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CN111316157A - 液晶空间光调制器 - Google Patents

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CN111316157A
CN111316157A CN201880053095.XA CN201880053095A CN111316157A CN 111316157 A CN111316157 A CN 111316157A CN 201880053095 A CN201880053095 A CN 201880053095A CN 111316157 A CN111316157 A CN 111316157A
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CN
China
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electron
layer
liquid crystal
spatial light
light modulator
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Pending
Application number
CN201880053095.XA
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English (en)
Inventor
M·托马斯·海泽
M·托马斯·雷格雷捷
玛尔高莎·卡奇马雷克
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Universite de Strasbourg
University of Southampton
Original Assignee
Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Universite de Strasbourg
University of Southampton
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Publication date
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Abstract

本发明涉及一种液晶空间光调制器(101)，其包括：液晶层(7)；以及在液晶层(7)的至少一侧上的至少一个光伏单元(456)，每个光伏单元(456)包含光敏层(5)，所述光敏层(5)包含供电子分子(D)和受电子分子(A)，每个光伏单元(456)被布置为在照射下自发地产生光电压。供电子分子和受电子分子优选是共混的，并且优选形成有机本体异质结层。每个光伏单元(456)的光敏层(5)优选被包含于以下层之间：‑电子传导层(4)，其被布置为相较于从其接触的光敏层(5)转移电子空穴，更容易从其接触的光敏层(5)转移电子，和‑电子空穴传导层(6)，其被布置为相较于从其接触的光敏层(5)转移电子，更容易从其接触的光敏层(5)转移电子空穴。

Description

液晶空间光调制器
技术领域
本发明涉及液晶空间光调制器。
背景技术
L.Lucchetti,K.Kushnir,A.Zaltron和F.Simoni的文献"Liquid crystal cellsbased on photovoltaic substrates"(Eur.Opt.Soc.-rapid 11,16007(2016))描述了LiNbO3:Fe晶体作为基材的液晶盒。在不施加外电场的情况下，光伏式LiNbO3:Fe晶体基材能够改变液晶指向矢的取向，从而引起穿过盒传播的光的相移。根据现有技术的该装置具有以下问题：
-该装置因LiNbO3:Fe晶体基材的厚度，而很厚，
-该装置因LiNbO3:Fe晶体基材的制造工艺以及由于LiNbO3:Fe晶体基材的脆性，而难以在大表面上使用，和
-该装置因LiNbO3:Fe晶体基材的脆性，而易破损，
-该装置对于入射光具有低灵敏度(10W/cm2的光强度下双折射Δnmax＝0.1)。
本发明的目的是提供解决上述至少一个问题的液晶空间光调制器。
发明内容
本发明的方面涉及一种液晶空间光调制器，其包括：
-液晶层，
-在液晶层的至少一侧上的至少一个光伏单元，每个光伏单元包含光敏层，该光敏层包含供电子分子和受电子分子，每个光伏单元被布置为在照射下自发地产生光电压。
供电子分子和受电子分子可以共混并可形成本体异质结层。“共混”是指供电子分子和受电子分子处于共混状态。
供电子分子优选为有机供电子分子。
受电子分子优选为有机受电子分子。
至少一个光伏单元可以在液晶层的至少一侧上包含多个光伏单元的叠置。
根据本发明的空间光调制器可以在液晶层的每一侧上包含至少一个光伏单元。
所述光伏单元或每个光伏单元或至少一个光伏单元还可以包含内部界面层，该内部界面层：
-与该光伏单元的光敏层接触，该内部界面层位于液晶层和该光敏层之间，或
-是液晶层。
内部界面层可以是电子空穴传导层，其被布置为相较于从其接触的光敏层转移电子，更容易从其接触的光敏层转移电子空穴。
所述光伏单元或其中一个光伏单元的内部界面层：
-可以与液晶层接触，内部界面层被布置用于在该内部界面层和液晶层之间的界面处使液晶层的液晶取向，或
-可以是液晶层，该光伏单元的光敏层被布置为在该光敏层与液晶层之间的界面处使液晶层的液晶取向。
内部界面层：
-可以与液晶层接触，并且可以是疏水的，或
-可以是液晶层，并且该光伏单元的光敏层可以是疏水的。
优选地，如果沉积在层上的水滴的接触角大于90°(针对20℃的温度和液滴周围的空气压力等于1bar的情况下)，则该层被视为“疏水性”。
所述光伏单元或每个光伏单元或至少一个光伏单元还可以包含与该光伏单元的光敏层接触的外部界面层，该光敏层位于液晶层和该外部界面层之间。
外部界面层可以是电子传导层，其被布置为相较于从其接触的光敏层转移电子空穴，更容易从其接触的光敏层转移电子。
所述光伏单元或每个光伏单元或至少一个光伏单元可包括以下两者：
如前所述的内部界面层，
如前所述的外部界面层，
与给定的光敏层接触的内部界面层和与相同的给定光敏层接触的外部界面层优选地由不同的材料制成。
优选地：
-内部界面层和外部界面层的一者可以是电子空穴传导层，其被布置为相较于从其接触的光敏层转移电子，更容易从其接触的光敏层转移电子空穴，和
-内部界面层和外部界面层的另一者可以是电子传导层，其被布置为相较于从其接触的光敏层转移电子空穴，更容易从其接触的光敏层转移电子。
电子传导层的逸出功和与该外部界面层接触的光敏层的每个受电子分子的电子亲和势之间的能量差的绝对值优选小于或等于0.2eV。
电子空穴传导层的逸出功和与该内部界面层接触的光敏层的各供电子分子的电离势之间的能量差的绝对值优选为小于或等于0.2eV。
液晶层优选具有比光伏单元的每个部分高的电阻。
每个供电子分子的电子亲和势和电离势之间的能量差优选高于或等于3eV。
每个受电子分子的电子亲和势和电离势之间的能量差优选高于或等于3eV。
对于每对供电子分子和受电子分子，供电子分子的电子亲和势与受电子分子的电子亲和势之间的能量差优选高于或等于0.1eV，优选高于或等于0.3eV。
对于每对供电子分子和受电子分子，供电子分子的电离势与受电子分子的电离势之间的能量差优选高于或等于0.1eV，优选高于或等于0.3eV。
对于每对供电子分子和受电子分子，受电子分子的电子亲和势与供电子分子的电离势之间的能量差可遵循以下公式：
Figure BDA0002384500400000041
其中：
EA(A)是每个受电子分子的电子亲和势，以eV为单位表示，
IE(D)是每个供电子分子的电离势，以eV为单位表示，
V(Fredericks)是液晶层的液晶的Fredericks阈值电压，以V为单位表示，
e是电子的元电荷，以C为单位表示。
每个供电子分子的电离势优选高于或等于5eV。
每个受电子分子的电子亲和势优选高于或等于3.5eV。
液晶层和至少一个光伏单元可以包含在两个偏振元件之间。
每个光伏单元的厚度优选小于1μm。
供电子分子和受电子分子优选在化学结构上不同。
附图的详细描述以及本发明的实现方式
通过对实施方案的详细描述，本发明的其他优点和特征将变得显而易见，所述实施方案绝不是限制性的，并且在附图中：
-图1是根据本发明的空间光调制器的第一实施方案101的一部分的侧视图，
-图2是根据本发明的空间光调制器的第一实施方案的一部分的透视图，
-图3是根据本发明的空间光调制器的第一实施方案的光敏层5的一部分的侧视图，
-图4说明了具有有机光敏层5的两个OASLM的双折射变化(光寻址空间光调制器)。该曲线表示双折射的变化(随着在电极3、9之间施加的电压的变化，在532nm波长下，在89mW/cm2的光强度和在0.017mW/cm2的光强度下测得的双折射之间的差异)其中：
-曲线16对应于图1的第一实施方案，并且
-曲线17对应于图1的第一实施方案的变形(没有层6、12)。
-图5是不同层4、6或分子14、15的电子亲和势和/或电离势和/或逸出功的示意图。
-图6是根据本发明的空间光调制器的第二实施方案102的一部分的侧视图，和
-图7是根据本发明的空间光调制器的第三实施方案103的一部分的侧视图。
这些实施方案绝不是限制性的，如果特征的选择足以提供技术优势或使本发明与现有技术区区分，我们可以考虑本发明的变型，其仅包括随后描述或示出的特征的选择，独立于其他描述或示出的特征(即使该选择来自包含这些其他特征的语句)。该选择包括至少一个特征，优选为不具有结构细节的功能性特征，或如果该部分足以提供技术优势或使本发明与现有技术区区分，则仅具有结构细节的一部分。
现在参考图1至图5来描述根据本发明的空间光调制器的第一实施方案101。
该第一实施方案101是光寻址空间光调制器(OASLM)，更具体地说是光寻址液晶空间光调制器101。
调制器101是新一代的液晶光寻址空间光调制器(OASLM)，其收集入射光作为能源而无需外部电源即可工作。
调制器101包含：
液晶(也称为LC)的层7，
在液晶层7的至少一侧上的至少一个光伏单元456。
层7的液晶是向列相液晶。
层7的液晶是由几种带有长脂族尾的氰基联苯组成的液晶混合物，称为“E7”。这里使用的E7液晶是经典的E7，其包含以下百分比的以下分子：
Figure BDA0002384500400000071
层7的厚度大于1μm，通常大于2μm和/或小于100μm，优选地3至25微米，通常大约8μm。
图1和图2示出了仅包括一个单元456的特定情况。
每个光伏单元456是光伏二极管。
每个光伏单元456包含光敏层5，该光敏层5包含供电子分子D和受电子分子A。
层5的厚度小于500nm，通常约为100nm。
供电子分子D(附图标记为15)和受电子分子A(附图标记为14)是共轭的。
供电子分子D和受电子分子A的化学结构不同。
在层5中，质量比为对于0.8mg至1.2mg的受电子分子A，14，存在1mg供电子分子D，15，优选对于0.9mg至1.1mg的受电子分子A，14，存在1mg供电子分子D，15，更优选对于0.99mg至1.01mg的受电子分子A，存在1mg供电子分子D，15。
光敏层5不包含分子A和D的任何溶剂。
光敏层5仅由供电子分子D和受电子分子A构成。
光敏层5仅由供电子分子D和受电子分子A组成，不包含其他任何物质。
供电子分子D是有机半导体分子。
供电子分子D仅包含一种类型的供电子分子(在此为P3HT)的几个拷贝。
供电子分子D，15是聚(3-己基噻吩-2,5-二基)供电子聚合物的分子，也称为P3HT(＞93％立构规整性(regioregular)，Solaris Chem)。
受电子分子A是有机半导体分子。
受电子分子A仅包含一种类型的受电子分子(在此为PCBM)的几个拷贝。
受电子分子A，14是富勒烯衍生物[6,6]-苯基-C61-丁酸甲酯的分子，也称为PCBM(Solenne BV)。
每个光伏单元456被布置用于在照射下产生自发光电压。如本文所用，术语“照射”是指任何电磁辐射。在一些实施方案中，照射可以在红外、可见和/或紫外光谱的范围内。在一些实施方案中，使用红外(IR)或近红外(NIR)范围内的照射可能是有利的。在一些实施方案中，使用紫外(UV)范围内的照射可能是有利的。在一些实施方案中，使用可见光谱范围内的照射可能是有利的。为了本公开的目的，可见范围波长被认为是350nm至800nm，近红外和红外波长被认为长于800nm(优选地至多1.4μm)并且紫外波长被认为短于350nm(优选从10nm)。每个光伏单元456优选地被布置用于在100mW/cm2的照射下对于350nm和600nm(或更通常10nm至1.4μm)的至少一个波长产生至少0.6伏(或甚至至少0.7伏)电势的自发光电压。
自发地，在本说明书中是指每个光伏单元456被布置用于该光伏单元456在照射下产生光电压，甚至在电极3、9之间的零偏压和/或甚至不存在电极3和/或9和/或甚至在初始零偏压的条件下通过该光伏单元456产生该光电压。
通常，每个光伏单元456优选地被布置用于在100mW/cm2的照射下对于350nm和600nm(或更通常10nm至1.4μm)的至少一个波长产生至少0.6伏(或甚至至少0.7伏)电势的光电压，甚至在电极3、9之间的零偏压和/或甚至不存在电极3和/或9和/或甚至在初始零偏压的条件下通过该光伏单元456产生至少0.6伏(或甚至至少0.7伏)电势的光电压。
如图3所示，将供电子分子D，15和受电子分子A，14共混(即，处于共混状态)并形成本体D/A异质结层。
供电子分子D是有机供电子分子。
受电子分子A是有机受电子分子。
在本说明书中，有机物、有机材料或有机分子是指优选通过化学合成获得的碳基化合物。特别地，有机分子是指碳基分子，其包含在环和/或链中连接在一起的碳原子；这些碳原子优选连接到诸如氢、氧和氮的元素的其他原子上。
有机半导体14、15的利用允许在装置101的设计中更大的自由度(灵活性、颜色调节、大面积)，并且允许使用溶液处理技术来制造根据本发明的装置。
与无机半导体相反，有机半导体对光子的吸收不会自发产生自由电荷，而是引起激子的形成。这些激子的寿命非常短，只有几ns的数量级，并且最终会通过重组和通过发射光子而结束：这种材料是荧光的。D/A界面允许在它们重组之前将激子解离成成对带有相反符号的自由电荷。
光伏单元456还包含与该光伏单元456的光敏层5接触的内部界面层12，该内部界面层12位于液晶层7和该光敏层5之间。
光伏单元456的内部界面层12与液晶层7接触，并且被布置用于在该内部界面层12和液晶层7之间的界面处使液晶层7的液晶取向。为了成为层7的液晶的取向层，已经对层12进行了机械刷涂(在其与层7接触的面进行)。
光伏单元456还包含与该光伏单元456的光敏层5接触的外部界面层13，该光敏层5位于液晶层7与该外部界面层13之间。
与同一光伏单元456的给定光敏层5接触的内部界面层12和与同一光伏单元456的同一给定光敏层5接触的外部界面层由不同的材料制成。
调制器101包含两个偏振元件1、11。
每个偏振元件1、11是来自Thorlabs的WP25M-UB超宽带线栅偏振元件(250nm至4μm)。
偏振元件1、11是正交偏振元件。
调制器101包括两个基材2、10。
每个基材2、10是玻璃基材。
每个基材2、10的厚度大于500μm，通常约为1mm。
调制器101包含两个导电层或电极3、9。
每个电极3、9是透明导电膜。
每个电极3、9由氧化铟锡(也称为ITO)制成。
电极3、9之间没有其他电极。
每个电极3、9的厚度小于200nm，通常约为140nm。
调制器101包含取向层8。
为了成为层7的液晶的取向层，已经对层8进行了机械刷涂(在其与层7接触的面进行)。
取向层8是聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸盐)(也称为PEDOT：PSS)的层。
取向层8具有小于100nm的厚度，通常约为30nm。
液晶层7和至少一个光伏单元456被包含在两个偏振元件1、11之间。
液晶层7和至少一个光伏单元456被包含在两个基材2、10之间。
液晶层7和至少一个光伏单元456被包含在两个导电层或电极3、9之间。
液晶层7被包含在两个取向层12、8之间。
两个导电层或电极3、9被包含在两个基材2、10之间。
两个导电层或电极3、9被包含在两个偏振元件1、11之间。
两个基材2、10被包含在两个偏振元件1、11之间。
至少一个光伏单元456与两个导电层或电极3、9之一接触。
为了将两个基板2、10(具有层1、3、4、5、6、8、9、11)保持一定距离，使用了与已校准微球体(未示出)混合的可紫外线固化胶。将两个基板2、10胶合在一起并形成微米级的间隙，然后用液晶7通过毛细管作用填充该间隙。之后，用紫外线固化胶封闭间隙以密封装置101。
内部界面层12和外部界面层13的一者是电子空穴传导层6，其被布置为相较于从其接触的光敏层5转移电子，更容易从其接触的光敏层5转移电子空穴。内部界面层12和外部界面层13的另一者可以是电子传导层4，其被布置为相较于从其接触的光敏层5转移电子空穴，更容易从其接触的光敏层5转移电子。
在图1的特定情形下，内部界面层12是电子空穴传导层6，其被布置为相较于从其接触的光敏层5转移电子，更容易从其接触的光敏层5转移电子空穴。
电子空穴传导层6是聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸盐)(也称为PEDOT：PSS)的层。
电子空穴传导层6具有小于100nm的厚度，通常约为30nm。
在图1的特定情形下，外部界面层13是电子传导层4，其被布置为相较于从其接触的光敏层5转移电子空穴，更容易从其接触的光敏层5转移电子。
电子传导层4为聚乙烯亚胺(PEI-E)的层。
电子传导层4具有小于100nm或甚至小于10nm的厚度，通常约为7nm。
电子传导层4是电绝缘材料(PEIE)的非常薄的层(小于10nm厚，通常为7nm厚)，但是具有固有电偶极子。这些偶极子使电子空穴难以进入层3，具有良好的选择性。
光敏层5与相邻材料4、6之间的界面对光生电荷的演化具有相当大的影响。层5被包含在两种材料4、6之间，这两种材料的电子逸出功不同。因此，在层5中产生的负电荷和正电荷分离(负电荷将优先在与具有低逸出功的与材料4的界面处累积，对于正电荷而言，反之亦然)。这导致两个相邻的材料4和5或分别地5和6之间的电势ΔV的差，其振幅随光的强度而(先验对数地)增加。“光电压”ΔV相当于光伏单元的“开路电压”。
通常，光敏层5(优选与层4和/或6组合)被布置为(甚至在电极3、9之间的零偏压或甚至不存在层3和/或9，即自发地，或甚至在通过层7和/或通过层5的初始零偏压下的情况下)在该光敏层5的照射下，是液晶层7两端的电压降的来源，这改变了液晶分子的取向(并改变了层7的双折射)。
通常，光敏层5(优选与层4和/或6组合)被布置为(甚至在电极3、9之间的零偏压或甚至不存在层3和/或9，即自发地，或甚至在通过层7和/或通过层5的初始零偏压下的情况下)在该光敏层5的350nm和600nm(或更通常10nm至1.4μm)的至少一个波长、100mW/cm2的照射下，是液晶层7两端的电压降(电压降至少为液晶层7的液晶的Fredericks阈值电压(可为低至0.6V))的来源，这改变了液晶分子的取向(并改变了层7的双折射)，即液晶层7两端的通常为至少0.6伏(或甚至至少0.7伏)的电压降的来源。
在照射下，并且层3和9为电连接的情况下，有机层5是液晶层7两端的电压降的来源，从而改变了液晶分子的取向以及改变层7的双折射。结果，当装置101置于两个正交偏振元件1、11之间时，双折射的变化转化为装置1透过率的改变。液晶层7对于光暴露的响应取决于取向层12、8的相对取向：液晶层7可以为扭曲-向列相或平面型单元。其随光强度变化，因此遵循入射光强度的空间分布。层7的液晶为：
-扭曲向列相液晶(如果取向层12、8是正交的)：该配置用于根据每个区域接收的光强度和波长来“打开”或关闭“调制器101”的每个区域，或
-平面向列相液晶(如果取向层12、8是平行的)：该配置用于根据每个区域接收的光强度和波长来改变穿过调制器101的每个区域的光的偏振。
默认的温度为20℃、压力为1bar情况下，将给出此描述的所有绝对或相对数值。
在该说明书中：
-分子的HOMO是指该分子的最高占据分子轨道的能级。
-分子的LUMO是指最低未占分子轨道的能级。
-电离势(或电离能(IE))是去除孤立分子的(来自HOMO轨道的)最松散结合的电子以形成阳离子所需的能量。
-电子亲和势(EA)是将电子添加到中性分子以形成负离子时释放或消耗的能量。
-逸出功(Wf)是将电子从固体中移至固体表面外部紧邻的真空处所需的最小热力学功。
如图5所示，电子传导层4的逸出功和与该外部界面层13接触的光敏层5的每个受电子分子的电子亲和势之间的能量差的绝对值小于或等于0.2eV。与它吸引来自层5的电子空穴和传导电子空穴的能力相比，这增强了层4吸收来自层5的电子和传导电子的能力。
如图5所示，电子空穴传导层6的逸出功和与该内部界面层12接触的光敏层5的每个供电子分子的电离势之间的能量差的绝对值小于或等于0.2eV。与吸引来自层5的电子和传导电子的能力相比，这增强了层6吸引来自层5的电子空穴和传导电子空穴的能力。
液晶层7的电阻高于光伏单元456的每个部分或层，甚至高于电极3、9之间所包含的每个部分或层。液晶层7的电阻是光伏单元456的每个部分或层4、5、6的至少两倍，甚至是电极之间所包含的每个部分或层的至少两倍。各层7、4、5、6、8的电阻垂直于各层7、4、5、6、8测量，其平行于各层7、4、5、6、8的厚度，该厚度为各层7、4、5、6、8的较小的空间尺寸。
EA(A)是每个受电子分子的电子亲和势，以eV为单位表示，
EA(D)是每个供电子分子的电子亲和势，以eV为单位表示，
IE(A)是每个受电子分子的电离势，以eV为单位表示，
IE(D)是每个供电子分子的电离势，以eV为单位表示。
每个供电子分子的电子亲和势和电离势之间的能量差(仅对于一个分子D)优选高于或等于3eV：
Figure BDA0002384500400000141
这使得调制器101在可见光范围内是透明的(以其截止状态)，例如用于智能窗应用。在图5实施方案的特定情况下不是这样。
每个受电子分子的电子亲和势和电离势之间的能量差(仅对于一个分子A)优选高于或等于3eV：
Figure BDA0002384500400000142
这使得调制器101在可见光范围内是透明的(以其截止状态)，例如用于智能窗应用。在图5实施方案的特定情况下不是这样。
虽然如此，一些分子例如C60衍生物(例如PCMB)几乎不吸收可见光，尽管带隙值小于3eV(由于这些分子的球状对称)。例如，只有物质D(聚合物或小分子)遵循3eV的界限，例如用于其中受体分子A是C60的衍生物的D/A混合物。
如图5所示，对于每对供电子分子和受电子分子，供电子分子的电子亲和势与受电子分子的电子亲和势之间的能量差大于或等于
Figure BDA0002384500400000143
Figure BDA0002384500400000151
优选大于或等于
Figure BDA0002384500400000152
这样的分子14、15的组合允许在层5中吸收紫外光子之后在层5中产生自由电荷。
如图5所示，对于每对供电子分子和受电子分子，供电子分子的电离势与受电子分子的电离势之间的能量差大于或等于
Figure BDA0002384500400000153
优选大于或等于
Figure BDA0002384500400000154
这样的分子14、15的组合允许在层5中吸收紫外光子之后在层5中产生自由电荷。
对于每对供电子分子和受电子分子，受电子分子的电子亲和势与供电子分子的电离势之间的能量差遵循以下公式：
Figure BDA0002384500400000155
其中：
EA(A)是每个受电子分子的电子亲和势，以eV为单位表示，
IE(D)是每个供电子分子的电离势，以eV为单位表示，
V(Fredericks)是液晶液体层7的液晶的Fredericks阈值电压，以V为单位表示(即，液晶从该阈值电压开始改变它们的取向)，
e是电子的电荷，以C为单位表示。
然后，在层5中产生电荷会产生与液晶的Fredericks电压相同数量级的光电压。
如图5所示，每个供电子分子的电离势高于或等于5eV。这允许在氧气或水蒸气存在下增强调制器101的稳定性。
如图5所示，每个受电子分子的电子亲和势高于或等于3.5eV。这允许在氧气或水蒸气存在下增强调制器101的稳定性。
液晶层7和至少一个光伏单元456被包含在两个偏振元件1、11之间。
每个光伏单元456的厚度小于1μm。
因此调制器101具有玻璃/ITO/PEIE/P3HT:PCBM/PEDOT:PSS/E7/PEDOT:PSS/ITO/玻璃结构。其制造工艺如下。将氧化铟锡(ITO)涂覆的载玻片用作透明导电电极。通过在丙酮、异丙醇、去离子水中依次超声处理15分钟，来清洁ITO涂覆的载玻片。然后在有机层沉积之前，先对ITO载玻片进行紫外臭氧处理。使导电聚合物PEDOT:PSS(Clevios PH，Heraeus)通过0.22μm的过滤器来进行过滤以除去聚集体，然后将其在环境条件下旋涂到ITO涂覆的载玻片上，并转移到惰性氮气气氛(<lppm O2和H2O)的手套箱中，并在140℃下干燥30分钟。对于光敏层，制备重量比为(1:1)的P3HT(>93％立构规整性，Solaris Chem)和PCBM(Solenne BV)的氯苯溶液，并在60℃下搅拌过夜。在P3HT：PCBM层沉积之前，通过旋涂用2-甲氧基乙醇(重量比为0.6％，购自Sigma-Aldrich)进一步稀释的购自Sigma-Aldrich的PEIE溶液(聚乙烯亚胺，80％乙氧基化溶液，H2O中35重量％至40重量％，平均Mw＝70000)对ITO进行改性。在环境条件下，将PEIE溶液旋涂到ITO涂覆的载玻片上，转移到具有惰性氮气氛(<1ppm O2和H2O)的手套箱中，并在100℃下干燥10分钟。然后将光敏层旋涂在ITO改性的基材上，并在140℃下干燥10分钟。最后，在环境条件下，将PEDOT：PSS(Clevios CPP105D或HTL Solar，Heraeus)旋涂在光敏层顶部上，转移到具有惰性氮气氛(<1ppmO2和H2O)的手套箱中，并在120℃下干燥5分钟。
然后通过使用附着在旋转鼓上的天鹅绒布摩擦涂层，以在最终装置中引起液晶分子沿着摩擦方向的取向。黏合剂(紫外固化胶，Loctite AA350)和垫片(7.75μm SiO2微球)的混合物用于在PEDOT：PSS涂覆的和P3HT：PCBM/PEDOT：PSS涂覆的载玻片之间形成单元间隙。通过将基材暴露在紫外光下5分钟来固化黏合剂。然后，在65℃下通过热板上的毛细管作用将称为E7的液晶混合物填充到空单元中。最后，单元的边缘用环氧树脂(Araldite)密封以避免污染。最终单元的概要图如下所示。
调制器101的行为类似于光伏OASLM，在1.3VRMS(频率f＝100Hz)下，双折射的变化Δn(在89mW/cm2光功率下的折射率变化)约为0.04，如图4曲线16所示。对于调制器101，在没有外部偏振的情况下双折射没有变化，因为光电压太小而不能在没有电极3、9之间的外部偏振的影响下使层7的液晶重新取向。调制器101可以获得比根据现有技术的PVK:C60混合物高得多的频率(AC)的光学响应，因此避免了根据现有技术的闪烁的问题。
在调制器101的第二变体(未示出)中，内部界面层12直接是液晶层7。
为了成为层7的液晶的取向层，已经对层5进行了机械刷涂(在其与层7接触的面)。因此，光敏层5被布置用于在该光敏层5和液晶层7之间的界面处使液晶层7的液晶取向。
光敏层5是疏水的。这导致层7的液晶的更大的“预倾斜”角，因此允许在零偏压下双折射的变化Δn。
因此，调制器101的第二变体具有玻璃/ITO/PEIE/P3HT:PCBM/E7/PEDOT:PSS/ITO/玻璃结构。
层5的上部(经刷涂)区域起到电子空穴传导层6的作用(但是在另一个变型层13中可以是电子空穴传导层6，而层5起到电子传导层4的作用)。
调制器101的第二个变体的行为类似于光伏OASLM，双折射的变化Δn(照明下折射率的变化)在0V下为约0.014且在0.7V VRMS(频率f＝1kHz)下为约0.019，如图4的曲线17所示。对0V的非零响应是光伏模式的无可争议的特征。
在调制器101的第三变体(未示出)中，与液晶层7接触的内部界面层12是疏水的。这还允许对0V的非零响应。
图4的曲线16和17清楚地表明，与现有技术相比，根据本发明大大提高了对入射光的灵敏度。该效果通过光伏单元456的叠置或倍增而倍增。
现在我们将参考图6描述根据本发明的空间光调制器的第二实施方案102，但是仅描述与图1至图5的第一实施方案101相比的不同之处。
至少一个光伏单元在液晶层7的至少一侧上包含多个接触光伏单元456的叠置。
所有单元456都是相似的，并且包含层4，13加上层5加上层6，12，如先前参考图1至图5所描述的。
对于两个光伏单元456，所获得的光电压等于或高于1.2V，并且在没有外部偏振的影响下足以使阈值电压为1V的层7的液晶E7重新取向，并且在没有外部偏振的情况下双折射存在变化。
现在，参考图7，我们将描述根据本发明的空间光调制器的第三实施方案103，但是仅描述与图1至图5的第一实施方案101相比的不同之处。
空间光调制器103在液晶层7的每一侧上包含至少一个光伏单元456。
所有单元456不是相似的：
-在液晶7的一侧上，每个单元456包含层4，13加上层5加上层6，12，如先前参考图1至图5所述：在该侧上，每个外部界面层13是电子导电层4，每个内部界面层12是电子空穴传导层6；内部界面层12之一(与层7接触)被布置用于在该内部界面层12和液晶层7之间的界面处使液晶层7的液晶取向；
-在液晶7的另一侧，每个单元456包含层4，12加上层5加上层6，13：在另一侧，每个内部界面层12是电子导电层4，每个外部界面层13是电子空穴传导层6；内部界面层12之一(接触层7)被布置用于在该内部界面层12和液晶层7之间的界面处使液晶层7的液晶取向。
在具有足够高数量的光伏单元456的情况下，所获得的光电压足以在没有外部偏振的影响下使层7的液晶重新取向，并且在没有外部偏振的情况下双折射会发生变化。
根据本发明，利用有机D/A共混物(层5)，当与适当的界面4、6关联时，其在照明下自发产生光电压。这不同于根据现有技术的通常使用的无机半导体薄膜(例如非晶Si)或先前研究的有机光敏层(PVK:C60)的响应，在光敏曝光中，曝光仅导致其电导率的变化。与根据现有技术的后一种情况不同，对于后者，需要在根据现有技术的装置上施加电压以在液晶中感应电场强度并使液晶分子重新取向，根据本发明的新装置在零偏压下也能工作。此外，由于有机光敏层是在室温下从溶液中沉积的，因此原则上可以以低成本开发大面积的柔性装置。根据本发明，避免高温处理应降低处理成本，并产生应用OASLM的新机会。根据本发明的在零偏压下操作的可能性降低了装置的功率消耗并产生了新的应用机会。
潜在应用例如：
-具有自适应透明度的窗户(玻璃)；
-光束偏移装置(通过折射率光栅)；
-敏感装置保护(在高强度入射光的情况下降低的透明度)；
-保护性潜水镜(类似于光致变色眼镜，但具有准瞬时和完全可逆的响应)；
-敏感设备的光强控制保护；
-自适应光学组件(透镜、波片-通过折射率光栅)；
-波长选择灯开关。
当然，本发明不限于刚刚描述的示例，并且可以在不超出本发明的范围的情况下对这些示例进行多种修改。
在所有前述实施方案的变体中：
-根据本发明的空间光调制器在液晶层7的每一侧上包含多个光伏单元456的叠置。举例来说，实施方案102和103的组合就是这种情况；和/或
-每个供电子分子的电子亲和势与电离势之间的能量差小于或高于3eV和/或每个受电子分子的电子亲和势与电离势之间的能量差小于或高于或等于3eV。这使得根据本发明的调制器可以在红外范围内工作，或在可见光范围内是半透明的；和/或
-光敏层5是双层而不是本体异质结。通常，先沉积第一层P3HT(或PCBM)，然后沉积第二层PCBM(或各自为P3HT)；和/或
-可以在层12和液晶层7之间添加补充取向层；和/或
-电子导电层4也可以是高能隙半导体(>3eV)，其导带接近电子接受分子A的LUMO：例如，由化学前体获得的ZnO薄层，或TiO2；和/或
-分子14和/或15可以被改变，特别是为了增强光电压(从而在零偏压下提高装置101、102、103的响应；通过这种方式，在没有外部偏振的影响下，仅用一个单元456就可以获得足以使层7的液晶重新定向的光电压，因此足以在没有外部偏振的情况下改变双折射)和/或改变其光谱响应(通常从近红外到紫外线，即波长在10nm至1.4μm之间的光)；供电子分子D可以例如是聚[N-9'-十七烷基-2,7-咔唑-alt-5,5-(4,7-二-2-噻吩基-2',l',3'-苯并噻二唑](也称为PCDTBT)和/或受电子分子A可以是例如l”,4',4”-四氢-二[l,4]桥亚甲基萘并(methanonaphthaleno)[l,2：2',3',56,60:2”,3”][5,6]富勒烯C60(也称为ICBA)；和/或
-偏振元件1、11是任选的，尤其是在层7包含“智能”液晶(如客体二色性染料分散在其中的液晶)时(专利号参考：WO1999067681A1)；和/或
基材2和/或基材10可以由另一种材料制成，例如由聚对苯二甲酸乙二酯(也称为PET)的膜制成；和/或
-导电层3和/或9可以用其他材料制成，例如用PEDOT:PSS膜；和/或
-导电层3和/或9是任选的，特别是在将装置101、102、103设计为在0偏压下工作和/或如果第2、8、10层中的一层或多于一层连接到电接地和/或起到电极的作用的情况下；根据本发明的调制器可以包含电极3(优选地没有任何其他电极)或电极9(优选地没有任何其他电极)或电极3和9(优选地没有任何其他电极)和/或
-层4可以由其他材料制成，例如由ZnO或其他聚电解质制成；和/或
-层6可以由其他材料制成，例如由MoO3制成；和/或层7的液晶可以由其他材料制成，特别是显示出双折射的任何类型的向列相液晶，优选地，其具有低的控制电压；层7的液晶可以例如由TL205液晶(其为环己烷氟化联苯和氟化三联苯的混合物)制成；和/或
-层8可以由其他材料制成，例如由聚酰亚胺制成；和/或
-包含供电子分子(D)和受电子分子(A)的光敏层(5)可以是三元混合物；和/或
-层13可以与其他层3、2、1或其他合并；和/或
-在层5中，供电子分子D，15与受电子分子A之间的质量比可在1：3至3：1变化或为任何其他值。
当然，本发明的不同特征、形式、变型和实施方案可以以各种组合彼此组合，只要它们不是不兼容或相互排斥的。特别地，上述所有变型和实施方案可以彼此组合。

Claims (27)

1.一种液晶空间光调制器，其包含：
-包含液晶分子的液晶层(7)，
-在液晶层(7)的至少一侧上的至少一个光伏单元(456)，每个光伏单元(456)包含光敏层(5)，所述光敏层(5)包含供电子分子(D)和受电子分子(A)，每个光伏单元(456)被布置为在照射下自发地产生光电压，
所述光敏层(5)被布置为在所述光敏层(5)的照射下，是所述液晶层(7)两端的电压降的来源，这改变了液晶分子的取向并改变了所述液晶层(7)的双折射。
2.根据权利要求1所述的空间光调制器，其特征在于所述供电子分子和所述受电子分子处于共混状态并形成本体异质结层。
3.根据权利要求1或2所述的空间光调制器，其特征在于所述供电子分子是有机供电子分子。
4.根据前述权利要求中任一项所述的空间光调制器，其特征在于所述受电子分子是有机受电子分子。
5.根据前述权利要求中任一项所述的空间光调制器，其特征在于所述至少一个光伏单元(456)在所述液晶层(7)的至少一侧上包含多个光伏单元(456)的叠置。
6.根据前述权利要求中任一项所述的空间光调制器，其特征在于所述空间光调制器在所述液晶层(7)的每一侧上包含至少一个光伏单元(456)。
7.根据前述权利要求中任一项所述的空间光调制器，其特征在于所述光伏单元(456)或每个光伏单元(456)或至少一个光伏单元(456)还包含内部界面层(12)，所述内部界面层(12)：
-与所述光伏单元(456)的所述光敏层(5)接触，所述内部界面层(12)位于所述液晶层(7)和所述光敏层(5)之间，或
-是所述液晶层(7)。
8.根据权利要求7所述的空间光调制器，其特征在于所述内部界面层(12)是电子空穴传导层(6)，所述电子空穴传导层(6)被布置为相较于从其接触的光敏层(5)转移电子，更容易从其接触的光敏层(5)转移电子空穴。
9.根据权利要求7至8中任一项所述的空间光调制器，其特征在于所述光伏单元(456)或所述光伏单元(456)之一的所述内部界面层(12)：
-与所述液晶层(7)接触，所述内部界面层(12)被布置为在所述内部界面层(12)和所述液晶层(7)之间的界面处使所述液晶层(7)的液晶取向，或
-是所述液晶层(7)，所述光伏单元(456)的所述光敏层(5)被布置为在所述光敏层(5)与所述液晶层(7)之间的界面处使所述液晶层(7)的液晶取向。
10.根据权利要求9所述的空间光调制器，其特征在于所述内部界面层(12)：
-与所述液晶层(7)接触，并且是疏水的，或
-是所述液晶层(7)，并且所述光伏单元(456)的所述光敏层(5)是疏水的。
11.根据前述权利要求中任一项所述的空间光调制器，其特征在于所述光伏单元(456)或每个光伏单元(456)或至少一个光伏单元(456)还包含与所述光伏单元(456)的所述光敏层(5)接触的外部界面层(13)，所述光敏层(5)位于所述液晶层(7)和所述外部界面层(13)之间。
12.根据权利要求11所述的空间光调制器，其特征在于所述外部界面层(13)是电子传导层(4)，所述电子传导层(4)被布置为相较于从其接触的光敏层(5)转移电子空穴，更容易从其接触的光敏层(5)转移电子。
13.根据前述权利要求中任一项所述的空间光调制器，其特征在于所述光伏单元(456)或每个光伏单元(456)或至少一个光伏单元(456)还包含以下二者：
-根据权利要求7至10中任一项所述的内部界面层(12)，
-根据权利要求11至12中任一项所述的外部界面层(13)，
与给定光敏层(5)接触的所述内部界面层(12)和与同一给定光敏层(5)接触的所述外部界面层(13)由不同的材料制成。
14.根据权利要求13所述的空间光调制器，其特征在于：
-所述内部界面层(12)和所述外部界面层(13)的一者是电子空穴传导层(6)，所述电子空穴传导层(6)被布置为相较于从其接触的光敏层(5)转移电子，更容易从其接触的光敏层(5)转移电子空穴，
-所述内部界面层(12)和所述外部界面层(13)的另一者是电子传导层(4)，所述电子传导层(4)被布置为相较于从其接触光敏层(5)转移电子空穴，更容易从其接触的光敏层(5)转移电子。
15.根据权利要求14所述的空间光调制器，其特征在于所述电子传导层(4)的逸出功和与所述外部界面层(13)接触的所述光敏层(5)的每个受电子分子的电子亲和势之间的能量差的绝对值小于或等于0.2eV。
16.根据权利要求14或15所述的空间光调制器，其特征在于所述电子空穴传导层(6)的逸出功和与所述内部界面层(12)接触的所述光敏层(5)的每个供电子分子的电离势之间的能量差的绝对值小于或等于0.2eV。
17.根据前述权利要求中任一项所述的空间光调制器，其特征在于所述液晶层(7)的电阻高于所述光伏单元(456)的每个部分。
18.根据前述权利要求中任一项所述的空间光调制器，其特征在于每个供电子分子的电子亲和势和电离势之间的能量差高于或等于3eV。
19.根据前述权利要求中任一项所述的空间光调制器，其特征在于每个受电子分子的电子亲和势和电离势之间的能量差高于或等于3eV。
20.根据前述权利要求中任一项所述的空间光调制器，其特征在于，对于每对供电子分子和受电子分子，所述供电子分子的电子亲和势与所述受电子分子的电子亲和势之间的能量差高于或等于0.1eV，优选高于或等于0.3eV。
21.根据前述权利要求中任一项所述的空间光调制器，其特征在于，对于每对供电子分子和受电子分子，所述供电子分子的电离势与所述受电子分子的电离势之间的能量差高于或等于0.1eV，优选高于或等于0.3eV。
22.根据前述权利要求中任一项所述的空间光调制器，其特征在于，对于每对供电子分子和受电子分子，所述受电子分子的电子亲和势与所述供电子分子的电离势之间的能量差遵循以下公式：
Figure FDA0002384500390000041
其中
EA(A)是每个受电子分子的电子亲和势，以eV为单位表示，
IE(D)是每个供电子分子的电离势，以eV为单位表示，
V(Fredericks)是所述液晶液层7的液晶的Fredericks阈值电压，以V为单位表示，
e是电子的元电荷，以C为单位表示。
23.根据前述权利要求中任一项所述的空间光调制器，其特征在于每个供电子分子的电离势高于或等于5eV。
24.根据前述权利要求中任一项所述的空间光调制器，其特征在于每个受电子分子的电子亲和势高于或等于3.5eV。
25.根据前述权利要求中任一项所述的空间光调制器，其特征在于所述液晶层(7)和所述至少一个光伏单元(456)包含在两个偏振元件(1、11)之间。
26.根据前述权利要求中任一项所述的空间光调制器，其特征在于每个光伏单元(456)的厚度小于1μm。
27.根据前述权利要求中任一项所述的空间光调制器，其特征在于所述供电子分子和所述受电子分子的化学结构不同。
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