CN111366500B - 一种沥青中表面活性温拌剂掺量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明披露了一种沥青中表面活性温拌剂掺量的检测方法。首先，利用无水乙醇和已知内半径的毛细管，标定待测毛细管内半径。其次，通过差分毛细管法得到不同表面活性温拌剂掺量下温拌沥青的表面张力计算值，拟合温拌剂掺量与对应表面张力计算值的关系曲线，作为标定曲线。最后，测定待测温拌沥青的表面张力计算值，对比标定曲线，得出温拌剂掺量。本方法操作简单，测试结果稳定，能精准检测表面活性温拌剂掺量，具有较好的推广价值。
Description
技术领域
本发明属于道路工程领域，涉及一种沥青中表面活性温拌剂掺量的检测方法。
背景技术
近年来，随着人们环保意识的提高，温拌沥青应用逐渐扩大。与热拌沥青混合料相比，温拌沥青混合料的拌和温度和碾压温度更低，能源消耗和废气排放相对较少，是一种应用前景广阔、适应时代发展的新型节能环保型道路材料。表面活性温拌技术的主要添加剂是路用表面活性剂，其作用原理是在沥青与水分子之间形成一层润滑膜，从而达到降低施工温度的效果。相比于其他温拌技术，表面活性温拌技术不仅能显著增强沥青对集料的浸润性能，改变压实特性，而且不改变沥青材料的粘度。本发明仅对表面活性温拌沥青中温拌剂掺量进行检测。
表面活性温拌沥青中温拌剂的掺量一直以来没有明确的测试方法，导致施工过程中无法对其进行检测，进而无法确保施工中能够达到的预期降温效果。利用表面活性温拌沥青胶浆的旋转粘度变化幅度可以进行温拌剂掺量检测，但由于矿粉的种类及其与温拌沥青配伍性的不同，某些表面活性温拌剂加入后，沥青胶浆粘度可能变化不明显，导致该方法不具备普适性。对于有些表面活性温拌沥青而言，温拌剂掺量变化对流变性能影响不大，频率扫描试验得出的模量和频率关系图上可能不具备突变点，也不适用于表面活性温拌剂掺量检测。因此，需要一种简单、精准、有效的检测方法，为表面活性温拌沥青中温拌剂含量检测提供具体方案。
鉴于表面活性温拌剂是通过改变沥青的表面物理化学性质达到降低施工温度的效果，本发明提出以沥青的表面张力作为表面活性温拌剂掺量的检测指标，通过检测出不同表面活性温拌剂掺量条件下，温拌沥青的表面张力计算值，确定待测沥青的表面活性温拌剂掺量。检测指标与表面活性温拌剂相关性显著。
发明内容
本发明的目的在于提供一种沥青中表面活性温拌剂掺量的检测方法，依据表面活性温拌剂掺量与对应表面张力计算值的标定曲线，对比得出表面活性温拌沥青中温拌剂掺量，根据本发明提供的检测方法，能够精准测定出表面活性温拌剂的掺量。
为达到上述目的，本发明的技术方案是：
一种沥青中表面活性温拌剂掺量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、选择3组同质异径毛细管，其中，第1组和第2组毛细管的内半径在0.08mm～0.25mm范围内，第3组毛细管的内半径在0.7mm～1.2mm范围内，所选任意两组毛细管，较大内半径与较小内半径比值不小于1.6；
步骤二、清洗并烘干毛细管，在室温且不通风的环境下，将毛细管浸入无水乙醇中，直至管内液体上升稳定后，每组筛选出管内液面高度一致的毛细管用于平行试验；
步骤三、使用相机拍摄记录第3组毛细管的横截面，确定其内半径，r3；
步骤四、清洗并烘干毛细管，在室温且不通风的环境下，将3组毛细管竖直放置在无水乙醇中至毛细管内液体上升稳定后，拍摄记录毛细管内液体在同一水平面上上升的最大高度h1～h3，毛细管内凹液面，并记录试验温度，拟合凹液面为球冠状后得出液体与管壁的接触角θ1～θ3；
步骤五、根据第三组毛细管内半径r3、液面高度h1～h3、凹液面接触角θ1～θ3、无水乙醇的表面张力γe、无水乙醇密度ρe，利用差分毛细管法的公式1，分别计算第1组和第2组毛细管的内半径，r1、r2；
公式1：
式中：γe为试验温度下无水乙醇的表面张力，单位为dyn/cm；ρe为试验温度下无水乙醇的密度，单位为g/cm3；ɡ为当地重力加速度，单位为N/kg；i为不同内半径的毛细管组编号，i＝1，2；hi、h3分别为同一水平面上不同内半径组的毛细管管内无水乙醇凹液面上缘的最大上升高度，单位为mm；ri、r3为不同内半径组的毛细管内半径大小，单位为mm；θi、θ3为不同内半径组的毛细管内凹液面拟合为球冠状之后的接触角；
步骤六、清洗并烘干毛细管，将第1组和第2组毛细管竖直放置在待测的高温液态沥青中，并恒温保持一段时间，至毛细管内沥青不再升高，恒温结束后立刻拍摄记录两组毛细管内沥青上升稳定后在同一水平面上的高度值，利用差分毛细管法的公式2，得出高温液态沥青的表面张力计算值；
公式2：
式中：γa为试验温度下沥青的表面张力计算值，单位为dyn/cm；ρa为试验温度下沥青的密度，单位为g/cm3；ɡ为当地重力加速度，单位为N/kg；H1、H2为同一水平面下两组毛细管内沥青凹液面上缘的最大上升高度，单位为mm；r1、r2为两组毛细管内半径大小，单位为mm；
步骤七、重复步骤六，测定不同表面活性温拌剂掺量下温拌沥青的表面张力计算值γa；
步骤八、以表面活性温拌沥青的表面张力计算值γa为横坐标，以对应温拌剂掺量w为纵坐标，采用最小二乘法，绘制拟合曲线，将此曲线作为标定温度下的温拌剂掺量标定曲线；
步骤九、重复步骤六，测定待测表面活性温拌沥青在标定温度下的表面张力计算值，对比标定温度下的温拌剂掺量标定曲线，确定温拌剂掺量大小。
较佳的，步骤二、步骤四和步骤六中，清洗毛细管的步骤，是利用超声波，将无水乙醇作为清洗液，对毛细管进行清洗。
较佳的，步骤二和步骤四中，无水乙醇上升高度采用“补偿法”确定，即毛细管内液面停止上升之后，缓慢降低管外无水乙醇液面高度，直至3组毛细管的管内液体均出现下降状态后停止，等待毛细管内液面稳定。
较佳的，步骤三中，第3组毛细管内半径r3通过电荷耦合器件(CCD)相机拍摄成像后得出。
较佳的，步骤四和步骤六中，实验测试的液体液面尺寸应大于100mm×50mm的矩形尺寸，且毛细管应处于平行于长边的液面中心线位置。
较佳的，步骤四中，无水乙醇差分试验应在10分钟之内完成。
较佳的，步骤四中，接触角θ1～θ3通过CCD相机拍摄成像，并使用计算机辅助设计(CAD)软件拟合毛细管内凹液面为球冠状后得出。
较佳的，步骤五中，γe通过无水乙醇表面张力与温度关系式得出，ρe通过无水乙醇密度表得出。
较佳的，步骤六中，沥青测试温度在135～185℃范围内。
较佳的，步骤六中，沥青的恒温时间在5～8h之间。
较佳的，步骤六中，选择液面上升较高的高度值作为有效数据，每组毛细管的有效数据不少于3个，变异系数不大于0.03。
较佳的，步骤八中用于拟合曲线的数据不少于3个，并保证待测掺量在拟合曲线的最大温拌剂掺量与最小温拌剂掺量之间，待测掺量由曲线内插得，不得使用曲线外延手段得到。
本发明的优点：
1.本发明采用的步骤与方法简单，可操作性强，无需专用设备，测试成本低，易于实现；
2.本发明采用表面张力作为温拌剂掺量测试指标，敏感性更强，具备普适性；
3.本发明通过改进差分毛细管法，提高了表面张力值的测试精度，所得结果更加精确、稳定。
附图说明
图1是本方明沥青中表面活性温拌剂掺量的检测方法的步骤流程图。
图2是本方明沥青中表面活性温拌剂掺量的检测方法的毛细管内无水乙醇凹液面拟合为球冠状时液体与管壁接触角示意图。
图3是本方明沥青中表面活性温拌剂掺量的检测方法的70号表面活性温拌沥青(135℃)的表面张力计算值—表面活性温拌剂掺量标定曲线。
具体实施方式
如图1所示的沥青表面张力与浸润性参数的测试步骤，采用不同表面活性剂掺量的70号温拌沥青进行试验，对其作进一步详细说明：
步骤一、选择3组同质异径毛细管，其中第1组和第2组内半径生产标号为0.10mm、0.20mm，第3组内半径生产标号为1.0mm；
步骤二、使用无水乙醇清洗并烘干毛细管，在室温且不通风的环境下，采用“补偿法”，将上述毛细管浸入无水乙醇中(液面尺寸为245mm×50mm，且毛细管处于平行于长边的液面中心线位置)，等待毛细管内液体上升稳定之后，手动筛选出每组毛细管内液面高度近乎一致的毛细管用于平行试验；
步骤三、使用CCD相机拍摄记录第3组毛细管的横截面，确定其内半径，r3；
步骤四、使用无水乙醇清洗并烘干毛细管，在室温且不通风的环境下，采用“补偿法”，将3组毛细管竖直放置在无水乙醇中(液面尺寸为245mm×50mm，且毛细管处于平行于长边的液面中心线位置)，至毛细管内液体上升稳定之后，在保证镜头与毛细管液面持平的情况下拍照记录无水乙醇上升高度，并通过CCD相机拍摄记录毛细管内凹液面(10分钟之内结束)，记录试验温度，图片导入CAD中标定毛细管内液体在同一水平面上上升的最大高度h1～h3，将凹液面拟合为球冠状后得出液体与管壁的接触角θ1～θ3，如图2所示；
步骤五、根据第三组毛细管内半径r3、液面高度h1～h3、凹液面接触角θ1～θ3、无水乙醇的表面张力γe、无水乙醇密度ρe，利用差分毛细管法的公式1，分别计算第1组和第2组毛细管的内半径，r1、r2，见表2和表3，其中无水乙醇表面张力γe和密度ρe，根据公式3和表1得出；
公式3：γe＝24.05-0.0832×T；
式中：γe为无水乙醇的表面张力，单位为dyn/cm；T为试验温度，单位为℃；
表1无水乙醇密度与温度关系表(g/cm3)
步骤六、清洗并烘干毛细管，将第1组和第2组毛细管竖直放置在已加热至流动状态的沥青中(液面尺寸为245mm×50mm，且毛细管处于平行于长边的液面中心线位置)，并恒温在135℃，保持一段时间(7h左右)至毛细管内沥青不再升高，在保证镜头与毛细管液面持平的情况下立刻拍摄记录，图片导入CAD中标定上述毛细管稳定后在同一水平面上的高度值，每组毛细管选择较高的上升高度值作为有效数据，有效上升高度值不少于3个，变异系数不大于0.03，利用差分毛细管法公式2(沥青密度通过密度计法进行测试，结果为0.934(g/cm3))，得出高温液态沥青的表面张力计算值；
步骤七、重复步骤六3次，测试温拌剂掺量为0.2％，0.4％，0.5％的70号表面活性温拌沥青在135℃的表面张力计算值，试验结果见表2；
表2标定曲线掺量的温拌沥青表面张力测试结果
注：第3组毛细管内半径由CCD相机拍摄后导入CAD中确定的；
步骤八、以70号表面活性温拌沥青的表面张力计算值为横坐标，以对应温拌剂掺量为纵坐标，采用最小二乘法，绘制拟合曲线，见图3，得出拟合公式为：w＝4.742γ2-184.828γ+1801.271；
步骤九、重复步骤一至步骤六，测试温拌剂掺量为0.3％的温拌沥青在135℃的表面张力计算值γ，见表3，测试结果为19.394(dyn/cm)，代入拟合公式，拟合结果为0.312％；
表3待测掺量的温拌沥青表面张力测试结果
注：第3组毛细管内半径由CCD相机拍摄后导入CAD中确定的。
根据表面活性剂的工作原理，在一定掺量范围内，随着温拌剂掺量的增加，表面活性温拌沥青的表面张力会逐渐减小，浸润性增强。从表2和表3可以看出，加入温拌剂以后，表面张力计算值显著减小，且在0.2％～0.5％掺量范围内，随着温拌剂掺量的增加，表面张力计算值呈现显著下降趋势，与实际情况相符，且说明使用本发明的评价指标表面张力对于温拌剂掺量具有敏感性且结果稳定。根据拟合公式得出的待测温拌剂掺量0.312％相比于实际掺量0.3％相差了0.012％，说明本发明的计算结果较为精确。
本发明提供的方法易于实现，测试结果精准，为施工中温拌剂掺量的检测提供依据，因此，具有非常良好的应用价值。
Claims (12)
1.一种沥青中表面活性温拌剂掺量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、选择3组同质异径毛细管，其中，第1组和第2组毛细管的内半径在0.08mm～0.25mm范围内，第3组毛细管的内半径在0.7mm～1.2mm范围内，所选任意两组毛细管，较大内半径与较小内半径比值不小于1.6；
步骤二、清洗并烘干毛细管，在室温且不通风的环境下，将毛细管浸入无水乙醇中，直至管内液体上升稳定后，每组筛选出管内液面高度一致的毛细管用于平行试验；
步骤三、使用相机拍摄记录第3组毛细管的横截面，确定其内半径，r3；
步骤四、清洗并烘干毛细管，在室温且不通风的环境下，将3组毛细管竖直放置在无水乙醇中至毛细管内液体上升稳定后，拍摄记录毛细管内液体在同一水平面上上升的最大高度h1～h3，毛细管内凹液面，并记录试验温度，拟合凹液面为球冠状后得出液体与管壁的接触角θ1～θ3；
步骤五、根据第三组毛细管内半径r3、液面高度h1～h3、凹液面接触角θ1～θ3、无水乙醇的表面张力γe、无水乙醇密度ρe，利用差分毛细管法的公式1，分别计算第1组和第2组毛细管的内半径，r1、r2；
公式1：
式中：γe为试验温度下无水乙醇的表面张力，单位为dyn/cm；ρe为试验温度下无水乙醇的密度，单位为g/cm3；ɡ为当地重力加速度，单位为N/kg；i为不同内半径的毛细管组编号，i＝1，2；hi、h3分别为同一水平面上不同内半径组的毛细管管内无水乙醇凹液面上缘的最大上升高度，单位为mm；ri、r3为不同内半径组的毛细管内半径大小，单位为mm；θi、θ3为不同内半径组的毛细管内凹液面拟合为球冠状之后的接触角；
步骤六、清洗并烘干毛细管，将第1组和第2组毛细管竖直放置在待测的高温液态沥青中，并恒温保持一段时间，至毛细管内沥青不再升高，恒温结束后立刻拍摄记录两组毛细管内沥青上升稳定后在同一水平面上的高度值，利用差分毛细管法的公式2，得出高温液态沥青的表面张力计算值；
公式2：
式中：γa为试验温度下沥青的表面张力计算值，单位为dyn/cm；ρa为试验温度下沥青的密度，单位为g/cm3；ɡ为当地重力加速度，单位为N/kg；H1、H2为同一水平面下两组毛细管内沥青凹液面上缘的最大上升高度，单位为mm；r1、r2为两组毛细管内半径大小，单位为mm；
步骤七、重复步骤六，测定不同表面活性温拌剂掺量下温拌沥青的表面张力计算值γa；
步骤八、以表面活性温拌沥青的表面张力计算值γa为横坐标，以对应温拌剂掺量w为纵坐标，采用最小二乘法，绘制拟合曲线，将此曲线作为标定温度下的温拌剂掺量标定曲线；
步骤九、重复步骤六，测定待测表面活性温拌沥青在标定温度下的表面张力计算值，对比标定温度下的温拌剂掺量标定曲线，确定温拌剂掺量大小。
2.根据权利要求1所述的沥青中表面活性温拌剂掺量的检测方法，其特征在于：步骤二、步骤四和步骤六中，清洗毛细管的步骤，是利用超声波，将无水乙醇作为清洗液，对毛细管进行清洗。
3.根据权利要求1所述的沥青中表面活性温拌剂掺量的检测方法，其特征在于：步骤二和步骤四中，无水乙醇上升高度采用“补偿法”确定，即毛细管内液面停止上升之后，缓慢降低管外无水乙醇液面高度，直至3组毛细管的管内液体均出现下降状态后停止，等待毛细管内液面稳定。
4.根据权利要求1所述的沥青中表面活性温拌剂掺量的检测方法，其特征在于：步骤三中，第3组毛细管内半径r3通过电荷耦合器件相机拍摄成像后得出。
5.根据权利要求1所述的沥青中表面活性温拌剂掺量的检测方法，其特征在于：步骤四和步骤六中，实验测试的液体液面尺寸应大于100mm×50mm的矩形尺寸，且毛细管应处于平行于长边的液面中心线位置。
6.根据权利要求1所述的沥青中表面活性温拌剂掺量的检测方法，其特征在于：步骤四中，无水乙醇差分试验应在10分钟之内完成。
7.根据权利要求1所述的沥青中表面活性温拌剂掺量的检测方法，其特征在于：步骤四中，接触角θ1～θ3通过电荷耦合器件相机拍摄成像，并使用计算机辅助设计软件拟合毛细管内凹液面为球冠状后得出。
8.根据权利要求1所述的沥青中表面活性温拌剂掺量的检测方法，其特征在于：步骤五中，γe通过无水乙醇表面张力与温度关系式得出，ρe通过无水乙醇密度表得出。
9.根据权利要求1所述的沥青中表面活性温拌剂掺量的检测方法，其特征在于：步骤六中，沥青测试温度在135～185℃范围内。
10.根据权利要求1所述的沥青中表面活性温拌剂掺量的检测方法，其特征在于：步骤六中，沥青的恒温时间在5～8h之间。
11.根据权利要求1所述的沥青中表面活性温拌剂掺量的检测方法，其特征在于：步骤六中，选择液面上升较高的高度值作为有效数据，每组毛细管的有效数据不少于3个，变异系数不大于0.03。
12.根据权利要求1所述的沥青中表面活性温拌剂掺量的检测方法，其特征在于：步骤八中用于拟合曲线的数据不少于3个，并保证待测掺量在拟合曲线的最大温拌剂掺量与最小温拌剂掺量之间，待测掺量由曲线内插得，不得使用曲线外延手段得到。
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