和硫酸，这两种酸都具有较强的腐蚀性和毒性，既会对人体造成损害，又会对反应设备造成腐蚀，降低反应设备的寿命，提高生产成本，增加生产风险，不利于工业化使用。
因此，提供一种既能够在黑液中实现消泡快、抑泡持久，又不会对人体产生毒害作用和对设备造成腐蚀的消泡剂成为了需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种消泡剂及其制备方法和应用，本发明提供的消泡剂在对造纸黑液进行消泡处理时，消泡快、抑泡持久，用量极少且对反应设备腐蚀性小。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种消泡剂，按重量份数计，包括以下组分：
硅膏100～110份；
硬脂酸二乙醇胺0.5～1份；
聚醚改性硅油5～8份；
表面活性剂5～10份；
脂溶性助剂1～3份；
稳定增效剂0.5～3份；
和蒸馏水200～250份；
以所述硅膏的重量份数为基准，所述硅膏由包括以下组分的原料制备得到：
有机硅氧烷100份；
二氧化硅6～8份；
硅烷偶联剂1～1.5份；
和偶联剂清除剂0.3～0.5份。
优选地，所述有机硅氧烷包括二甲基硅油和羟基硅油。
优选地，所述二甲基硅油和羟基硅油的质量比为(1.5～2.4)：1。
本发明提供了所述硅膏的制备方法，包括以下步骤：
将有机硅氧烷、二氧化硅和硅烷偶联剂混合，进行偶联反应，得到偶联反应产物；在所述偶联反应产物中加入偶联剂消除剂，进行缩合反应，得到硅膏。
优选地，所述表面活性剂包括阴离子表面活性剂、两性表面活性剂和非离子表面活性剂中的一种或几种。
优选地，所述脂溶性助剂包括脂溶性脂肪酸、动物油脂和植物油脂中的一种或几种与C10～C30的脂肪醇的混合物。
优选地，所述的偶联剂清除剂包括叔丁基二甲基一氢硅烷、二甲基乙基硅烷、二甲基异丙基硅烷、三异丙基硅烷、三甲基硅醇和叔丁基二甲基硅醇中的一种或几种。
优选地，所述稳定增效剂包括三苯基一氢硅烷、三苯基甲基硅烷、三苯基乙氧基硅烷、N-三甲基硅基乙酰胺、三苄基硅烷和二甲基甲氧基(3,3,3-三氟丙基)硅烷的一种或几种。
本发明提供了上述技术方案所述消泡剂的制备方法，包括以下步骤：
将硅膏与硬脂酸二乙醇胺、聚醚改性硅油、表面活性剂、脂溶性助剂和稳定增效剂混合，得到初次混合物；然后将初次混合物与蒸馏水在60～70℃下混合，得到消泡剂。
本发明提供了上述技术方案所述消泡剂或者上述技术方案所述制备方法制备的消泡剂在造纸黑液消泡处理中的应用。
本发明提供了一种消泡剂，按重量份数计，包括：硅膏100～110份；硬脂酸二乙醇胺0.5～1份；聚醚改性硅油5～8份；表面活性剂5～10份；脂溶性助剂1～3份；稳定增效剂0.5～3份；和蒸馏水200-250份；以所述硅膏的重量份数为基准，所述硅膏由包括以下组分的原料制备得到：有机硅氧烷100份；二氧化硅6～8份；硅烷偶联剂1～1.5份；和偶联剂清除剂0.3～0.5份。本发明提供的消泡剂中的硅膏以二氧化硅为原料，能够与有机硅氧烷充分分散、融合，使二氧化硅不容易沉淀，在碱性条件下性质稳定，不易分解，提高了二氧化硅的耐碱性；硅烷偶联剂作为原料起到桥联作用，能够提高有机硅氧烷和二氧化硅之间的结合力，使二氧化硅不容易沉淀，在碱性条件下性质稳定，不易分解，有利于提高二氧化硅的耐碱性，进而改善消泡剂的使用效果；偶联剂消除剂能够消除偶联剂反应残留的硅羟基，使消泡剂不会因为过度交联而沉淀，避免交联过度而难以乳化；消泡剂中的稳定增效剂能够保证消泡剂在乳液状态下稳定不沉淀不交联，进一步提高消泡剂的稳定性和消泡抑泡性能；没有加入无机酸催化剂，所用原料无腐蚀性和毒性，不会对人体产生毒害作用，也不会对生产设备造成腐蚀。实施例的结果显示，采用造纸厂黑液100mL为起泡物质，通过鼓泡机循环起泡，起泡高度20cm，加入5μL本发明提供的消泡剂，消去10cm高度泡沫所用时间为3.2秒，抑泡时间为7分54秒，优于市售消泡剂商品。将本发明提供的消泡剂应用于造纸厂实际煮浆生产过程中，具体是在造纸黑液的提取和漂洗工段中加入消泡剂，在消泡抑泡效果相当的情况下，本发明提供的造纸黑液消泡剂的平均用量为0.0264kg/吨浆，优于市售消泡剂商品。
具体实施方式
本发明提供了一种消泡剂，按重量份数计，包括以下组分：
硅膏100～110份；
硬脂酸二乙醇胺0.5～1份；
聚醚改性硅油5～8份；
表面活性剂5～10份；
脂溶性助剂1～3份；
稳定增效剂0.5～3份；
和蒸馏水200～250份；
以所述硅膏的重量份数为基准，所述硅膏由包括以下组分的原料制备得到：
有机硅氧烷100份；
二氧化硅6～8份；
硅烷偶联剂1～1.5份；
和偶联剂清除剂0.3～0.5份。
按重量份数计，本发明提供的所述消泡剂包括100～110份的硅膏，优选为105.5～108.5份，进一步优选为106～108份，更优选为106.5～107.5份，最优选为107份。
在本发明中，以所述硅膏的重量份数为基准，所述硅膏由包括以下组分的原料制备得到：
有机硅氧烷100份；
二氧化硅6～8份；
硅烷偶联剂1～1.5份；
偶联剂清除剂0.3～0.5份。
按重量份数计，制备本发明所述硅膏的原料包括有机硅氧烷100份。在本发明中，所述有机硅氧烷优选包括二甲基硅油和羟基硅油。在本发明中，所述有机硅氧烷中二甲基硅油和羟基硅油的质量比优选为(1.5～2.4)：1，更优选为(1.8～2.2)：1，最优选为(2.0～2.1)：1。本发明将二甲基硅油和羟基硅油的质量比限定在上述范围内，二氧化硅能够与有机硅氧烷充分分散、融合，使二氧化硅不容易沉淀，在碱性条件下性质稳定，不易分解，提高了二氧化硅的耐碱性。
在本发明中，所述二甲基硅油优选包括低粘度二甲基硅油和高粘度二甲基硅油；所述低粘度二甲基硅油的粘度优选为300～500cst，更优选为350～450cst；所述高粘度二甲基硅油的粘度优选为3000～10000cst，更优选为5000～8000cst。在本发明中，所述二甲基硅油中低粘度二甲基硅油和高粘度二甲基硅油的质量比优选为(1.5～8.5)：1，更优选为(3～7)：1，最优选为(4～6)：1。本发明对于所述二甲基硅油的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的二甲基硅油的市售商品即可。
在本发明中，所述羟基硅油的粘度优选为50～100000cst，更优选为10000～80000cst，最优选为30000～60000cst；所述羟基硅油优选为羟基封端聚硅氧烷和/或双羟基封端聚硅氧烷；所述羟基硅油的羟基含量优选为3～8％。本发明对于所述羟基硅油的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的羟基硅油的市售商品即可。本发明将二甲基硅油和羟基硅油的粘度限定在上述范围内，得到的消泡剂为乳液状态，粘度适中，不需要加入其他的分散剂和溶剂对粘度进行调节，降低生产成本。
以有机硅氧烷的质量为100份计，制备本发明所述硅膏的原料包括二氧化硅6～8份，优选为6.5～7.5份，更优选为7份。在本发明中，所述二氧化硅能够与有机硅氧烷充分分散、融合，使二氧化硅不容易沉淀，在碱性条件下性质稳定，不易分解，提高了二氧化硅的耐碱性。本发明对于所述二氧化硅的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的二氧化硅的市售商品即可。
以有机硅氧烷的质量为100份计，制备本发明所述硅膏的原料包括硅烷偶联剂1～1.5份，优选为1.1～1.4份，更优选为1.2～1.3份。在本发明中，所述硅烷偶联剂优选包括硅烷偶联剂KH550和/或KH560。当所述硅烷偶联剂包括硅烷偶联剂KH550和KH560时，本发明对于所述硅烷偶联剂KH550和KH560的添加比例没有特殊的限定，采用任意添加比例均可；在本发明中，所述硅烷偶联剂KH550和KH560的添加比例优选为1：2～2：1，更优选为1：1。在本发明中，所述硅烷偶联剂在制备硅膏的过程中起到桥联作用，能够提高有机硅氧烷和二氧化硅之间的结合力，使二氧化硅不容易沉淀，在碱性条件下性质稳定，不易分解，有利于提高二氧化硅的耐碱性，进而改善消泡剂的使用效果。本发明对于所述硅烷偶联剂的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的二氧化硅的市售商品即可。
以有机硅氧烷的质量为100份计，制备本发明所述硅膏的原料包括偶联剂消除剂0.3～0.5份，优选为0.35～0.4份。在本发明中，所述偶联剂清除剂包括叔丁基二甲基一氢硅烷、二甲基乙基硅烷、二甲基异丙基硅烷、三异丙基硅烷、三甲基硅醇和叔丁基二甲基硅醇中的一种或几种，优选为二甲基异丙基硅烷和/或三甲基硅醇。本发明通过偶联剂消除剂可消除硅烷偶联剂水解后未完全反应的硅羟基，避免交联过度而难以乳化。本发明对于所述偶联剂清除剂的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的二氧化硅的市售商品即可。
在本发明中，所述硅膏的制备方法优选包括以下步骤：
将有机硅氧烷、二氧化硅和硅烷偶联剂混合，进行偶联反应，得到偶联反应产物；在所述偶联反应产物中加入偶联剂消除剂，进行缩合反应，得到硅膏。
本发明对于硅膏的制备过程中所使用的仪器没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的仪器即可。
本发明优选先将有机硅氧烷和二氧化硅混合，得到混合产物；然后将所述混合产物与硅烷偶联剂混合，进行偶联反应，得到偶联反应产物。
在本发明中，所述有机硅氧烷和二氧化硅的混合的温度优选为80～110℃，有机硅氧烷和二氧化硅的混合的时间优选为1～2h。在本发明中，所述有机硅氧烷和二氧化硅的混合优选在搅拌条件下进行；所述搅拌的速率优选为60～120rpm，更优选为80～100rpm，最优选为90rpm。本发明采用上述混合方式，在混合过程中，二氧化硅能够与有机硅氧烷充分分散、融合，使二氧化硅不容易沉淀，在碱性条件下性质稳定，不易分解，提高二氧化硅的耐碱性，然后加入硅烷偶联剂进行偶联反应，使硅油和二氧化硅结合更好，提高消泡和抑泡效果。
在本发明中，所述有机硅氧烷和二氧化硅混合前优选还包括对有机硅氧烷进行加热，所述加热的温度优选为50～60℃，更优选为52～58℃，最优选为55℃。
得到混合产物后，本发明优选将所述混合产物与硅烷偶联剂混合，进行偶联反应，得到偶联反应产物。在本发明中，所述偶联反应优选在搅拌条件下进行；所述搅拌的速率优选为60～120rpm，更优选为80～100rpm，最优选为90rpm。在本发明中，所述偶联反应的温度优选为80～110℃，更优选为90～105℃，最优选为95～100℃；所述偶联反应的时间优选为0.5～1.5h，更优选为1h。
得到偶联反应产物后，本发明优选在搅拌条件下加入偶联剂消除剂，进行缩合反应，得到硅膏。在本发明中，所述缩合反应的温度优选为80～110℃，更优选为90～105℃，最优选为95～100℃；所述缩合反应的时间优选为1h～1.5h，更优选为1.2h；所述搅拌的速率优选为60～120rpm，更优选为80～100rpm，最优选为90rpm。本发明通过加入偶联剂消除剂来消除活性硅羟基，从而确保产品稳定性。
本发明优选在得到硅膏后对所述硅膏进行冷却；所述冷却的终点温度优选为50～70℃，更优选为55～65℃，最优选为60℃。本发明对所述冷却的方式和冷却的速率没有具体的限定，采用本领域熟知的冷却方案即可。
以硅膏的质量为100～110份计，本发明提供的消泡剂包括0.5～1份的硬脂酸二乙醇胺，优选为0.6～0.9份，更优选为0.7～0.8份。本发明对于所述硬脂酸二乙醇胺的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的硬脂酸二乙醇胺的市售商品即可。在本发明中，所述硬脂酸二乙醇胺能够起到协助破泡的作用。
以硅膏的质量为100～110份计，本发明提供的消泡剂包括5～8份的聚醚改性硅油，优选为6～7.5份，更优选为7份。本发明对于所述聚醚改性硅油的种类或型号没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的聚醚改性硅油即可。在本发明的实施例中，具体采用道康宁牌号OFX-0190型号的聚醚改性硅油。在本发明中，所述聚醚改性硅油能够提高消泡剂的抑泡效果。
以硅膏的质量为100～110份计，本发明提供的消泡剂包括5～10份的表面活性剂，优选为6～9份，更优选为6.5～8.5份，最优选为8份。在本发明中，所述表面活性剂优选包括阴离子表面活性剂、两性表面活性剂和非离子表面活性剂中的一种或几种，更优选为阴离子表面活性剂、两性表面活性剂和非离子表面活性剂的混合物。在本发明中，所述表面活性剂中阴离子表面活性剂、两性表面活性剂和非离子表面活性剂的质量比优选为(0.5～1)：(0.5～1)：(4～7)，更优选为(0.6～0.9)：(0.6～0.9)：(4.5～6.5)，最优选为(0.7～0.8)：(0.7～0.8)：(5～6)。
本发明对于所述阴离子表面活性剂的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的阴离子表面活性剂即可。在本发明中，所述阴离子表面活性剂优选为顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠(快速渗透剂T)。在本发明中，所述阴离子表面活性剂有利于提高消泡剂的消泡速度。
本发明对于所述两性表面活性剂的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的两性表面活性剂即可。在本发明中，所述两性表面活性剂优选为卵磷脂。在本发明中，所述两性表面活性剂能够协助造纸黑液消泡剂中各组分之间的融合，使各组分不易分层，有利于改善消泡剂的使用效果。
本发明对于所述非离子表面活性剂的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的非离子表面活性剂即可。在本发明中，所述非离子表面活性剂优选为聚醚类非离子表面活性剂，更优选脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧丙烯醚的混合物。在本发明中，所述脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧丙烯醚的质量比优选为(2～3)：(2～4)，更优选为(2.2～2.8)：(2.5～3.5)，最优选为2.5：3。
本发明对于所述脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧丙烯醚的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧丙烯醚即可。在本发明中，所述脂肪醇聚氧乙烯醚优选为异构十醇聚氧乙烯醚。在本发明中，所述脂肪醇聚氧丙烯醚优选为十六十八醇聚氧丙烯醚。在本发明中，所述非离子表面活性剂能够协助消泡剂中各组分之间的融合，使各组分不易分层，有利于改善消泡剂的使用效果；同时能够提高消泡剂的抑泡效果。
以硅膏的质量为100～110份计，本发明提供的消泡剂包括1～3份的脂溶性助剂，优选为1.5～2.5份，更优选为2.0～2.4份，最优选为2.2份。在本发明中，所述脂溶性助剂优选包括脂溶性脂肪酸、动物油脂和植物油脂中的一种或几种与C10～C30的脂肪醇的混合物。在本发明中，所述脂溶性助剂中C10～C30的脂肪醇与其它组分的质量比优选为(2～4)：(1～2)，更优选为(2.5～3.5)：(1.2～1.8)，最优选为3：(1.4～1.6)。在本发明中，所述脂溶性助剂能够在造纸黑液表面形成油膜，起到协助破泡的作用；此外，所述脂溶性助剂中C10～C30的脂肪醇能够对造纸黑液中的小泡沫进行聚集，使其在造纸黑液中脱气，起到协助破泡的作用。
本发明对于所述脂溶性脂肪酸、动物油脂和植物油脂的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的脂溶性脂肪酸、动物油脂和植物油脂即可；在本发明的实施例中，所述脂溶性助剂优选为油酸。在本发明中，所述C10～C30的脂肪醇优选为C10～C18的脂肪醇，更优选为C12～C14的脂肪醇。
以硅膏的质量为100～110份计，本发明提供的消泡剂包括0.5～3份的稳定增效剂，优选为1.0～2.8份，更优选为1.5～2.0份。在本发明中，所述稳定增效剂包括三苯基一氢硅烷、三苯基甲基硅烷、三苯基乙氧基硅烷、N-三甲基硅基乙酰胺、三苄基硅烷和二甲基甲氧基(3,3,3-三氟丙基)硅烷的一种或几种。在本发明中，所述稳定增效剂有利于进一步提高消泡剂乳液的稳定性，使其不会因交联而沉淀破乳，并且提高消泡抑泡作用，改善造纸黑液消泡剂的使用效果。
本发明提供了上述技术方案所述消泡剂的制备方法，包括以下步骤：
将硅膏与硬脂酸二乙醇胺、聚醚改性硅油、表面活性剂、脂溶性助剂和稳定增效剂混合，得到初次混合物；然后将初次混合物与蒸馏水在60～70℃下混合，得到消泡剂。
本发明将硅膏与硬脂酸二乙醇胺、聚醚改性硅油、表面活性剂、脂溶性助剂和稳定增效剂混合，得到初次混合物。在本发明中，所述硅膏与硬脂酸二乙醇胺、聚醚改性硅油、表面活性剂、脂溶性助剂和稳定增效剂的混合优选在搅拌条件下进行；所述搅拌的速率优选为60～120rpm，更优选为80～100rpm，最优选为90rpm；所述搅拌的时间优选为1～3h，更优选为2h。
本发明对于硅膏与硬脂酸二乙醇胺、聚醚改性硅油、表面活性剂、脂溶性助剂和稳定增效剂的混合顺序没有特殊的限定，采用任意的混合顺序均可。
得到初次混合物后，本发明将所述初次混合物与蒸馏水在60～70℃下混合，得到消泡剂。在本发明中，所述初次混合物与蒸馏水的混合的温度优选为65℃。在本发明中，所述初次混合物与蒸馏水的混合优选在搅拌条件下进行；所述搅拌的速率优选为60～120rpm，更优选为80～110rpm，最优选为100rpm；所述搅拌的时间优选为1～2h，更优选为1.5h。
本发明提供了上述技术方案所述消泡剂或上述技术方案所述制备方法制备的消泡剂在造纸黑液消泡处理中的应用。本发明对于所述消泡剂在造纸黑液消泡处理中的应用方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的应用方式即可。在本发明中，优选为在造纸厂煮浆生产过程中，造纸黑液的提取和漂洗工段加入消泡剂，实现对造纸黑液的消泡处理。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)按重量份数计，将有机硅氧烷100份(包括粘度350～450cst的二甲基硅油50份，粘度5000～8000cst的二甲基硅油15份，粘度30000cst的羟基硅油35份)升温至50℃，60rpm搅拌下与二氧化硅6份和硅烷偶联剂KH5601份混合，继续升温至100℃，进行偶联反应2h，得到偶联反应产物；
(2)60rpm搅拌下，将所述步骤(1)中偶联反应产物与偶联剂消除剂(二甲基乙基硅烷)0.3份混合，100℃下进行缩合反应1.5h，降温至55℃，得到107.3份硅膏；
(3)将所述步骤(2)中硅膏107.3份与硬脂酸二乙醇胺1份、聚醚改性硅油(道康宁牌号OFX-0190型号)6份、表面活性剂9份(包括十六十八醇聚氧丙烯醚5份和异构十醇聚氧乙烯醚4份)、脂溶性助剂3份(包括油酸1份和C20～C26的脂肪醇2份)和稳定增效剂(N-三甲基硅基乙酰胺)1.5份，进行初次混合，60rpm下搅拌1.5h，得到初次混合物；
(4)将所述步骤(3)中初次混合物的温度调整到60℃，加入蒸馏水200份进行二次混合，60rpm下搅拌1.5h，得到消泡剂。
实施例2
(1)按重量份数计，将有机硅氧烷100份(包括粘度350～500cst的二甲基硅油45份，粘度5000～6000cst的二甲基硅油25份，粘度10000cst的羟基硅油30份)升温至50℃，60rpm搅拌下与二氧化硅7份和硅烷偶联剂KH5501.5份混合，继续升温至110℃，进行偶联反应1h，得到偶联反应产物；
(2)100rpm搅拌下，将所述步骤(1)中偶联反应产物与偶联剂消除剂(三甲基硅醇)0.4份混合，110℃下进行缩合反应0.5h，降温至65℃，得到108.9份硅膏；
(3)将所述步骤(2)中硅膏108.9份与硬脂酸二乙醇胺0.5份、聚醚改性硅油(道康宁牌号OFX-0190型号)8份、表面活性剂8份(包括快速渗透剂T 0.5份、卵磷脂0.5份、十六十八醇聚氧丙烯醚4份和异构十醇聚氧乙烯醚3份)、脂溶性助剂(C12～C18的脂肪醇)1份和稳定增效剂(二甲基甲氧基(3,3,3-三氟丙基)2.5份，进行初次混合，100rpm下搅拌0.5h，得到初次混合物；
(4)将所述步骤(3)中初次混合物的温度调整到70℃，加入蒸馏水240份进行二次混合，100rpm下搅拌1h，得到消泡剂。
实施例3
(1)按重量份数计，将有机硅氧烷100份(包括粘度350～450cst的二甲基硅油55份，粘度5000～8000cst的二甲基硅油5份，粘度50000cst的羟基硅油40份)升温至50℃，60rpm搅拌下与二氧化硅8份和硅烷偶联剂KH5601.5份混合，继续升温至100℃，进行偶联反应2h，得到偶联反应产物；
(2)120rpm搅拌下，将所述步骤(1)中偶联反应产物与偶联剂消除剂(三异丙基硅烷)0.5份混合，100℃下进行缩合反应1.5h，降温至55℃，得到110份硅膏；
(3)将所述步骤(2)中硅膏110份与硬脂酸二乙醇胺1份、聚醚改性硅油(道康宁牌号OFX-0190型号)8份、表面活性剂10份(包括快速渗透剂T 0.5份、卵磷脂0.5份、十六十八醇聚氧丙烯醚5份和异构十醇聚氧乙烯醚4份)、脂溶性助剂2份(包括油酸1份和C20～C26的脂肪醇1份)和稳定增效剂(三苯基一氢硅烷)1.0份，进行初次混合，120rpm下搅拌1h，得到初次混合物；
(4)将所述步骤(3)中初次混合物的温度调整到70℃，加入蒸馏水250份进行二次混合，120rpm下搅拌1.5h，得到消泡剂。
对比例1
亚马逊5865消泡剂
对比例2
亚马逊5814消泡
对比例3
专利CN107130459A实施例4提供的消泡剂
对本发明实施例1～3制备的造纸黑液消泡剂进行性能测试，并与市售消泡剂商品进行比较，结果见表1，具体步骤如下：
采用造纸厂黑液100mL为起泡物质，通过鼓泡机循环起泡，起泡高度为20cm，加入5μL消泡剂(所述消泡剂分别为本发明实施例1～3中造纸黑液消泡剂、亚马逊5865消泡剂、亚马逊5814消泡剂和专利CN107130459A实施例4提供的消泡剂)，记录所述消泡剂消去10cm高度泡沫所用时间以及抑泡时间。
表1本发明实施例1～3与对比例1～3性能比较结果
Figure BDA0002552636010000121
Figure BDA0002552636010000131
为了进一步验证消泡剂的使用效果，将实施例3与对比例1～3的消泡剂应用于造纸厂实际煮浆生产过程中，具体是在造纸黑液的提取和漂洗工段中加入消泡剂，在消泡抑泡效果相当的情况下，记录所述消泡剂的平均用量(kg/吨浆，生产1吨纸浆消耗的消泡剂的质量)。结果表明，在消泡抑泡效果相当的情况下，本发明实施例3提供的消泡剂的平均用量为0.0264kg/吨浆，而对比例1的消泡剂的平均用量为0.0417kg/吨浆，对比例2的消泡剂的平均用量为0.0353kg/吨浆，对比例3的消泡剂的平均用量为0.03283kg/吨浆。
由以上测试结果可以看出，本发明提供的消泡剂在对造纸黑液进行消泡处理时，消泡快、抑泡持久且用量少，优于市售消泡剂商品。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种消泡剂，按重量份数计，由以下组分得到：
硅膏100～110份；
硬脂酸二乙醇胺0.5～1份；
聚醚改性硅油5～8份；
表面活性剂5～10份；
脂溶性助剂1～3份；
稳定增效剂0.5～3份；
和蒸馏水200～250份；
以所述硅膏的重量份数为基准，所述硅膏由以下组分的原料制备得到：
有机硅氧烷100份；
二氧化硅6～8份；
硅烷偶联剂1～1.5份；
和偶联剂清除剂0.3～0.5份；
所述的偶联剂清除剂包括叔丁基二甲基一氢硅烷、二甲基乙基硅烷、二甲基异丙基硅烷、三异丙基硅烷、三甲基硅醇和叔丁基二甲基硅醇中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的消泡剂，其特征在于，所述有机硅氧烷包括二甲基硅油和羟基硅油。
3.根据权利要求2所述的消泡剂，其特征在于，所述二甲基硅油和羟基硅油的质量比为(1.5～2.4)：1。
4.根据权利要求1所述的消泡剂，其特征在于，所述硅膏的制备方法包括以下步骤：
将有机硅氧烷、二氧化硅和硅烷偶联剂混合，进行偶联反应，得到偶联反应产物；在所述偶联反应产物中加入偶联剂消除剂，进行缩合反应，得到硅膏。
5.根据权利要求1所述的消泡剂，其特征在于，所述表面活性剂包括阴离子表面活性剂、两性表面活性剂和非离子表面活性剂中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的消泡剂，其特征在于，所述脂溶性助剂包括脂溶性脂肪酸、动物油脂和植物油脂中的一种或几种与C10～C30的脂肪醇的混合物。
7.根据权利要求1所述的消泡剂，其特征在于，所述稳定增效剂包括三苯基一氢硅烷、三苯基甲基硅烷、三苯基乙氧基硅烷、N-三甲基硅基乙酰胺、三苄基硅烷和二甲基甲氧基(3,3,3-三氟丙基)硅烷的一种或几种。
8.权利要求1～7任意一项所述消泡剂的制备方法，包括以下步骤：
将硅膏与硬脂酸二乙醇胺、聚醚改性硅油、表面活性剂、脂溶性助剂和稳定增效剂混合，得到初次混合物；然后将初次混合物与蒸馏水在60～70℃下混合，得到消泡剂。
9.权利要求1～7任意一项所述消泡剂或者权利要求8所述制备方法制备的消泡剂在造纸黑液消泡处理中的应用。
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