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CN111303378A - 一种基于tmxdi的聚氨酯类抗流挂树脂及其制备方法 - Google Patents

一种基于tmxdi的聚氨酯类抗流挂树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于TMXDI(四甲基苯二甲基二异氰酸酯)的聚氨酯树脂为基体的抗流挂(SCA)树脂。其特征在于：(1)将溶剂A、二羟甲基丙酸和羟基聚合物三种原材料加入反应釜中，加热至60℃，保温，反应釜中的二羟甲基丙酸固体颗粒完全溶解；(2)之后加入DBTL(二月桂酸二丁基锡)，缓慢滴加TMXDI，控制温度在65‑70℃，反应制备得到预聚物，(3)向反应釜中加入一定量的苄胺、TMXDI，溶剂B,搅拌1h反应，即可得到SCA抗流挂树脂。本发明合成的SCA树脂，基体树脂为聚氨酯类树脂，异氰酸酯(NCO)基团含量可控，聚脲晶体有效组分含量可控，抗流挂性能较好。

Description

一种基于TMXDI的聚氨酯类抗流挂树脂及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料制备技术领域，涉及一种基于TMXDI的聚氨酯类抗流挂树脂及其制备方法，具体的说是用于烘烤涂料的防止流挂缺陷发生的助剂类树脂。
背景技术
高分子涂料在施工使用时，拥有较低的粘度，有助于高分子膜的流动和易于施工，使其得到充分流平。但是粘度的降低意味着在竖立的平面容易发生流挂现象，想要避免流挂现象的发生就要使涂料具有较高的粘度，降低流动的性能。这就要求涂料在流平与流挂之间取得一个平衡点，既要使涂料在施工时的高剪切力作用下拥有一定的流平性，也要使涂料在施工后失去高剪切力的作用下，能够恢复到高粘度的作态，防止流挂现象的发生。
添加SCA抗流挂树脂是提高涂料抗流挂性能的方法之一。SCA是Sag ControlAgent的简称，意思是流挂控制助剂。其原理是在树脂中形成聚脲化合物，即SCA晶体。SCA树脂由基体树脂溶液和SCA晶体两部分组成。SCA晶体的分子结构容易形成氢键，当没有外力或外力很小时，在大量氢键的作用下，涂料拥有较高的粘度，可以使涂膜不容易产生流挂现象。当有一定的剪切力时，氢键被破坏后，又表现出很低的粘度，易于流动，易于施工。
TMXDI是(四甲基苯二甲基二异氰酸酯)的缩写。由于空间位阻的作用，TMXDI制得的相应聚合物黏度比其他异氰酸酯制备的聚合物要低得多，且其黏度稳定性也很好。甲基的屏蔽作用阻止该异氰酸酯缩聚生成脲基甲酸酯、缩二脲或异氰脲酸酯。无副反应发生及叔异氰酸酯与亲水性化合物中羧基的低反应性，可允许预聚物的合成在较高的温度下与多元醇反应也无交联发生，无副反应物产生。
立邦涂料(中国)有限公司在申请号为201710798093.0的专利中使用丙烯酸树脂合成抗流挂树脂。丙烯酸酯类共聚物为均相结构，其性能差异很大程度上取决于结构的差异。与聚氨酯树脂相比，丙烯酸树脂具有单一的玻璃化温度，且耐磨性差。江苏凯伦建材股份有限公司在申请号为201610663733.2的专利中使用MDI(二苯基甲烷二异氰酸酯)和TDI(甲苯二异氰酸酯)合成抗流挂树脂。MDI和TDI为芳香族异氰酸酯，在耐黄变、耐候性方面存在不足。Allnex公司发明的SCA树脂，是通过在基体树脂将HDI与苄胺反应形成聚脲晶体，基体树脂与SCA有效组分之间没有化学键连接，只是物理混合。
本发明的SCA树脂，采用脂肪族的TMXDI为异氰酸酯部分，与羟基聚合物合成的预聚物粘度更低，且为脂肪族异氰酸酯，具有不易老化、耐黄变的优点，同时预聚物中含有部分异氰酸酯基团，可以继续与苄胺反应，形成聚脲基团，参与到SCA晶体中，因而基体树脂与SCA晶体的相容性更好。TMXDI类SCA晶体，除了脲键的相互作用，TMXDI分子与苄胺分子中都含有苯环，苯环与脲键存在大π键相互作用，具有更强的防流挂性能。
有鉴于此，使用TMXDI合成抗流挂树脂具有良好的抗流挂性能及实用性能，具有较高的商业前景。
发明内容
本发明采用脂肪族的TMXDI为异氰酸酯部分，与羟基聚合物、二羟甲基丙烷为原材料合成预聚物，然后再加入苄胺和TMXDI反应形成聚脲，聚脲分子通过氢键的作用，聚集形成SCA晶体，形成以聚氨酯树脂为基体树脂，聚脲晶体为有效组分的防流挂树脂。
本发明过程以TMXDI合成的聚氨酯预聚物粘度较使用其它异氰酸酯合成的预聚物粘度更低，且为脂肪族异氰酸酯，具有不易老化、耐黄变的优点，同时预聚物中含有部分未反应的异氰酸酯基团，可以继续与苄胺反应，形成聚脲基团，参与到SCA晶体中，因而基体树脂与SCA晶体的相容性更好。TMXDI类SCA晶体，除了脲键的相互作用，TMXDI分子与苄胺分子中都含有苯环，苯环与脲键之间的大π键作用，具有更强的防流挂性能。
本发明的SCA抗流挂树脂的制备过程，如下所述，
(1)将丙酮、二羟甲基丙酸和羟基聚合物三种原材料加入反应釜中，加热至60℃，保温1h，使反应釜中的二羟甲基丙酸固体颗粒完全溶解；
(2)之后加入DBTL，通过滴液漏斗在1小时内缓慢TMXDI，控制温度在65-70℃；
(3)滴加完后控制温度在60℃反应，每隔2小时进行取样，测量NCO值；
(4)待NCO值达到目标值后，降温至25℃以下，向预聚体中加入由苄胺、TMXDI 组成的流挂控制剂，然后加入有机溶剂，搅拌1h，即可得到SCA抗流挂树脂。
以下示出实施例等,进一步明确本发明的特征。但是，本发明并不限定于这些实施例。
附图说明
图1为实例1E中SCA晶体的扫描电镜图。
图2为实例1中不同晶体含量的流变曲线图。
具体实施方式
实例1：不同晶体含量的SCA树脂的合成
按下表中物料比例，以下面步骤制备不同晶体含量的SCA树脂。
表一：实例1A-E物料比例
Figure BDA0002402359420000031
制备步骤：
(1)先将DESMOPHEN 670放入60℃烘箱中预热至液态，然后向装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的四口烧瓶中，比加入丙酮、二羟甲基丙酸和DESMOPHEN 670三种原材料。开启搅拌，冷凝水，升温至60℃，保温1小时，使二羟甲基丙酸固体完全溶解；
(2)之后加入DBTL，通过滴液漏斗在1小时内缓慢TMXDI，观察放热情况，控制温度在65-70℃，根据温度变化情况控制加料速度，记录升温状况。滴加完成后，使用丙酮冲洗滴液漏斗，控制温度在60℃条件下保温，每隔2小时进行取样，测量NCO值；
(3)待NCO值合格后，向预聚体中加入苄胺、第二部分TMXDI，然后加入二甲苯，进行1h充分搅拌。
将实例1E样品，使用扫描电镜表征，从图1的扫描电镜照片可以看出，聚脲分子形成长条形针状晶体。将实例1中所有样品，使用安东帕流变仪进行测试，从图2数据可以看出，在高剪切作用力下，样品粘度较低，当变为低剪切作用力时，粘度升高，说明制备的样品具有触变性，同时，随着晶体含量的增加，触变性增强。

Claims (4)

1.一种基于TMXDI的聚氨酯类抗流挂树脂及其制备方法，其特征在于，所述由TMXDI作为异氰酸酯组分合成聚氨酯预聚物，预聚物的NCO基团含量可控，预聚物粘度相对与其他类别的异氰酸酯合成的预聚物较低，有利于后续反应。
2.权利要求1所述的一种基于TMXDI的聚氨酯类抗流挂树脂及其制备方法，其特征在于，所述羟基聚合物为聚酯二元醇，聚醚二元醇，聚碳酸酯二元醇，聚酯多元醇，聚醚多元醇中的一种或多种；举例如PPG2000,PEG1000，DESMOPHEN 670，DESMOPHEN C 1200，DESMOPHENC 2202等。
3.权利要求1所述的一种基于TMXDI的聚氨酯类抗流挂树脂及其制备方法，其特征在于，由下列重量份配比的原料制备而成：溶剂A 8-20％、DBTL 0.005-0.01％、二羟甲基丙酸4.5-5.0％、羟基聚合物12-34％、TMXDI 11.0-25％、苄胺0.5-8.0％、TMXDI 0.5-6.5％,溶剂B 8-20％。
4.权利要求3所述的一种基于TMXDI的聚氨酯类抗流挂树脂及其制备方法，其特征在于，所述溶剂A为丙酮，氮甲基吡咯烷酮，甲基异戊基酮、甲基异丁基酮、甲基正戊基酮，氮乙基吡咯烷酮，丁酮中的一种或几种；所述溶剂B为石脑油，庚烷，正丁醇，醋酸丁酯，二甲苯，乙二醇丁醚中的一种或几种。
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