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CN111560667B - 一种废水检测用改性电纺碳纳米纤维的制备方法 - Google Patents

一种废水检测用改性电纺碳纳米纤维的制备方法 Download PDF

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CN111560667B CN202010410341.1A CN202010410341A CN111560667B CN 111560667 B CN111560667 B CN 111560667B CN 202010410341 A CN202010410341 A CN 202010410341A CN 111560667 B CN111560667 B CN 111560667B
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Abstract

本发明公开了一种废水检测用改性电纺碳纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)取芳纶纤维置于浓硫酸中加热形成纺丝液；(2)将纺丝液静电纺丝制成电纺纤维；(3)预氧化、高温碳化得到电纺碳纳米纤维；(4)通过2‑甲基‑1，5‑二氨基戊烷溶液改性；(5)所得用戊二醛溶液改性，送入荧光碳点溶液中反应即得。本发明所得改性电纺碳纳米纤维以极高稳定性的电纺碳纳米纤维负载水质检测用荧光碳点，通过化学或物理方法与特定靶向分子结合，能实现多种水体中污染物的精确检测，同时其使用方法简单，较传统单荧光碳点检测，因其碳素本质而拥有低毒性、优异生物相容性以及环境友好性，能避免二次污染，因此在水体检测方面具有广阔的应用前景。

Description

一种废水检测用改性电纺碳纳米纤维的制备方法
技术领域
本发明属于技术领域，尤其涉及一种废水检测用改性电纺碳纳米纤维的制备方法。
背景技术
当前，日益严重的水污染问题对人类健康造成了严重的威胁，其中工业废水的排放是水资源受污染的主要原因之一。在工业废水中以重金属离子废水污染最为严重，水环境中重金属在水体中不仅不会被生物体降解，而且会通过生物链的积累和放大作用，引起生态系统各级生物的不良反应，并最终对人体造成严重伤害。因此，水环境中污染成分尤其是重金属离子的检测具有重要意义。目前针对重金属离子的检测主要依靠原子光谱\质谱和电化学等仪器分析方法，虽然准确，但存在检测仪器昂贵、操作繁琐及前处理复杂等缺点，难以实现快速检测。
荧光碳点(CarbonDots，C-Dots或CDs)又称碳量子点，是继碳纳米管、纳米金刚石和石墨烯之后，一种新型碳纳米功能材料之一，这种粒径一般小于10nm、表面经过有机物钝化处理的碳纳米颗粒，是一种有机-无机杂化材料，具有与传统半导体量子点媲美的荧光性能，同时因其本身不含有任何有毒重金属元素，具备低毒性和生物相容性，且易于表面功能化修饰，一经发现便激起人们广泛的研究兴趣，由此开发出的荧光探针法具有检出极限低、灵敏度高、操作简便等优点而被广泛关注，作为新型金属离子荧光探针，容易被电子受体高效淬灭，因此可有效检测重金属离子。但是，荧光碳点的亲水性极强，进入水中难以去除，易造成二次污染，不利于实现工业应用，因此为配合其使用还需要开发合适的载体来固定。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种废水检测用改性电纺碳纳米纤维的制备方法。
为了实现上述的目的，本发明提供以下技术方案：
一种废水检测用改性电纺碳纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)取纳米尺度的芳纶纤维置于浓硫酸中，加热至80-90℃，令纤维溶解，形成质量分数为15-20％的芳纶纤维/硫酸纺丝液备用；
(2)将上述纺丝液通过静电纺丝制成电纺纤维，并送入真空烘箱中室温干燥；
(3)将干燥好的电纺纤维送入高温炉中预氧化，之后在氩气氛围下于真空炉中高温碳化，得到电纺碳纳米纤维备用；
(4)将上述电纺碳纳米纤维置于无水乙醇中超声30分钟，再用纯水洗净，浸没于2mol/L的2-甲基-1，5-二氨基戊烷溶液中，45-55℃水浴20-28小时，得到改性电纺碳纳米纤维备用；
(5)将上述所得用纯水洗净后再浸没于10％的戊二醛溶液中，室温下摇晃反应60-120分钟，再用纯水洗净，最后送入需检测的荧光碳点溶液中，室温下摇晃反应12-24小时，完成后用纯水洗净，即得本发明改性电纺碳纳米纤维。
进一步的，所述步骤2中静电纺丝的条件为：纺丝电压为13-16kV，进料速度为0.2-0.4mL/h，接收距离为15cm。
进一步的，所述步骤3中预氧化的条件为在1-2℃/分钟的升温速率下于高温炉中升至180-200℃，并保持温度3-4小时即可。
进一步的，所述步骤3中高温碳化时以2-5℃/分钟的升温速率升至650-750℃，保温2小时即可。
进一步的，所述步骤5中摇晃反应的速率控制为60-90转/分钟。
进一步的，所述步骤5中的荧光碳点包括金属离子探针、阴离子探针和有机小分子探针。
一种废水检测用改性电纺碳纳米纤维，由上述的制备方法制备得到。
一种废水检测用改性电纺碳纳米纤维的应用，用于检测废水中的重金属离子、阴离子污染物和有机小分子污染物。
本发明的优点是：
1、本发明采用芳纶纤维通过静电纺丝制备电纺纤维，其芳纶纤维本身高强高模、耐高温、耐腐蚀等特征适宜于作为荧光碳点的载体，在污染水体中更容易保持物理和化学的稳定性，从而有利于检测结果的稳定性。
2、本发明通过高温氧化和碳化向电纺纤维中引入碳原子，其中较多的活性位点能够克服芳纶纤维因化学稳定性导致的化学反应活性低和复合增强效果不理想的弊端，为荧光碳点的负载提供条件。
3、本发明电纺纤维通过2-甲基-1，5-二氨基戊烷和戊二醛的两步改性，在纤维表面接枝了亲水基团-NH2，令纤维的规整性遭到破坏，使表面更为粗糙，从而提高了纤维表面的浸润性，同时利用荧光碳点极强的亲水性，能够在高浸润的纤维表面铺展固定，从而实现了检测用荧光碳点的稳定负载。
4、本发明所得改性电纺碳纳米纤维以极高稳定性的电纺碳纳米纤维负载水质检测用荧光碳点，通过化学或物理方法与特定靶向分子结合，能实现多种水体中污染物的精确检测，同时其使用方法简单，较传统单荧光碳点检测，因其碳素本质而拥有低毒性、优异生物相容性以及环境友好性，能避免二次污染，因此在水体检测方面具有广阔的应用前景。
具体实施方式
以下结合具体的实例对本发明的技术方案做进一步说明：
实施例1
一种废水检测用改性电纺碳纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)取纳米尺度的芳纶纤维置于浓硫酸中，加热至80℃，令纤维溶解，形成质量分数为15％的芳纶纤维/硫酸纺丝液备用；
(2)将上述纺丝液在纺丝电压为13kV，、进料速度为0.2mL/h、接收距离为15cm的条件下通过静电纺丝制成电纺纤维，并送入真空烘箱中室温干燥；
(3)将干燥好的电纺纤维送入高温炉中在1℃/分钟的升温速率下升至180℃，并保持温度4小时，之后在氩气氛围下于真空炉中以2℃/分钟的升温速率升至650℃，保温2小时，得到电纺碳纳米纤维备用；
(4)将上述电纺碳纳米纤维置于无水乙醇中超声30分钟，再用纯水洗净，浸没于2mol/L的2-甲基-1，5-二氨基戊烷溶液中，45℃水浴28小时，得到改性电纺碳纳米纤维备用；
(5)将上述所得用纯水洗净后再浸没于10％的戊二醛溶液中，室温下以60转/分钟摇晃反应120分钟，再用纯水洗净，最后送入需检测的荧光碳点溶液中，室温下以60转/分钟摇晃反应24小时，完成后用纯水洗净，即得改性电纺碳纳米纤维。
实施例2
一种废水检测用改性电纺碳纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)取纳米尺度的芳纶纤维置于浓硫酸中，加热至90℃，令纤维溶解，形成质量分数为20％的芳纶纤维/硫酸纺丝液备用；
(2)将上述纺丝液在纺丝电压为16kV，、进料速度为0.4mL/h、接收距离为15cm的条件下通过静电纺丝制成电纺纤维，并送入真空烘箱中室温干燥；
(3)将干燥好的电纺纤维送入高温炉中在2℃/分钟的升温速率下升至200℃，并保持温度3小时，之后在氩气氛围下于真空炉中以5℃/分钟的升温速率升至750℃，保温2小时，得到电纺碳纳米纤维备用；
(4)将上述电纺碳纳米纤维置于无水乙醇中超声30分钟，再用纯水洗净，浸没于2mol/L的2-甲基-1，5-二氨基戊烷溶液中，55℃水浴20小时，得到改性电纺碳纳米纤维备用；
(5)将上述所得用纯水洗净后再浸没于10％的戊二醛溶液中，室温下以90转/分钟摇晃反应60分钟，再用纯水洗净，最后送入需检测的荧光碳点溶液中，室温下以90转/分钟摇晃反应12小时，完成后用纯水洗净，即得改性电纺碳纳米纤维。
实施例3
一种废水检测用改性电纺碳纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)取纳米尺度的芳纶纤维置于浓硫酸中，加热至85℃，令纤维溶解，形成质量分数为18％的芳纶纤维/硫酸纺丝液备用；
(2)将上述纺丝液在纺丝电压为15kV，、进料速度为0.3mL/h、接收距离为15cm的条件下通过静电纺丝制成电纺纤维，并送入真空烘箱中室温干燥；
(3)将干燥好的电纺纤维送入高温炉中在1℃/分钟的升温速率下升至190℃，并保持温度4小时，之后在氩气氛围下于真空炉中以3℃/分钟的升温速率升至700℃，保温2小时，得到电纺碳纳米纤维备用；
(4)将上述电纺碳纳米纤维置于无水乙醇中超声30分钟，再用纯水洗净，浸没于2mol/L的2-甲基-1，5-二氨基戊烷溶液中，50℃水浴24小时，得到改性电纺碳纳米纤维备用；
(5)将上述所得用纯水洗净后再浸没于10％的戊二醛溶液中，室温下以75转/分钟摇晃反应90分钟，再用纯水洗净，最后送入需检测的荧光碳点溶液中，室温下以75转/分钟摇晃反应18小时，完成后用纯水洗净，即得改性电纺碳纳米纤维。
对比例1
与实施例3对比，不加入高温氧化和碳化工艺，其他步骤均相同，具体如下：
(1)取纳米尺度的芳纶纤维置于浓硫酸中，加热至85℃，令纤维溶解，形成质量分数为18％的芳纶纤维/硫酸纺丝液备用；
(2)将上述纺丝液在纺丝电压为15kV、进料速度为0.3mL/h、接收距离为15cm的条件下通过静电纺丝制成电纺纤维，并送入真空烘箱中室温干燥；
(3)将上述电纺纤维置于无水乙醇中超声30分钟，再用纯水洗净，浸没于2mol/L的2-甲基-1，5-二氨基戊烷溶液中，50℃水浴24小时，得到改性电纺纤维备用；
(4)将上述所得用纯水洗净后再浸没于10％的戊二醛溶液中，室温下以75转/分钟摇晃反应90分钟，再用纯水洗净，最后送入需检测的荧光碳点溶液中，室温下以75转/分钟摇晃反应18小时，完成后用纯水洗净即得。
对实施例3和对比例1所得改性电纺纤维进行电镜扫描，结果如表1所示：
表1
Figure BDA0002492924450000051
由以上结果可知，经过高温氧化和碳化后的改性电纺纤维，有利于其无序碳结构的形成，由此增大了反应比表面积，可以有效提高反应接触面积，从而为后续的2-甲基-1，5-二氨基戊烷以及戊二醛改性提供更多的接枝位点，为提高纤维材料整体亲水性提供结构基础。
对比例2
与实施例3对比，不加入电纺纤维的改性工艺，其他步骤均相同，具体如下：
(1)取纳米尺度的芳纶纤维置于浓硫酸中，加热至85℃，令纤维溶解，形成质量分数为18％的芳纶纤维/硫酸纺丝液备用；
(2)将上述纺丝液在纺丝电压为15kV，、进料速度为0.3mL/h、接收距离为15cm的条件下通过静电纺丝制成电纺纤维，并送入真空烘箱中室温干燥；
(3)将干燥好的电纺纤维送入高温炉中在1℃/分钟的升温速率下升至190℃，并保持温度4小时，之后在氩气氛围下于真空炉中以3℃/分钟的升温速率升至700℃，保温2小时，得到电纺碳纳米纤维备用；
(4)将上述电纺碳纳米纤维送入需检测的荧光碳点溶液中，室温下以75转/分钟摇晃反应18小时，完成后用纯水洗净即得。
对实施例3所得改性电纺碳纳米纤维以及对比例2所得电纺碳纳米纤维进行电镜扫描以及分别在固定荧光碳点前后测试静态接触角，结果如表2所示：
表2
Figure BDA0002492924450000061
由以上结果可知，经过两步改性后纤维由于接枝亲水基团-NH2，其规整性较对比例2遭到明显破坏，使表面更为粗糙，而对比例2则基本保持在碳化后的纤维形貌，静态接触角的测试结果也显示出通过亲水基团的接枝，纤维的浸润性大大提高，同时荧光碳点的极亲水性也令改性后的纤维表面，水滴能够在其上轻易铺展，有利于对水体环境进行稳定检测。
具体水质测试：
将荧光碳点配制成浓度为0.0001mol/L的标准溶液进行测试。
制作标准库数据：配制不同浓度的重金属离子溶液，重金属可以为铜、汞、铅、钴、镉等重金属离子，分别加入到上述荧光碳点标准溶液中，分别对反应后的各溶液测定荧光强度，绘制重金属离子溶液加入前后的荧光强度变化量与重金属离子浓度之间的定量标准曲线。
随机选取3处污水厂废水(以下分别为1处、2处、3处)作为待测溶液，每份体积为1L，对其中铅离子和镉离子分别进行测试，每例测试3次取平均值，测试时将实施例1、2、3所得改性电纺碳纳米纤维分别浸入待测溶液中，测定反应后的荧光强度，计算待检测液体加入前后的荧光强度变化量，在制得的定量标准曲线中，找到该荧光强度变化量对应的重金属离子的浓度，同时用原子分光光度法进行测量，对比结果，如表3所示：
表3
Figure BDA0002492924450000071
由上表可以看出，实施例1、2、3的分析结果与国际标准法原子分光光度计测量结果匹配度较好，说明本发明所得改性电纺碳纳米纤维对水体中污染物、重金属离子的检测准确度较好，与此同时，由于本发明改性电纺碳纳米纤维通过固定荧光碳点进行测试，其较直接使用荧光碳点检测避免了由荧光碳点入水后难以去除造成的二次污染问题，从而优化了使用方式，能够直接快速地在污染水体中直接使用测试，解决了荧光碳点水溶性太强无法实现工业应用的问题，同时纤维材料极强的物理化学稳定性保证了其检测结果的一致性，是一种很好的废水检测材料。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种废水检测用改性电纺碳纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取纳米尺度的芳纶纤维置于浓硫酸中，加热至80-90℃，令纤维溶解，形成质量分数为15-20%的芳纶纤维/硫酸纺丝液备用；
（2）将上述纺丝液通过静电纺丝制成电纺纤维，并送入真空烘箱中室温干燥；
（3）将干燥好的电纺纤维送入高温炉中预氧化，之后在氩气氛围下于真空炉中高温碳化，得到电纺碳纳米纤维备用；
（4）将上述电纺碳纳米纤维置于无水乙醇中超声30分钟，再用纯水洗净，浸没于2mol/L的2-甲基-1，5-二氨基戊烷溶液中，45-55℃水浴20-28小时，得到改性电纺碳纳米纤维备用；
（5）将上述所得用纯水洗净后再浸没于10%的戊二醛溶液中，室温下摇晃反应60-120分钟，再用纯水洗净，最后送入需检测的荧光碳点溶液中，室温下摇晃反应12-24小时，完成后用纯水洗净，即得改性电纺碳纳米纤维，
所述步骤3中预氧化的条件为在1-2℃/分钟的升温速率下于高温炉中升至180-200℃，并保持温度3-4小时即可，
所述步骤3中高温碳化时以2-5℃/分钟的升温速率升至650-750℃，保温2小时即可。
2.根据权利要求1所述的废水检测用改性电纺碳纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤2中静电纺丝的条件为：纺丝电压为13-16kV，进料速度为0.2-0.4mL/h，接收距离为15cm。
3.根据权利要求1所述的废水检测用改性电纺碳纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤5中摇晃反应的速率控制为60-90转/分钟。
4.根据权利要求1所述的废水检测用改性电纺碳纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤5中的荧光碳点包括金属离子探针、阴离子探针和有机小分子探针。
5.一种废水检测用改性电纺碳纳米纤维，其特征在于，由权利要求1-4任一项所述的制备方法制备得到。
6.根据权利要求5所述的废水检测用改性电纺碳纳米纤维的应用，其特征在于，用于检测废水中的重金属离子、阴离子污染物和有机小分子污染物。
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115584626B (zh) * 2022-09-30 2024-12-24 武汉工程大学 一种碳点改性荧光纤维及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20100079470A (ko) * 2008-12-31 2010-07-08 전남대학교산학협력단 광촉매활성을 갖는 복합탄소나노섬유 제조방법, 그 방법으로 제조된 광촉매활성을 갖는 복합탄소나노섬유, 상기 복합탄소나노섬유를 포함하는 필터 및 상기 제조방법에 사용되는 열 안정성 광촉매 졸 용액
CN102433614A (zh) * 2011-08-23 2012-05-02 东华大学 一种低收缩率高强度纳米碳纤维的制备方法
CN103422194A (zh) * 2013-07-15 2013-12-04 清华大学 一种强疏水性多孔碳纳米纤维及其制备方法
CN105038781A (zh) * 2015-04-01 2015-11-11 河南师范大学 以玉米芯为碳源一步合成荧光碳点的方法
CN106268636A (zh) * 2016-08-12 2017-01-04 东华大学 氨基化碳纳米管掺杂的碳纳米纤维吸附材料及其制备方法
CN110983494A (zh) * 2019-12-19 2020-04-10 超美斯新材料股份有限公司 一种芳纶基碳纤维的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20100079470A (ko) * 2008-12-31 2010-07-08 전남대학교산학협력단 광촉매활성을 갖는 복합탄소나노섬유 제조방법, 그 방법으로 제조된 광촉매활성을 갖는 복합탄소나노섬유, 상기 복합탄소나노섬유를 포함하는 필터 및 상기 제조방법에 사용되는 열 안정성 광촉매 졸 용액
CN102433614A (zh) * 2011-08-23 2012-05-02 东华大学 一种低收缩率高强度纳米碳纤维的制备方法
CN103422194A (zh) * 2013-07-15 2013-12-04 清华大学 一种强疏水性多孔碳纳米纤维及其制备方法
CN105038781A (zh) * 2015-04-01 2015-11-11 河南师范大学 以玉米芯为碳源一步合成荧光碳点的方法
CN106268636A (zh) * 2016-08-12 2017-01-04 东华大学 氨基化碳纳米管掺杂的碳纳米纤维吸附材料及其制备方法
CN110983494A (zh) * 2019-12-19 2020-04-10 超美斯新材料股份有限公司 一种芳纶基碳纤维的制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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"豆奶粉提取碳点及含碳点荧光";高宁萧等;《高等学校化学学报》;20190331;第40卷(第3期);第555-559页 *

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