CN111634920A - 一种用于食品抗结块剂的纳米二氧化硅的制备方法 - Google Patents
一种用于食品抗结块剂的纳米二氧化硅的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111634920A CN111634920A CN202010547365.1A CN202010547365A CN111634920A CN 111634920 A CN111634920 A CN 111634920A CN 202010547365 A CN202010547365 A CN 202010547365A CN 111634920 A CN111634920 A CN 111634920A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- slurry
- sulfuric acid
- dilute sulfuric
- stirring
- water glass
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 81
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 title claims abstract description 30
- 239000005543 nano-size silicon particle Substances 0.000 title claims abstract description 22
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 235000002479 food anti-caking agent Nutrition 0.000 title claims abstract description 12
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 claims abstract description 36
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- 235000013305 food Nutrition 0.000 claims abstract description 30
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 27
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000004537 pulping Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims abstract description 8
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 94
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 43
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 40
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 24
- 238000004513 sizing Methods 0.000 claims description 23
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 20
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 20
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 13
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 10
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 10
- 239000012066 reaction slurry Substances 0.000 claims description 10
- 238000001223 reverse osmosis Methods 0.000 claims description 10
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 9
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 claims description 9
- 239000008236 heating water Substances 0.000 claims description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 5
- 239000001692 EU approved anti-caking agent Substances 0.000 claims description 4
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 3
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 abstract description 15
- 239000003921 oil Substances 0.000 abstract description 12
- 239000011148 porous material Substances 0.000 abstract description 12
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 abstract description 5
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 abstract description 5
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 abstract description 4
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 abstract description 4
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract description 3
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 abstract description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 235000020680 filtered tap water Nutrition 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 3
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 description 2
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 2
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 2
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 2
- 125000004469 siloxy group Chemical group [SiH3]O* 0.000 description 2
- 238000010025 steaming Methods 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000004931 aggregating effect Effects 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 239000011256 inorganic filler Substances 0.000 description 1
- 229910003475 inorganic filler Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
- C01B33/141—Preparation of hydrosols or aqueous dispersions
- C01B33/142—Preparation of hydrosols or aqueous dispersions by acidic treatment of silicates
- C01B33/143—Preparation of hydrosols or aqueous dispersions by acidic treatment of silicates of aqueous solutions of silicates
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; PREPARATION OR TREATMENT THEREOF
- A23L29/00—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
- A23L29/015—Inorganic compounds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
- C01B33/146—After-treatment of sols
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/14—Pore volume
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/19—Oil-absorption capacity, e.g. DBP values
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
- C01P2006/82—Compositional purity water content
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Nutrition Science (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及化工产品制备方法技术领域，具体涉及一种用于食品抗结块剂的纳米二氧化硅的制备方法，其主要包含以下步骤：水玻璃配制；反应合成；板框洗涤；制浆添加硅烷偶联剂；喷雾干燥；粉碎包装。本发明有益效果：通过晶种法制备高比表、大孔容和高吸油值纳米二氧化硅，制浆加入硅烷偶联剂，通过气流磨制备低粒径、粒径分布集中的纳米二氧化硅，使生成的二氧化硅纳米原级粒子小而均匀，具有较高的比表面积大孔容高吸油值，制备纳米二氧化硅在在颗粒、粉末状食品具有高效的吸附性能、分散性能、抗结块性能。
Description
技术领域
本发明涉及化工产品制备方法技术领域，具体涉及一种用于食品抗结块剂的纳米二氧化硅的制备方法。
背景技术
纳米二氧化硅具有大比表面积、较高的吸油值、丰富高孔隙、低堆比重，是食品用高效抗结块剂。纳米二氧化硅抗结剂是一种白色蓬松粉末，能解决产品因吸潮受压形成的结块，同时具有吸附作用。主要被添加于颗粒、粉末状食品中防止颗粒或粉状食品聚集结块、保持其松散或自由流动的物质。
目前，食品使用抗结块剂的二氧化硅，存在抗结块效果较差，分散性能差的情况，主要原因在二氧化硅的原级粒子团聚严重、比表面积较小、吸油值不够、形成的孔隙体积小，无法高效吸附食品表面的水分，造成食品颗粒或粉状聚集结块。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种比表面积大、孔容大和吸油值高的用于食品抗结块剂的纳米二氧化硅的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种用于食品抗结块剂的纳米二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
容器内先加入水，再加入水玻璃，升温，开启搅拌，加入硫酸钠，一步加入稀硫酸得胶料，加稀硫酸至胶料pH值为6.0-8.0，搅拌至浆料成胶，关搅拌30-50min；开启搅拌10-20min，升温到85-90℃，并流加入水玻璃和稀硫酸，反应浆料pH值控制为9-10，并流反应60-80min，用稀硫酸酸化浆料pH值至3.5-4.0，得第一浆料；
所得第一浆料板框注料洗涤，制浆，磨浆，再干燥粉碎得用于食品抗结块剂的纳米二氧化硅。
本发明的有益效果在于：本发明的用于食品抗结块剂的纳米二氧化硅的制备方法中，通过晶种法制备高比表、大孔容和高吸油值的纳米二氧化硅，其比表面积：300-400m2/g，吸油值：2.8-3.5cm3/g，孔容：1.2-1.5ml/g，提高吸附水分的速度和数量，吸附性能越好，抗结剂性能越好。所述制备方法中的制浆加入硅烷偶联剂，硅烷偶联剂中含有两种不同的活性基团--氨基和氧基，用来偶联有机高分子和无机填料，制备纳米二氧化硅在在颗粒、粉末状食品中具有高效的吸附性能、分散性能、抗结块性能。所述制备方法中雾化干燥制备低水分的产品，水分＜3.0％。通过气流磨制备低粒径、粒径分布集中的纳米二氧化硅，提高产品的分散性和吸附效率。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
本发明提供一种用于食品抗结块剂的纳米二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
容器内先加入水，再加入水玻璃，升温，开启搅拌，加入硫酸钠，一步加入稀硫酸得胶料，加稀硫酸至胶料pH值为6.0-8.0，搅拌至浆料成胶，关搅拌30-50min；开启搅拌10-20min，升温到85-90℃，并流加入水玻璃和稀硫酸，反应浆料pH值控制为9-10，并流反应60-80min，用稀硫酸酸化浆料pH值至3.5-4.0，得第一浆料；
所得第一浆料板框注料洗涤，制浆，磨浆，再干燥粉碎得用于食品抗结块剂的纳米二氧化硅。
优选的，上述的用于食品抗结块剂的纳米二氧化硅的制备方法，具体为：
步骤1、反应釜内先加入水，再加入水玻璃，升温至50-60℃，开启搅拌，加入硫酸钠，一步加入稀硫酸得胶料，加稀硫酸至胶料pH值为6.0-8.0，搅拌10min，浆料成胶，关搅拌30-50min；开启搅拌10-20min，升温到85-90℃，并流加入水玻璃和稀硫酸，反应浆料pH值控制为9-10，并流反应60-80min，用稀硫酸酸化浆料pH值至3.5-4.0，得第一浆料；
步骤2、所得第一浆料板框注料洗涤，洗涤至滤水的电导率＜200us/cm，制浆，磨浆，得第二浆料；
步骤3、所述第二浆料添加占第二浆料的二氧化硅干基质量百分数3-5％的硅烷偶联剂，得第三浆料；通过高速旋转雾化盘把第三浆料离心雾化成微小雾滴，利用热空气加热干燥，得粉状产品；
步骤4、所述粉状产品采用高压气流磨磨粉，制备得到粒径分布集中，产品粒径D50控制10-11um的用于食品抗结块剂的纳米二氧化硅。
优选的，上述的用于食品抗结块剂的纳米二氧化硅的制备方法中，所述步骤1中的稀硫酸质量浓度百分数为10-15％。
优选的，上述的用于食品抗结块剂的纳米二氧化硅的制备方法中，所述硅烷偶联剂为KH550、KH570或KH590。
说明：硅烷偶联剂的分子结构式一般为:Y-R-Si(OR)3(式中Y一有机官能基,SiOR一硅烷氧基)。硅烷氧基对无机物具有反应性，有机官能基对有机物具有反应性或相容性。因此,当硅烷偶联剂介于无机和有机界面之间，可形成有机基体-硅烷偶联剂-无机基体的结合层。本发明所用硅烷偶联剂可为：KH550、KH570、KH590等，但不局限上述所列的型号。
优选的，上述的用于食品抗结块剂的纳米二氧化硅的制备方法中，所述步骤1中的水玻璃的制备为：模数控制为3.0-3.6的固体水玻璃投入滚筒蒸球内，并加入反渗透膜处理的纯水，通入经过精密过滤器的蒸球，加压至0.6MPa，保压2小时，所得浓水玻璃加反渗透膜处理的水，配制成SIO2的质量百分数为15-25的水玻璃。
优选的，上述的用于食品抗结块剂的纳米二氧化硅的制备方法中，所述步骤1具体为：
步骤1、在60m3反应釜内，先加入25-28m3的水，加入3-4m3水玻璃，升温到50-60℃，开启搅拌，加入10-30Kg硫酸钠，一步加入稀硫酸得胶料流量为8-10m3/h，加稀硫酸至胶料pH值：6.0-8.0，搅拌10min，浆料成胶，关搅拌30min；
开启搅拌10min，升温到85-90℃，并流加入水玻璃流量为15-18m3/h和稀硫酸流量为5-8m3/h，反应浆料pH值控制9-10，并流反应60min，用稀硫酸酸化浆料pH值至3.5-4.0，得第一浆料，所述稀硫酸质量浓度百分数为10-15％。
本发明有益效果：本发明用于食品抗结块剂的纳米二氧化硅的制备方法，主要包含以下步骤：水玻璃配制；反应合成；板框洗涤；制浆添加硅烷偶联剂；喷雾干燥；粉碎包装。本发明最主要解决高效食品抗结块剂纳米二氧化硅的抗结块性能和分散性，通过晶种法制备高比表大孔容高吸油值纳米二氧化硅合成工艺，制浆加入硅烷偶联剂，通过气流磨制备低粒径、粒径分布集中的纳米二氧化硅，使生成的二氧化硅纳米原级粒子小而均匀，具有较高的比表面积大孔容高吸油值，制备纳米二氧化硅在在颗粒、粉末状食品具有高效的吸附性能、分散性能、抗结块性能。
实施例一
一种用于食品抗结块剂的纳米二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：
精选优质低铁的固体水玻璃模数控制3.3，投入滚筒蒸球内加入反渗透膜处理的水(以下称为纯水)，通入经过精密过滤器的蒸球，加压至0.6MPa，保压2小时。浓水玻璃加反渗透膜处理的水，配制成SIO2的质量百分数为20％，存储备用。
在60m3反应釜内，先加入25m3的水，加入3m3水玻璃，升温到50℃，开启搅拌，加入15Kg硫酸钠，一步加入稀硫酸得胶料：8m3/h，稀硫酸浓度：10％，加稀硫酸至胶料pH值：6.0，搅拌10min，浆料成胶，关搅拌30min。
开启搅拌10min，升温到85℃，并流加入水玻璃15m3/h和稀硫酸5m3/h，反应浆料pH值控制9，并流反应60min，用稀硫酸酸化3m3/h，酸化浆料pH值至3.5.
板框注料洗涤，用过滤后的自来水洗涤，洗涤至滤水的电导率＜200us/cm，制浆，磨浆。在制浆添加3％硅烷偶联剂KH550，按照浆料的二氧化硅干基质量计。
通过高速旋转雾化盘把浆料离心雾化成微小雾滴，利用热空气加热干燥，制备粉状产品，所得雾化干燥制备的低水分的产品的水分质量百分含量为2.8％。
把雾化干燥后的产品采用高压气流磨对二氧化硅磨粉，制备粒径分布集中，产品粒径D50控制10um，称重包装。
本实施例所得用于食品抗结块剂的纳米二氧化硅产品的BET：350m2/g，孔容：1.3cm3/g，吸油值：3.0cm3/g，水分：2.8％。
实施例二
一种用于食品抗结块剂的纳米二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：
精选优质低铁的固体水玻璃模数控制3.4，投入滚筒蒸球内加入反渗透膜处理的水(以下称为纯水)，通入经过精密过滤器的蒸球，加压至0.6MPa，保压2小时。浓水玻璃加反渗透膜处理的水，配制成SIO2的质量百分数为22％，存储备用。
在60m3反应釜内，先加入26m3的水，加入3m3水玻璃，升温到55℃，开启搅拌，加入20Kg硫酸钠，一步加入稀硫酸得胶料：9m3/h，稀硫酸浓度：12％，加稀硫酸至胶料pH值：7.0，搅拌10min，浆料成胶，关搅拌30min。
开启搅拌10min，升温到90℃，并流加入水玻璃16m3/h和稀硫酸5m3/h，反应浆料pH值控制9，并流反应60min，用稀硫酸酸化3m3/h，酸化浆料pH值至3.8.
板框注料洗涤，用过滤后的自来水洗涤，洗涤至滤水的电导率＜200us/cm，制浆，磨浆。在制浆添加4％硅烷偶联剂KH570，按照浆料的二氧化硅干基质量计。
通过高速旋转雾化盘把浆料离心雾化成微小雾滴，利用热空气加热干燥，制备粉状产品。雾化干燥制备低水分的产品，水分：2.5％。
把雾化干燥后的产品采用高压气流磨对二氧化硅磨粉，制备粒径分布集中，产品粒径D50控制10um，称重包装。
本实施例所得用于食品抗结块剂的纳米二氧化硅产品的BET：380m2/g，孔容：1.4cm3/g，吸油值：3.2cm3/g，水分：2.5％。
实施例三
一种用于食品抗结块剂的纳米二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：
精选优质低铁的固体水玻璃模数控制3.5，投入滚筒蒸球内加入反渗透膜处理的水(以下称为纯水)，通入经过精密过滤器的蒸球，加压至0.6MPa，保压2小时。浓水玻璃加反渗透膜处理的水，配制成SIO2的质量百分数为25％，存储备用。
在60m3反应釜内，先加入28m3的水，加入4m3水玻璃，升温到60℃，开启搅拌，加入30Kg硫酸钠，一步加入稀硫酸得胶料：10m3/h，稀硫酸浓度：15％，加稀硫酸至胶料pH值：7.0，搅拌10min，浆料成胶，关搅拌30min。
开启搅拌10min，升温到90℃，并流加入水玻璃18m3/h和稀硫酸8m3/h，反应浆料pH值控制10，并流反应60min，用稀硫酸酸化3m3/h，酸化浆料pH值至3.5.
板框注料洗涤，用过滤后的自来水洗涤，洗涤至滤水的电导率＜200us/cm，制浆，磨浆。在制浆添加5％硅烷偶联剂KH590，按照浆料的二氧化硅干基质量计。
通过高速旋转雾化盘把浆料离心雾化成微小雾滴，利用热空气加热干燥，制备粉状产品。雾化干燥制备低水分的产品，水分：2.2％。
把雾化干燥后的产品采用高压气流磨对二氧化硅磨粉，制备粒径分布集中，产品粒径D50控制10um，称重包装。
本实施例所得用于食品抗结块剂的纳米二氧化硅产品的BET：400m2/g，孔容：1.5cm3/g，吸油值：3.5cm3/g，水分：2.2％。
本发明上述实施例所得产品与市面上购买的普通产品的参数比对效果如下表1。
表1
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (6)
1.一种用于食品抗结块剂的纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
容器内先加入水，再加入水玻璃，升温，开启搅拌，加入硫酸钠，一步加入稀硫酸得胶料，加稀硫酸至胶料pH值为6.0-8.0，搅拌至浆料成胶，关搅拌30-50min；开启搅拌10-20min，升温到85-90℃，并流加入水玻璃和稀硫酸，反应浆料pH值控制为9-10，并流反应60-80min，用稀硫酸酸化浆料pH值至3.5-4.0，得第一浆料；
所得第一浆料板框注料洗涤，制浆，磨浆，再干燥粉碎得用于食品抗结块剂的纳米二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的用于食品抗结块剂的纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、反应釜内先加入水，再加入水玻璃，升温至50-60℃，开启搅拌，加入硫酸钠，一步加入稀硫酸得胶料，加稀硫酸至胶料pH值为6.0-8.0，搅拌10min，浆料成胶，关搅拌30-50min；开启搅拌10-20min，升温到85-90℃，并流加入水玻璃和稀硫酸，反应浆料pH值控制为9-10，并流反应60-80min，用稀硫酸酸化浆料pH值至3.5-4.0，得第一浆料；
步骤2、所得第一浆料板框注料洗涤，洗涤至滤水的电导率＜200us/cm，制浆，磨浆，得第二浆料；
步骤3、所述第二浆料添加占第二浆料的二氧化硅干基质量百分数3-5％的硅烷偶联剂，得第三浆料；通过高速旋转雾化盘把第三浆料离心雾化成微小雾滴，利用热空气加热干燥，得粉状产品；
步骤4、所述粉状产品采用高压气流磨磨粉，制备得到粒径分布集中，产品粒径D50控制10-11um的用于食品抗结块剂的纳米二氧化硅。
3.根据权利要求2所述的用于食品抗结块剂的纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的稀硫酸质量浓度百分数为10-15％。
4.根据权利要求2所述的用于食品抗结块剂的纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为KH550、KH570或KH590。
5.根据权利要求2所述的用于食品抗结块剂的纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的水玻璃的制备为：模数控制为3.0-3.6的固体水玻璃投入滚筒蒸球内，并加入反渗透膜处理的纯水，通入经过精密过滤器的蒸球，加压至0.6MPa，保压2小时，所得浓水玻璃加反渗透膜处理的水，配制成SIO2的质量百分数为15-25％的水玻璃。
6.根据权利要求2所述的用于食品抗结块剂的纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于，其特征在于，所述步骤1具体为：
步骤1、在60m3反应釜内，先加入25-28m3的水，加入3-4m3水玻璃，升温到50-60℃，开启搅拌，加入10-30Kg硫酸钠，一步加入稀硫酸得胶料流量为8-10m3/h，加稀硫酸至胶料pH值：6.0-8.0，搅拌10min，浆料成胶，关搅拌30min；
开启搅拌10min，升温到85-90℃，并流加入水玻璃流量为15-18m3/h和稀硫酸流量为5-8m3/h，反应浆料pH值控制9-10，并流反应60min，用稀硫酸酸化浆料pH值至3.5-4.0，得第一浆料，所述稀硫酸质量浓度百分数为10-15％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010547365.1A CN111634920B (zh) | 2020-06-16 | 2020-06-16 | 一种用于食品抗结块剂的纳米二氧化硅的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010547365.1A CN111634920B (zh) | 2020-06-16 | 2020-06-16 | 一种用于食品抗结块剂的纳米二氧化硅的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111634920A true CN111634920A (zh) | 2020-09-08 |
| CN111634920B CN111634920B (zh) | 2022-01-18 |
Family
ID=72327878
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010547365.1A Active CN111634920B (zh) | 2020-06-16 | 2020-06-16 | 一种用于食品抗结块剂的纳米二氧化硅的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111634920B (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999036360A1 (fr) * | 1998-01-20 | 1999-07-22 | Rhodia Chimie | Microperles de silice a propriete sensorielle en bouche, leur procede de preparation et compositions dentifrices les contenant |
| CN104291344A (zh) * | 2014-10-28 | 2015-01-21 | 通化双龙化工股份有限公司 | 一种高添加量白炭黑的生产方法 |
| CN105712361A (zh) * | 2016-03-24 | 2016-06-29 | 通化双龙化工股份有限公司 | 一种食品添加剂白炭黑的生产方法 |
| CN109231222A (zh) * | 2018-11-05 | 2019-01-18 | 无锡恒诚硅业有限公司 | 一种高结构性、高补强的白炭黑及其制备方法和应用 |
| CN110330022A (zh) * | 2019-07-08 | 2019-10-15 | 福建远翔新材料股份有限公司 | 一种发泡硅橡胶海绵用高分散二氧化硅的制备方法 |
-
2020
- 2020-06-16 CN CN202010547365.1A patent/CN111634920B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999036360A1 (fr) * | 1998-01-20 | 1999-07-22 | Rhodia Chimie | Microperles de silice a propriete sensorielle en bouche, leur procede de preparation et compositions dentifrices les contenant |
| CN104291344A (zh) * | 2014-10-28 | 2015-01-21 | 通化双龙化工股份有限公司 | 一种高添加量白炭黑的生产方法 |
| CN105712361A (zh) * | 2016-03-24 | 2016-06-29 | 通化双龙化工股份有限公司 | 一种食品添加剂白炭黑的生产方法 |
| CN109231222A (zh) * | 2018-11-05 | 2019-01-18 | 无锡恒诚硅业有限公司 | 一种高结构性、高补强的白炭黑及其制备方法和应用 |
| CN110330022A (zh) * | 2019-07-08 | 2019-10-15 | 福建远翔新材料股份有限公司 | 一种发泡硅橡胶海绵用高分散二氧化硅的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 李春山等: "制备微孔二氧化硅的工艺研究", 《工艺与设备》 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111634920B (zh) | 2022-01-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101407324B (zh) | 大孔容凝胶法二氧化硅消光剂的制备方法 | |
| CN101774623B (zh) | 一种米粒状超细活性碳酸钙的工业化制备方法 | |
| KR100740346B1 (ko) | 나노기공 실리카의 제조장치 및 그 제조방법 | |
| CN101585539B (zh) | 硅橡胶用高抗黄白炭黑的制备方法 | |
| CN101280127B (zh) | 塑料薄膜开口剂用沉淀白碳黑的制备方法 | |
| CN101225245A (zh) | 核壳型二氧化硅包覆纳米碳酸钙的制备方法 | |
| CN114408959B (zh) | 一种形貌规整、粒径分布窄的单分散碳酸钙制备方法 | |
| CN100450932C (zh) | 一种纳米碳酸钙的碳化工艺方法 | |
| CN108439414A (zh) | 一种pH值摆动法制备高分散大孔容沉淀二氧化硅的方法 | |
| CN105417565A (zh) | 立方形CaCO3@SiO2复合粒子及其制备方法 | |
| PL192346B1 (pl) | Sposób wytwarzania sypkich cząstek węglanu wapnia | |
| CN108408732A (zh) | 一种特大比表面积二氧化硅消光粉的制备方法 | |
| CN111634920B (zh) | 一种用于食品抗结块剂的纳米二氧化硅的制备方法 | |
| CN111302347A (zh) | 一种高纯大粒径硅溶胶的制备方法 | |
| CN112093803B (zh) | 一种高分散性啤酒防混浊剂用二氧化硅的生产方法 | |
| CN109110769A (zh) | 一种高分散二氧化硅及其制备方法 | |
| CN102010620B (zh) | 高浓度纳米氢氧化铝水性分散液的制备方法及所得产品 | |
| CN104211072A (zh) | 纳米二氧化硅生产工艺技术 | |
| CN114956105B (zh) | 一种植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂及其制备方法 | |
| CN111533951B (zh) | 一种硅酸铝-白炭黑复合填料的制备方法 | |
| CN110205865A (zh) | 一种抗拉型疏水纸的制备方法 | |
| CN105417564B (zh) | 一种花瓣片状碳酸钙晶体的制备方法 | |
| CN110128851A (zh) | 一种疏水纳米碳酸钙的制备方法 | |
| CN113321220A (zh) | 一种结构疏松的沉淀二氧化硅的制备方法 | |
| CN101792617A (zh) | 一种用于pp填充的碳酸钙/蒙脱土纳米复合粒子及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |