CN111453755B - 纳米级硫酸钡生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米级硫酸钡生产方法，包括以下步骤：S100：将硫化钡研磨粉碎；S200：将硫化钡粉末加入EDTA溶液中，机械搅拌混合后形成稳定的络合物；S300：在络合物中同时加入TAA和硫酸铵，搅拌加热反应；S400：过滤、洗涤、干燥得到5‑10nm的硫酸钡产品。本发明生成的产物粒径小且粒径分布窄。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，特别涉及一种纳米级硫酸钡生产方法。
背景技术
随着颜料、涂料、塑料、造纸和橡胶工业的发展，要求分散性能好、粒径均匀的硫酸钡作为辅助剂或添加剂。传统的采用直接反应沉淀制备硫酸钡的方法，很难避免由于沉淀剂局部浓度过高而造成的体系中局部过饱和度过大，从而造成沉淀粒粒径大或粒度分散不均匀。
CN1377831A公开了通过加入硅酸钠来制备硫酸钡，但这一方法所制得的硫酸钡粒径依然较大。
CN1398789A公开了采用EDTA为均匀沉淀剂制备纳米硫酸钡，其利用氨水调节pH至6～8，这一方法有效减小了硫酸钡的粒径，但采用该方法需要加入大量的氨水，氨水的大量加入引入了大量的水分，当在生产硫酸钡时存在过多水分时，溶剂的配位能力变弱，结果使得生成的硫酸钡的粒径增加，为此需要长时间的加热以除去溶剂中的水分，降低了生产效率。
CN1714046A公开了通过加入甘油来制备硫酸钡，这一方法减少了水溶剂的添加量，也获得了粒径较小的硫酸钡颗粒，但自咪唑、甘油的有机杂质会吸附在所产生的硫酸钡颗粒的表面上。即使在洗涤过程之后也不能除去这种吸附的杂质。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供了一种纳米级硫酸钡生产方法。
一种纳米级硫酸钡生产方法，包括以下步骤：S100：将硫化钡研磨粉碎； S200：将硫化钡粉末加入EDTA溶液中，机械搅拌混合后形成稳定的络合物；S300：在络合物中同时加入TAA和硫酸铵，搅拌加热反应，通过控制TAA的加入量与加入速度调节体系的PH＝4-7,控制硫化钡的水解速度，使钡离子在整个溶液中缓慢释放出来；S400：过滤、洗涤、干燥得到5-10nm的硫酸钡产品。
可选的，通过TAA水解来消耗体系中的水分，使得溶剂的配位能力增加，粘度增加；通过TAA水解产生的氨气来调节体系的PH值；通过控制TAA加入速度，调节硫化钡的水解速度，使得Ba2+离子缓慢的释放至溶液中；所述硫化钡通过重晶石煤粉还原法制得；所述步骤S300中加热温度为45℃-55℃；所述步骤 S300中体系的PH＝6；通过降低TAA加入速度，减小产物粒径。
本发明的有益效果是：本发明采用EDTA和TAA来制备硫酸钡，使得整个体系的反应物达到了分子级别的均相混合，避免局部浓度不均匀现象，减少了体系中的水分，同时又避免了引入杂质，因此生成的产物粒径小且粒径分布窄、分散性好且形貌易控制。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明，使本发明的上述及其它目的、特征和优势将更加清晰。
本发明采取了络合法制备粒径较小的纳米硫酸钡的生产技术；其原理是使硫化钡首先和EDTA(乙二胺四乙酸二钠)溶液混合，机械搅拌一定时间后形成相对稳定的络合物，同时加入TAA(硫代乙酰胺)和硫酸根离子加热反应，通过控制TAA的加入量与加入速度调节体系的PH＝4-7,这可以通过控制硫酸铵溶液和TAA的加入量来实现，TAA有助于水分的减少和PH值得降低，而硫酸铵溶液会升高体系的PH值，控制硫化钡的水解速度，使钡离子在整个溶液中缓慢释放出来，这就使得整个体系的反应物达到了分子级别的均相混合，避免局部浓度不均匀现象，减少了体系中的水分，同时又避免了引入杂质，因此生成的产物粒径小且粒径分布窄、分散性好且形貌易控制。按照本发明给出的生产条件控制可得到5-10nm的硫酸钡产品。
本发明中涉及到的主要相关反应方程式如下：
BaS+H2O→Ba(OH)2+H2S
CH3CSNH2+H2O→NH3+CH3COOH+H2S
(NH4)2SO4+Ba(OH)2→BaSO4+2NH3+H2O
以EDTA为均匀沉淀剂制备纳米硫酸钡的过程中，通过Ba2+与EDTA发生络合在溶液中形成具有一定稳定性的络合前驱体Ba2+—EDTA配合物，当向溶液中加入(NH4)SO4时，配合物Ba2+一EDTA会缓慢释放出Ba2+与S04反应生成BaS04沉淀。反应式如下：
Ba2+-EDTA+S04 2-→BaS04+EDTA 2)
由于Ba2+—EDTA配合物具有一定的稳定性，因此在生成硫酸钡沉淀的过程中可以缓慢释放Ba2+，从而通过控制Ba2+的释放速度，来控制晶核形成速率和长大速率，使成核速率大于生长速率，从而制备粒径小的纳米粒子。
有一定稳定性的络合前驱体(Ba2+-EDTA)，整个体系中Ba2+是缓慢释放，也即在反应发生瞬间之前，为整个溶液体系过饱和度的均匀分布创造了条件。由于沉淀反应是快速反应，而钡离子的缓慢释放不会造成溶液中反应物浓度的突然增大，钡离子与硫酸根离子可达到分子水平接触，因而可确保在整个溶液中产物均匀沉淀形成纳米硫酸钡。
BaS04沉淀的生成是快速反应，而在较高的过饱和程度下，晶体的生长属扩散控制生长。待结晶的溶质借助于扩散穿过靠近晶体表面的静止液层，由溶液中转移至晶体表面的质量传递过程。由于Ba2+与EDTA络合形成的中间产物的溶度积常数大于BaS04的溶度积常数，因此Ba2+一EDTA不能保持其稳定性，会离解出Ba2+与S042-反应生成纳米硫酸钡。络合剂的分子量比较大，它可以吸附在新生成的颗粒表面从而产生空间位阻效应，发挥分散剂的作用，从而防止了BaS04粒子进一步聚集。
本发明的核心在于利用TAA，通过TAA水解来消耗体系中的水分，不仅使得溶剂的配位能力增加，而且粘度也增加，这是制备细颗粒的有利条件；TAA水解产生的氨气可以用来调节体系的PH值，避免了加入氨水所引入的水分；反应中硫化钡水解生成的氢氧化钡仍留在溶液中,并不是沉淀,所以会与硫化氢反应, 使得水解不会完全进行，只有同时生成硫酸钡和气体时才会水解完全，由于TAA 水解产生硫化氢气体，这样通过控制TAA水解速度，就可以控制硫化氢产生速度，进而可以调节硫化钡的水解速度，使得Ba2+离子缓慢的释放至溶液中，所生成的硫酸钡粒径更小。
利用TAA的优点还在于，TAA通过水解热分解所产生的氨气、硫化氢和乙酸均为易挥发性产物，可以通过过滤洗涤或加热将这些产物去除，其不会作为杂质残留在硫酸钡中。
进一步的本发明以硫化钡为原料来制备硫酸钡，除上述可以通过硫化氢来控制钡离子的释放速度外，硫化钡相对于其它可溶性钡盐(氯化钡、硝酸钡等) 其更易获得，成本更低。硫化钡可以通过重晶石煤粉还原法直接制得，成本更低。与TAA相似，硫酸铵反应可以生成氨气，同时也不会引入额外的杂质。
实施例1
通过重晶石煤粉还原法制备硫化钡，粉碎，将3g硫化钡粉末加入0.5mol/L 的EDTA中，搅拌均匀，得到溶液a，缓慢加入0.5mol/L的硫酸铵溶液和TAA(其中TAA在15分钟内匀速加入)，至PH＝4，加热至30℃度维持，并搅拌，过滤、洗涤、干燥。通过该反应，获得D50为9.5nm，标准偏差为4.7的沉淀硫酸钡颗粒。
实施例2
除了反应温度为50℃之外，以与实施例1相同的方式获得平均粒径为6nm 且标准偏差为1.6的沉淀硫酸钡颗粒。
实施例3
除了反应温度为70℃之外，以与实施例1相同的方式获得平均粒径为8nm 且标准偏差为2.5的沉淀硫酸钡颗粒。
实施例4
除了TAA在30分钟内匀速加之外，以与实施例1相同的方式获得平均粒径为7nm且标准偏差为1.8的沉淀硫酸钡颗粒。
实施例5
除了TAA在60分钟内匀速加之外，以与实施例1相同的方式获得平均粒径为5nm且标准偏差为1.7的沉淀硫酸钡颗粒。
实施例6
除了TAA在90分钟内匀速加之外，以与实施例1相同的方式获得平均粒径为5nm且标准偏差为1.7的沉淀硫酸钡颗粒。
实施例7
除了PH＝5之外，以与实施例1相同的方式获得平均粒径为8nm且标准偏差为2.8的沉淀硫酸钡颗粒。
实施例8
除了PH＝6之外，以与实施例1相同的方式获得平均粒径为6nm且标准偏差为1.9的沉淀硫酸钡颗粒。
实施例9
除了PH＝7之外，以与实施例1相同的方式获得平均粒径为7nm且标准偏差为2.2的沉淀硫酸钡颗粒。
通过上述实施例可以看出：1)反应温度影响产物的形貌，45℃-55℃度的产物为类球形，粒径最小；其它温度得到的产品粒径都大；2)TAA加入速度， TAA缓慢加入可以使得钡离子缓慢释放，产物粒径变小，分布变窄；3)体系PH 值影响产物的粒径大小，PH＝6所得产物的粒径最小，随着PH值升高，颗粒随之变大。
在以上的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是以上描述仅是本发明的较佳实施例而已，本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，因此本发明不受上面公开的具体实施的限制。同时任何熟悉本领域技术人员在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (8)
1.一种纳米级硫酸钡生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
S100：将硫化钡研磨粉碎；
S200：将硫化钡粉末加入EDTA溶液中，机械搅拌混合后形成稳定的络合物；
S300：在络合物中同时加入TAA和硫酸铵，搅拌加热反应，通过控制TAA的加入量与加入速度调节体系的PH＝4-7,控制硫化钡的水解速度，使钡离子在整个溶液中缓慢释放出来；
S400：过滤、洗涤、干燥得到5-10nm的硫酸钡产品。
2.根据权利要求1所述的纳米级硫酸钡生产方法，其特征在于，通过TAA水解来消耗体系中的水分，使得溶剂的配位能力增加，粘度增加。
3.根据权利要求1所述的纳米级硫酸钡生产方法，其特征在于，通过TAA水解产生的氨气来调节体系的PH值。
4.根据权利要求1所述的纳米级硫酸钡生产方法，其特征在于，通过控制TAA加入速度，调节硫化钡的水解速度，使得Ba2+离子缓慢的释放至溶液中。
5.根据权利要求1所述的纳米级硫酸钡生产方法，其特征在于，所述硫化钡通过重晶石煤粉还原法制得。
6.根据权利要求1所述的纳米级硫酸钡生产方法，其特征在于，所述步骤S300中加热温度为45℃-55℃。
7.根据权利要求1所述的纳米级硫酸钡生产方法，其特征在于，所述步骤S300中体系的PH＝6。
8.根据权利要求1所述的纳米级硫酸钡生产方法，其特征在于，通过降低TAA加入速度，减小产物粒径。
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