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CN111359317A - 纳米光触媒抗菌过滤层和防护装置 - Google Patents

纳米光触媒抗菌过滤层和防护装置 Download PDF

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CN111359317A
CN111359317A CN202010208930.1A CN202010208930A CN111359317A CN 111359317 A CN111359317 A CN 111359317A CN 202010208930 A CN202010208930 A CN 202010208930A CN 111359317 A CN111359317 A CN 111359317A
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CN
China
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photocatalyst
antibacterial filter
silica
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CN202010208930.1A
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林晨
肖鹏飞
王莹
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Yijingxing Shandong Technology Co ltd
Beijing Neatrition Technology Co ltd
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Yijingxing Shandong Technology Co ltd
Beijing Neatrition Technology Co ltd
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Publication date
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Abstract

本发明提供了一种用于防护装置的纳米光触媒抗菌过滤层和包括这种纳米光触媒抗菌过滤层的防护装置。所述纳米光触媒抗菌过滤层由包括纳米光触媒颗粒和疏水改性的纳米二氧化硅的处理液涂覆于无纺织材料上形成。根据本发明的纳米光触媒抗菌过滤层使防护装置能有效阻止空气中无机污染物和有机微生物的粘附，有效阻断外界有害物质，并能对粘附的污染物进行杀菌。

Description

纳米光触媒抗菌过滤层和防护装置
技术领域
本发明涉及一种用于防护装置的纳米光触媒抗菌过滤层，具体涉及一种包含纳米光触媒颗粒和疏水改性纳米二氧化硅的纳米光触媒抗菌过滤层，以及包括这种纳米光触媒抗菌过滤层的防护装置。
背景技术
随着工业社会的快速发展，对环境的污染也日趋严重，大气污染物主要包括有害气体和颗粒物。其中，颗粒物不仅能被吸入呼吸系统，进而引起呼吸系统疾病，而且还因为其表面吸附了大量的有机污染物、有毒重金属、细菌和病毒等，对人体健康危害更大。
口罩是用于对微细颗粒物进行吸附和阻断的常规防护装置。一般的口罩由无纺布构成，其阻断原理是机械式过滤，当颗粒物冲撞到无纺布时，被一层层阻断。
但这种常规的无纺布口罩长时间佩戴后，口罩的无纺布外表面容易积留病毒和病菌等，使用两至四个小时后就要摘下，及时清洗消毒或丢弃，否则将丧失有效阻断的功能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米光触媒抗菌过滤层，通过使用纳米光触媒颗粒和疏水改性的纳米二氧化硅来提高阻断效果，有效防止空气中的污染物和微生物在口罩上的粘附，并对粘附的污染物具有灭菌作用。
根据本发明的一个方面，提供一种用于防护装置的纳米光触媒抗菌过滤层，包括纳米光触媒颗粒和疏水改性的纳米二氧化硅。
其中，所述纳米光触媒颗粒为纳米二氧化钛。优选地，所述纳米光触媒颗粒的平均粒径为10～30nm。
优选地，所述纳米光触媒颗粒与疏水改性前的所述纳米二氧化硅的重量比为1:3。
所述疏水改性的纳米二氧化硅表面含有长链烷基。
优选地，形成所述纳米光触媒抗菌过滤层的处理液的制备方法包括以下步骤：
采用一种或多种含C14-C18长链烷基的硅烷偶联剂对纳米二氧化硅进行表面处理；
在胺催化剂的作用下，使交联剂与表面处理过的纳米二氧化硅进行交联反应制得纳米二氧化硅混合液；
向所述纳米二氧化硅混合液中添加纳米光触媒颗粒，搅拌均匀得到纳米光触媒原液。
优选地，所述硅烷偶联剂与纳米二氧化硅的重量比为0.2～0.33:1。
具体地，所述胺催化剂为氨水；所述交联剂为环氧树脂；所述交联反应温度为15～25℃。
所述环氧树脂的环氧值为0.41～0.54，粘度为10～40Pa.s。
根据本发明的另一个方面，提供一种防护装置，包括内无纺织物层、外无纺织物层和位于所述内无纺织物层、所述外无纺织物层之间的中间无纺织物层，所述中间无纺织物层具有上述纳米光触媒抗菌过滤层。
优选地，所述防护装置为口罩。
根据本发明的纳米光触媒抗菌过滤层能够替代普通防护装置中的过滤层，具有强阻断效果，并能提高防护装置的抗菌、防污和防沾染性，尤其是能显著增强对粘附的污染物的灭菌作用。
具体实施方式
根据本发明提供的用于防护装置的纳米光触媒抗菌过滤层，由包括纳米光触媒和疏水改性的纳米二氧化硅的光触媒处理液涂覆于无纺织材料上形成。
用于本发明的纳米光触媒颗粒优选为纳米二氧化钛，其平均粒径为10～30nm。用于本发明的纳米二氧化硅通常为球体，平均粒径可为7～20nm，优选15nm。该纳米光触媒颗粒与疏水改性前的纳米二氧化硅的重量比为1:3。
上述纳米二氧化硅在使用前需要进行疏水改性，以使其具备强疏水性。优选地，通过含有C14-C18长链烷基的硅烷偶联剂与纳米二氧化硅球进行改性，通过硅烷偶联剂的水解，与环氧树脂进行催化交联反应，从而获得疏水改性的纳米二氧化硅。
根据一个具体实施方式，疏水改性的纳米二氧化硅优选由以下方法制备：
在有机溶剂中，采用一种或多种含C14-C18长链烷基的硅烷偶联剂对纳米二氧化硅进行表面处理；
在胺催化剂的作用下，使交联剂与表面处理过的纳米二氧化硅进行交联反应制得纳米二氧化硅混合液。
在用硅烷偶联剂进行表面处理之前，可将纳米二氧化硅分散在溶剂中。可用于本发明的有机溶剂可为乙醇、异丙醇、丙酮、甲基异丁基酮中的一种或多种，优选乙醇、异丙醇，或任意比例的乙醇和异丙醇。纳米二氧化硅在分散液中的重量百分比可为5～10％，优选6％。
其中，硅烷偶联剂与纳米二氧化硅的重量比为0.2～0.33:1。优选地，含C14-C18长链烷基的硅烷偶联剂可为十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷中的一种或两种。
具体地，上述胺催化剂可为氨水。上述交联剂可为环氧树脂，该环氧树脂的环氧值优选为0.41～0.54，粘度为10～40Pa.s。具体地，上述环氧树脂可为E44或E55环氧树脂。胺催化剂与环氧树脂的重量比为1:0.7～1。
上述交联反应温度为15～50℃，反应过程中应使用冷凝水控温，反应过程中的搅拌速度应在100～300rpm范围内。
在上述制备方法中，采用含长链烷基的硅烷偶联剂与纳米二氧化硅球进行化学接枝，通过硅烷偶联剂的水解、催化交联反应，在纳米二氧化硅球表面上接枝上长链烷基，使纳米二氧化硅球具备强疏水性。同时，采用催化剂(优选含胺的小分子试剂)对该反应进行性催化，再采用交联剂(环氧树脂)对二氧化硅球进行交联，将纳米二氧化硅球粒子结合到一起，增强粒子间的结合力，并提升在基材表面上的附着力。
向以上制得的纳米二氧化硅混合液中添加纳米光触媒颗粒，搅拌均匀得到纳米光触媒原液。
上述方法制得的纳米光触媒原液经过上述溶剂稀释，优选稀释5～20倍，获得纳米光触媒处理液。
将上述纳米光触媒处理液喷涂在防护装置，例如口罩的无纺织材料表面，优选正反两个表面，并且在约60℃下风干，即可形成纳米光触媒抗菌过滤层。本发明的喷涂方法可采用本领域常规方法，例如采用空气压缩机将上述处理液均匀喷涂在无纺布正反表面。
上述纳米光触媒抗菌过滤层的厚度优选为20～40微米。
本发明提供一种防护装置，例如可为口罩，包括内外无纺织物层，以及位于它们之间的中间无纺织物层，该中间无纺织物层具有上述纳米光触媒抗菌过滤层。
上述纳米光触媒抗菌过滤层涂覆至无纺织物基材上并经干燥后，表面具有极低的表面能和微纳级粗糙结构，从而可获得强疏水、防菌、防沾染、防污染物渗透的效果。
基于此，上述纳米过滤层原料均对人体无害，功能上可替代普通口罩的过滤层，其在过滤空气的同时，能有效阻断空气中的污染物、细菌、微生物等对口罩的沾染，同时该纳米过滤层还具有光催化效果，从而可对沾染其上的细菌、病毒等微生物进行催化分解，实现灭菌的效果。
采用本发明的上述纳米光触媒抗菌过滤层替代常规口罩中的过滤层，可获得更强的阻断效果，能更有利于抗菌、防污和防沾染，具有灭菌效果。
通过以下实施例将更清楚地阐述本申请的各个技术方案。
实施例
实施例1
1.向47g无水乙醇中加入平均粒径为7nm的纳米二氧化硅球3g，在室温条件下，200rpm搅拌，使纳米二氧化硅球均匀分散在乙醇中，制得分散液。
2.将0.35g十六烷基三甲氧基硅烷、0.35g十八烷基三乙氧基硅烷和10g无水乙醇充分混合，在100rpm的转速下搅拌均匀。
3.将步骤2制得的混合溶液加入步骤1的分散液中，在室温下以300rpm的转速搅拌并反应4h。
4.加入2g氨水，继续搅拌反应4h。
5.加入1.5g E44环氧树脂，继续搅拌反应2h，用冷凝水将反应温度控制为15℃。
6.反应结束，取出产物，将1g平均粒径为20nm的纳米二氧化钛加入其中，室温下用150rpm的转速充分搅拌，使其混合均匀，制得纳米光触媒原液。
7.以1:20的比例使用无水乙醇稀释以上纳米光触媒原液，制成纳米光触媒处理液。
8.使用空气压缩机将上述处理液喷涂在无纺布的两个表面，并在60℃通风环境下烘干至少2h，得到涂层厚度为20微米。
实施例2
1.向47g异丙醇中加入平均粒径为7nm的纳米二氧化硅球3g，在室温条件下，200rpm搅拌，使纳米二氧化硅球均匀分散在乙醇中，制得分散液。
2.将0.35g十六烷基三甲氧基硅烷、0.35g十八烷基三乙氧基硅烷和10g异丙醇充分混合，在100rpm的转速下搅拌均匀。
3.将步骤2的混合溶液加入步骤1的分散液中，在室温下以300rpm的转速搅拌并反应4h。
4.加入2g氨水，继续搅拌反应4h。
5.加入1.5g E44环氧树脂，继续搅拌反应2h，用冷凝水将反应温度控制为35℃。
6.反应结束，取出产物，将1g平均粒径为20nm的纳米二氧化钛加入其中，室温下用150rpm的转速充分搅拌，使其混合均匀，制得纳米光触媒原液。
7.以1:20的比例使用无水乙醇稀释以上纳米光触媒原液，制成纳米光触媒处理液。
8.使用空气压缩机将上述处理液喷涂在无纺布的两个表面，并在60℃通风环境下烘干至少2h，得到涂层厚度为40微米。
实施例3
1.向23.5g无水乙醇和23.5g异丙醇中加入平均粒径为7nm的纳米二氧化硅球3g，在室温条件下，200rpm搅拌，使纳米二氧化硅球均匀分散在乙醇中，制得分散液。
2.将0.35g十六烷基三甲氧基硅烷、0.35g十八烷基三乙氧基硅烷、5g无水乙醇和5g异丙醇充分混合，在100rpm的转速下搅拌均匀。
3.将步骤2的混合溶液加入步骤1的分散液中，在室温下以300rpm的转速搅拌并反应4h。
4.加入2g氨水，继续搅拌反应4h。
5.加入2g E51环氧树脂，继续搅拌反应2h，用冷凝水将反应温度控制为50℃。
6.反应结束，取出产物，将1g平均粒径为20nm的纳米二氧化钛加入其中，室温下用150rpm的转速充分搅拌，使其混合均匀，制得纳米光触媒原液。
7.以产物:无水乙醇:异丙醇＝1:10:10的比例稀释以上纳米光触媒原液，制成纳米光触媒处理液。
8.使用空气压缩机将上述处理液喷涂在无纺布的两个表面，并在60℃通风环境下烘干至少2h，得到涂层厚度为30微米。
实施例4
1.向47g无水乙醇中加入平均粒径为7nm的纳米二氧化硅球3g，在室温条件下，200rpm搅拌，使纳米二氧化硅球均匀分散在乙醇中。
2.将0.7g十六烷基三甲氧基硅烷和10g无水乙醇充分混合，在100rpm的转速下搅拌均匀。
3.将步骤2制得的混合溶液加入步骤1的分散液中，在室温下以300rpm的转速搅拌并反应4h。
4.加入3g氨水，继续搅拌反应4h。
5.加入1.5g E44环氧树脂，继续搅拌反应2h，用冷凝水将反应温度控制为25℃。
6.反应结束，取出产物，将1g平均粒径为20nm的纳米二氧化钛加入其中，室温下用150rpm的转速充分搅拌，使其混合均匀，制得纳米光触媒原液。
7.以1:20的比例使用无水乙醇稀释以上纳米光触媒原液，制成纳米光触媒处理液。
8.使用空气压缩机将上述处理液喷涂在无纺布的两个表面，并在60℃通风环境下烘干至少2h，得到涂层厚度为32微米。
实施例5
1.向47g无水乙醇中加入平均粒径为13nm的纳米二氧化硅球3g，在室温条件下，200rpm搅拌，使纳米二氧化硅球均匀分散在乙醇中。
2.将0.5g十六烷基三甲氧基硅烷、0.5g十八烷基三乙氧基硅烷和10g无水乙醇充分混合，在100rpm的转速下搅拌均匀。
3.将步骤2的溶液加入步骤1的混合液中，以300rpm的转速搅拌并反应4h。
4.加入3g氨水，继续搅拌反应4h。
5.加入2g E51环氧树脂，继续搅拌反应2h。
6.反应结束，取出产物，将1g平均粒径为20nm的纳米二氧化钛加入其中，室温下用150rpm的转速充分搅拌，使其混合均匀。
7.以1:20的比例使用无水乙醇稀释以上纳米光触媒原液，制成纳米光触媒处理液。
8.使用空气压缩机将上述处理液喷涂在无纺布的两个表面，并在60℃通风环境下烘干至少2h，得到涂层厚度为24微米。
实施例6
1.向47g无水乙醇中加入7nm直径的纳米二氧化硅球3g，在室温条件下，200rpm搅拌，使纳米二氧化硅球均匀分散在乙醇中。
2.将0.35g十六烷基三甲氧基硅烷、0.35g十八烷基三乙氧基硅烷和10g无水乙醇充分混合，在100rpm的转速下搅拌均匀。
3.将步骤2的溶液加入步骤1的混合液中，以300rpm的转速搅拌并反应4h。
4.加入2g氨水，继续搅拌反应4h。
5.加入1.5g E44环氧树脂，继续搅拌反应2h。
6.反应结束，取出产物，将1.5g平均粒径为20nm的纳米二氧化钛加入其中，室温下用150rpm的转速充分搅拌，使其混合均匀。
7.以1:20的比例使用无水乙醇稀释以上纳米光触媒原液，制成纳米光触媒处理液。
8.使用空气压缩机将上述处理液喷涂在无纺布的两个表面，并在60℃通风环境下烘干至少2h，得到涂层厚度为35微米。
对比例1
没有进行特殊处理的普通无纺布，在60℃通风环境下烘干至少2h。
性能检测
接触角、滚动角：使用水滴角测试仪对样品表面进行接触角、滚动角的测试，对每个试样取五个不同位置进行测试，计算平均值。
细菌粘附率：取等量的金黄色葡萄球菌培养液，在相等的流速下冲刷被测试的样品(实施例和对比例)，之后使用全自动菌落计数仪检测指定面积内样品上残留的菌落数和原培养液上的菌落数，细菌粘附率＝样品菌落数/培养液菌落数。每个样品检测五次，计算平均值。
口罩过滤效率：根据GB2626-2006方法测试。
对根据实施例1至5制得的具有内外涂层的单层无纺布，根据以上方法测定接触角、滚动角和细菌粘附率。结果示于以下表1中。
由内外两层普通无纺布，以及根据实施例1～5的制得的具有涂层的无纺布装配成具有三层的口罩结构。对制得的口罩结构测试口罩过滤效率，结果示于以下表1中。
表1
样品 接触角 滚动角 细菌粘附率 口罩过滤效率
实施例1 162° 5° 2％ 99％
实施例2 157° 9° 3％ 99％
实施例3 154° 7° 2％ 98％
实施例4 163° 10° 2％ 98％
实施例5 155° 5° 3％ 98％
实施例6 160° 10° 1％ 97％
对比例1 ～0° 无 99％ 95％
由以上表1中的数据可看出，使用本发明的处理液对无纺布进行喷涂处理后，使其正反面均匀覆盖上纳米光触媒过滤层，可制备得到具有高阻断效果和灭菌效果的口罩。该口罩过滤层可有效防止空气中的污染物和微生物在口罩上的粘附，阻断外界有害物质的沾染，过滤空气，并且能对粘附的污染物和微生物进行灭杀，具有更持久有效的作用。
结合这里披露的本发明的说明和实践，本发明的其他实施例对于本领域技术人员都是易于想到和理解的。说明和实施例仅被认为是示例性的，本发明的真正范围和主旨均由权利要求所限定。

Claims (10)

1.一种用于防护装置的纳米光触媒抗菌过滤层，其特征在于，所述纳米光触媒抗菌过滤层包括纳米光触媒颗粒和疏水改性的纳米二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的纳米光触媒抗菌过滤层，所述纳米光触媒颗粒为纳米二氧化钛。
3.根据权利要求1所述的纳米光触媒抗菌过滤层，所述纳米光触媒颗粒的平均粒径为10～30nm，疏水改性前的所述纳米二氧化硅的平均粒径为7～20nm。
4.根据权利要求1所述的纳米光触媒抗菌过滤层，所述纳米光触媒颗粒与疏水改性前的所述纳米二氧化硅的重量比为1:3。
5.根据权利要求1所述的纳米光触媒抗菌过滤层，所述疏水改性的纳米二氧化硅表面含有长链烷基。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的纳米光触媒抗菌过滤层，形成所述纳米光触媒抗菌过滤层的处理液的制备方法包括以下步骤：
采用一种或多种含C14-C18长链烷基的硅烷偶联剂对纳米二氧化硅进行表面处理；
在胺催化剂的作用下，使交联剂与表面处理过的纳米二氧化硅进行交联反应制得纳米二氧化硅混合液；
向所述纳米二氧化硅混合液中添加纳米光触媒颗粒，搅拌均匀得到纳米光触媒原液。
7.根据权利要求6所述的纳米光触媒抗菌过滤层，所述胺催化剂为氨水，所述交联剂为环氧树脂，所述交联反应温度为15～25℃。
8.根据权利要求6所述的纳米光触媒抗菌过滤层，所述硅烷偶联剂与纳米二氧化硅的重量比为0.2～0.33:1。
9.一种防护装置，包括内无纺织物层、外无纺织物层和位于所述内无纺织物层、所述外无纺织物层之间的中间无纺织物层，其特征在于，所述中间无纺织物层具有根据权利要求1至8中任一项所述的纳米光触媒抗菌过滤层。
10.根据权利要求9所述的防护装置，所述防护装置为口罩。
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