CN111403166A - 一种热压磁体的制备方法及其产品 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种热压磁体的制备方法及其产品，制备方法主要包括以下步骤：步骤1、先将晶态磁粉压制成形，得到粉坯；步骤2、在步骤1得到粉坯的外表面涂覆润滑剂；步骤3、将步骤2得到的涂有润滑剂的粉坯加热至600℃～900℃，然后在1t/cm2～7t/cm2的压力下，压制得到热压磁体。在制备过程中，在晶态磁粉压制成的粉坯表面涂覆一层润滑剂，然后通过控制温度和压力来制备出热压磁体，磁体产品中没有出现非磁性材料，且磁粉颗粒之间有着较强的结合力和较高的密度，使得磁体具有较高的磁性能且能适应于更高温度环境下长时间的应用。
Description
技术领域
本发明涉及了永磁磁体的制备的技术领域，特别涉及一种热压磁体的制备方法及其产品。
背景技术
目前市场上的磁粉主要分为晶态磁粉和非晶态磁粉，晶态磁粉内部每一晶粒内部结构具有与三维点阵对应的三维周期性，呈长程有序的状态，具有较高的磁性能。晶态磁粉常用作粘结磁体的原料磁粉，粘结磁体具有良好的成型性和尺寸精度，主要是利用原料磁粉与粘接剂混合，然后利用成型工艺，制备得到粘结磁体，其中粘接剂主要是用来增加磁性粉末颗粒的流动性和原料磁粉之间的结合强度。但是粘接剂为非磁性材料，粘结剂的加入使得磁粉颗粒之间的接触面较少，或者磁粉颗粒之间存在着缝隙，使得磁性能降低，且使用温度不高，不适用于高转速电机的长时间使用。
发明内容
针对现有技术晶态磁粉常用作粘结磁体的原料磁粉中存在的粘接剂为非磁性材料，粘结剂的加入使得磁粉颗粒之间的接触面较少，磁性能较低，使用温度不高，不适用于高转速电机得技术问题，本发明提供了一种热压磁体的制备方法及其产品。该热压磁体制备过程中没有添加粘接剂，通过控制温度和压力，使得磁体磁性能显著提高，具有较高的致密度，使用温度较高，可用于高转速电机较长时间的使用。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
一种热压磁体的制备方法，包括以下步骤：步骤1、将晶态磁粉压制成形，得到粉坯；步骤2、在步骤1得到粉坯的外表面涂覆润滑剂；步骤3、将步骤2得到的涂有润滑剂的粉坯加热至600℃～900℃，然后在1t/cm2～7t/cm2的压力下，压制得到热压磁体。
本发明提供了一种热压磁体的制备方法，在制备过程中，在晶态磁粉压制成的粉坯表面涂覆一层高温润滑剂，然后通过控制温度和压力来制备出热压磁体，经过发明人大量的实验研究发现，在整个制备过程中，最终热压磁体的性能与温度、压力有着重要的联系，缓慢加热至600℃～900℃之间，可以使得磁粉晶粒呈熔融状态，加强了相邻磁粉之间的结合力，然后再控制合适的压力，使得磁体致密化，这样整个磁体中没有出现非磁性材料，且磁粉颗粒之间有着较强的结合力和较高的密度，使得磁体具有较高的磁性能且能适应于更高温度环境下长时间的应用。
进一步的，步骤1中所述晶态磁粉是铁氧体磁粉、稀土磁粉、或Al-Ni-Co永磁磁粉，如稀土磁粉有SmCo5、2:17型Sm-Co和稀土铁系永磁材料，其中稀土铁系永磁材料包括Nd-Fe-B系永磁材料，稀土铁间隙化合物(如Sm2Fe17N3，Nd(Fe,M)12Nx，Nd3(Fe,M)29Nx)，稀土铁系纳米复合永磁材料。
进一步的，所述步骤1中，将晶态磁粉进行混合，压制成形，得到粉坯。
进一步的，步骤2中粉坯外表面涂覆的润滑剂的厚度为0.1mm～0.15mm。润滑剂的作用主要是减少粉坯和成形模具之间的摩擦力，厚度太低，不能充分隔绝，摩擦力增大，影响产品的工艺质量，润滑剂厚度太大，成型后润滑剂易起层掉落，如果掉落到模具型腔里面，会影响下一件坯子的成型外观，比如掉落的润滑剂嵌入坯子表面形成凹坑。
进一步的，所述步骤3中，将步骤2得到的涂有润滑剂的粉坯加热至600℃～800℃，用于制备高剩磁磁体产品。
进一步的，所述步骤3中，将步骤2得到的涂有润滑剂的粉坯先预加热到600℃～770℃，然后将预加热后的粉坯放入600℃～800℃的模具中进行压制，其中模具中的温度要大于或等于预加热的温度，用于制备高剩磁磁体产品。
进一步的，所述步骤3中，将步骤2得到的涂有润滑剂的粉坯加热至750℃～900℃，用于制备高矫顽力磁体产品。一般来说，成型的最佳温度应该是600～750℃，超过750℃后晶粒长大速度变快，而晶粒长大后直接的影响就是矫顽力下降。理想情况下，应该是低温长时间加热以使得坯子内外温差尽量小，加热时间根据实际情况中粉坯的体积大小来定。另外，加热温度的高低选择取决于磁体产品的性能，一般来说制作高剩磁的产品，成型温度要低些，因为高剩磁的磁粉成型性比较好。而制作高矫顽力的产品，成型温度要高些。
进一步的，所述步骤3中，将步骤2得到的涂有润滑剂的粉坯先预加热到600℃～800℃，然后将预加热后的粉坯放入600℃～900℃的模具中进行压制，其中模具中的温度要大于或等于预加热的温度，用于制备高矫顽力磁体产品。在实际的生产过程中，发明人发现，直接将粉坯加热至终点温度所需的时间有点长，会影响生产线上产品生产的连续性，且要保证粉坯内外的温差较小，先预热处理，再放入高温模具中，不仅不会使得晶粒迅速长大，影响磁性能，也会补偿降低的温度，提高生产效率。
进一步的，步骤3中压力为2t/cm2-5t/cm2。经过发明人大量的实验研究发现，不同材料适应不同的温度，在同一材料和同一温度下，压力的变化对磁体的磁性能也有一定的影响，压力过小，磁粉颗粒之间致密度不够大，可能存在气隙，影响磁粉的结合力从而会影响磁体的磁性能。
本发明还提供了上述制备方法得到的热压磁体产品，该热压磁体中没有出现非磁性材料，且磁粉颗粒之间有着较强的结合力和较高的密度，使得磁体具有较高的磁性能且能适应于高温环境的热压磁体。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明提供了一种热压磁体的制备方法及其产品，在制备过程中，在晶态磁粉压制成的粉坯表面涂覆一层高温润滑剂，然后通过控制温度和压力来制备出热压磁体，得到的磁体产品中没有出现非磁性材料，且磁粉颗粒之间有着较强的结合力和较高的密度，使得磁体具有优于相同原料制备的粘结磁体的磁性能且能适应于更高的工作温度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
制备热压磁体
步骤1、先将晶态Al-Ni-Co永磁磁粉压制成形，得到粉坯；
步骤2、在步骤1得到粉坯的外表面涂覆0.1mm的高温润滑剂；
步骤3、将步骤2得到的涂有润滑剂的粉坯缓慢加热至800℃，然后在5t/cm2的压力下，压制得到热压磁体。
实施例2
制备热压磁体
步骤1、先将晶态铁氧体永磁磁粉压制成形，得到粉坯；
步骤2、在步骤1得到粉坯的外表面涂覆0.14mm的高温润滑剂；
步骤3、将步骤2得到的涂有润滑剂的粉坯缓慢加热至760℃，然后在3t/cm2的压力下，压制得到热压磁体。
测试热压磁体的磁性能：剩磁Br为4.38kGs；最大磁能积(BH)max为4.07MGOe；矫顽力Hcb为3.75kOe；内禀矫顽力Hcj为3.85kOe。
以晶态铁氧体永磁磁粉为磁粉原料，以环氧树脂为粘结剂，按照常规的制备方法制备粘结磁体，得到粘结磁体的磁性能范围：剩磁Br为3.72kGs；最大磁能积(BH)max为3.18MGOe；矫顽力Hcb为3.41kOe；内禀矫顽力Hcj为4.18kOe。
实施例3
制备热压磁体
步骤1、先将晶态SmCo5永磁磁粉压制成形，得到粉坯；
步骤2、在步骤1得到粉坯的外表面涂覆0.14mm的高温润滑剂；
步骤3、将步骤2得到的涂有润滑剂的粉坯缓慢预加热至760℃，然后将预加热后的粉坯放入800℃的模具中，停留5s后在3t/cm2的压力下，压制得到热压磁体。
实施例4
利用晶态Nd-Fe-B系永磁材料制备高剩磁热压磁体
所使用的的永磁材料中按重量百分比钕原子含量为26％、硼原子含量为1％、铌原子含量为1.9％、铁原子的含量为71.1％。
步骤1、先将晶态Nd2Fe14B永磁磁粉压制成形，得到粉坯；
步骤2、在步骤1得到粉坯的外表面涂覆0.12mm的高温润滑剂；
步骤3、将步骤2得到的涂有润滑剂的粉坯缓慢加热至620℃在3.2t/cm2的压力下，压制得到热压磁体。
实施例5-12
实施例5-11制备热压磁体的过程、原料与实施例4相同，不同之处在与成形温度，表1中显示了实施例5-11中成形温度及热压磁体产品的磁性能。
实施例12是利用实施例相同的磁粉原料，以环氧树脂为粘结剂(重量百分比为2.5％)，按照常规的制备方法制备粘结磁体，得到粘结磁体的磁性能：剩磁Br为7.59kGs；大磁能积(BH)max为10.85MGOe；矫顽力Hcb为5.41KOe；内禀矫顽力Hcj为7.22KOe。
表1 实施例5-11中成形温度及热压磁体产品的磁性能
从表1的数据可以看出，在温度为600℃～900℃下制备的热压磁体具有高于相同原料制备的粘结磁体的磁性能，低于600℃和高于900℃制备的热压磁体的性能均有所降低，经过发明人大量的研究发现，一般来说，成型的最佳温度应该是600～770℃，超过770℃后晶粒长大速度变快，而晶粒长大后直接的影响就是矫顽力下降。一般来说制作高剩磁的产品，成型温度要低些，因为高剩磁的磁粉成型性比较好。所以制备高剩磁热压产品时，优选的成型温度为600℃～800℃。
实施例12-18
实施例12-17制备热压磁体的过程与实施例4相同，不同之处在于原料、成形温度，实施例12-17的原料为晶态Nd-Fe-B系永磁材料来制备高矫顽力磁体，，所使用的的永磁材料中按重量百分比钕原子含量为23.9％、硼原子含量为1.0％、铌原子含量为1.8％、铁原子的含量为73.3％。表2中显示了实施例12-17中成形温度及热压磁体产品的磁性能。
实施例18是利用实施例12-17相同的磁粉原料，以环氧树脂为粘结剂，按照常规的制备方法制备粘结磁体，得到粘结磁体的磁性能范围：剩磁Br为6.96kGs；大磁能积(BH)max为10.23MGOe；矫顽力Hcb为5.95KOe；内禀矫顽力Hcj为12.27KOe。
表2 实施例12-17中成形温度及热压磁体产品的磁性能
从表2的数据可以看出，在温度为750℃～900℃下制备的热压磁体具有高于相同原料制备的粘结磁体的磁性能，低于600℃和高于900℃制备的热压磁体的性能均有所降低，经过发明人大量的研究发现，制作高剩磁的产品时，温度低于750℃时，高矫顽力的磁粉成型性较差，成型的磁粉不密实，热压磁体的性能也有所降低，优选地，成型温度为750℃～900℃。
实施例19-26
实施例19-26制备热压磁体的过程、原料与实施例7相同，不同之处在于成形压力，表3中显示了实施例19-26中成形压力及热压磁体产品的磁性能。
表3 实施例19-26中成形压力及热压磁体产品的密度、磁性能
从表3的数据可以看出，经过发明人大量的实验研究发现，在同一材料和同一温度下，压力的变化对磁体的磁性能也有一定的影响，压力过小，磁粉颗粒之间致密度不够大，如低于1t/cm2时，压力过小磁粉无法成型，小于2t/cm2时，可能存在气隙，影响磁粉的结合力从而会影响磁体的磁性能，压力过大就会达到模具的成型要求限定。优选地，成型压力为2t/cm2-5t/cm2。
实施例27
大批量生产过程中制备实施例8过程的热压磁体，具体步骤如下
步骤1、先将晶态稀土永磁磁粉压制成形，得到1000块体积为10cm×10cm×10cm大小的粉坯；
步骤2、在步骤1得到粉坯的外表面涂覆0.12mm的高温润滑剂；
步骤3、将步骤2得到的涂有润滑剂的1000块粉坯在180s内预加热至750℃，然后将1000块粉坯分别放入770℃的模具中，停留120s后在3t/cm2的压力下，压制得到热压磁体。
上述制备的热压磁体适用于更高的工作温度，可用于高转速电机。
在实际的生产过程中，发明人发现，直接将粉坯加热至终点温度所需的时间有点长，会影响生产线上产品生产的连续性，且要保证粉坯内外的温差较小，先预热处理，再放入高温模具中，不仅可以控制晶粒迅速长大，影响磁性能，也可以补偿降低的温度，提高生产效率。
本发明提供了一种热压磁体的制备方法，在制备过程中，在晶态磁粉压制成的粉坯表面涂覆一层高温润滑剂，然后通过控制温度和压力来制备出热压磁体，经过发明人大量的实验研究发现，在整个制备过程中，最终热压磁体的性能与温度、压力有着重要的联系，缓慢加热至600℃～900℃之间，可以使得磁粉晶粒缓慢增大，加强了相邻磁粉之间的结合力，然后再控制合适的压力，使得磁体致密化，这样整个磁体中没有出现非磁性材料，且磁粉颗粒之间有着较强的结合力和较高的密度，使得磁体具有较高的磁性能且能适应于高温环境的热压磁体。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种热压磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将晶态磁粉压制成形，得到粉坯；
步骤2、在步骤1得到粉坯的外表面涂覆润滑剂；
步骤3、将步骤2得到的涂有润滑剂的粉坯加热至600℃～900℃，然后在1t/cm2～7t/cm2的压力下，压制得到热压磁体。
2.根据权利要求1所述的热压磁体的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，将步骤2得到的涂有润滑剂的粉坯加热至600℃～800℃。
3.根据权利要求2所述的热压磁体的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，将步骤2得到的涂有润滑剂的粉坯先预加热到600℃～770℃，然后将预加热后的粉坯放入600℃～800℃的模具中进行压制，其中模具中的温度要大于或等于预加热的温度。
4.根据权利要求1所述的热压磁体的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，将步骤2得到的涂有润滑剂的粉坯加热至750℃～900℃。
5.根据权利要求4所述的热压磁体的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，将步骤2得到的涂有润滑剂的粉坯先预加热到600℃～800℃，然后将预加热后的粉坯放入600℃～900℃的模具中进行压制，其中模具中的温度要大于或等于预加热的温度。
6.根据权利要求1所述的热压磁体的制备方法，其特征在于，步骤3中压力为2t/cm2-5t/cm2。
7.根据权利要求1所述的热压磁体的制备方法，其特征在于，步骤1中所述晶态磁粉是铁氧体磁粉、稀土磁粉、或Al-Ni-Co永磁磁粉。
8.根据权利要求1所述的热压磁体的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，将晶态磁粉进行混合，压制成形，得到粉坯。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的热压磁体的制备方法，其特征在于，步骤2中粉坯外表面涂覆的润滑剂的厚度为0.1mm～0.15mm。
10.一种权利要求1-9任意一项所述的热压磁体的制备方法制备得到的热压磁体。
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