CN111662017A - 一种疏水化学基团改性的防水玻璃的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种疏水化学基团改性的防水玻璃的制备方法，包括：（1）Pirahan溶液的配置：采用H2O2和浓H2SO4配置强氧化性的Pirahan溶液；（2）CH3单分子层表面反应液的配置：用二甲基十八烷基氯硅烷和正己烷溶液配置CH3单分子层表面反应液；（3）自组装分子层的制备：采用干净玻璃依次浸渍于上述溶液中，制备表面富含CH3的玻璃表面。优点：1）玻璃表面静态水接触角由45°提升到110°，形成了强疏水性表面，使其具有防水、防雾、防雪、防污染、抗粘连、抗氧化、防腐蚀和自清洁以及防止电流传导等显著优点。2）实验步骤简单，操作简便，效率较高，具有良好的应用价值和广泛的应用空间，在科学研究和生产、生活等诸多领域中有极为广泛的使用前景。
Description
技术领域
本发明是一种疏水化学基团改性的防水玻璃的制备方法，属于工程材料技术领域。
背景技术
防水玻璃在市面上较为常见，然而其在实际使用过程中仍然存在一些问题，其一，疏水性防雨剂，是将疏水的高分子材料涂覆在玻璃表面，形成高分子涂层，利用水滴的自重使水滴下滑，起到防水的效果，但是水滴非常小时无法滑落，导致玻璃上有密密麻麻的水滴，反而降低了玻璃的清晰度，并且稳定性差，需要反复保养；其二，亲水性防水剂，由于局部水膜不均匀，容易导致表面影像变形，影响使用效果；其三，超疏水性防水剂由纳米颗粒和高分子材料组成，经过超疏水性防水剂处理后的玻璃使水滴下滑脱落的效能高，而且能起到防灰尘的效果，但是超疏水性防水剂表面牢固度不够，用手或者毛巾擦拭就失去超级防水性能而且防水效果具有时效性，价格也相对较高。
发明内容
本发明提出的是一种疏水化学基团改性的防水玻璃的制备方法，其目的在于针对现有防水玻璃存在的上述缺陷，利用材料表面改性技术，在玻璃镜面表面引入强疏水性化学基团——甲基（-CH3），制备出表面强疏水的玻璃镜面，具有良好的防水效果。
本发明的技术解决方案：一种疏水化学基团改性的防水玻璃的制备方法，包括以下步骤：
（1）Pirahan溶液的配置：量取700 ml 30% H2O2倒入干净烧杯内，将烧杯静置于冰浴环境中，量取300 ml 98% H2SO4，缓慢加入H2O2溶液中，并不断用玻璃棒缓慢搅拌。
（2）CH3单分子层表面反应液的配置：取5 ml二甲基十八烷基氯硅烷，溶入500 ml正己烷溶液中，配成体积比为5%的反应液。
（3）自组装分子层的制备：
1）依次用丙酮、无水乙醇、去离子水充分清洗玻璃，每种液体在超声清洗机中清洗、干燥，得空白干净玻璃；
2）将干燥后的空白干净玻璃浸入预先配置好的Pirahan溶液中，在75-85°C水浴条件下处理55-65min，取出玻璃，用去离子水充分清洗，高纯氮气干燥，得到OH表面玻璃；
3）将所得的OH表面玻璃逐片浸入CH3单分子层表面反应液，50-60°C水浴条件反应50-70 h，依次用无水乙醇和去离子水充分清洗，高纯氮气干燥，得到CH3表面防水玻璃。
其主要反应原理为：在强氧化性的Pirahan溶液（浓H2SO4∶H2O2体积比=7∶3）作用下，玻璃表面会发生极度羟基化作用，形成一层羟基化单分子层膜，在此基础上利用末端基团为CH3的十八烷基氯硅烷进行进一步的自组装缩合反应，形成表面富含CH3的玻璃镜面表面。
本发明的有益效果：
1）玻璃表面静态水接触角由45°提升到110°，形成了强疏水性表面，使其具有防水、防雾、防雪、防污染、抗粘连、抗氧化、防腐蚀和自清洁以及防止电流传导等显著优点。
2）实验步骤简单，操作简便，效率较高，具有良好的应用价值和广泛的应用空间，在科学研究和生产、生活等诸多领域中有极为广泛的使用前景。
附图说明
附图1是CH3表面的全谱XPS检测图谱。
附图2是CH3表面的C谱XPS检测图谱。
附图3是玻璃表面水接触角照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明技术方案进一步说明
1、相关实验用反应溶液的配置
①Pirahan溶液：量取700 ml 30% H2O2倒入干净烧杯内，将烧杯静置于冰浴环境中；量取300 ml 98% H2SO4。小心将其缓慢加入上述H2O2溶液中，并不断用玻璃棒缓慢搅拌；
② CH3单分子层表面反应液：取5 ml二甲基十八烷基氯硅烷，溶入500 ml正己烷溶液中，配成体积比为5%的反应液，将其至于通风厨中，备用。
2、自组装分子层的制备
① 依次用丙酮、无水乙醇、去离子水充分清洗玻璃，每种液体在超声清洗机中清洗三次，干燥，得空白干净玻璃；
② 将干燥后的空白干净玻璃浸入预先配置好的Pirahan溶液中，在80°C水浴条件下处理1 h，取出玻璃，用去离子水充分清洗，高纯氮气干燥，得到OH表面玻璃；
③将所得的OH表面玻片逐片浸入CH3单分子层表面反应液，55°C水浴条件反应1 h，依次用无水乙醇和去离子水充分清洗，高纯氮气干燥，得到CH3表面玻片；
如附图1、2所示，为CH3表面的全谱和C谱XPS检测图谱，显示玻璃镜面表面成功接入了-CH3基团，基团密度达92%。
如附图3所示，为玻璃表面水接触角照片，所制得的防水玻璃镜面表面静态水接触角由45°提升到110°，证明形成了强疏水性表面。
实施例1
一种疏水化学基团改性的防水玻璃的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）Pirahan溶液的配置：量取700 ml 30% H2O2倒入干净烧杯内，将烧杯静置于冰浴环境中，量取300 ml 98% H2SO4，缓慢加入H2O2溶液中，并不断用玻璃棒缓慢搅拌。
（2）CH3单分子层表面反应液的配置：取5 ml二甲基十八烷基氯硅烷，溶入500 ml正己烷溶液中，配成体积比为5%的反应液。
（3）自组装分子层的制备：
1）依次用丙酮、无水乙醇、去离子水充分清洗玻璃，每种液体在超声清洗机中清洗、干燥，得空白干净玻璃；
2）将干燥后的空白干净玻璃浸入预先配置好的Pirahan溶液中，在80°C水浴条件下处理1 h，取出玻璃，用去离子水充分清洗，高纯氮气干燥，得到OH表面玻璃；
3）将所得的OH表面玻璃逐片浸入CH3单分子层表面反应液，55°C水浴条件反应1 h，依次用无水乙醇和去离子水充分清洗，高纯氮气干燥，得到CH3表面防水玻璃。
实施例2
一种疏水化学基团改性的防水玻璃的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）Pirahan溶液的配置：量取700 ml 30% H2O2倒入干净烧杯内，将烧杯静置于冰浴环境中，量取300 ml 98% H2SO4，缓慢加入H2O2溶液中，并不断用玻璃棒缓慢搅拌。
（2）CH3单分子层表面反应液的配置：取5 ml二甲基十八烷基氯硅烷，溶入500 ml正己烷溶液中，配成体积比为5%的反应液。
（3）自组装分子层的制备：
1）依次用丙酮、无水乙醇、去离子水充分清洗玻璃，每种液体在超声清洗机中清洗、干燥，得空白干净玻璃；
2）将干燥后的空白干净玻璃浸入预先配置好的Pirahan溶液中，在82°C水浴条件下处理55min，取出玻璃，用去离子水充分清洗，高纯氮气干燥，得到OH表面玻璃；
3）将所得的OH表面玻璃逐片浸入CH3单分子层表面反应液，53°C水浴条件反应65min，依次用无水乙醇和去离子水充分清洗，高纯氮气干燥，得到CH3表面防水玻璃。
Claims (4)
1.一种疏水化学基团改性的防水玻璃的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）Pirahan溶液的配置：采用H2O2和浓H2SO4配置强氧化性的Pirahan溶液；
（2）CH3单分子层表面反应液的配置：用二甲基十八烷基氯硅烷和正己烷溶液配置CH3单分子层表面反应液；
（3）自组装分子层的制备：采用干净玻璃依次浸渍于上述溶液中，制备表面富含CH3的玻璃表面。
2.根据权利要求1所述的一种疏水化学基团改性的防水玻璃的制备方法，其特征是所述步骤（1）Pirahan溶液的配置：量取700 ml 30% H2O2倒入干净烧杯内，将烧杯静置于冰浴环境中，量取300 ml 98% H2SO4，缓慢加入H2O2溶液中，并不断用玻璃棒缓慢搅拌。
3.根据权利要求1所述的药用定量气雾剂自动喷射装置，其特征是所述步骤（2）CH3单分子层表面反应液的配置：取5 ml二甲基十八烷基氯硅烷，溶入500 ml正己烷溶液中，配成体积比为5%的反应液。
4.根据权利要求1所述的药用定量气雾剂自动喷射装置，其特征是所述步骤（3）自组装分子层的制备，包括以下工艺步骤：
1）依次用丙酮、无水乙醇、去离子水充分清洗玻璃，每种液体在超声清洗机中清洗、干燥，得空白干净玻璃；
2）将干燥后的空白干净玻璃浸入预先配置好的Pirahan溶液中，在75-85°C水浴条件下处理55-65min，取出玻璃，用去离子水充分清洗，高纯氮气干燥，得到OH表面玻璃；
3）将所得的OH表面玻璃逐片浸入CH3单分子层表面反应液，50-60°C水浴条件反应50-70h，依次用无水乙醇和去离子水充分清洗，高纯氮气干燥，得到CH3表面防水玻璃。
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