CN111642502A - 一种助剂及其制备草甘膦+乙羧微乳剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种助剂及其制备草甘膦+乙羧微乳剂的方法，按照重量百分比计，所述的助剂包含以下组分：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐5~15%，烷基胺聚氧乙烯醚10~15%，烷基二甲基乙醇基氯化铵40~50%，烷基糖苷5~10%，其余为水；所述的草甘膦+乙羧微乳剂包含以下组分：乙羧3%，DMF 3~7%，丙二醇甲醚5~15%，微乳剂10~20%，草甘膦30%，其余为水。本发明中制备的草甘膦+乙羧微乳剂除草速度快且效果好，并且在稳定性与分散性上，要明显优于市售同类型产品。
Description
技术领域
本发明涉及农药助剂技术领域，具体涉及一种助剂及其制备草甘膦+乙羧微乳剂的方法。
背景技术
草甘膦(glyphosate)，化学名称为N-(膦羧甲基)甘氨酸，纯品为非挥发性白色固体，比重为0.5，大约在230℃左右熔化，并伴随分解，常温下在水中的溶解度只有1.2g，不溶于一般有机溶剂，其异丙胺盐完全溶解于水，不可燃、不爆炸，常温贮存稳定，对中炭钢、镀锌铁皮有腐蚀作用。
草甘膦作为一种内吸传导型广谱灭生性除草剂在中国广泛使用，其原理是主要抑制物体内烯醇丙酮基莽草素磷酸合成酶，从而抑制莽草素向苯丙氨酸、酷氨酸及色氨酸的转化，使蛋白质的合成受到干扰导致植物死亡。草甘膦是通过茎叶吸收后传导到植物各部位的，可防除单子叶和双子叶、一年生和多年生、草本和灌木等40多科的植物。草甘膦入土后很快与铁、铝等金属离子结合而失去活性，对土壤中潜藏的种子和土壤微生物无不良影响。随着草甘膦的广泛使用，使得杂草对草甘膦抗性的也越来越强。传统单一的草甘膦制剂对杂草的处理效果正逐年减弱，南方地区表现的尤其明显。
目前南方的农药厂家用过生产草甘膦+乙羧的组合制剂，来解决杂草对草甘膦的抗性问题，同时乙羧能够大大弥补草甘膦前期除草速度慢的缺点，但是市面现有的传统助剂难以稳定草甘膦+乙羧制剂，存在着制剂稳定性不佳、稀释分散较差的现象，对农户使用造成影响。本发明提供了一种助剂，并提出了一种制备草甘膦+乙羧微乳剂的方法，可是实现较好的制剂稳定性，同时该草甘膦+乙羧微乳剂有着优异的分散性能及较好的药效性。
发明内容
本发明的主要目的在于，克服传统的助剂难以稳定草甘膦+乙羧制剂，造成制剂稳定性不佳、稀释分散较差的缺陷，提供一种助剂及其制备草甘膦+乙羧微乳剂的方法。本发明的草甘膦+乙羧微乳剂制剂除草效果佳并且稳定性和分散性能良好。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提供了一种助剂，按照重量百分比计，所述助剂包含以下含量的组分：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐5～15％，烷基胺聚氧乙烯醚10～15％，烷基二甲基乙醇基氯化铵40～50％，烷基糖苷5～10％，其余为水。
前述的助剂，其中，所述按照重量百分比计，所述助剂包含以下含量的组分：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐10％，烷基胺聚氧乙烯醚23％，烷基二甲基乙醇基氯化铵45％，烷基糖苷8％，其余为水。
前述的助剂，其中，所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠或者脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
本发明提供了一种包含如上所述的助剂的草甘膦+乙羧微乳剂，按照重量百分比计，所述草甘膦+乙羧微乳剂包含以下含量的组分：乙羧3％，DMF 3～7％，丙二醇甲醚5～15％，助剂10～20％，草甘膦30％，其余为水。
前述的草甘膦+乙羧微乳剂，其中，按照重量百分比计，所述草甘膦+乙羧微乳剂包含以下含量的组分：乙羧3％，DMF 5％，丙二醇甲醚10％，助剂15％，草甘膦30％，其余为水。
本发明的目的及解决其技术问题还通过采用以下的技术方案来实现。
本发明提供了一种制备如上所述的草甘膦+乙羧微乳剂的方法，其中，该方法包括以下步骤：将乙羧溶解DMF中，然后加入丙二醇甲醚与微乳剂搅拌均匀，再加入草甘膦铵盐和水，在一定条件下反应后，即得草甘膦+乙羧微乳剂。
前述的制备方法，其中，所述乙羧、DMF、丙二醇甲醚、微乳剂、草甘膦铵盐和水按照重量比为3:5:10:15:30:37的量加入。
前述的制备方法，其中，所述反应条件为：升温至35～45℃后持续搅拌1～3h。
前述的制备方法，其中，所述反应条件为：升温至40℃后持续搅拌2h。
借由上述技术方案，本发明至少具有下列优点：
(1)本发明的草甘膦+乙羧微乳剂在稳定性以及分散性上，要明显优于市面现有产品。
(2)本发明的草甘膦+乙羧微乳剂再药效上，要优于市面同类型产品。
(3)本发明的草甘膦+乙羧微乳剂的制备方法简单，易操作，利于草甘膦+乙羧微乳剂的工业化生产，使用前景广泛。
综上所述，本发明总制备草甘膦+乙羧微乳剂，除草速率高且效果佳，其具有上述诸多的优点及实用价值，并在同类产品中未见有类似的设计公开发表或使用而确属创新，其不论在产品组分上或功能上皆有较大的改进，在技术上有较大的进步，并产生了好用及实用的效果，且较现有的草甘膦+乙羧制剂均具有增进的多项功效，从而更加适于实用，而具有产业的广泛利用价值，诚为一新颖、进步、实用的新设计。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
本发明的具体实施方式由以下实施例详细给出。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的助剂及其制备草甘膦+乙羧微乳剂的方法其具体实施方式、方法、及其功效，详细说明如后。
根据本发明所述的助剂，按照重量百分比计，其原料组成及含量为：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐5～15％，烷基胺聚氧乙烯醚10～15％，烷基二甲基乙醇基氯化铵40～50％，烷基糖苷5～10％，其余为水。优选地，为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐10％，烷基胺聚氧乙烯醚23％，烷基二甲基乙醇基氯化铵45％，烷基糖苷8％，其余为水。其中，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠或者脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵。进一步地，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠选自AES-2或AES-3其中的一种。
上述的烷基胺聚氧乙烯醚为十二烷基胺或者十八烷基胺，其具有如下通式：
其中，R为烷基，R1、R2为乙氧基，当R为C12时，R1与R2的EO数之和为10；当R为C18时，R1与R2的EO数之和为15。
上述的烷基二甲基乙醇基氯化铵具体的结构如下：
其中，R4为C12或C14。
根据本发明所述的草甘膦+乙羧微乳剂，按照重量百分比计，其原料组成及含量为：乙羧3％，DMF 3～7％，丙二醇甲醚5～15％，微乳剂10～20％，草甘膦30％，其余为水。优选地，为乙羧3％，DMF 5％，丙二醇甲醚10％，微乳剂15％，草甘膦30％，其余为水。
根据本发明所述的草甘膦+乙羧微乳剂的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：将乙羧溶解DMF中，然后加入丙二醇甲醚与微乳剂搅拌均匀，再加入草甘膦铵盐和水，在一定条件下反应后，即得草甘膦+乙羧微乳剂。进一步地，乙羧、DMF、丙二醇甲醚、微乳剂、草甘膦铵盐和水按照重量比为3:5:10:15:30:37的量加入。反应条件为：升温至35～45℃后持续搅拌1～3h。优选地，反应条件为：升温至40℃后持续搅拌2h。
以下以具体实施例详细说明，各步骤中按照总份量100计。
实施例1
制备助剂：将5份脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、13份烷基胺聚氧乙烯醚、40份烷基二甲基乙醇基氯化铵、8份烷基糖苷以及34份水混合搅拌均匀，即得到助剂。
制备草甘膦+乙羧微乳剂：将3份乙羧溶解在5份DMF中，然后加入10份丙二醇甲醚与15份微乳剂搅拌均匀，再加入30份草甘膦铵盐和37份水，升温至40℃持续搅拌2h后，即得草甘膦+乙羧微乳剂。
实施例2
制备助剂：将15份脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、10份烷基胺聚氧乙烯醚、45份烷基二甲基乙醇基氯化铵、5份烷基糖苷以及25份水混合搅拌均匀，即得到助剂。
制备草甘膦+乙羧微乳剂：将3份乙羧溶解在7份DMF中，然后加入15份丙二醇甲醚与10份微乳剂搅拌均匀，再加入30份草甘膦铵盐和35份水，升温至45℃持续搅拌2h后，即得草甘膦+乙羧微乳剂。
实施例3
制备助剂：将10份脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、15份烷基胺聚氧乙烯醚、50份烷基二甲基乙醇基氯化铵、10份烷基糖苷以及15份水混合搅拌均匀，即得到助剂。
制备草甘膦+乙羧微乳剂：将3份乙羧溶解在3份DMF中，然后加入5份丙二醇甲醚与20份微乳剂搅拌均匀，再加入30份草甘膦铵盐和39份水，升温至35℃持续搅拌1h后，即得草甘膦+乙羧微乳剂。
实施例4
制备微乳剂：将10份脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、13份烷基胺聚氧乙烯醚、40份烷基二甲基乙醇基氯化铵、5份烷基糖苷以及32份水混合搅拌均匀，即得到微乳剂。
制备草甘膦+乙羧微乳剂：将3份乙羧溶解在3份DMF中，然后加入15份丙二醇甲醚与20微乳剂搅拌均匀，再加入30份草甘膦铵盐和29水，升温至35℃持续搅拌3h后，即得草甘膦+乙羧微乳剂。
实施例5
制备助剂：将15份脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、15份烷基胺聚氧乙烯醚、40份烷基二甲基乙醇基氯化铵、5份烷基糖苷以及25份水混合搅拌均匀，即得到助剂。
制备草甘膦+乙羧微乳剂：将3份乙羧溶解在5份DMF中，然后加入15份丙二醇甲醚与15微乳剂搅拌均匀，再加入30份草甘膦铵盐和32水，升温至40℃持续搅拌3h后，即得草甘膦+乙羧微乳剂。
对比实施例1
市售的草甘膦+乙羧水乳剂(为30％草甘膦+3％乙羧的配比)
试验例1草甘膦+乙羧微乳剂的稳定性能和分散性能评价
评价标准：制剂的评价标准见表1。
试验对象：实施例1-5所制备的草甘膦+乙羧微乳剂和对比实施例1的市售草甘膦+乙羧水乳剂。
试验条件：进行55℃的热储以及0℃的冷储稳定性试验，样品分别储存14天、28天、42天、56天，取出样品，待样品恢复至室温后，观察制剂外观，分别用硬水稀释200倍，观察各样品在硬水中的分散情况，见表2。
表1.制剂的评价标准
表2.各样品的稳定性和分散性情况比较
由表1和表2的结果可以看出，相同储存天数下，本发明的实施例1-5的稳定性和分散性能均优于市售的草甘膦+乙羧水乳剂(对比实施例1)。并且，随着储存天数的增加，本发明的实施例1-5的草甘膦+乙羧微乳剂稳定性和分散性基本保持不变，说明根据本发明的到的草甘膦+乙羧微乳剂其稳定性和分散性优良。
试验例2草甘膦+乙羧微乳剂的除草效果评价
试验药品：实施例1-5的草甘膦+乙羧微乳剂以及对比实施例1的草甘膦+乙羧水乳剂。
试验对象：杂草种类：空心莲子草、粗叶草、过路黄。
施药方法及用水量(升/公顷)：茎叶喷雾，用水量为450升/公顷；施用效果见表3。
表3.使用草甘膦+乙羧制剂后的杂草鲜重防效
| 药剂处理 | 有效成分用量(克/公顷) | 末次用药后总杂草鲜重防效(％) |
| 实施例1 | 1750 | 99.5 |
| 实施例2 | 1750 | 99.0 |
| 实施例3 | 1750 | 99.2 |
| 实施例4 | 1750 | 97.3 |
| 实施例5 | 1750 | 98.1 |
| 对比实施例1 | 1750 | 81.2 |
由表3的结果可以看出，本发明的草甘膦+乙羧微乳剂对杂草的防效明显优于市售的草甘膦+乙羧水乳剂，且对杂草有着较佳的去除效果。
因此，本发明的复合制剂弥补了草甘膦+乙羧制剂分散性不佳的情况，能够有效提高对杂草的去除率，且在稳定性以及分散性上，要明显优于市面现有产品。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的方法及技术内容作出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (9)
1.一种助剂，按照重量百分比计，所述助剂包含以下含量的组分：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐 5~15%，烷基胺聚氧乙烯醚 10~15%，烷基二甲基乙醇基氯化铵 40~50%，烷基糖苷 5~10%，其余为水。
2.根据权利要求1所述的助剂，其中，按照重量百分比计，所述助剂包含以下含量的组分：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐 10%，烷基胺聚氧乙烯醚 13%，烷基二甲基乙醇基氯化铵45%，烷基糖苷 8%，其余为水。
3.根据权利要求1或2所述的助剂，其中，所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠或者脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵。
4.一种包含权利要求1-3任一项所述的助剂的草甘膦+乙羧微乳剂，按照重量百分数计，所述草甘膦+乙羧微乳剂包含以下含量的组分：乙羧 3%，DMF 3~7%，丙二醇甲醚 5~15%，助剂 10~20%，草甘膦 30%，其余为水。
5.根据权利要求4所述的草甘膦+乙羧微乳剂，其中，按照重量百分比计，所述草甘膦+乙羧微乳剂包含以下含量的组分：乙羧 3%，DMF 5%，丙二醇甲醚 10%，微乳剂 15%，草甘膦30%，其余为水。
6.一种制备权利要求4或5所述的草甘膦+乙羧微乳剂的方法，其中，该方法包括以下步骤：将乙羧溶解在DMF中，然后加入丙二醇甲醚与助剂搅拌均匀，再加入草甘膦铵盐和水，在一定条件下反应后，即得草甘膦+乙羧微乳剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其中，所述乙羧、DMF、丙二醇甲醚、助剂、草甘膦铵盐和水按照重量比为3:5:10:15:30:37的量加入。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其中，所述反应条件为：升温至35~45℃后持续搅拌1~3h。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其中，所述反应条件为：升温至40℃后持续搅拌2h。
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