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CN111430819B - 一种水系离子电池及其制备方法 - Google Patents

一种水系离子电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供的水系离子电池及其制备方法，涉及电池技术领域，采用包覆或掺杂的方式制成金属改性锌粉，以金属改性锌粉作为主要负极材料制成水系离子电池，并将金属改性锌粉微观结构设计为针状，增加了金属改性锌粉的化学活性，有效延缓了负极在电池充电后静置过程中的腐蚀，抑制了电池在充放电过程中的析氢反应，提高了电池的循环寿命，减低了电池的自放电率。

Description

一种水系离子电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及电池技术领域，具体涉及一种水系离子电池及其制备方法。
背景技术
水系离子电池由于采用了价格低廉的无机盐水溶液作为电解液，既避免了锂离子电池的有机电解质的易燃问题，又克服了传统水系电池的高污染，短寿命(如铅酸电池)和价格昂贵(如镍氢电池)的缺点。所有原材料中不含重金属，无污染而且安全，成本与铅酸电池大致相同，是能够满足大型储能技术要求的理想体系，在引领和推动“清洁能源+智能电网”技术发展中具有巨大的社会经济前景。
一些水系离子电池的正极材料采用和锂离子电池的正极材料相同的，负极材料采用普通的锌粉做成负极，电解液采用溶解有无机锂盐和锌盐的水溶液。由于无机锌盐的两性特性使得电解液带有弱酸性，使得电池在充电后静置过程中，负极上沉积的锌很容易在微酸性的溶液环境中被腐蚀，形成溶解度低的羟基硫酸锌，导致电池的自放电和不可逆的容量损失。在充电过程中，由于在微酸性溶液环境中锌离子在负极上的电沉积电位略低于析氢电位，而导致析氢副反应的发生，产生的氢气将会增加电池的内部压力，导致内部逐渐膨胀而损坏密封的电池体系。而且析氢会不可避免地影响锌的沉积，降低电池的库伦效率。另外由于在负极表面的析氢反应，会使负极表面附近的氢氧根离子浓度上升，导致难溶解的羟基硫酸锌的生成，从而影响到电池的容量发挥和循环寿命。
专利CN107403968A公开了一种水系二次电池，负极包括金属锌或者金属锌与氧化锌的混合物，为了抑制负极的析氢现象和摆脱现有基于锂离子脱出/嵌入原理，提出一种新的正极NMC型活性物质，可逆脱出-嵌入离子。但是该专利公开的方案需要先制备正极活性材料，导致电池成本增加，且性能参差不齐。
发明内容
本发明目的在于提供一种水系离子电池及其制备方法，通过改进负极材料，有效延缓负极在电池充电后静置过程中的腐蚀，抑制电池在充放电过程中的析氢反应。
为达成上述目的，本发明提出如下技术方案：一种水系离子电池，包括外壳、封装于外壳内的电芯、填充于外壳和电芯之间的电解液，所述电芯包括正极、负极以及设置于正极和负极之间的隔膜；所述负极的活性物质为金属改性锌粉，所述金属改性锌粉中锌含量为80wt.％-99.9wt.％；所述电解液包括溶剂和溶质，所述溶剂为水，所述溶质包括水溶性无机锌盐和水溶性无机锂盐。
进一步的，所述负极包括负极集流体和附着在负极集流体表面的负极膜，所述负极膜包括80wt.％-98.5wt.％的金属改性锌粉、1wt.％-10wt.％的导电剂和0.5wt.％-10wt.％的粘结剂。
进一步的，所述负极集流体为铜箔、铜网、不锈钢网、不锈钢箔、铝箔或导电碳布；所述导电剂为导电炭黑、活性炭或碳纳米管中的一种或多种；所述粘结剂为丙烯腈多元共聚物、高分子醇类聚合物、聚四氟乙烯、橡胶类聚合物、聚酯类胶黏剂中的一种或几种。
进一步的，所述金属改性锌粉具有针状微观结构，粒径为5～50μm，并且还包含锡、铝、铟、钙和铋中的一种或几种。
进一步的，所述正极包括正极集流体和附着在正极集流体表面的正极膜，所述正极膜包含的活性物质为磷酸铁锂、锰酸锂、钴酸锂、镍酸锂、普鲁士蓝和镍钴锰三元材料中的一种或几种。
进一步的，所述隔膜为玻璃纤维、亲水PP和无纺布中的一种或几种。
进一步的，所述水溶性无机锌盐为硫酸锌，所述水溶性无机锂盐为硫酸锂。
本发明进一步的公开了上述水系离子电池的制备方法，包括如下步骤：
(1)正极制备：将正极的活性物质与导电剂、粘结剂采用高速搅拌、球磨或捏合的方式混合均匀，再采用涂布、拉浆或开练的方式在正极集流体上均匀涂抹，烘干得到附着于正极集流体上的正极膜，以此为正极；所述正极集流体为不锈钢或导电碳布；
(2)负极制备：将负极的活性物质金属改性锌粉与导电剂、粘结剂采用高速搅拌、球磨或捏合的方式混合均匀，再采用涂布、拉浆或开练的方式在负极集流体上均匀涂抹，烘干得到附着于负极集流体上的负极膜，以此为负极；所述负极集流体为铜箔、铜网、不锈钢网、不锈钢箔、铝箔或导电碳布；
(3)电芯制备：将步骤(1)制备的正极、隔膜与步骤(2)制备的负极依次叠放固定在一起，得到电芯；所述隔膜为玻璃纤维、亲水PP、无纺布中的一种或几种；
(4)电池组装：将步骤(3)制备的电芯置于外壳中，加入硫酸锌-硫酸锂-水混合电解液，浸润电芯，封装外壳得到水系离子电池。
进一步的，所述步骤(2)中金属改性锌粉、导电剂、粘结剂的质量比为(90-97.5)∶(1-10)∶(0.5-10)。
由以上技术方案可知，本发明的技术方案提供的水系离子电池及其制备方法和，获得了如下有益效果：
本发明公开的水系离子电池及其制备方法，采用掺杂的方式制成金属改性锌粉，以金属改性锌粉作为主要负极材料、和锂离子电池相同且能够实现锂离子嵌入脱出的正极材料，溶解有无机锂盐和锌盐的水溶液为电解液制成水系离子电池，由于金属改性锌粉在微酸性电解液中具有较高的抗腐蚀性和析氢电位，既可以在充电后的放置中有效地抑制负极的腐蚀，降低电池的自放电率，又可以在电池充电过程，使锌的点沉积反应优先于析氢反应发生，从而抑制负极析氢，减少了负极副反应的发生，提高了电池的循环稳定性。
实验表明，采用改性锌粉负极的水系离子电池的28天荷电保持率由65％提高到80％，容量恢复率从70％提高到95％，循环寿命也有了明显的提高。
应当理解，前述构思以及在下面更加详细地描述的额外构思的所有组合只要在这样的构思不相互矛盾的情况下都可以被视为本公开的发明主题的一部分。
结合附图从下面的描述中可以更加全面地理解本发明教导的前述和其他方面、实施例和特征。本发明的其他附加方面例如示例性实施方式的特征和/或有益效果将在下面的描述中显见，或通过根据本发明教导的具体实施方式的实践中得知。
附图说明
附图不意在按比例绘制。在附图中，在各个图中示出的每个相同或近似相同的组成部分可以用相同的标号表示。为了清晰起见，在每个图中，并非每个组成部分均被标记。现在，将通过例子并参考附图来描述本发明的各个方面的实施例，其中：
图1为本发明实施例1和对比例1的性能对照图；
图2为本发明实施例2和对比例2的性能对照图。
具体实施方式
为了更了解本发明的技术内容，特举具体实施例并配合所附图式说明如下。
在本公开中参照附图来描述本发明的各方面，附图中示出了许多说明的实施例。本公开的实施例不定义包括本发明的所有方面。应当理解，上面介绍的多种构思和实施例，以及下面更加详细地描述的那些构思和实施方式可以以很多方式中任意一种来实施，这是因为本发明所公开的构思和实施例并不限于任何实施方式。另外，本发明公开的一些方面可以单独使用，或者与本发明公开的其他方面的任何适当组合来使用。
现有技术中在弱酸性电解质中，直接采用普通锌粉作为水系离子电池负极活性物质会使得电池在充电后静置过程中，负极上沉积的锌很容易被腐蚀，形成溶解度低的羟基硫酸锌，造成电池的自放电和不可逆的容量损失；同时，微酸性环境负极容易发生析氢副反应，降低电池的库伦效率，导致电池损坏。基于上述存在的技术问题，本发明旨在提出一种水系离子电池及其制备方法，通过改进负极材料，有效延缓负极在电池充电后静置过程中的腐蚀，抑制电池在充放电过程中的析氢反应，延长电池寿命。
具体为，一种水系离子电池，包括外壳、封装于外壳内的电芯、填充于外壳和电芯之间的电解液，所述电芯包括正极、负极以及设置于正极和负极之间的隔膜。所述负极的活性物质为金属改性锌粉，所述金属改性锌粉中锌含量为80wt.％-99.9wt.％；所述电解液包括溶剂和溶质，所述溶剂为水，所述溶质包括水溶性无机锌盐和水溶性无机锂盐，包括硫酸锌和硫酸锂。金属改性锌粉通过掺杂等方式实现对锌粉的改性，改性后的金属改性锌粉具有针状微观结构，粒径为5～50μm，掺杂的金属还包括锡、铝、铟、钙和铋中的一种或几种，其中，锡的含量为0.001wt.％～2wt.％，铝的含量为0.001wt.％～2wt.％、铟的含量为0.001wt.％～2wt.％，钙的含量为0.001wt.％～2wt.％，铋的含量为0.001wt.％～2wt.％。
经金属改性锌粉在微酸性电解液中具有较高的抗腐蚀性和析氢电位，一方面可以在充电后的放置中有效地抑制负极的腐蚀，减少溶解度低的羟基硫酸锌生成，降低电池的自放电率，另一方面可以在电池充电过程，使锌的点沉积反应优先于析氢反应发生，从而抑制负极析氢，减少了负极副反应的发生，提高了电池的循环稳定性和循环寿命。
所述水系离子电池的负极包括负极集流体和附着在负极集流体表面的负极膜，所述负极膜包括80wt.％-98.5wt.％的金属改性锌粉、1wt.％-10wt.％的导电剂和0.5wt.％-10wt.％的粘结剂。其中，所述负极集流体为铜箔、铜网、不锈钢网、不锈钢箔、铝箔或导电碳布；所述导电剂为导电炭黑、活性炭、碳纳米管中的一种或几种；所述粘结剂为丙烯腈多元共聚物、高分子醇类聚合物、聚四氟乙烯、橡胶类聚合物中的一种或几种。
所述水系离子电池的正极包括正极集流体和附着在正极集流体表面的正极膜，所述正极膜包含的活性物质为磷酸铁锂、锰酸锂、钴酸锂、镍酸锂、普鲁士蓝和镍钴锰三元材料中的一种或几种。构成电芯，位于正极和负极之间的隔膜采用玻璃纤维、亲水PP和无纺布中的一种或几种。
本发明进一步的公开了上述的水系离子电池，包括如下步骤：
(1)正极制备：将正极的活性物质与导电剂、粘结剂采用高速搅拌、球磨或捏合的方式混合均匀，再采用涂布、拉浆或开练的方式在正极集流体上均匀涂抹，烘干得到附着于正极集流体上的正极膜，以此为正极；所述正极集流体为不锈钢或导电碳布；
(2)负极制备：将负极的活性物质金属改性锌粉与导电剂、粘结剂采用高速搅拌、球磨或捏合的方式混合均匀，再采用涂布、拉浆或开练的方式在负极集流体上均匀涂抹，烘干得到附着于负极集流体上的负极膜，以此为负极；负极膜中金属改性锌粉、导电剂、粘结剂的质量比为(80-98.5)∶(1-10)∶(0.5-10)；所述负极集流体为铜箔、铜网、不锈钢网、不锈钢箔、铝箔或镍箔；
(3)电芯制备：将步骤(1)制备的正极、隔膜与步骤(2)制备的负极依次叠放固定在一起，得到电芯；所述隔膜为玻璃纤维、亲水PP、无纺布中的一种或几种；
(4)电池组装：将步骤(3)制备的电芯置于外壳中，加入硫酸锌-硫酸锂-水混合电解液，浸润电芯，封装外壳得到水系离子电池。
下面结合附图及实施例，对本发明的水系离子电池作进一步具体介绍。
实施例1
通过捏合方式将锰酸锂、导电炭黑和粘结剂按照质量分数比为8∶1∶1的方式混合均匀，其中，粘结剂采用聚四氟乙烯；将混合均匀后的混合材料采用开练的方式在不锈钢网上均匀压实，烘干得到正极膜，以此为正极；通过捏合方式将金属改性锌粉(锌粉为99％，剩余为Bi和In)、导电剂和粘结剂按照质量分数比为8∶1∶1的方式混合均匀，其中，导电剂为导电炭黑、碳纳米管和活性炭的混合物、粘结剂为聚四氟乙烯；将混合均匀后的混合材料采用开练的方式在不锈钢网上均匀压实，烘干得到负极膜，以此为负极；
将制备的正极、玻璃纤维、负极依次叠放固定在一起，得到电芯；电芯置于外壳中，加入硫酸锌(2mol/L)-硫酸锂(1mol/L)-水混合电解液，浸润电芯，封装外壳得到水系离子电池。
实施例2
通过高速搅拌将锰酸锂、导电石墨和粘结剂按照质量分数比为91∶6∶3的方式混合均匀，其中，粘结剂采用CMC和丁苯乳液混合构成；将混合均匀后的混合材料采用涂布的方式在导电碳布上均匀涂抹，烘干得到正极膜，以此为正极；通过高速搅拌将金属改性锌粉(锌粉为99％，剩余为Bi和In)、活性炭和粘结剂按照质量分数比为94∶3∶3的方式混合均匀，其中，粘结剂为聚乙烯醇和CMC的混合物；将混合均匀后的混合材料采用拉浆的方式在铜网上均匀附着，烘干得到负极膜，以此为负极；
将制备的正极、玻璃纤维、负极依次叠放固定在一起，得到电芯；电芯置于外壳中，加入硫酸锌(2mol/L)-硫酸锂(1mol/L)-水混合电解液，浸润电芯，封装外壳得到水系离子电池，制作多个，进行对照实验，如图1中的对照组。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于：制备负极采用的负极活性物质为普通锌粉。
对比例2
对比例2与实施例2的区别在于：制备负极采用的负极活性物质为普通锌粉。
对实施例1、实施例2、对比例1和对比例2获得的水系离子分别进行循环寿命、容量保持及恢复率实验，实施例和对比例在静置28天后的容量保持率、容量恢复率的数据结果如表1和表2所示，循环寿命对比数据如图1和图2所示，本发明金属改性锌粉作为负极的活性物质制备水系离子电池的效果说明如下。
表1为实施例1-对比例1的容量保持率和容量恢复率数据
静置28天 对比例1 实施例1
容量保持率％ 60％ 80％
容量恢复率％ 67％ 95％
表2为实施例2-对比例2的容量保持率和容量恢复率数据
静置28天 对比例2 实施例2
容量保持率％ 75％ 95％
容量恢复率％ 85％ 100％
金属改性锌粉由于含有可以提高析氢过电位的微量元素，如Bi和In，在充电过程中，析氢要少于普通锌粉，使得负极侧电解液pH值上升减慢，从而抑制了羟基硫酸锌的生成，从而大大提高了循环寿命。如图1所示，在循环到200次时，实施例1的水系离子电池仍然有90％左右的容量，但对比例1在循环到100次时容量就衰减为60％，在150次时已完全失效；如图2所示，在循环到150次时，实施例2的水系离子电池仍然有90％以上的容量，但对比例2在循环到80次时容量就衰减为70％。
进一步结合表1和表2所示，实施例所示的水系离子电池在充满电的状态下静置时，金属改性锌粉中微量元素的氧化物或氢氧化物在阳极表面形成保护膜，起到缓蚀作用，可以有效的抑制阳极腐蚀，在静置28天后，采用改性锌粉的剩余容量明显提升，而容量也基本可以完全恢复。其中，实施例1采用金属改性锌粉的容量保持率由60％提升至80％，对电池进行充放电后，容量恢复率从67％提升到95％；实施例2采用金属改性锌粉的容量保持率由75％提升至95％，对电池进行充放电后，容量恢复率从85％提升到100％。
通过对实施例和对比例分析，本发明水系离子电池的制备方法的环境友好，金属改性锌粉容易获得，并且成本不高，有金属改性锌粉作为负极活性物质制成的水系离子电池显示出较高的荷电保持率及优秀的循环稳定性。
虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明。本发明所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰。因此，本发明的保护范围当视权利要求书所界定者为准。

Claims (2)

1.一种水系离子电池，包括外壳、封装于外壳内的电芯、填充于外壳和电芯之间的电解液，所述电芯包括正极、负极以及设置于正极和负极之间的隔膜，其特征在于，所述负极的活性物质为金属改性锌粉，所述金属改性锌粉中锌含量为80wt.％-99.9wt.％；所述隔膜为玻璃纤维、亲水PP和无纺布中的一种或几种；
所述负极包括负极集流体和附着在负极集流体表面的负极膜，所述负极膜包括80wt.％-98.5wt.％的金属改性锌粉、1wt.％-10wt.％的导电剂和0.5wt.％-10wt.％的粘结剂，所述金属改性锌粉采用掺杂方式制成；其中，负极膜中金属改性锌粉、导电剂、粘结剂的质量比为(80-98.5)：(1-10)：(0.5-10)；所述金属改性锌粉具有针状微观结构，粒径为5～50μm，并且还包含锡、钙和铋中的一种或几种；所述负极集流体为铜箔、铜网、不锈钢网、不锈钢箔、铝箔或导电碳布；所述导电剂为导电炭黑、活性炭、碳纳米管中的一种或几种；所述粘结剂为丙烯腈多元共聚物、高分子醇类聚合物、聚四氟乙烯、橡胶类聚合物中的一种或几种；
所述正极包括正极集流体和附着在正极集流体表面的正极膜，所述正极膜包含的活性物质为磷酸铁锂、锰酸锂、钴酸锂、镍酸锂、普鲁士蓝和镍钴锰三元材料中的一种或几种；
所述电解液包括溶剂和溶质，所述溶剂为水，所述溶质包括水溶性无机锌盐和水溶性无机锂盐。
2.一种根据权利要求1所述的水系离子电池的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)正极制备：将正极的活性物质与导电剂、粘结剂采用高速搅拌、球磨或捏合的方式混合均匀，再采用涂布、拉浆或开练的方式在正极集流体上均匀涂抹，烘干得到附着于正极集流体上的正极膜，以此为正极；所述正极集流体为不锈钢或导电碳布；
(2)负极制备：将负极的活性物质金属改性锌粉与导电剂、粘结剂采用高速搅拌、球磨或捏合的方式混合均匀，再采用涂布、拉浆或开练的方式在负极集流体上均匀涂抹，烘干得到附着于负极集流体上的负极膜，以此为负极；所述负极集流体为铜箔、铜网、不锈钢网、不锈钢箔、铝箔或镍箔；其中，负极膜中金属改性锌粉、导电剂、粘结剂的质量比为(80-98.5)：(1-10)：(0.5-10)；
(3)电芯制备：将步骤(1)制备的正极、隔膜与步骤(2)制备的负极依次叠放固定在一起，得到电芯；其中，隔膜为玻璃纤维、亲水PP、无纺布中的一种或几种；
(4)电池组装：将步骤(3)制备的电芯置于外壳中，加入硫酸锌-硫酸锂-水混合电解液，浸润电芯，封装外壳得到水系离子电池。
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