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CN111579669B - 一种六氟丙酮含量的分析测定方法 - Google Patents

一种六氟丙酮含量的分析测定方法 Download PDF

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CN111579669B CN202010453325.0A CN202010453325A CN111579669B CN 111579669 B CN111579669 B CN 111579669B CN 202010453325 A CN202010453325 A CN 202010453325A CN 111579669 B CN111579669 B CN 111579669B
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Abstract

本发明公开一种六氟丙酮含量的分析测定方法。对六氟丙酮进行气相色谱分析，用面积归一法直接定量测定六氟丙酮含量，检测时色谱条件为：色谱柱为非极性柱；色谱柱温度：40‑200℃；进样口温度：60‑140℃；检测器温度：250‑300℃；载气：高纯氮气；载气流速：0.8‑1.5mL/min；分流比：30‑100:1；运行时间：20min，柱前压：13Psi；进样量：0.1‑1.0mL。检测器为氢火焰检测器。本发明直接定量测定六氟丙酮生产中纯度的色谱分析方法，结果可靠，操作简单，并且测试价格较低，适合企业做常规分析，具有较高的实用价值，可以用于指导六氟丙酮的研究和生产过程检测。

Description

一种六氟丙酮含量的分析测定方法
技术领域
本发明涉及一种六氟丙酮含量的分析测定方法，属于化工分析领域。
背景技术
六氟丙酮是一种重要的工业含氟化合物，它是由六氟环氧丙烷经异构化而成，是合成有机氟化合物的重要中间体。它已被广泛应用于医药、农药、纺织、航天、微电子和合成材料等高科技领域，比如作为单体用于制备合成树脂、合成橡胶等，或者用作双酚 AF 等交联剂的中间体。在生产过程中会生成与六氟丙酮沸点非常接近的杂质，由于这些杂质的存在，会对下游产品的质量造成影响，所以生产上需要高纯度的六氟丙酮。因此，对六氟丙酮的制备研究也有重大的意义。
目前研究较多且最具有工业化前景的合成六氟丙酮的方法是以六氟环氧丙烷为原料，但由于这两种物质的沸点很接近（六氟环氧丙烷- 27.0℃，六氟丙酮- 27.4℃），因而给后期分离带来很大的技术难题。因此，研究六氟丙酮和六氟环氧丙烷混合气体的气相色谱分析方法，对评价不同的固体催化剂的优劣、合成条件的控制都有积极意义。但用红外分析和核磁共振很难对其进行定量分析，而且仪器的价格也比较昂贵，不适合于大规模生产做常规分析。经过反复试验，筛选出一个快速、准确的六氟环氧丙烷和六氟丙酮的分析方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种六氟丙酮含量的分析测定方法。本发明的直接定量测定六氟丙酮含量的气相色谱分析测定方法，结果可靠，操作简单，可以用于指导全六氟丙酮的研究和生产过程检测。
本发明的技术方案如下：
一种六氟丙酮含量的分析测定方法，对六氟丙酮进行气相色谱分析，用面积归一法直接定量测定六氟丙酮含量，检测时色谱条件为：色谱柱为非极性柱；色谱柱温度：40-200℃；进样口温度：60-140℃；检测器温度：250-300℃；载气：高纯氮气；载气流速：0.8-1.5mL/min；分流比：30-100:1；运行时间：20min，柱前压：13 Psi；进样量：0.1-1.0mL。
根据本发明优选的：
上述的检测器优选氢火焰检测器。
上述的色谱柱柱型为HP-INNOWax，色谱柱长度为30m ，内径为0.32mm，液膜厚度为0.25um。
上述的六氟丙酮样品进样量为0.8mL。
上述色谱柱温度为程序升温，初始温度为80℃，保持1-2min，以20℃/min升温至180℃后, 保持5min。
进样口温度优选为100℃，检测器温度优选为300℃。
分流比优选为50：1。
上述的气相色谱分析用色谱仪为美国安捷伦产7890B色谱仪。
上述的气相色谱定量分析采用面积归一法，六氟丙酮的含量公式为：六氟丙酮（%）=A/∑A，
式中：A为六氟丙酮的峰面积，∑A为各个峰的总面积。
本发明的优点：
本发明所建立的直接定量测定六氟丙酮生产中纯度的色谱分析测定方法，根据产品特性，选择利用气相色谱检测，通过选择 键合聚乙二醇固定相的强极性色谱柱，利用聚乙二醇固定相温度上限最高的特性，操作简单，并且测试价格较低，结果可靠，适合企业做常规分析，具有较高的实用价值，可以用于指导六氟丙酮的研究和生产过程检测。
附图说明
图1是实施例1中六氟丙酮的色谱分离图，横坐标为时间，纵坐标为峰值。其中，1.377min为六氟环氧丙烷，2.904min为六氟丙酮(峰顶)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。实施例中未做特别说明的均按照现有技术。
实施例1：
采用本发明的方法对两种样品中的六氟丙酮进行含量测定：其中，“I号”为山东华夏神舟新材料有限公司生产的纯度大于98.0％的六氟丙酮。“II号”为山东东岳未来氢能材料有限公司生产的六氟丙酮。
1.1仪器
美国安捷伦产7890B色谱仪。
1.2色谱条件
检测器：氢火焰检测器；
色谱柱：HP-INNOwax；柱长：30m 内径：0.32mm，液膜厚度：0.25um；
柱温：程序升温，初始温度为80℃，保持1-2min，然后每分钟升高20℃，升高到180℃后, 保持5min。
进样口温度：100℃；
检测器温度：300℃；
载气：高纯氮气；
载气流速：1.2mL/min；
分流比：50:1；
运行时间：20min
柱前压：13 Psi；
进样量：0.8mL；
1.3样品分析
由于样品极易挥发，在注样时注意动作要迅速。迅速取样0.8mL进行色谱分析，按下式求得六氟丙酮的含量。
六氟丙酮（%）=A/∑A，式中：A为六氟丙酮的峰面积，∑A为各个峰的总面积。
如图1中，六氟丙酮的峰面积为14187，其它碳酰氟及六氟环氧丙烷的峰面积和为240，因此，六氟丙酮的含量为：六氟丙酮的峰面积/（六氟丙酮的峰面积+碳酰氟及六氟环氧丙烷的峰面积和）=14187/(14187+240)=98.333%。
下面是本实施例的方法对两种样品分别连续测定九次的结果比较。从表1样品分析结果可知，用本法可得到较稳定的分析结果。
表1样品连续测定九次的结果比较
Figure 517468DEST_PATH_IMAGE002
注： “测定值”为用本发明分析方法分析的结果。
“平均值”为连续九次进样分析结果的平均结果。
相对平均偏差”为各次测定的绝对偏差的绝对值的平均值在各次测定的平均值中所占的千分数。它用来表示分析结果的可靠程度，能体现同一样品在多次测定中所得值的互相接近程度。
实施例2：色谱条件的选择实验
分别把液膜厚度为0.25um的HP-5，CP-PLOTQ，HP-INNOwax并已经老化好的毛细管色谱柱安装在安捷伦7890B色谱仪上，在不同的柱温下进行了分离度的试验，结果见表2。所述HP-5，CP-PLOTQ，HP-INNOwax为色谱柱类型。
表2液膜厚度为0.25um的色谱柱在不同温度下的分离度
Figure DEST_PATH_IMAGE004
注：分离度能够表明各组分在色谱柱中彼此分离的情况，当分离度大于1.5时相邻两个色谱峰才能完全分离开，分离度好了，测定结果才能够有足够好的平行性和准确度。
“----”为峰不能分离。
综上所述，可以看出选择液膜为0.25um的HP-INNOwax，初始柱温为80℃时分离度为最好。

Claims (6)

1.一种六氟丙酮含量的分析测定方法，其特征在于，对六氟丙酮进行气相色谱分析，用面积归一法直接定量测定六氟丙酮含量，检测时色谱条件为：色谱柱温度：40-200℃；色谱柱温度为程序升温，初始温度为80℃，保持1-2min，以20℃/min升温至180℃后, 保持5min；进样口温度：60-140℃；检测器温度：250-300℃；载气：高纯氮气；载气流速：0.8-1.5mL/min；分流比：30-100:1；运行时间：20min，柱前压：13 Psi；进样量：0.1-1.0mL；
所述的色谱柱柱型为HP-INNOWax，色谱柱长度为30m ，内径为0.32mm，液膜厚度为0.25um，所述检测器为氢火焰检测器。
2.如权利要求1所述的六氟丙酮含量的分析测定方法，其特征在于，上述的六氟丙酮样品进样量为0.8mL。
3.如权利要求1所述的六氟丙酮含量的分析测定方法，其特征在于，进样口温度为100℃，检测器温度为300℃。
4.如权利要求1所述的六氟丙酮含量的分析测定方法，其特征在于，分流比为50：1。
5.如权利要求1所述的六氟丙酮含量的分析测定方法，其特征在于，上述的气相色谱分析用色谱仪为美国安捷伦产7890B色谱仪。
6.如权利要求1所述的六氟丙酮含量的分析测定方法，其特征在于，上述的气相色谱定量分析采用面积归一法，六氟丙酮的含量公式为：六氟丙酮（%）=A/∑A，式中：A为六氟丙酮的峰面积，∑A为各个峰的总面积。
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