CN111617556A - 过滤材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种过滤材料及其制备方法。该过滤材料包括基体材料和石墨烯反应型聚氨酯热熔胶，所述石墨烯反应型聚氨酯热熔胶分布在所述基体材料表面和/或所述基体材料的孔隙中，所述石墨烯反应型聚氨酯热熔胶内分布有由氧化石墨烯交织形成的三维网络结构，且所述石墨烯反应型聚氨酯热熔胶在固化状态下呈现为多孔结构。本发明实施例提供的一种过滤材料，主要由基体材料以及形成在基体材料表面的石墨烯反应型聚氨酯热熔胶，该石墨烯反应型聚氨酯热熔胶使得过滤材料整体具有良好的透气性和过滤效果。
Description
技术领域
本发明特别涉及一种过滤材料及其制备方法，属于材料技术领域。
背景技术
现有的过滤介质主要包括机织滤布、非编织滤布、刚性多孔介质，其中，滤布孔隙太大，往往过滤初期流速较大，但过滤一段时间后，固体颗粒就会进人介质孔隙，使过滤效率迅速下降，需要不断反冲洗才能维持正常生产，在微压差(＜1500Pa)下透水性太强，不能作为隔膜使用维持介质两边的液位差，例如镍电解过程中分隔阴阳极电解液，除非大幅度提高针织密度和滤布厚度(大大增加成本)，以及，滤液浊度高，一方面造成有价成分流失，另一方面又容易造成环境污染，另外，滤布使用寿命短，因在过滤过程中易被堵塞，在较短的时间内，空隙率大为降低，虽然可用水反冲洗再生，但再生能力有限。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种过滤材料及其制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种过滤材料，其包括基体材料和石墨烯反应型聚氨酯热熔胶，所述石墨烯反应型聚氨酯热熔胶分布在所述基体材料表面和/或所述基体材料的孔隙中，所述石墨烯反应型聚氨酯热熔胶内分布有由氧化石墨烯交织形成的三维网络结构，且所述石墨烯反应型聚氨酯热熔胶在固化状态下呈现为多孔结构。
进一步的，所述石墨烯反应型聚氨酯热熔胶至少由如下方法制备获得：
将氧化石墨烯分散于聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中形成氧化石墨烯分散液；
将聚四氢呋喃醚二元醇与所述氧化石墨烯分散液混合形成混合溶液，并于110℃、小于100Pa的真空条件进行脱水处理，直到所述混合溶液的水含量降至5wt％以内，之后将所获混合溶液冷却至50-60℃；
将所述混合溶液与4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯于85℃、小于100Pa的真空条件搅拌混合1-3h获得预聚体；
将所述预聚体与1，4-丁二醇于常温、小于100Pa的真空条件下搅拌混合后获得石墨烯反应型聚氨酯热熔胶。
进一步的，所述石墨烯反应型聚氨酯热熔胶的原料中4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯、聚四氢呋喃醚二元醇、1，4-丁二醇、聚乙烯吡咯烷酮和氧化石墨烯的质量比为15-18∶18-25∶18-25∶30-35∶0.5-1.5。
进一步的，在所述氧化石墨烯分散液中，至少部分聚乙烯吡咯烷酮覆盖于氧化石墨烯表面，而使氧化石墨烯呈现为分散状态。
进一步的，所述氧化石墨烯为少层氧化石墨烯。
优选的，所述氧化石墨烯的层数为1-10层。
进一步的，所述氧化石墨烯为片状或块状。
优选的，所述氧化石墨烯的片径为10-15μm。
进一步的，分布在所述基体材料表面的石墨烯反应型聚氨酯热熔胶的厚度在10μm以下。
进一步的，所述石墨烯反应型聚氨酯热熔胶的用量为5-20g/m2。
进一步的，固化后的石墨烯反应型聚氨酯热熔胶的孔径为0.1μm-1μm、孔隙率为70-80％。
进一步的，所述基体材料的孔径为0.5-10μm、孔隙率为85-95％。
进一步的，所述基体材料包括涤纶氨纶弹性布料。
进一步的，所述的过滤材料包括两层以上的基体材料，相邻两层所述的基体材料之间经所述的石墨烯反应型聚氨酯热熔胶粘接结合。
进一步的，所述过滤材料的孔径范围0.1μm-1μm、孔隙率为70-80％。
本发明实施例还提供了一种过滤材料的制备方法，其包括：
将氧化石墨烯分散于聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中形成氧化石墨烯分散液；
将聚四氢呋喃醚二元醇与所述氧化石墨烯分散液混合形成混合溶液，并于110℃、小于100Pa的真空条件进行脱水处理，直到所述混合混溶液的水含量降至5％以内，之后将所获混合溶液冷却至50-60℃；
将所述混合溶液与4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯于85℃、小于100Pa的真空条件搅拌混合3h获得预聚体；
将所述预聚体与1，4-丁二醇于常温、小于100Pa的真空条件下搅拌混合后获得石墨烯反应型聚氨酯热熔胶；
将所述石墨烯反应型聚氨酯热熔胶涂布在基体材料的表面和/或内部孔隙中，之后于10-35℃环境下固化后形成所述的过滤材料。
进一步的，所述氧化石墨烯为少层氧化石墨烯.
所述氧化石墨烯的层数为1-10层.
所述氧化石墨烯为片状或块状.
优选的，所述氧化石墨烯的片径为10-15μm.
进一步的，所述聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中聚乙烯吡咯烷酮的含量为10-100mg/mL.
进一步的，所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的含量为1-10wt％.
进一步的，所述基体材料包括涤纶氨纶弹性布料。
进一步的，所述石墨烯反应型聚氨酯热熔胶的用量为5-20g/m2。
与现有技术相比，本发明实施例提供的一种过滤材料，主要由基体材料以及形成在基体材料表面的石墨烯反应型聚氨酯热熔胶，该石墨烯反应型聚氨酯热熔胶使得过滤材料整体具有良好的透气性和过滤效果。
附图说明
图1是片状或块状的石墨烯在聚乙烯吡咯烷酮水溶液中分散的物理状态；
图2是粉末石墨烯在聚乙烯吡咯烷酮水溶液中分散的物理状态；
图3是本发明一典型实施案例中石墨烯可吸附颗粒物的电镜图；
图4本发明一典型实施案例中聚乙烯吡咯烷酮包覆氧化石墨烯形成的带孔结构的电镜图；
图5是本发明一典型实施案例中由石墨烯反应型聚氨酯热熔胶形成的结构层中过滤颗粒物的电镜图；
图6是本发明一典型实施案例中由石墨烯反应型聚氨酯热熔胶形成的粘接层(即石墨烯反应型聚氨酯热熔胶层)的电镜图；
图7是本发明一典型实施案例中一种包含石墨烯反应型聚氨酯热熔胶的粘接层的结构示意图。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
请参阅7，本发明实施例提供了一种过滤材料，其包括基体材料和石墨烯反应型聚氨酯热熔胶，所述石墨烯反应型聚氨酯热熔胶分布在所述基体材料表面和/或所述基体材料的孔隙中，所述石墨烯反应型聚氨酯热熔胶内分布有由氧化石墨烯交织形成的三维网络结构，且所述石墨烯反应型聚氨酯热熔胶在固化状态下呈现为多孔结构。
本发明实施例还提供了一种过滤材料的制备方法具体包括：
将氧化石墨烯分散于聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中形成氧化石墨烯分散液；
将聚四氢呋喃醚二元醇与所述氧化石墨烯分散液混合形成混合溶液，并于110℃、小于100Pa的真空条件进行脱水处理，直到所述混合混溶液的水含量降至5％以内，之后将所获混合溶液冷却至50-60℃；
将所述混合溶液与4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯于85℃、小于100Pa的真空条件搅拌混合3h获得预聚体；
将所述预聚体与1，4-丁二醇于常温、小于100Pa的真空条件下搅拌混合后获得石墨烯反应型聚氨酯热熔胶；
将所述石墨烯反应型聚氨酯热熔胶涂布在基体材料的表面和/或内部孔隙中，之后于10-30℃环境下固化后形成所述的过滤材料。
具体的，PVP(聚乙烯吡咯烷酮)的水溶液作为氧化石墨烯的分散液具有非常好的效果，PVP是一种高分子聚合物，也是一种非离子表面活性剂，该种分散剂可吸附于氧化石墨烯表面而形成覆盖层，从而阻止氧化石墨烯之间发生接触团聚；该种分散剂能够提高氧化石墨烯在有机溶剂(如DMF、NMP、乙醇)中的分散效果，结果表明，PVP在温度约为100℃以及pH约为2的条件下仍可使氧化石墨烯溶液保持稳定，相比于其他表面活性剂来说，该活性剂具有很明显的优势，且相对分子质量越小的PVP所具有分散效果越好。
具体的，由石墨烯反应型聚氨酯热熔胶形成的粘接层(即石墨烯反应型聚氨酯热熔胶层)的结构如图5所示，该墨烯反应型聚氨酯热熔胶包括质量比为15-18∶18-25∶18-25∶30-35∶0.5-1.5的4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯、聚四氢呋喃醚二元醇、1，4-丁二醇、聚乙烯吡咯烷酮和氧化石墨烯，其中至少部分聚乙烯吡咯烷酮覆盖于氧化石墨烯表面，使氧化石墨烯呈现为分散状态，该粘接层在将第一基体材料和第二基体材料黏接在一起的同时，由于石墨烯反应型聚氨酯热熔胶内具有均匀分布的块状或片状的氧化石墨烯(请参阅图1、图2)，少层(1-10层)氧化石墨烯(GO)具有较强颗粒物过滤性能，大面积(粒径在10-15μm)块状/片状的氧化石墨烯(石墨烯片状物理粒径可高达10μm)，通过均匀分布在石墨烯反应型聚氨酯热熔胶中，进一步复合在基体(例如前述的第一基体材料或第二基体材料)上，该石墨烯反应型聚氨酯热熔胶的使用量不高于5g/m2，形成的粘接层的平均厚度不高于0.01mm；具体的，基由块状/片状的氧化石墨烯形成的粘接层具有较好的透气性和过滤性能。
本发明一典型实施案例中石墨烯可吸附颗粒物的电镜图如图3所示，聚乙烯吡咯烷酮包覆氧化石墨烯形成的带孔结构的电镜图如图4所示，由石墨烯反应型聚氨酯热熔胶形成的粘接层(即石墨烯反应型聚氨酯热熔胶层)的结构如图6所示。
具体的，该过滤材料可以应用于与人体面部接触的呼吸防护用品，例如口罩，第一基体材料和第二基体材料具有过滤效果和吸湿性，中间由石墨烯反应型聚氨酯热熔胶形成的粘接层具有过滤颗粒物的作用。另外，该过滤材料还可以用于制作贴身衣物；以及，该过滤材料还可以用于制作空气过滤器、新风过滤系统等。
实施例1
一种过滤材料的制备方法，包括如下步骤：
将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于纯净水中形成浓度为10mg/mL的聚乙烯吡咯烷酮的水溶液；
将片状的氧化石墨烯与聚乙烯吡咯烷酮的水溶液混合形成氧化石墨烯分散液，并通过24h的震荡和搅拌，使得氧化石墨烯的均匀性达到最大，其中，所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的含量为1-10wt％；
将聚四氢呋喃醚二元醇(PTMG)与所述氧化石墨烯分散液混合形成混合溶液，并于110℃、小于100Pa的真空条件进行脱水，直到混合溶液的水含量维持在5％以内，之后将所述混合溶液冷却至50-60℃；
将所述混合溶液与4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯(MID)按质量比1.2∶1于85℃、真空条件下搅拌混合3h获得预聚体；
将所述预聚体与1，4-丁二醇(1，4-BDO)于真空条件下搅拌混合后获得所述的石墨烯反应型聚氨酯热熔胶；
以涤纶氨纶弹性布料(例如具有吸湿透气的聚酯纤维或聚氨酯纤维，可以是涤纶或氨纶)作为第一基体材料和第二基体材料，以所述石墨烯反应型聚氨酯热熔胶形成粘接层将所述第一基体材料和第二基体材料黏接成一体，进而制作形成过滤材料，并对该过滤材料过滤性能和透气性能进行测试，测试时的气体通过流量为85L/min，过滤材料的过滤效率≥95％、透气阻力为120-150pa。
对比例1
对比例1中的一种过滤材料的制备方法与实施例1基本一致，不同之处在于：对比例1不使用氧化石墨烯，直接制作聚氨酯热熔胶，并以该聚氨酯热熔胶结合涤纶氨纶弹性布料制作形成过滤材料，对获得的过滤材料的过滤性能和透气性能进行测试，测试时的气体通过流量为85.3L/min，对比例1中获得的过滤材料的过滤效率为73.84％、透气阻力为103pa。
对比例2
对比例2中的一种过滤材料的制备方法与实施例1基本一致，不同之处在于：对比例2不以聚乙烯吡咯烷酮的水溶液作为氧化石墨烯的分散液，而以其他表面活性剂的水溶液或其他有机溶剂作为氧化石墨烯的分散液制作石墨烯聚氨酯热熔胶，并以该石墨烯聚氨酯热熔胶结合涤纶氨纶弹性布料制作形成过滤材料，对获得的过滤材料的过滤性能和透气性能进行测试，测试时的气体通过流量为85.4L/min，对比例2中获得的过滤材料的过滤效率为87.02％、透气阻力为124.2pa。
本发明实施例提供的一种过滤材料，以聚乙烯吡咯烷酮的水溶液作为氧化石墨烯的分散液，聚乙烯吡咯烷酮的水溶液可吸附于氧化石墨烯表面而形成覆盖层，从而阻止氧化石墨烯之间发生接触团聚。
本发明实施例提供的一种过滤材料，主要由基体材料以及形成在基体材料表面的石墨烯反应型聚氨酯热熔胶，该石墨烯反应型聚氨酯热熔胶使得过滤材料整体具有良好的透气性和过滤效果。
应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种过滤材料，其特征在于包括基体材料和石墨烯反应型聚氨酯热熔胶，所述石墨烯反应型聚氨酯热熔胶分布在所述基体材料表面和/或所述基体材料的孔隙中，所述石墨烯反应型聚氨酯热熔胶内分布有由氧化石墨烯交织形成的三维网络结构，且所述石墨烯反应型聚氨酯热熔胶在固化状态下呈现为多孔结构。
2.根据权利要求1所述的过滤材料，其特征在于：所述石墨烯反应型聚氨酯热熔胶至少由如下方法制备获得：
将氧化石墨烯分散于聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中形成氧化石墨烯分散液；
将聚四氢呋喃醚二元醇与所述氧化石墨烯分散液混合形成混合溶液，并于110℃、小于100Pa的真空条件进行脱水处理，直到所述混合溶液的水含量降至5％以内，之后将所获混合溶液冷却至50-60℃；
将所述混合溶液与4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯于85℃、小于100Pa的真空条件下搅拌混合1-3h获得预聚体；
将所述预聚体与1，4-丁二醇于常温、100Pa的真空条件下搅拌混合后获得石墨烯反应型聚氨酯热熔胶；
和/或，所述石墨烯反应型聚氨酯热熔胶的原料中4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯、聚四氢呋喃醚二元醇、1，4-丁二醇、聚乙烯吡咯烷酮和氧化石墨烯的质量比为15-18∶18-25∶18-25∶30-35∶0.5-1.5；和/或，在所述氧化石墨烯分散液中至少部分聚乙烯吡咯烷酮覆盖于氧化石墨烯表面，而使氧化石墨烯呈现为分散状态。
3.根据权利要求2所述的用于制备石墨烯反应型聚氨酯热熔胶的组合物，其特征在于：所述氧化石墨烯为少层氧化石墨烯；优选的，所述氧化石墨烯的层数为1-10层；和/或，所述氧化石墨烯为片状或块状；优选的，所述氧化石墨烯的片径为10-15μm。
4.根据权利要求1所述的过滤材料，其特征在于：分布在所述基体材料表面的石墨烯反应型聚氨酯热熔胶的厚度在10μm以下；和/或，所述石墨烯反应型聚氨酯热熔胶的用量为5-20g/m2。
5.根据权利要求1所述的过滤材料，其特征在于：固化后的石墨烯反应型聚氨酯热熔胶的孔径为0.1μm-1μm、孔隙率为70-80％；和/或，所述基体材料的孔径为0.5μm-10μm、孔隙率为85-95％；和/或，所述基体材料包括涤纶氨纶弹性布料。
6.根据权利要求5所述的过滤材料，其特征在于包括两层以上的基体材料，相邻两层所述的基体材料之间经所述的石墨烯反应型聚氨酯热熔胶粘接结合。
7.根据权利要求1所述的过滤材料，其特征在于：所述过滤材料的孔径范围0.1μm-1μm、孔隙率为70-80％。
8.一种过滤材料的制备方法，其特征在于包括：
将氧化石墨烯分散于聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中形成氧化石墨烯分散液；
将聚四氢呋喃醚二元醇与所述氧化石墨烯分散液混合形成混合溶液，并于110℃、小于100Pa的真空条件进行脱水处理，直到所述混合混溶液的水含量降至5％以内，之后将所获混合溶液冷却至50-60℃；
将所述混合溶液与4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯于85℃、小于100Pa的真空条件搅拌混合3h获得预聚体；
将所述预聚体与1，4-丁二醇于常温、小于100Pa的真空条件下搅拌混合后获得石墨烯反应型聚氨酯热熔胶；
将所述石墨烯反应型聚氨酯热熔胶涂布在基体材料的表面和/或内部孔隙中，之后于10-35℃环境下固化后形成所述的过滤材料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯为少层氧化石墨烯；优选的，所述氧化石墨烯的层数为1-10层；和/或，所述氧化石墨烯为片状或块状；优选的，所述氧化石墨烯的片径为10-15μm；和/或，所述聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中聚乙烯吡咯烷酮的含量为10-100mg/mL；和/或，所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的含量为1-10wt％。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述基体材料包括涤纶氨纶弹性布料；和/或，所述石墨烯反应型聚氨酯热熔胶的用量为5-20g/m2。
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