CN111658561B - 一种抗牙齿敏感牙膏及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种抗牙齿敏感牙膏及其制备方法，组份包括：纳米三斜钙磷石水溶胶、保湿剂以及摩擦剂；其中，所述纳米三斜钙磷石颗粒尺寸小于100纳米，所述纳米三斜钙磷石水溶胶占牙膏总质量的1～10％。该牙膏利用牙结石的主要成分三斜钙磷石作为修复牙本质，不仅有可以填充牙本质小管的作用，还能与牙齿牢固结合，不易脱落，能够实现快速、长久的抗过敏功效。且本发明制备工艺简单，利于大规模生产，应用前景良好。
Description
技术领域
本发明属于牙本质修复技术领域，特别涉及一种抗牙齿敏感牙膏及其制备方法。
背景技术
牙本质过敏症是常见的牙科病症,主要表现为牙本质小管裸露，遇冷，热，化学等刺激而产生短暂锐痛。
目前，对于牙本质过敏的治疗主要有两种方式，一.使用生物活性玻璃(中国专利CN102826752 A)，羟基磷灰石(中国专利CN 105686960 A)，二氧化硅(中国专利CN108289802 A)及针状碳酸钙(中国专利CN 105682747 A)等，快速封闭裸露的牙本质小管，以防止刺激传递到牙髓；二.使用牙齿脱敏剂，如硝酸钾(美国专利No.4,357.318)等，这些盐被吸收到牙本质内，包围神经纤维组织，降低牙齿敏感。近年来，也有专利报道(中国专利CN107530236 A)，利用铜盐或锌盐与存在于口中的蛋白形成复合物以有效填充牙本质小管。此外，为了增强牙本质小管的封闭效果，通常会使用粘结剂作为组合物，包括纤维素聚合物，如羧甲基纤维素(CMC)。这些聚合物可以黏附于牙本质表面，对牙本质小管的成分-羟基磷灰石以及牙本质小管的蛋白质有亲和力，且可长时间留在口中。
然而，要达到长效的治疗牙齿敏感的目的，还要求封闭牙本质的物质具有一定的生物活性，诱导出与牙本质相似的成分，最终实现牙本质小管长期有效封闭。已报道的生物活性物质主要为生物活性玻璃(中国专利CN1213355A)，所使用的生物活性玻璃的颗粒尺寸范围为2～90μm.据报道此生物活性玻璃与口腔唾液接触后，其表面缓慢富集钙磷，并进一步结晶化形成羟基磷灰石。然而据有关体外实验证明，生物活性玻璃促进受损牙釉质再矿化需要2～3周的时间。而日常使用牙膏后，大部分生物活性玻璃均被冲洗掉，剩余少部分可能在形成羟基磷灰石前被再次冲洗掉。因此，需要开发出可以快速矿化出羟基磷灰石的生物活性物质应用到扛牙齿敏感中来。
发明内容
有鉴于此，针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一种抗牙齿敏感牙膏及其制备方法，有效成分能够牢固结合于牙齿表面避免被冲洗掉，且能够快速矿化形成羟基磷灰石结构，从而达到快速、长久的抗过敏效果。
本发明第一方面提供了一种抗牙齿敏感牙膏，组份包括：纳米三斜钙磷石水溶胶、保湿剂以及摩擦剂；其中，所述纳米三斜钙磷石水溶胶占牙膏总质量的1～10％，所述纳米三斜钙磷石颗粒尺寸≤100纳米。
本发明采用的三斜钙磷石是人体牙齿钙结石的主要成分，具有更有效的黏附牙本质的功能，且三斜钙磷石与羟基磷灰石联系紧密，是羟基磷灰石的前体，在碱性或超声条件下较易转变为羟基磷灰石，使得三斜钙磷石具有更快速的矿化出羟基磷灰石的性能。进一步的，本发明采用纳米级的三斜钙磷石更提高了牙本质的封闭效果。本发明将需要清除的牙结石的主成分-三斜钙磷石用于制备抗牙齿过敏牙膏，治疗牙齿过敏，有效成分与牙齿表面结合紧密，快速矿化，抗过敏效果快速且持久，具有良好的应用前景。
优选的，所述纳米三斜钙磷石在水溶胶中呈单分散状态，且纳米三斜钙磷石颗粒呈长度40～100nm的棒状。所述纳米三斜钙磷石能够有效填充牙本质小管，并能与牙齿牢固结合，不易脱落。
优选的，所述纳米三斜钙磷石占牙膏总质量的0.2～2％，该比例下可以满足有效的抗牙齿过敏效果。
优选的，所述纳米三斜钙磷石水溶胶内含有氟元素和硒元素。氟和硒均是微量添加，其长期存在可以满足牙齿对氟的需求，硒元素能够起到抗氧化的效果。本发明提供的抗过敏牙膏的辅助成分除了保湿剂和摩擦剂外，还可以根据需要添加其它常规的牙膏原料。
本发明第二方面提供了上述抗牙齿敏感牙膏的制备方法，步骤包括：
S1、配置钙盐或Ca(OH)2乳液,搅拌下加入冰乙酸,使醋酸根与钙的摩尔比为0.5～10:1；
S2、室温下滴加质量浓度为5～30％的稀磷酸，滴加结束后继续反应1～4h；
S3、反应结束后抽滤，滤饼用去离子水洗涤；
S4、将滤饼分散于去离子水中，得到纳米三斜钙磷石水溶胶；
S5、将纳米三斜钙磷石水溶胶与保湿剂混合,再加入摩擦剂,混合均匀制备得到抗牙齿敏感牙膏。
优选的，步骤S1中，所述钙盐或Ca(OH)2乳液的质量浓度为1～20％；所述钙盐包括氯化钙、硝酸钙中的一种或两种。
优选的，步骤S2中，滴加结束后反应体系为弱酸性。
更加优选的，步骤S2中，向步骤S1所得混合液中加入NaF和Na2SeO3的水溶液后，再滴加所述稀磷酸。
优选的，步骤S3中，所述滤饼用去离子水洗涤至无酸味。
优选的，步骤S5中，所述纳米三斜钙磷石水溶胶与保湿剂的质量比为1:0.3～2，纳米三斜钙磷石水溶胶与摩擦剂的质量比为1:1～3。具体的，将原料混合均匀后按公知方法制备成牙膏产品即可。
相比于现有技术，本发明具有以下优点：
本发明提供的抗过敏牙膏以纳米三斜钙磷石为有效成分，添加纳米三斜钙磷石能够进入牙齿受损区域,尤其是牙本质小管中，达到初步填充牙本质小管的作用；并且与牙齿表面结合牢固，有效避免冲洗流失；其后，进入牙本质小管的纳米颗粒可以快速矿化出羟基磷灰石结构，进一步补充未完全填充的部分，达到完全填充和封闭的效果，实现快速、长久的抗过敏功效。且高分散的棒状纳米三斜钙磷石水溶胶制备工艺简单，可直接掺入牙膏中,省去了复杂的分散过程，利于大规模生产，应用前景良好。
附图说明
图1是实施例1制备得到的含氟硒三斜钙磷石水溶胶的SEM图。
图2是实施例1制备得到的含氟硒三斜钙磷石水溶胶的XRD图。
图3是实施例1制备得到的牙膏与舒适达抗过敏牙膏、含氟牙膏对于牙本质小管的填充效果对比图。
图4是实施例1制备得到的牙膏与分别以生物活性玻璃、羟基磷灰石为有效成分的牙膏与牙齿表面结合效果对比图。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义，因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。例如，所述弱酸性通常是指pH略小于7的弱酸性条件，具体的，本发明中弱酸性可以指5.0≤pH＜7.0。所述室温通常是指常规室内温度，具体的，本发明中室温可以是15～35℃。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
本实施例提供了一种抗过敏牙膏的制备方法，步骤包括：
第一步,配置10％质量分数的Ca(OH)2乳液246.6mL,搅拌下加入17.14mL冰乙酸,搅拌约0.5h。
第二步,加入0.014gNaF和0.00576gNa2SeO3水溶液,室温下滴加入139.94mL质量分数为14％的稀磷酸溶液,于40min滴完，搅拌速度500r/min。
第三步,继续搅拌反应2h,抽滤，滤饼用去离子水洗涤，直到无明显酸味。
第四步，将滤饼分散于去离子水中，得到含氟硒的纳米三斜钙磷石水溶胶。
第五步，将含氟硒的纳米三斜钙磷石水溶胶用于制备牙膏,制备牙膏的原料除含氟硒三斜钙磷石水溶胶外,均采用现有的原料和制备工艺：
制备牙膏的原料按如下质量分数构成:含氟硒三斜钙磷石水溶胶25,碳酸钙45,二氧化硅2,甘油15,羧甲基纤维素钠1,原胶0.3,十二烷基磺酸钠1.5,糖精钠0.1,甲苯0.01,精制水15.09。
制备牙膏的步骤如下:
(1)将含氟硒三斜钙磷石水溶胶与甘油混合,然后加入二氧化硅和碳酸钙均匀混合1h。
(2)将上述原料按公知方法制备牙膏。
本实施例制备得到的含氟硒三斜钙磷石水溶胶的SEM图如图1所示,可见制得的含氟硒三斜钙磷石水溶胶中的颗粒呈棒状,分散性良好。制备得到的含氟硒三斜钙磷石水溶胶经烘干后，于X射线衍射法检测其物象，验证其结构，检测结果如附图2所示。
实施例2
本实施例提供了一种抗过敏牙膏的制备方法，步骤包括：
第一步,配置15％质量分数的Ca(OH)2乳液164.4mL,搅拌下加入40mL冰乙酸,搅拌约0.5h。
第二步,加入0.014gNaF和0.00576gNa2SeO3水溶液,室温下滴加入391.8mL质量分数为5％的稀磷酸溶液,于60min滴完。
第三步,继续反应3h,抽滤，滤饼用去离子水洗涤，直到无明显酸味。
第四步将滤饼分散于去离子水中，得到含氟硒的纳米三斜钙磷石水溶胶。
第五步，将制得的含氟硒三斜钙磷石水溶胶用于制备牙膏,制备牙膏的原料除含氟硒三斜钙磷石水溶胶外,均采用现有的原料和制备工艺：
制备牙膏的原料按如下质量分数构成:含氟硒三斜钙磷石水溶胶25,碳酸钙25,二氧化硅2,甘油20,羧甲基纤维素钠1,原胶0.3,十二烷基磺酸钠1.5,糖精钠0.1,甲苯0,01,精制水15.09。
制备牙膏的步骤如下:
(1)将含氟硒三斜钙磷石水溶胶与甘油混合,然后加入二氧化硅和碳酸钙均匀混合1h。
(2)将上述原料按公知方法制备牙膏。
实施例3
第一步,配置18％质量分数的Ca(OH)2乳液137mL,搅拌下加入50mL冰乙酸,搅拌约0.5h。
第二步,加入0.014gNaF和0.00576gNa2SeO3水溶液,室温下滴加入195.9mL质量分数为10％的稀磷酸溶液,于40min滴完。
第三步,继续反应4h,抽滤，滤饼用去离子水洗涤，直到无明显酸味。
第四步将滤饼分散于去离子水中，得到含氟硒的纳米三斜钙磷石水溶胶。
第五步，将制得的含氟硒三斜钙磷石水溶胶用于制备牙膏,制备牙膏的原料除含氟硒三斜钙磷石水溶胶外,均采用现有的原料和制备工艺：
制备牙膏的原料按如下质量分数构成:含氟硒三斜钙磷石水溶胶25,碳酸钙37.5,二氧化硅2,甘油25,羧甲基纤维素钠1,原胶0.3,十二烷基磺酸钠1.5,糖精钠0.1,甲苯0,01,精制水15.09。
制备牙膏的步骤如下:
(1)将含氟硒三斜钙磷石水溶胶与甘油混合,然后加入二氧化硅和碳酸钙均匀混合1h。
(2)将上述原料按公知方法制备牙膏。
实施例4
第一步,配置20％质量分数的Ca(OH)2乳液123.3mL,搅拌下加入80mL冰乙酸,搅拌约0.5h。
第二步,加入0.014gNaF和0.00576gNa2SeO3水溶液,室温下滴加入78.36mL质量分数为25％的稀磷酸溶液,于30min滴完。
第三步,继续反应4h,抽滤，滤饼用去离子水洗涤，直到无明显酸味。
第四步将滤饼分散于去离子水中，得到含氟硒的纳米三斜钙磷石水溶胶。
将制得的含氟硒三斜钙磷石水溶胶用于制备牙膏,制备牙膏的原料除含氟硒三斜钙磷石水溶胶外,均采用现有的原料和制备工艺。
第五步，制备牙膏的原料按如下质量分数构成:含氟硒三斜钙磷石水溶胶25,碳酸钙50,二氧化硅2,甘油35,羧甲基纤维素钠1,原胶0.3,十二烷基磺酸钠1.5,糖精钠0.1,甲苯0,01,精制水15.09。
制备牙膏的步骤如下:
(1)将含氟硒三斜钙磷石水溶胶与甘油混合,然后加入二氧化硅和碳酸钙均匀混合1h。
(2)将上述原料按公知方法制备牙膏。
实施例5
本实施例提供了实施例1制备得到的牙膏与舒适达抗过敏牙膏、含氟牙膏对于牙本质小管的填充效果对比试验，试验过程如下：
实验前牙本质小管经酸处理，暴露出牙本质小管，将牙本质分成实验组、对照组1和对照组2共计三组，然后每组采用相同操作：每天刷牙两次，每次3分钟，其余时间浸泡于人工唾液中，区别在于：实验组采用实施例1制备得到的牙膏(三斜钙磷石质量百分比为2％)刷牙；对照组1采用舒适达抗过敏牙膏刷牙；对照组2采用含氟牙膏刷牙，所述含氟牙膏与实验组牙膏相比，区别在于不含有三斜钙磷石水溶胶，其余成分相同。7天后，用去离子水清洗，干燥，于扫描电镜下观察，结果如附图3所示。图3中可见采用三斜钙磷石牙膏的对照组对于牙本质小管的填充效果明显优于对照组。
实施例6
本实施例提供了实施例1制备得到的牙膏与生物活性玻璃、羟基磷灰石为有效成分的牙膏与牙齿表面结合效果对比试验，试验过程如下：
将牙齿分成实验组、对照组1和对照组2共计三组，然后每组采用相同操作：24小时内刷牙两次，每次3分钟，刷完后用大量水冲洗3分钟，实验结束后干燥，扫描电镜观察。实验组、对照组1和对照组2的区别在于：实验组采用实施例1制备得到的牙膏(三斜钙磷石质量百分比为2％)刷牙；对照组1采用生物活性玻璃牙膏刷牙(生物活性玻璃质量百分比为2％，其余成分与实验组牙膏一致)；对照组2采用羟基磷灰石牙膏刷牙(羟基磷灰石质量百分比为2％，其余成分与实验组牙膏一致)。扫描电镜结果如附图4所示。图4中黑色是牙齿的基地，白色是矿物，可见三斜钙磷石组相比其他两组，矿物残留明显更多，说明含三斜钙磷石的牙膏相比含羟基磷灰石和生物活性玻璃的牙膏，与牙齿结合更加牢固，更不易被流水冲洗掉。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (7)
1.一种抗牙齿敏感牙膏，其特征在于：组份包括：纳米三斜钙磷石水溶胶、保湿剂以及摩擦剂；其中，所述纳米三斜钙磷石水溶胶占牙膏总质量的1～10％，所述纳米三斜钙磷石颗粒尺寸≤100纳米；
所述纳米三斜钙磷石在水溶胶中呈单分散状态，且纳米三斜钙磷石颗粒呈长度40～100nm的棒状；
所述纳米三斜钙磷石占牙膏总质量的0.2～2％；
所述纳米三斜钙磷石水溶胶内含有氟元素和硒元素。
2.权利要求1所述的抗牙齿敏感牙膏的制备方法，步骤包括：
S1、配置钙盐或Ca(OH)2乳液,搅拌下加入冰乙酸,使醋酸根与钙的摩尔比为0.5～10:1；
S2、室温下向步骤S1所得混合液中滴加质量浓度为5～30％的稀磷酸，滴加结束后继续反应1～4h；
S3、反应结束后抽滤，滤饼用去离子水洗涤；
S4、将滤饼分散于去离子水中，得到纳米三斜钙磷石水溶胶；
S5、将纳米三斜钙磷石水溶胶与保湿剂混合,再加入摩擦剂,混合均匀制备得到抗牙齿敏感牙膏。
3.如权利要求2所述的抗牙齿敏感牙膏的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述钙盐或Ca(OH)2乳液的质量浓度为1～20％；所述钙盐包括氯化钙、硝酸钙中的一种或两种。
4.如权利要求2所述的抗牙齿敏感牙膏的制备方法，其特征在于：步骤S2中，滴加结束后反应体系为弱酸性。
5.如权利要求4所述的抗牙齿敏感牙膏的制备方法，其特征在于：步骤S2中，向步骤S1所得混合液中加入NaF和Na2SeO3的水溶液后，再滴加所述稀磷酸。
6.如权利要求2所述的抗牙齿敏感牙膏的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述滤饼用去离子水洗涤至无酸味。
7.如权利要求2所述的抗牙齿敏感牙膏的制备方法，其特征在于：步骤S5中，所述纳米三斜钙磷石水溶胶与保湿剂的质量比为1:0.3～2，纳米三斜钙磷石水溶胶与摩擦剂的质量比为1:1～3。
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