CN111619258B - 一种热敏记录材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种热敏记录材料及其制备方法，所述热敏记录材料包括支持体，在所述支持体上的热敏成像层，以及在所述热敏成像层上的保护层，所述热敏成像层采用热敏涂布液固化制成，所述热敏涂布液使用染料分散液A、显色剂分散液B、聚乙烯醇水溶液混合体C、聚乙烯醇水溶液、γ‑缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷原液和氟表面活性剂制成。本发明使用γ‑缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷，避免了热敏成像层直接涂布在支持体上产生的涂布弊病；本发明提高了热敏成像层和支持体之间的粘附性，使无需底涂层成为可能，极大地降低了生产成本同时提高生产效率，简化了生产工艺。
Description
技术领域
本发明涉及记录材料技术领域，特别是一种热敏记录材料。
背景技术
近年来随着信息多样化和需求的不断扩张，在信息记录领域内，已开发出应用不同领域的记录材料，并投入实用。作为热敏记录材料，主要利用供电子性无色染料与受电子性化合物的显色剂在高温熔融状态下发生化学反应从而形成记录图像。这种热敏记录材料具有明显优势，使由此应用的记录装置结构简单紧凑、可靠性高、价格低廉且不需要日常维护。由于这些原因，其已广泛应用于不同领域，如电子计算机、传真机、售票机、科学计算机、CAD打印机、绘图机和CRT-基医疗检测打印机的记录材料。
中国专利CN201510277560.6、CN201510562582.7、CN201110021891.5、CN01802667.2、CN201080046540.3、CN200680030922.0公开的热敏记录材料，通过在热敏成像层和支持体之间引入底涂层来达到提高记录材料热敏性能，对底涂层的设计有一层、两层或者多层，此外涂布方式也有单层涂布、双层涂布或者多层涂布之分。这样不利于批量稳定生产同时势必增加运行成本。在支持体上涂布底涂层主要是起底涂层之上的涂布液和支持体的连接作用，增加上层涂布液和支持体的粘附性能同时促使上层涂布液更好的在支持体上铺展，减少涂布缺陷。这样必然会存在诸多问题，如对底涂层涂布液要求高，涂布后必须保证100％无涂布缺陷，不然势必影响上层涂布表观问题；底层涂布液的引入，同样给终端产品质量稳定性带来潜在风险。当前底涂层涂布干燥后都存在表面电阻过大的缺点，给后序产品的加工和使用都带来致命的伤害。
发明内容
本发明的目的是提供一种热敏记录材料及其制备方法，它无需底涂层且低灰雾密度，发色稳定、涂层牢度优异，同时兼顾稳定表观质量的特点。
本发明的目的是通过如下技术方案解决的：
一种热敏记录材料，包括支持体，在所述支持体上的热敏成像层，以及在所述热敏成像层上的保护层，所述热敏成像层采用热敏涂布液固化制成，所述热敏涂布液的各组分及其含量按质量份数计为：
上述热敏记录材料，所述聚乙烯醇水溶液混合体C由下述质量份数的组分制成：
聚乙烯醇水溶液(固含量3％) 30-60
二氧化硅分散液(固含量25％) 0.8-6.0
硼酸(20g/l) 4.0-20.0。
上述热敏记录材料，所述染料分散液A由下述质量份数的组分制成：
3-苯氨基-3-甲基-6-二丁基氨基荧烷 15份
聚乙烯醇水溶液(10％固含量，质量百分比浓度，下同) 25份
去离子水 60份；
将以上组分用砂磨机分散，直到所得混合物的体积平均粒径<1.0μm，即得染料分散液A。
上述热敏记录材料，所述显色剂分散液B由下述质量份数的组分制成：
4-羟基-4’-异丙氧基二苯砜 25份
聚乙烯醇水溶液(10％固含量) 25份
去离子水 50份
将以上组分用砂磨机分散，直到所得混合物的体积平均粒径<1.0μm，即得显色剂分散液B。
上述热敏记录材料，所述聚乙烯醇的聚合度为1300～2400，且醇解度大于≥86％、小于≤98％。
上述热敏记录材料，在制备热敏涂布液时，将聚乙烯醇水溶液混合体C与染料分散液A、显色剂分散液B混配均匀后，再加入聚乙烯醇水溶液。
有益效果
1.本发明的热敏记录材料使用了γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷，避免了热敏成像层直接涂布在支持体上产生的涂布弊病,如缩边、条道、脱涂等问题；同时热敏成像层使用了与保护层中相同的聚乙烯醇、二氧化硅分散液和硼酸，即保护层中也使用相同的聚乙烯醇、二氧化硅分散液和硼酸，提高了热敏成像层和支持体之间的粘附性，使无需底涂层成为可能。
2.本发明的热敏记录材料不含有底涂层，极大地降低了生产成本同时提高生产效率，也简化了生产工艺。
3.本发明的热敏记录材料中热敏成像层和保护层使用相同的原材料，降低了多种物料之间引起副反应的潜在风险，减少了配方中原材料的种类，使涂布配方简单、操作便捷、运行成本低。
4.本发明的热敏记录材料中所用原材料是常用材料且价格低廉易获取。
具体实施方式
本发明提供的热敏记录材料具有支持体、在该支持体上的热敏成像层和在该热敏成像层上的保护层。所述的热敏成像层中含有γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷；所述的热敏成像层中含与保护层中相同的原材料聚乙烯醇、二氧化硅分散液和硼酸。
本发明用来作为热敏记录材料的支持体应该具有热稳定性好、在受热时不会产生形变和拉伸、吸湿性小、平整度高，它可以是聚乙烯膜(PE)、聚丙烯膜(PP)、聚氯乙烯膜(PVC)、聚酯膜(PET)、聚苯乙烯膜(PS)、聚偏二氯乙烯膜(PVDC)等透明支持体，可以在其中加色母粒，形成不同的着色，也可以不加色母粒直接使用，选用支持体的厚度为80～300微米，密度为0.16-0.24的PET；优选厚度175微米、密度为0.20的PET。
热敏成像层是通过在支持体有底层的一面涂覆包含无色染料、显色剂、聚乙烯醇二氧化硅分散液和硼酸的涂布液，且很容易兼容其他组分。
无色染料
无色染料可选用荧烷型，有2-苯氨基-3-甲基-6-二乙氨基荧烷、2-苯氨基-3-甲基-6-二丁氨基荧烷、2-(2-4-二甲苯胺基)-3-甲基-6-二乙氨基荧烷、3-二乙基氨基-6-甲基-7-苯胺基荧烷、3-二丁基氨基-6-甲基-7-苯胺基荧烷、3-(N-甲基-N-环已基氨基)-6-甲基-7-苯胺基荧烷、3-(N-乙基-N-环戊基氨基)-6-甲基-7-苯胺基荧烷、3-二丁基氨基-7-邻氟苯胺基(荧烷)、3-二乙基氨基-7-(3，4-二氯苯胺基)荧烷等，优选2-苯氨基-3-甲基-6-二乙氨基荧烷；三芳基甲烷型，有3，3-双(对二甲基氨基苯基)-6-二甲基氨基苯酞、3，3-双(对二甲基氨基苯基)苯酞、3-(对二甲基氨基苯基)-3-(1，2-二甲基氨基吲哚-3-基)苯酞、3，3-双(1，2-二甲基吲哚-3-基)-5-二甲基氨基苯酞、3-对二甲基氨基苯基-3-(1-甲基吡咯-2-基)-6-二甲基氨基苯酞等；螺环化合物型，有3-甲基螺二苯并吡喃、3-乙基螺二苯并吡喃、3，3’-二氯螺二萘并吡喃，3-苄基螺二苯并吡喃，3-丙基螺二苯并吡喃、1，3，3-三甲基-6-硝基-8’-甲氧基螺(二氢吲哚-2，2’-苯并吡喃)等。
这些无色染料化合物可以单独使用或者混合使用。
作为可并用的显色剂，可选自α-萘酚、β-萘酚、对辛基苯酚、4-叔辛基苯酚、对叔丁基苯酚、3，3-二烯丙基-4，4’-二羟基二苯砜、4，4’-二羟基二苯砜、4-羟基-4-异丙氧基二苯砜、4-羟基-4-甲氧基二苯砜、4-羟基-4-乙氧基二苯砜、4-羟基-4-丁氧基二苯砜、对羟基苯甲酸苄脂、4-羟基邻苯二甲酸二苄脂、4-羟基邻苯二甲酸二甲脂、1-乙酰氧基-2-萘甲酸锌、2-乙酰氧基-1-萘甲酸锌、2-乙酰氧基-3-3萘甲酸锌、2，4-二苯磺酰基苯酚、4-苯磺酰基苯酚或2，4，6-三苯磺酰基苯酚等。这些显色剂可以单独使用或者混合使用。
为进一步提高热敏记录材料的感热能力，热敏成像层中可以加入热敏增感剂，增感剂可以与无色热敏染料前体一起研磨分散，也可与显色剂一起研磨分散，或者可以单独研磨分散。常用的热敏增感剂，例如：双乙烷、2-苄基萘基醚、1,2-二-(3-苯氧基)乙烷、4-苄基联苯、对羟基苯甲酸苄脂等。
本发明的热敏成像层中粘合剂可以是淀粉及其衍生物、羧基丁苯胶乳、甲氧基纤维素、羧甲基纤维素、丙烯酰胺-丙烯酸酯共聚物、苯乙烯-丁二烯共聚物、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸丁酯、聚乙烯醇等。其中所述聚乙烯醇可以是完全醇解、中间醇解、部分醇解或者改性聚乙烯醇；所用聚乙烯醇的聚合度一般为1000～3000；粘合剂可以单独使用，也可用不同类型混合使用。从使用效果及应用成本方面优先使用部分醇解并且聚合物为1300～2400的聚乙烯醇作为粘结剂。
本发明热敏成像层中功能助剂的作用是提高经涂布干燥后热敏成像层的透明度，同时增强该涂层和支持体的粘结性。所用功能助剂主要为二氧化硅分散液和硼酸。对二氧化硅分散液使用不特殊限制，并且可以根据目的从已有现有产品中合适的选择。例如有分散液为醇类的二氧化硅分散液、分散液为酮类的二氧化硅分散液、分散液为酯类的二氧化硅分散液、分散液为醚类的二氧化硅分散液、分散液为烃类的二氧化硅分散液、分散液为酰类的二氧化硅分散液、体积平均粒径为10～50纳米的二氧化硅分散液、碱性二氧化硅分散液、中性二氧化硅分散液、酸性二氧化硅分散液、改性二氧化硅分散液等。不限于上述类型，能达到目的的均可使用。体积平均粒径小于10纳米，成本增加显著；体积平均粒径大于80纳米，涂层透明度下降；通过大量实验验证优选体积平均粒径为20～35纳米、pH＝8.0～10.0的二氧化硅分散液。热敏成像层的制备还需加入硼酸溶液，在满足干涂层牢度达标(打折≥9次涂层不脱落)的情况下，尽量少加。过量的硼酸溶液会引起成像层涂布液粘度变大同时在涂布过程中容易引入涂布条道、脱涂等现象。
热敏成像层中聚乙烯醇，二氧化硅分散液，硼酸的加入方式为事先将一部分的聚乙烯醇，二氧化硅分散液，硼酸进行预混合并放置1～3h，然后再将剩余的聚乙烯醇加入的热敏成像层涂布液中；或者将全部的聚乙烯醇，二氧化硅分散液，硼酸混合后加入到热敏成像层涂布液中；或者将颗粒聚乙烯醇在溶解过程中按比例加入二氧化硅分散液和硼酸制备成预混物；或者将一部分的聚乙烯醇、硼酸进行预混合，在制备热敏成像层涂布液时将二氧化硅分散液再加入；或者将一部分的聚乙烯醇、二氧化硅分散液进行预混合，在制备热敏成像层时将硼酸再加入；根据生产稳定可控性及实用效果优选第一种加料方式。
在不妨碍热敏记录材的低灰雾密度、图像保存优良性的前提下，可视具体情况添加其他类型功能助剂，例如表面活性剂、流平剂、润滑剂可以进一步添加到所述热敏成像层。表面活性剂有磺基琥珀酸类的碱金属盐、含氟表面活性剂、磺酸盐类等；流平剂有硅油、聚二甲基硅氧烷、聚醚聚酯改性有机硅氧烷、烷基改性有机硅氧烷、端基改性有机硅、氟改性丙烯酸树脂等；润滑剂有高级脂肪酸或其金属盐、高级脂肪酸酰胺、高级脂肪酸酯、动物蜡、植物蜡、聚乙烯蜡等。
热敏成像层可以采用分散机、球磨机或砂磨机，将无色染料和显色剂分别与粘合剂树脂、其他组分一起研磨分散，直至分散颗粒平均直径为≤1μm后，将得到的分散液与聚乙烯醇、二氧化硅分散液、硼酸和其他助剂混合后利用坡流挤压涂布、丝棒涂布、条缝涂布、落帘涂布、气刀涂布、刮刀涂布等方式涂布在厚度为160～200微米、密度为0.20的PET上并干燥，最总形成热敏成像层。
保护层
本发明的保护层主要成分是各类助剂和粘合剂。作为保护层中使用的粘合剂为水溶性聚合物树脂，可以是完全醇解、中间醇解、部分醇解或者改性的聚乙烯醇。各类助剂包括交联剂、润滑剂、防紫外吸收剂、流平剂、表面活性剂和抗静电剂等。交联剂应能够与上述聚乙烯醇形成交联反应，如：多甲醛化合物如乙二醛、戊二醛；硅烷偶联剂、硼酸、硼砂、尿素-甲醛等的水溶性初期缩聚物、层状硅酸盐、纳米二氧化、纳米碳酸钙等；润滑剂有高级脂肪酸或其金属盐、高级脂肪酸酰胺、高级脂肪酸酯、动物蜡、植物蜡、聚乙烯蜡等；流平剂有硅油、聚二甲基硅氧烷、聚醚聚酯改性有机硅氧烷、烷基改性有机硅氧烷、端基改性有机硅、氟改性丙烯酸树脂等；表面活性剂有磺基琥珀酸类的碱金属盐、含氟表面活性剂、磺酸盐类等；仿紫外吸吸收剂和抗静电剂在此不做特别限制。
保护层中还可加入填料助剂，除二氧化硅分散液外，填料助剂可以是碳酸钙、碳酸镁、高岭土、膨润土、氢氧化铝、煅烧高岭土、非煅烧高岭土、粘土、二氧化钛等无机材料，也可以是聚甲基丙烯酸甲酯微球等有机材料。优选二氧化硅分散液，因二氧化硅分散液加入保护层，使保护层在实际使用时具有良好的耐热和擦除功能，为提高记录材料的透明性，选用二氧化硅分散液的体积平均粒径在10～50纳米以下，pH＝3.0～9.5，优选20～35纳米，pH＝8.0～10.0。二氧化硅分散液的用量以不损害本发明热敏记录材料的低灰雾密度和保存稳定性为要求。
保护层中使用的粘合剂和各类助剂均是市售产品。将所需各类助剂、粘合剂或者填料助剂混合后利用坡流挤压涂布、丝棒涂布、条缝涂布、落帘涂布、气刀涂布、刮刀涂布等方式涂布在热敏成像层上并干燥，最后形成保护层。
以下结合具体实施例对本发明作进一步详述。
实施例1
热敏记录材料的制备
(1)染料分散液A的制备
将以下组分用砂磨机分散，直到所得混合物的体积平均粒径为<1.0μm，从而制备染料分散液(液体A)。
4-苯氨基-3-甲基-6-二丁基氨基荧烷 15g
聚乙烯醇10％质量浓度的水溶液 25g
去离子水 60g
(2)显色剂分散液B的制备
将以下组分用砂磨机分散，直到所的混合物的体积平均粒径为<1.0μm，从而制备显色剂分散液(液体B)。
4-羟基-4’-异丙氧基二苯砜 25g
聚乙烯醇10％质量浓度的水溶液 25g
去离子水 50g
(3)聚乙烯醇水溶液混合体C的制备
将以下组分混合均匀后，室温下使用机械搅拌器(型号IKA RW20)于80-200(r/min)搅拌10-30min后并放置1～3h。
聚乙烯醇3％质量浓度的水溶液(醇解度为88％，聚合度为1700) 40g
二氧化硅分散液(体积平均粒径25纳米，pH＝9.2) 4g
硼酸2％质量浓度的水溶液 12g
(4)涂布液的制备
将以下组分混合制备热敏成像层涂布液。
(5)保护层涂布液的制备
将以下组分混合以制备用于保存层的涂布液
接下里，使用PET片基，厚度为160～200μm，密度为0.20用于支持体，将所述用于热敏成像层的涂布液涂布到支持体上，并将其干燥，形成热敏成像层。然后利用相同方法将保护层涂布在已干燥的热敏成像层的正上面。干燥后最终制备成实施例1的热敏记录材料。
实施例2
热敏记录材料的制备
将实施例1中热敏成像层涂布液组分调整如下：
其他均采用实施例1中相同的方法制备实施例中的热敏记录材料。
实施例3
热敏记录材料的制备
将实施例1中热敏成像层涂布液组分调整如下：
其他均采用实施例1中相同的方法制备实施例3的热敏记录材料。
实施例4
热敏记录材料的制备
将实施例1中热敏成像层涂布液组分调整如下：
其他均采用实施例1中相同的方法制备实施例4的热敏记录材料。
实施例5
热敏记录材料的制备
将实施例1中热敏成像层涂布液组分调整如下：
其他均采用实施例1中相同的方法制备实施例5的热敏记录材料。
实施例6
热敏记录材料的制备
除了将实施例1中所述混合体C制备中聚乙烯醇的用量由40g调整为60g外，以与实施例1中相同的方法制备实施例6的热敏记录材料。
实施例7
热敏记录材料的制备
除了将实施例1中的γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷用量由0.6g调整为0.3g外，以与实施例1中相同的方法制备实施例7的热敏记录材料。
实施例8
热敏记录材料的制备
除了将实施例1中的γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷用量由0.6g调整为2.5g外，以与实施例1中相同的方法制备实施8的热敏记录材料。
比较例1
热敏记录材料的制备
除了将实施例1中所述热敏成像层混合体C替换成分开加入聚乙烯醇、二氧化硅分散液和硼酸外，以与实施例1中相同的方法制备比较例1的热敏记录材料。
比较例2
热敏记录材料的制备
除将实施例1中所述热敏成像层混合体C中硼酸去掉、同时在制备热敏成像层涂布液时再将硼酸加入外，以与实施例1中相同的方法制备比较例2的热敏记录材料。
比较例3
热敏记录材料的制备
除了将实施例1中所述热敏成像层混合体C中二氧化硅分散液去掉、同时在制备热敏成像层涂布液时再将二氧化硅分散液加入外，以与实施例1中相同的方法制备比较例3的热敏记录材料。
比较例4
热敏记录材料的制备
除了将实施例1中所述热敏成像层用γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷去掉外，以与实施例1中相同的方法制备比较例4的热敏记录材料。
比较例5
热敏记录材料的制备
使用带底涂层的PET替换实施例1中所用不带底涂层PET外，以与实施例1中相同的方法制备比较例5的热敏记录材料。
测试结果进行评级
对获得的热敏记录材料进行测试评级，用乐凯DryMate 320干式成像仪打印21灰阶密度片，建立不同灰阶下密度值；记录灰阶对应最小密度(即扣除片基密度即为涂层密度)。
影响稳定性定义为不同温湿度下用乐凯DryMate 320干式成像仪打印21灰阶对应前后的密度差后再求和再求其平均值后再求算数平方根。选取温度条件为(1)25℃、相对湿度50％放置1h后测试灰阶密度；(2)35℃、相对湿度60％放置1h后测试灰阶密度；(3)35℃、相对湿度70％放置1h后测试灰阶密度。计算公式如下所示：
影像涂层牢度定义为将获得的热敏记录材料用乐凯DryMate 320干式成像仪打印相同的图像，在相同的位置对折数次，观察涂层脱落情况。
热敏成像层表观平顺性涂层定义为热敏成像层涂布液涂布过程中及干燥后，目测图层表观质量。
表1各实施例和对比例测试数据
| 热敏成像层表观 | 涂层密度 | 影像稳定性 | 热敏涂层牢度稳定性 | |
| 实施例1 | 优 | 0.04 | 0.688 | 对折12次 |
| 实施例2 | 优 | 0.03 | 0.686 | 对折11次 |
| 实施例3 | 优 | 0.04 | 0.765 | 对折11次 |
| 实施例4 | 良 | 0.05 | 0.822 | 对折9次 |
| 实施例5 | 良 | 0.03 | 0.745 | 对折12次 |
| 实施例6 | 优 | 0.05 | 0.712 | 对折13次 |
| 实施例7 | 良 | 0.04 | 0.731 | 对折11次 |
| 实施例8 | 良 | 0.05 | 0.691 | 对折12次 |
| 比较例1 | 优 | 0.04 | 0.697 | 对折8次 |
| 比较例2 | 良 | 0.04 | 0.721 | 对折7次 |
| 比较例3 | 良 | 0.04 | 0.755 | 对折6次 |
| 比较例4 | 差(条道、不润湿) | 0.04 | 0.689 | 对折11次 |
| 比较例5 | 良 | 0.06 | 0.982 | 对折7次 |
说明：(1)、热敏成像层表观：优为无表观弊病；良为平均粒径≤0.5mm的点子个数不超过5个；
(2)、热敏涂层牢度稳定性：打折次数≥9次(涂层不脱落)为合格。
Claims (5)
1.一种热敏记录材料，包括支持体，在所述支持体上的热敏成像层，以及在所述热敏成像层上的保护层，其特征在于，所述热敏成像层采用热敏涂布液固化制成，所述热敏涂布液的各组分及其含量按质量份数计为：
染料分散液A 280-315
显色剂分散液B 275-310
聚乙烯醇水溶液混合体C 37-80
聚乙烯醇水溶液（固含量10%） 42-84
γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷原液 1.2-5.6
氟表面活性剂（固含量8%） 0.5-3.0；
所述聚乙烯醇水溶液混合体C由下述质量份数的组分制成：
聚乙烯醇水溶液（固含量3%） 30-60
二氧化硅分散液（固含量25%） 0.8-6.0
硼酸（20g/l） 4.0-20.0；
所述保护层中含与热敏成像层中相同的原材料聚乙烯醇、二氧化硅分散液和硼酸。
2.根据权利要求1所述的热敏记录材料，其特征在于，所述染料分散液A由下述质量份数的组分制成：
苯氨基-3-甲基-6-二丁基氨基荧烷 15份
聚乙烯醇水溶液（10%固含量） 25份
去离子水 60份；
所述组分用砂磨机分散，直到所得混合物的体积平均粒径<1.0μm，即得染料分散液A。
3.根据权利要求1所述的热敏记录材料，其特征在于，所述显色剂分散液B由下述质量份数的组分制成：
4-羟基-4，-异丙氧基二苯砜 25份
聚乙烯醇水溶液（10%固含量） 25份
去离子水 50份
将以上组分用砂磨机分散，直到所得混合物的体积平均粒径<1.0μm，即得显色剂分散液B。
4.根据权利要求1所述热敏记录材料，其特征在于，所述聚乙烯醇的聚合度为1300～2400，且醇解度≥86%、≤98%。
5.根据权利要求4所述热敏记录材料，其特征在于，在制备热敏涂布液时，将聚乙烯醇水溶液混合体C与染料分散液A、显色剂分散液B混配均匀后，再加入聚乙烯醇水溶液。
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