CN111647025B - 一种从柳树中提取分离精制水杨苷的方法 - Google Patents
一种从柳树中提取分离精制水杨苷的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111647025B CN111647025B CN202010560448.4A CN202010560448A CN111647025B CN 111647025 B CN111647025 B CN 111647025B CN 202010560448 A CN202010560448 A CN 202010560448A CN 111647025 B CN111647025 B CN 111647025B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- salicin
- raw materials
- water
- extracting
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- NGFMICBWJRZIBI-JZRPKSSGSA-N Salicin Natural products O([C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](CO)O1)c1c(CO)cccc1 NGFMICBWJRZIBI-JZRPKSSGSA-N 0.000 title claims abstract description 49
- NGFMICBWJRZIBI-UHFFFAOYSA-N alpha-salicin Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OC1=CC=CC=C1CO NGFMICBWJRZIBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 49
- NGFMICBWJRZIBI-UJPOAAIJSA-N salicin Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1OC1=CC=CC=C1CO NGFMICBWJRZIBI-UJPOAAIJSA-N 0.000 title claims abstract description 49
- 229940120668 salicin Drugs 0.000 title claims abstract description 49
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 241000124033 Salix Species 0.000 title claims abstract description 15
- 238000007670 refining Methods 0.000 title claims description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 40
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 37
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims abstract description 35
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 27
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 20
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 20
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 11
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N Calcium oxide Chemical compound [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 7
- 235000012255 calcium oxide Nutrition 0.000 claims abstract description 5
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims abstract description 4
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 claims description 7
- 229930002875 chlorophyll Natural products 0.000 claims description 7
- 235000019804 chlorophyll Nutrition 0.000 claims description 7
- ATNHDLDRLWWWCB-AENOIHSZSA-M chlorophyll a Chemical compound C1([C@@H](C(=O)OC)C(=O)C2=C3C)=C2N2C3=CC(C(CC)=C3C)=[N+]4C3=CC3=C(C=C)C(C)=C5N3[Mg-2]42[N+]2=C1[C@@H](CCC(=O)OC\C=C(/C)CCC[C@H](C)CCC[C@H](C)CCCC(C)C)[C@H](C)C2=C5 ATNHDLDRLWWWCB-AENOIHSZSA-M 0.000 claims description 7
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 6
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 claims description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- 239000011859 microparticle Substances 0.000 claims description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 5
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 4
- 230000003113 alkalizing effect Effects 0.000 claims description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 abstract description 21
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 abstract description 10
- 238000001914 filtration Methods 0.000 abstract description 9
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 8
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 7
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 5
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 5
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 5
- 229920003169 water-soluble polymer Polymers 0.000 description 5
- 238000009295 crossflow filtration Methods 0.000 description 4
- ZSIAUFGUXNUGDI-UHFFFAOYSA-N hexan-1-ol Chemical compound CCCCCCO ZSIAUFGUXNUGDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 4
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 3
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 3
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 description 2
- 241000218998 Salicaceae Species 0.000 description 2
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 238000004042 decolorization Methods 0.000 description 2
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000005374 membrane filtration Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 2
- BSYNRYMUTXBXSQ-UHFFFAOYSA-N Aspirin Chemical compound CC(=O)OC1=CC=CC=C1C(O)=O BSYNRYMUTXBXSQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- 206010061218 Inflammation Diseases 0.000 description 1
- 108010007843 NADH oxidase Proteins 0.000 description 1
- 108090000854 Oxidoreductases Proteins 0.000 description 1
- 102000004316 Oxidoreductases Human genes 0.000 description 1
- 206010037660 Pyrexia Diseases 0.000 description 1
- 241000899950 Salix glauca Species 0.000 description 1
- 241001352116 Salix laevigata Species 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 description 1
- 230000004071 biological effect Effects 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 1
- 241000411851 herbal medicine Species 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 230000007794 irritation Effects 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 239000002932 luster Substances 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 230000019612 pigmentation Effects 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 238000004007 reversed phase HPLC Methods 0.000 description 1
- 229940084038 salix alba bark extract Drugs 0.000 description 1
- 239000011265 semifinished product Substances 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 1
- 210000002784 stomach Anatomy 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
- 238000000108 ultra-filtration Methods 0.000 description 1
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 1
- 238000003809 water extraction Methods 0.000 description 1
- 230000037303 wrinkles Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H1/00—Processes for the preparation of sugar derivatives
- C07H1/06—Separation; Purification
- C07H1/08—Separation; Purification from natural products
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H15/00—Compounds containing hydrocarbon or substituted hydrocarbon radicals directly attached to hetero atoms of saccharide radicals
- C07H15/20—Carbocyclic rings
- C07H15/203—Monocyclic carbocyclic rings other than cyclohexane rings; Bicyclic carbocyclic ring systems
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Genetics & Genomics (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
一种从柳树中提取分离精制水杨苷的方法，本发明涉及提取分离技术领域，放入原料重量的8%的生石灰，充分搅拌均匀，用快速仪检测原料水份，并喷洒适量的水；加入原料7倍量的浓度为75%乙醇溶液回流提取两小时，回收提取液；提取液减压回收乙醇至无醇，静置至室温，得水杨苷水溶液；水溶液经膜孔径2纳米旋转陶瓷膜动态错流过滤，收集滤液；送入冷藏室结晶；离型机分离，收集结晶，干燥，得水杨苷粗结晶。其可以降低醇耗，节省时间，降低生产成本，制备产品的水杨苷含量可以达到99.5%以上。
Description
技术领域
本发明涉及提取分离技术领域，具体涉及一种从柳树中提取分离精制水杨苷的方法。
背景技术
水杨苷，又称为水杨甙，其可由柳皮或柳枝中提取得到，或者通过水杨醇和葡萄糖缩合得到。通常柳皮或柳枝中水杨苷含量在 1.0 ～ 4..0％之间，主要的用途为消炎，镇痛，退烧。水杨苷和阿司匹林 ( 乙酰水杨酸 ) 有相似的生物活性，且对胃无刺激，不易引起胃出血。新的研究发现它是一种氧化酶(NADH oxidase) 的抑制剂，具有抗皱，增加皮肤光泽度及弹性，减少色素沉淀，增加皮肤水分等功效，WO2009120214-A1)，已应用于药品、化妆品等。
目前，从柳皮或柳枝中提取水杨苷的方法较多，一般是需要先将原料与碱性物质( 如生石灰) 加适量水搅拌均匀，然后用醇或水提取，过滤提取液，滤液经大孔吸附树脂吸附，有机溶剂洗脱，结晶等精制步骤得到成品。水杨苷的纯度可达到≥ 98％，但是尚无可达到 99.5％的文献报道。
如中国专利 CN1554663A(申请号为 200310122212.9)一种从红柳皮中提取分离水杨甙的方法，该方法以小乔木红皮柳鲜枝条为原料，先将该原料粉碎，拌入生石灰，搅拌均匀后放置30分钟，然后用乙醇提取三次，回收乙醇得到稀浸膏，加水稀释后过滤，将清液上入大孔吸附树脂，合并流出液及水洗液，浓缩放置结晶，然后将粗结晶再进行重结晶，抽滤、真空干燥后即得到水杨甙结晶，但最终产品纯度在专利中未声明。该工艺吸附洗脱时需要耗费大量乙醇，成本较高，且含量不能达到高纯度水杨苷的生产要求。
中国专利 CN1611508A(申请号为200310105868.X) 一种水杨甙的制备工艺，该工艺技术解决方案依次包括：备料，将柳枝叶粉碎成小段原料；水解提取，在原料中加入碱性物质进行水解，然后用萃取剂提取，去除残渣；浓缩，获得含水杨甙浸膏半成品，经过精制步骤得到的水杨甙的纯度≥ 95％。该工艺萃取过程中要消耗大量有机溶剂，成本较高且不利于环保，含量不能达到98％以上。
如中国专利CN102558254B 柳皮或柳枝的提取无及水杨苷的制备方法，该方法以柳皮或鲜枝条为原料，先将该原料粉碎，拌入生石灰，搅拌均匀后放 置30分钟，然后水提取，提取液超滤，滤液上入大孔吸附树脂，合并流出 液及水洗液，浓缩放置结晶，配合脱色，再结晶，含量能达99%。此生 产工序太过繁琐，超滤，吸附，技术控制点增多，且该发明中对产品收率未提及，生产成本很高。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种设计合理的从柳树中提取分离精制水杨苷的方法，其可以降低醇耗，节省时间，降低生产成本，制备产品的水杨苷含量可以达到99.5%以上。
为达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：它的操作步骤如下：
1、以白柳柳树皮或鲜柳树枝为原料，粉碎为20目小颗粒状备用；
2、放入原料重量的8%的生石灰，充分搅拌均匀，用快速仪检测原料水份，并喷洒适量的水，保证原料总含水量达到55%，堆积碱化240分钟；
3、加入原料7倍量的浓度为75%乙醇溶液回流提取两小时，回收提取液，继续加入5倍量的浓度为75%乙醇溶液回流提取一小时，收集合并两次提取液，共提取两次，耗时3小时，溶剂总倍量12倍；
4、提取液减压回收乙醇至无醇，静置至室温，得水杨苷水溶液；
5、水溶液经膜孔径2纳米旋转陶瓷膜动态错流过滤，使水及小分子物质通过，大分子物质和微粒子、叶绿素、细菌被滤膜阻留，从而达到分离、纯化的目的，未过滤液弃，收集滤液；
6、滤液负压浓缩至密度1.18-1.2克/立方厘米，收集；
7、送入冷藏室4摄氏度至10摄氏度结晶24小时；
8、离型机分离，收集结晶，105摄氏度干燥，得水杨苷粗结晶，含量97%-98%；
9、粗结晶用5倍量纯水热熔，完全溶解后，滤液移入冷藏间4-10摄氏度结晶24小时；
10、 离心结晶用4-10摄氏度冷水冲洗2次，收集结晶，75摄氏度真空干燥，得水杨苷成品，含量99.7%。
本发明的工作原理：水溶液经膜孔径2纳米旋转陶瓷膜旋转运动产生的离心力、水力剪切力以及水杨苷水溶液的强烈湍流力，以错流方式进行过滤，使水及水杨苷分子分子量（水分子量18，水杨苷的分子量286）全部通过，分子量大于400的大分子物质和水不容物微粒子如蛋白质、水溶性高聚物，叶绿素、细菌等被滤膜阻留，从而达到分离、纯化的目的。
采用上述工艺后，本发明的有益效果是：本发明提供了一种从柳树中提取分离精制水杨苷的方法，采用水溶液经孔径2纳米旋转陶瓷膜，使用动态错流过滤陶瓷膜，通过让膜组件高速旋转起来，能够大大减缓膜污染，堵塞；迫使水分子及水杨苷分子（分子量286）全部通过，大分子（分子量大于400）物质和微粒子如蛋白质、水溶性高聚物、色素，叶绿素、细菌等被滤膜阻留，从而达到分离、纯化的目的；配合传统的两次结晶等工艺所得产品水杨苷含量可高达 99.5％，无需脱色，收率高，成本低，生产中所用的水和已醇可循环利用，降低有机溶剂对环境的污染，工序简化，易于实现产业化。
附图说明：
图1是实验一的数据图表。
图2是实验二的数据图表。
具体实施方式：
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本具体实施方式采用如下技术方案：它的操作步骤如下：
1、以白柳柳树皮或鲜柳树枝为原料，粉碎为20目小颗粒状备用；
2、放入原料重量的8%的生石灰，充分搅拌均匀，用快速仪检测原料水份，并喷洒适量的水，保证原料总含水量达到55%，堆积碱化240分钟；
3、加入原料7倍量的浓度为75%乙醇溶液回流提取两小时，回收提取液，继续加入5倍量的浓度为75%乙醇溶液回流提取一小时，收集合并两次提取液，共提取两次，耗时3小时，溶剂总倍量12倍；
4、提取液减压回收乙醇至无醇，静置至室温，得水杨苷水溶液；
5、水溶液经膜孔径2纳米旋转陶瓷膜动态错流过滤，使水及小分子物质通过（份子量小于400的），大分子物质和微粒子（如蛋白质、水溶性高聚物）、叶绿素、细菌等被滤膜阻留，从而达到分离、纯化的目的，未过滤液弃，收集滤液；
6、滤液负压浓缩，（温度小于75度）至密度1.18-1.2克/立方厘米，收集；
7、送入冷藏室4摄氏度至10摄氏度结晶24小时；
8、离型机分离，收集结晶，105摄氏度干燥，（母液另行处理）得水杨苷粗结晶，含量97%-98%；
9、粗结晶用5倍量纯水热熔，完全溶解后，滤液移入冷藏间4-10摄氏度结晶24小时；
10、 离心结晶用4-10摄氏度冷水冲洗2次，收集结晶，75摄氏度真空干燥，得水杨苷成品，含量99.7%。
本具体实施方式的工作原理：水溶液经膜孔径2纳米旋转陶瓷膜旋转运动产生的离心力、水力剪切力以及水杨苷水溶液的强烈湍流力，以错流方式进行过滤，使水及水杨苷分子分子量（水分子量18，水杨苷的分子量286）全部通过，分子量大于400的大分子物质和水不容物微粒子如蛋白质、水溶性高聚物，叶绿素、细菌等被滤膜阻留，从而达到分离、纯化的目的。
采用上述工艺后，本具体实施方式的有益效果是：传统的膜过滤水杨苷水溶液是一种静态过滤，靠泵提升待处理液的流速形成错流过滤，防止污堵层对过滤膜表面的污染，这种方式有效过滤时间短，清洗频繁，滤膜阻留相中包裹了20%-30%的水杨苷，严重影响产品收率，当遇到水杨苷水溶液底部高粘度沉淀时，这种方法不仅效率低，甚至是不可行的。本具体实施方式采用水溶液经孔径2纳米旋转陶瓷膜，使用动态错流过滤陶瓷膜，通过让膜组件高速旋转起来，能够大大减缓膜污染，堵塞；迫使水分子及水杨苷分子（分子量286）全部通过，大分子（分子量大于400）物质和微粒子如蛋白质、水溶性高聚物、色素，叶绿素、细菌等被滤膜阻留，从而达到分离、纯化的目的；配合传统的两次结晶等工艺所得产品水杨苷含量可高达 99.5％，无需脱色，收率高，成本低，生产中所用的水和已醇可循环利用，降低有机溶剂对环境的污染，工序简化，易于实现产业化。
对比实验：
2020年3月12日采收陇南市徽县麻延乡熊北村（海拔1700）鲜白柳枝（末端直径小于10MM， 原料水分38%）1000公斤。严格按以上步骤1至步骤4后得到1080L水溶液，密度1.02克/立方厘米，温度26度。采用惠玉虎等.RP-HPLC 法测定白柳皮提取物中水杨苷的含量.《中草药》.2004, 第 35 卷 ( 第 5 期 )的含量检测方法，对照品为上海源叶生物科技公司标识为99.8%水杨苷。经检测水溶液中水杨苷含量26克/L。下面实验中称之为原液。
实验一：将原液分别经过膜过滤面积均为2平方米，膜孔径分别为1纳米、2纳米、3纳米、4纳米旋转陶瓷膜动态错流过滤（实验序号分别标注为1号、2号、3号、4号），实验数据参见图1，由图1可知，实用膜孔径为2纳米陶瓷膜回收率达95%，截留掉的大分子杂质量最大。
实验二：将实验一种得到的1号、2号、3号、4号的滤液分别经过步骤6至步骤10后，其得到的数据参看图2，由图2可知，使用膜孔径2纳米陶瓷膜过滤后水溶液结晶总回收率为92%，产品含量98.7%。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种从柳树中提取分离精制水杨苷的方法，其特征在于：它的操作步骤如下：
（1）、以白柳柳树皮或鲜柳树枝为原料，粉碎为20目小颗粒状备用；
（2）、放入原料重量的8%的生石灰，充分搅拌均匀，用快速仪检测原料水分，并喷洒适量的水，保证原料总含水量达到55%，堆积碱化240分钟；
（3）、加入原料7倍量的浓度为75%乙醇溶液回流提取两小时，回收提取液，继续加入5倍量的浓度为75%乙醇溶液回流提取一小时，收集合并两次提取液，共提取两次，耗时3小时，溶剂总倍量12倍；
（4）、提取液减压回收乙醇至无醇，静置至室温，得水杨苷水溶液；
（5）、水溶液经膜孔径2纳米旋转陶瓷膜动态错流过滤，使水及小分子物质通过，大分子物质和微粒子、叶绿素、细菌被滤膜阻留，从而达到分离、纯化的目的，未过滤液弃，收集滤液；
（6）、滤液负压浓缩至密度1.18-1.2克/立方厘米，收集；
（7）、送入冷藏室4摄氏度至10摄氏度结晶24小时；
（8）、离心机分离，收集结晶，105摄氏度干燥，得水杨苷粗结晶，含量97%-98%；
（9）、粗结晶用5倍量纯水热溶，完全溶解后，滤液移入冷藏间4-10摄氏度结晶24小时；
（10）、 离心结晶用4-10摄氏度冷水冲洗2次，收集结晶，75摄氏度真空干燥，得水杨苷成品，含量99.7%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010560448.4A CN111647025B (zh) | 2020-06-18 | 2020-06-18 | 一种从柳树中提取分离精制水杨苷的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010560448.4A CN111647025B (zh) | 2020-06-18 | 2020-06-18 | 一种从柳树中提取分离精制水杨苷的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111647025A CN111647025A (zh) | 2020-09-11 |
| CN111647025B true CN111647025B (zh) | 2023-05-02 |
Family
ID=72340788
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010560448.4A Active CN111647025B (zh) | 2020-06-18 | 2020-06-18 | 一种从柳树中提取分离精制水杨苷的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111647025B (zh) |
Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1554663A (zh) * | 2003-12-29 | 2004-12-15 | 西安三江生物工程有限公司 | 一种从红皮柳鲜枝条中提取分离水杨甙的方法 |
| CN1611508A (zh) * | 2003-10-30 | 2005-05-04 | 西安景行科技有限公司 | 一种水杨甙的制备工艺 |
| CN101117345A (zh) * | 2007-08-29 | 2008-02-06 | 南京九思高科技有限公司 | 一种甜菊糖甙的提取方法 |
| WO2008019941A1 (de) * | 2006-08-15 | 2008-02-21 | Henkel Ag & Co. Kgaa | Verfahren zur abtrennung und aufkonzentrierung von biomasse |
| CN102020686A (zh) * | 2009-09-17 | 2011-04-20 | 吴韬 | 一种从杨柳科植物制备结晶水杨苷的方法 |
| CN102558254A (zh) * | 2010-12-30 | 2012-07-11 | 成都华高药业有限公司 | 柳皮或柳枝的提取物及水杨苷的制备方法 |
| CN102731587A (zh) * | 2011-12-25 | 2012-10-17 | 大兴安岭林格贝有机食品有限责任公司 | 一种从白柳皮中提取水杨甙的方法 |
| CN105418807A (zh) * | 2015-12-23 | 2016-03-23 | 青岛九龙生物医药有限公司 | 一种用陶瓷膜去除粗品肝素钠中杂质的方法 |
| CN107488202A (zh) * | 2017-07-21 | 2017-12-19 | 安徽龙津生物科技有限公司 | 一种白柳枝叶中水杨甙的高收率提取方法 |
| CN107955051A (zh) * | 2017-12-01 | 2018-04-24 | 吉首大学 | 一种柚皮苷的制备方法 |
| CN109535209A (zh) * | 2018-12-25 | 2019-03-29 | 中化健康产业发展有限公司 | 一种从甜叶菊中提取纯化甜菊糖甙的工艺方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ITMI20051349A1 (it) * | 2005-07-14 | 2007-01-15 | Indena Spa | Estratto di salice uso e formulazioni che lo contengono |
-
2020
- 2020-06-18 CN CN202010560448.4A patent/CN111647025B/zh active Active
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1611508A (zh) * | 2003-10-30 | 2005-05-04 | 西安景行科技有限公司 | 一种水杨甙的制备工艺 |
| CN1554663A (zh) * | 2003-12-29 | 2004-12-15 | 西安三江生物工程有限公司 | 一种从红皮柳鲜枝条中提取分离水杨甙的方法 |
| WO2008019941A1 (de) * | 2006-08-15 | 2008-02-21 | Henkel Ag & Co. Kgaa | Verfahren zur abtrennung und aufkonzentrierung von biomasse |
| CN101117345A (zh) * | 2007-08-29 | 2008-02-06 | 南京九思高科技有限公司 | 一种甜菊糖甙的提取方法 |
| CN102020686A (zh) * | 2009-09-17 | 2011-04-20 | 吴韬 | 一种从杨柳科植物制备结晶水杨苷的方法 |
| CN102558254A (zh) * | 2010-12-30 | 2012-07-11 | 成都华高药业有限公司 | 柳皮或柳枝的提取物及水杨苷的制备方法 |
| CN102731587A (zh) * | 2011-12-25 | 2012-10-17 | 大兴安岭林格贝有机食品有限责任公司 | 一种从白柳皮中提取水杨甙的方法 |
| CN105418807A (zh) * | 2015-12-23 | 2016-03-23 | 青岛九龙生物医药有限公司 | 一种用陶瓷膜去除粗品肝素钠中杂质的方法 |
| CN107488202A (zh) * | 2017-07-21 | 2017-12-19 | 安徽龙津生物科技有限公司 | 一种白柳枝叶中水杨甙的高收率提取方法 |
| CN107955051A (zh) * | 2017-12-01 | 2018-04-24 | 吉首大学 | 一种柚皮苷的制备方法 |
| CN109535209A (zh) * | 2018-12-25 | 2019-03-29 | 中化健康产业发展有限公司 | 一种从甜叶菊中提取纯化甜菊糖甙的工艺方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 丁启圣等编著.《新型实用过滤技术》.冶金工业出版社,2011,(第3版),第513-516页. * |
| 刘壮 ; 朱之 ; 漆虹.基于"絮凝-陶瓷膜耦合技术"的甜菊糖苷纯化工艺研究.《膜科学与技术》.2018,第38卷(第01期),第91-96页. * |
| 姚立霞.栀子黄色素提取及精制工艺的研究.《中国优秀硕士学位论文全文数据库 （工程科技Ⅰ辑）》.2009,(第9期),B024-103. * |
| 孔俊豪等.醇碱法提取胡杨叶水杨苷的工艺研究.《食品科技》.2012,第37卷(第37期),第205-209段. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111647025A (zh) | 2020-09-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101124988B (zh) | 从蛹虫草中提取精制虫草素和虫草多糖的方法 | |
| CN102212053B (zh) | 桑椹花青素的提取方法 | |
| CN108752231B (zh) | 从甜茶中提取茶氨酸以及同时提取甜茶苷和茶多酚的方法 | |
| CN110684128B (zh) | 一种黄精多糖的提取精制方法 | |
| CN102558254B (zh) | 柳皮或柳枝的提取物及水杨苷的制备方法 | |
| CN110003197A (zh) | 一种莨菪烷类生物碱的提取工艺 | |
| CN113896754A (zh) | 一种从黄芩中提取纯化黄芩苷的工业化生产方法 | |
| CN104262251A (zh) | 一种从千层塔中提取石杉碱甲的方法 | |
| CN103788152A (zh) | 一种制取杜仲叶中京尼平苷的方法 | |
| CN1508149A (zh) | 从苦丁茶中提取总三萜酸及熊果酸、齐墩果酸的方法 | |
| CN110917240B (zh) | 一种从青钱柳中分离多种有效成分的连续化方法 | |
| CN111647025B (zh) | 一种从柳树中提取分离精制水杨苷的方法 | |
| CN112336665A (zh) | 一种接骨木提取物及其制备方法 | |
| CN114751951B (zh) | 一种露水草中β-蜕皮激素的规模化制备方法 | |
| CN114436816B (zh) | 一种离子交换技术高效提取莽草酸的方法 | |
| CN110882285A (zh) | 桑黄中活性物质的高效制备方法 | |
| CN100402543C (zh) | 贯叶连翘中金丝桃苷和金丝桃素的制备方法 | |
| CN102784193A (zh) | 采用耦合技术制备红芪提取物的方法 | |
| CN110669096B (zh) | 一种从黄芪中制备黄芪甲苷的方法 | |
| CN111437284B (zh) | 一种七叶皂苷钠药物组合物及其制备方法 | |
| CN108147964A (zh) | 一种用集成膜技术分离绿原酸的方法 | |
| CN101089017A (zh) | 蜂毒肽的分离提纯方法 | |
| CN119060108B (zh) | 一种甜茶苷的工业制备方法 | |
| CN111825673A (zh) | 利用秋、冬季茶叶提取茶多糖和咖啡因的方法 | |
| CN112300241B (zh) | 一种枇杷叶中分离制备科罗索酸和山楂酸的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |