CN111302900B - 一种有机溶剂气提法萃取大麻二酚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种有机溶剂气提法萃取大麻二酚的方法，属于生物技术领域，包括工艺步骤：低温萃取、溶剂气提法萃取、离心分离过滤、加热蒸馏、分级蒸馏。本发明的优点在于采用乙醇、异丙醇和正己烷组合溶剂通过低温萃取与溶剂气提法萃取，充分萃取工业大麻花叶中的大麻二酚(CBD)等成分，提高了萃取率的同时，制备两种用于不同行业方向的粗油，再通过分级蒸馏获得不同组分产品。工艺方法简单，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于生物技术领域，尤其是涉及一种有机溶剂气提法萃取大麻二酚的方法。
背景技术
大麻(学名：Cannabis sativa L.)大麻科、大麻属植物，又名麻、汉麻、火麻、山丝苗、秒麻，具有重要的农用及药用价值。大麻中含有一种毒性成分四氢大麻酚(THC)可使人致幻成瘾，可做毒品，曾在相当长时期内禁种。
由于大麻的经济、药用价值高，到20世纪80年代，一些欧洲国家研究培育出了低毒大麻品种并获得推广种植。1990年欧共体率先紧急修订农业政策，废除了禁种大麻的禁令，开始恢复大麻的生产和研究。随后美国、加拿大、澳大利亚等国解除了大麻种植的禁令，全球大麻种植面积和纤维产量有了迅速增长，欧美国家对工业大麻的开发利用再次掀起，国际市场对生态大麻的需求也在迅速增长。根据大麻的经济属性，为充分利用其为人类服务，1988年联合国明确规定不具备萃取毒性成分(四氢大麻酚THC)价值或直接作为毒品吸食的，专供工业用途的原料大麻简称为“工业大麻”，其生长期大麻花叶中四氢大麻酚(THC)含量低于0.3％，不具备萃取毒性成分THC的价值或直接作为毒品吸食，可以合法进行规模化种植与工业化开发利用。
目前，人们已从大麻植株中分离出了五百余种物质，其中大麻酚类化合物至少有86种，大麻二酚(CBD)是工业大麻花叶萃取的一种无毒的可用于药品、化妆品、保健食品的一种高付加值的酚类物质。CBD是大麻中的非成瘾性成分，能阻碍THC对人体神经系统影响，并具有治疗癫痫、缓解疲劳、降血脂、抗血栓、抗痉挛、抗风湿性关节炎、抗焦虑等药理活性。目前，以色列、美国、英国等发达国家已用其做原料并开发出多种特效药品和化妆品。
目前，大麻二酚(CBD)的提取方式主要有传统有机溶剂浸提法、二氧化碳超临界提取、亚临界提取法等。
公布号为CN107898826A的中国发明专利申请公开了一种采用乙醇溶剂浸泡火麻仁提取，然后经过浓缩、低温冬化处理、离心分离、脱色和旋转蒸发，制备富含CBD的火麻浸膏的方法。现在大麻二酚提取工艺中使用最多的就是溶剂提取法，一种就是以乙醇为提取剂，虽然降低了有机溶剂的毒性，但是存在CBD溶解度低导致的低提取率问题，且溶剂回收损失大，成本高。
公布号为CN 105535111 A的中国发明专利申请公开了一种从火麻中提取富含大麻二酚的火麻浸膏及其制备方法，该制备方法采用了亚临界丁烷萃取技术，并经过了低温冬化处理、离心、过滤和脱色等步骤获得了富含大麻二酚的火麻浸膏。超临界CO2流体萃取具有萃取能力强、提取率高、选择性好、品质好等优势，但是也存在着弊端，成本高、能耗高、难以实现工业化放大生产。
公布号为CN110256208A的中国发明专利申请公开了一种采用二氧化碳超临界萃取的方法提取大麻二酚。亚临界丁烷技术虽然克服了超临界CO2流体技术的困难，但是同时也用到了毒性较为强的低沸点有机溶剂，且成本依然较高，同样难以实现工业化生产。
上述传统技术对于工业大麻中的脂蜡类未进行提取或当作杂质剔除，随着工业大麻中的成分应用于美容护肤品的开发，工业大麻中的脂蜡类也得到了利用，含脂蜡类CBD应用前景广阔。目前国内外均未对CBD的提取尝试有机溶剂气体法，此工艺技术仍存在极大的发展空间。因此，现需研究一种有机溶剂气提法萃取大麻二酚的方法，以能够有效分离大麻中各个组分。
发明内容
本发明提供一种有机溶剂气提法萃取大麻二酚的方法，本方法能够提升萃取率，萃取出两种粗油，最后蒸馏可获得不同组分产品，工艺方法简单，易于工业化生产。
为实现上述目的，提供如下技术方案：
一种有机溶剂气提法萃取大麻二酚的方法，包括如下工艺步骤：
第一步，将工业大麻的干花叶粉碎并装于滤袋中，用溶剂浸泡花叶滤袋，然后置于低温环境中进行低温萃取两次或多次，然后合并浸泡液过滤得到萃取液A；将经过低温萃取的花叶用离心分离过滤得到萃取液B；离心余下花叶待用；
第二步，将经过离心余下的花叶置于密闭容器中，密闭容器内设有网板、顶部有溶剂入口、底部有萃取液出口，将溶剂加热至沸点后由容器顶部的溶剂入口通入溶剂蒸气，溶剂蒸气渗入物料后逐步冷却转为液体由下端网板滴出，溶剂在这个过程中将大麻花叶中剩余的有效成分萃取出来，萃取液从底部出口流出，过滤得到萃取液C；经过萃取的花叶用离心分离过滤得到萃取液D；
第三步，合并萃取液A和B进行加热蒸馏，蒸馏出的溶剂经冷凝后回收使用，未蒸馏出的剩余部分为低脂蜡类、高大麻二酚含量的粗油a；
第四步，合并萃取液C和D进行加热蒸馏，蒸馏出的溶剂经冷凝后回收使用，未蒸馏出的剩余部分为高脂蜡类、低大麻二酚含量的粗油b；
第五步，将所述粗油a、粗油b进行分离脂蜡类成分，具体是分别将把粗油a、b溶于乙醇，置于低温环境中，离心过滤即分离出脂蜡类产品；余下滤液再进行蒸馏，回收乙醇蒸气，剩余物质即为脱脂蜡的粗油c、d；
第六步，先用真空泵把分级蒸馏塔抽真空，把脱脂蜡的粗油c、d分别通入加热槽中加热，然后以雾滴状态喷入分级蒸馏塔第一层开始进行蒸发；所述分级蒸馏塔内设置为五层，层与层之间设有蒸气流通管连通，各层的蒸气流通管错位布置，以增加物料蒸气的停留时间，分级蒸馏塔第一层设有进口及喷嘴，所述分级蒸馏塔第五层顶部设有尾气出口，所述尾气出口连接冷凝器、真空泵，所述分级蒸馏塔的各层均设有物料出口。
反应中对所述分级蒸馏塔内各层进行控温，由下往上逐层降温，低沸点组分往上走，高沸点组分冷凝往下流，在第一层未冷凝的蒸气通过管道进入第二层，在第二层未冷凝的蒸气进入第三层，依次往上，最后不同温度层将得到不同组分产品。
在第二步中，所述密闭容器为反应釜。
进一步地，在第一步中，所述的工业大麻干花叶的水分＜7％；所述每次低温萃取的溶剂体积与花叶重量比为3～10L:1kg，浸泡温度-20～-60℃，每次浸泡时间40～60分钟；所述离心分离转速为4000～6000转/分钟，离心时间为15～25分钟。
进一步地，在第一、二步中，所述溶剂为乙醇、异丙醇和正己烷按照体积比6～7:0.5～1:2.5～3的组合溶剂。所述乙醇的体积浓度为91％以上。
进一步地，在第二步中，所述溶剂用量体积与花叶重量的比为3～10L:1kg；所述溶剂加热温度为80～100℃；所述离心分离转速为4000～6000转/分钟，时间为15～25分钟。所述溶剂加热采用包括但不限于导热油加热、蒸汽加热或沙浴加热方式。
进一步地，在第三、四步中，所述加热温度为80～100℃。所述加热采用包括但不限于导热油加热、蒸汽加热或沙浴加热。
进一步地，在所述第三步中，所述低脂蜡类、高大麻二酚含量的粗油a，提取率为14％～18％，该油中大麻二酚含量为65％～70％、脂蜡类含量2％～8％。可用于医药、保健食品行业。
进一步地，在第四步中，所述高脂蜡类、低大麻二酚含量的粗油b，提取率为2％～4％，该油中大麻二酚含量40％～50％、脂蜡类含量10％～20％。可用于美容护肤品行业。
进一步地，在第六步中，所述分级蒸馏塔抽真空，工作压力为0.06Pa～0.1Pa；所述加热槽中加热温度为80～120℃；所述雾滴状态喷入方法是采用0.5mm～1mm喷嘴、以流量为0.5～2L/min进行。所述加热槽中粗油c、d的加热方式为包括但不限于电加热、导热油加热、蒸汽加热或沙浴加热。
进一步地，所述分级蒸馏塔中温度控制为：第一层为220～230℃，第二层为200～210℃，第三层为180～190℃，第四层为160～170℃，第五层为70～80℃。
进一步地，所述第一层产品含量为95～96％重组分和杂质；
第二层产品含量为4％～6％大麻色稀、0.02％～0.05％四氢大麻酚、8％～10％大麻二酚、84％～86％重组分；
第三层产品含量为92％～95％大麻二酚、0.1％～0.2％四氢大麻酚、0.1％～0.2％大麻酚、1％～2％大麻萜酚、4％～6％大麻色稀；
第四层产品含量为8％～10％大麻二酚、0.2％～0.3％四氢大麻酚、0.05％～0.08％大麻酚、0.3％～0.6％大麻萜酚、88％～90％大麻色稀；
第五层产品含量为96％～98％萜烯类轻组分。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明采用乙醇、异丙醇和正己烷的组合溶剂，提高脂、油、蜡类的溶解，不仅能减少提取时间，还能充分提取附着在植株组织中的有效组分，同时既比单一乙醇溶剂提取率高，也比单一正己烷溶剂毒性低。
2、本发明通过低温萃取与溶剂气提法共同萃取，原料经过冷热交替萃取，充分破坏细胞壁，使细胞内有效成分充分溶出。
3、本发明采用溶剂蒸气气提法，溶剂蒸气渗入物料后逐步转换为液态的过程更充分萃取工业大麻花叶中剩余的大麻二酚(CBD)、其他大麻素、脂蜡类等成分；大大提升了萃取率。
4、本发明制备两种用于不同行业方向的粗油：一是低脂蜡类、高CBD含量的粗油，粗油提取率为14％～16％，该油中CBD含量高达65％～70％，脂蜡类含量2％～8％，可用于医药、保健食品行业；二是高脂蜡类、低CBD含量的粗油，粗油提取率为2％～4％，该油中CBD含量40％～50％，脂蜡类含量10％～20％，随着工业大麻中的成分应用于美容护肤品的开发，工业大麻中的脂蜡类也得到了利用，含脂蜡类CBD可用于美容护肤品行业。
5、本发明将粗油经过脱分离脂蜡类成分后，进行加热，再以喷雾的形态进入分级蒸馏塔，更充分、均匀的对物料进行加热蒸馏，解决了油状物料分子易包裹、部分成分无法被蒸发出来的问题。
6、本发明通过分级蒸馏塔对粗油进行分离提纯，对每一级的冷凝产物进行收集，不同温度层获得不同组分产品，第一层为主要为重组分，第二层为少量大麻二酚(CBD)和重组分，第三层主要为大麻二酚(CBD)，第四层主要为大麻色稀(CBC)和少量大麻二酚(CBD)，第五层为萜烯类轻组分。可应用于不同领域用途，具有良好的应用开发前景。大麻二酚(CBD)是可用于药品、化妆品、保健食品的一种高付加值的酚类物质，通过提纯在第三层能够获得纯度为93.1％的CBD，高出传统方法10％以上。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2是本发明的分级蒸馏工艺的分级蒸馏塔的结构示意图。
图2中各部件的标记如下：1、分级蒸馏塔，2、进口及喷嘴，3、蒸气流通管，4、尾气出口，5、第五层，6、第四层，7、第三层，8、第二层，9、第一层,10、物料出口。
图3是本发明的粗油产品的实物图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的实施步骤作进一步详细说明，以利于更加清楚明白的理解本发明的目的、技术方案和优点。有必要在此指出的是，以下所描述的具体实施例只用于对本发明进行的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明内容作出一些非本质的改进和调整、或对部分设备以相类似的设备替换。
构建分级蒸馏塔
下述实施例中所用分级蒸馏塔一致，其结构均如图2所示。所述分级蒸馏塔1内设置为五层，层与层之间设有蒸气流通管3连通，各层的蒸气流通管3错位布置，以增加物料蒸气的停留时间，分级蒸馏塔第一层9设有进口及喷嘴2，所述分级蒸馏塔第五层5顶部设有尾气出口4，所述尾气出口4连接冷凝器、真空泵，所述分级蒸馏塔的各层均设有物料出口10；
反应过程中：通过对分级蒸馏塔的各层进行分级控温，由下往上逐层降温，低沸点组分往上走，高沸点组分冷凝往下流，在通过第一层9而未冷凝的蒸气继续通过蒸气流通管3进入第二层8，在第二层8未冷凝的蒸气继续进入第三层7，依次往上，最后不同温度层将得到不同组分产品。
实施例1
一种有机溶剂气提法萃取大麻二酚的方法，包括如下工艺步骤：
第一步，取100千克水份＜7％的工业大麻的干花叶粉碎并装于滤袋中，用91％乙醇、异丙醇和正己烷按照体积比6:1:3的组合溶剂浸泡花叶滤袋，然后置于-40℃环境中进行低温萃取两次，溶剂用量为300升，每次浸泡时间60分钟，然后合并浸泡液过滤得到萃取液A；将经过低温萃取的花叶用转速为4000转/分钟，离心时间为25分钟分离过滤得到萃取液B；离心余下花叶待用；
第二步，进行溶剂气提法萃取，将经过离心余下的花叶置于密闭容器中，密闭容器内设有网板、顶部有溶剂入口、底部有萃取液出口，将1000L溶剂(91％乙醇：异丙醇：正己烷体积比6:1:3)用导热油加热至80℃后，由容器顶部的溶剂入口通入溶剂蒸气，溶剂蒸气渗入物料后逐步冷却转为液体由下端网板滴出，溶剂在这个过程中将大麻花叶中剩余的有效成分萃取出来，萃取液从底部出口流出，过滤得到萃取液C；经过萃取的花叶用转速为4000转/分钟，离心25分钟分离过滤得到萃取液D；
第三步，合并萃取液A和B进行导热油加热80℃蒸馏，蒸馏出的溶剂经冷凝后回收使用，未蒸馏出的剩余部分得到14.6千克低脂蜡类、高CBD含量的粗油a；提取率为14.6％，该油中CBD含量65.7％，脂蜡类含量2.8％；
第四步，合并萃取液C和D进行导热油加热80℃蒸馏，蒸馏出的溶剂经冷凝后回收使用，未蒸馏出的剩余部分得到3.8千克高脂蜡类、低CBD含量的粗油b；提取率为3.8％，该油中CBD含量48.0％，脂蜡类含量19.2％；具体见表1；
第五步，将所述粗油a、粗油b进行分离脂蜡类成分，具体是分别将把粗油a、b溶于乙醇，置于低温环境中，离心过滤即分离出脂蜡类产品；余下滤液再进行蒸馏，回收乙醇蒸气，剩余物质即为脱脂蜡的粗油c、d；
第六步，先用真空泵通过尾气出口4把分级蒸馏塔1抽真空，工作压力为0.08Pa，把脱脂蜡的粗油c、d分别通入加热槽中用沙浴加热至82℃，然后通过口径为0.5mm的喷嘴2，以雾滴状态、流量为0.7L/min喷入分级蒸馏塔第一层9开始进行蒸发，所述分级蒸馏塔采用红外线加热，其中温度控制为：第一层为225℃，第二层为205℃，第三层为185℃，第四层为165℃，第五层为75℃。
通过检测，粗油c、d经过分级蒸馏塔后，所得产品一致，均为：
第一层产品含量为95％重组分和杂质；
第二层产品含量为5％大麻色稀(CBC)、0.03％四氢大麻酚(THC)、10％大麻二酚(CBD)、84.97％重组分；
第三层产品含量为93.1％大麻二酚(CBD)、0.2％四氢大麻酚(THC)、0.1％大麻酚(CBN)、1.6％大麻萜酚(CBG)、5％大麻色稀(CBC)；
第四层产品含量为10％大麻二酚(CBD)、0.3％四氢大麻酚(THC)、0.05％大麻酚(CBN)、0.35％大麻萜酚(CBG)、89.3％大麻色稀(CBC)；
第五层产品含量为97％萜烯类轻组分。
表1本实施例中粗油b的成分检测
通过表1可见，将低温萃取后的残渣，再经过溶剂气提后得到的粗油b仍然有48％含量的大麻二酚，说明本发明通过低温萃取与溶剂气提法萃取，冷热交替萃取，破坏细胞壁，使细胞内有效成分充分溶出，溶剂蒸气渗入物料后逐步转换为液态的过程更充分萃取。
实施例2
一种有机溶剂气提法萃取大麻二酚的方法，包括如下工艺步骤：
第一步，取100千克水份＜7％的工业大麻的干花叶粉碎并装于滤袋中，用91％乙醇、异丙醇和正己烷按照体积比7:0.5:2.5的组合溶剂浸泡花叶滤袋，然后置于-40℃环境中进行低温萃取两次，溶剂用量为1000升，每次浸泡时间60分钟，然后合并浸泡液过滤得到萃取液A；将经过低温萃取的花叶用转速为4000转/分钟，离心时间为25分钟分离过滤得到萃取液B；离心余下花叶待用；
第二步，进行溶剂气提法萃取，将经过离心余下的花叶置于密闭容器中，密闭容器内设有网板、顶部有溶剂入口、底部有萃取液出口，将300L溶剂(91％乙醇：异丙醇：正己烷体积比7:0.5:2.5)用导热油加热至80℃后，由容器顶部的溶剂入口通入溶剂蒸气，溶剂蒸气渗入物料后逐步冷却转为液体由下端网板滴出，溶剂在这个过程中将大麻花叶中剩余的有效成分萃取出来，萃取液从底部出口流出，过滤得到萃取液C；经过萃取的花叶用转速为4000转/分钟，离心25分钟分离过滤得到萃取液D；
第三步，合并萃取液A和B进行导热油加热80℃蒸馏，蒸馏出的溶剂经冷凝后回收使用，未蒸馏出的剩余部分得到17.5千克低脂蜡类、高CBD含量的粗油a；提取率为17.5％，该油中CBD含量69.5％，脂蜡类含量7.6％；具体见表2；
第四步，合并萃取液C和D进行导热油加热80℃蒸馏，蒸馏出的溶剂经冷凝后回收使用，未蒸馏出的剩余部分得到2.2千克高脂蜡类、低CBD含量的粗油b；提取率为2.2％，该油中CBD含量42.1％，脂蜡类含量11.3％；
第五步，将所述粗油a、粗油b进行分离脂蜡类成分，具体是分别将把粗油a、b溶于乙醇，置于低温环境中，离心过滤即分离出脂蜡类产品；余下滤液再进行蒸馏，回收乙醇蒸气，剩余物质即为脱脂蜡的粗油c、d；
第六步，先用真空泵通过尾气出口4把分级蒸馏塔1抽真空至工作压力为0.1Pa，把脱脂蜡的粗油c、d分别通入加热槽中用蒸汽加热至120℃，然后通过口径为0.5mm～1mm的喷嘴2，以雾滴状态、流量为1L/min喷入分级蒸馏塔第一层9开始进行蒸发，所述分级蒸馏塔采用红外线加热，其中温度控制为：第一层为220℃，第二层为200℃，第三层为180℃，第四层为160℃，第五层为70℃。
通过检测，粗油c、d经过分级蒸馏塔后，所得产品一致，均为：
第一层产品含量为96％重组分和杂质；
第二层产品含量为5.2％大麻色稀(CBC)、0.02％四氢大麻酚(THC)、9.48％大麻二酚(CBD)、85.3％重组分；
第三层产品含量为92.6％大麻二酚(CBD)、0.18％四氢大麻酚(THC)、0.2％大麻酚(CBN)、1.9％大麻萜酚(CBG)、5.12％大麻色稀(CBC)；
第四层产品含量为9.4％大麻二酚(CBD)、0.27％四氢大麻酚(THC)、0.06％大麻酚(CBN)、0.57％大麻萜酚(CBG)、89.7％大麻色稀(CBC)；
第五层产品含量为96.1％萜烯类轻组分。
表2本实施例粗油a的成分检测
通过表2可见，经过低温萃取得到的粗油a中有69.5％的大麻二酚，说明本发明通过组合溶剂结合低温环境，能够提高脂、油、蜡类的溶解，更好更快的破坏植株细胞壁等组分，释放萃取有效成分，充分提取附着在植株组织中的有效组分。
实施例3
一种有机溶剂气提法萃取大麻二酚的方法，包括如下工艺步骤：
第一步，取100千克水份＜7％的工业大麻的干花叶粉碎并装于滤袋中，用95％乙醇、异丙醇和正己烷按照体积比6.5:0.7:2的组合溶剂浸泡花叶滤袋，然后置于-20℃，低温环境中进行低温萃取三次，溶剂用量为500升，每次浸泡时间40分钟，然后合并浸泡液过滤得到萃取液A；将经过低温萃取的花叶用转速为6000转/分钟，离心时间为15分钟分离过滤得到萃取液B；离心余下花叶待用；
第二步，进行溶剂气提法萃取，将经过离心余下的花叶置于密闭容器中，密闭容器内设有网板、顶部有溶剂入口、底部有萃取液出口，将6000L溶剂(95％乙醇：异丙醇：正己烷体积比6.3:0.8:2)用蒸汽加热至100℃后，由容器顶部的溶剂入口通入溶剂蒸气，溶剂蒸气渗入物料后逐步冷却转为液体由下端网板滴出，溶剂在这个过程中将大麻花叶中剩余的有效成分萃取出来，萃取液从底部出口流出，过滤得到萃取液C；经过萃取的花叶用转速为6000转/分钟，离心15分钟分离过滤得到萃取液D；
第三步，合并萃取液A和B进行蒸汽加热100℃蒸馏，蒸馏出的溶剂经冷凝后回收使用，未蒸馏出的剩余部分为低脂蜡类、高CBD含量的粗油a；提取率为18％，该油中CBD含量为70％、脂蜡类含量8％；
第四步，合并萃取液C和D进行蒸汽加热100℃蒸馏，蒸馏出的溶剂经冷凝后回收使用，未蒸馏出的剩余部分为高脂蜡类、低CBD含量的粗油b；提取率为2％，该油中CBD含量40％、脂蜡类含量10％；
第五步，将所述粗油a、粗油b进行分离脂蜡类成分，具体是分别将把粗油a、b溶于乙醇，置于低温环境中，离心过滤即分离出脂蜡类产品；余下滤液再进行蒸馏，回收乙醇蒸气，剩余物质即为脱脂蜡的粗油c、d；
第六步，先用真空泵通过尾气出口4把分级蒸馏塔1抽真空至工作压力为0.09Pa，把脱脂蜡的粗油c、d分别通入加热槽中用导热油加热至80℃，然后通过口径为0.8mm的喷嘴2，以雾滴状态、流量为0.5L/min喷入分级蒸馏塔第一层9开始进行蒸发，所述分级蒸馏塔采用红外线加热，其中温度控制为：第一层为230℃，第二层为210℃，第三层为190℃，第四层为170℃，第五层为80℃。
通过检测，分级蒸馏塔中所述各层组分与实施例1相近。说明本发明提取方法具有良好的重现性。
实施例4
一种有机溶剂气提法萃取大麻二酚的方法，包括如下工艺步骤：
第一步，取100千克水份＜7％的工业大麻的干花叶粉碎并装于滤袋中，用组合溶剂(98％乙醇、正己烷、异丙醇按照体积比7:0.8:2.5的组合)浸泡花叶滤袋，然后置于-60℃，低温环境中进行低温萃取四次，溶剂用量为600升，每次浸泡时间50分钟，然后合并浸泡液过滤得到萃取液A；将经过低温萃取的花叶用转速为5000转/分钟，离心时间为20分钟分离过滤得到萃取液B；离心余下花叶待用；
第二步，进行溶剂气提法萃取，将经过离心余下的花叶置于密闭容器中，密闭容器内设有网板、顶部有溶剂入口、底部有萃取液出口，将700L溶剂(98％乙醇、正己烷、异丙醇按照体积比7:0.8:2.5的组合)用沙浴加热至90℃后，由容器顶部的溶剂入口通入溶剂蒸气，溶剂蒸气渗入物料后逐步冷却转为液体由下端网板滴出，溶剂在这个过程中将大麻花叶中剩余的有效成分萃取出来，萃取液从底部出口流出，过滤得到萃取液C；经过萃取的花叶用转速为5000转/分钟，离心20分钟分离过滤得到萃取液D；
第三步，合并萃取液A和B进行沙浴加热90℃蒸馏，蒸馏出的溶剂经冷凝后回收使用，未蒸馏出的剩余部分为低脂蜡类、高CBD含量的粗油a；提取率为14％、该油中CBD含量为65％％、脂蜡类含量2％；
第四步，合并萃取液C和D进行沙浴加热90℃蒸馏，蒸馏出的溶剂经冷凝后回收使用，未蒸馏出的剩余部分为高脂蜡类、低CBD含量的粗油b；提取率为4％，该油中CBD含量50％、脂蜡类含量20％；
第五步，将所述粗油a、粗油b进行分离脂蜡类成分，具体是分别将把粗油a、b溶于乙醇，置于低温环境中，离心过滤即分离出脂蜡类产品；余下滤液再进行蒸馏，回收乙醇蒸气，剩余物质即为脱脂蜡的粗油c、d；
第六步，先用真空泵通过尾气出口4把分级蒸馏塔1抽真空至工作压力为0.07Pa，把脱脂蜡的粗油c、d分别通入加热槽中用电加热至100℃，然后通过口径为0.9mm的喷嘴2，以雾滴状态、流量为2L/min喷入分级蒸馏塔第一层9开始进行蒸发，所述分级蒸馏塔采用红外线加热，其中温度控制为：第一层为226℃，第二层为208℃，第三层为184℃，第四层为162℃，第五层为73℃。
通过检测，分级蒸馏塔中所述各层组分与实施例1相近。说明本发明提取方法具有良好的重现性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种有机溶剂气提法萃取大麻二酚的方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
第一步，将工业大麻的干花叶粉碎并装于滤袋中，用溶剂浸泡花叶滤袋，然后置于低温环境中进行低温萃取两次或多次，然后合并浸泡液过滤得到萃取液A；将经过低温萃取的花叶用离心分离过滤得到萃取液B；离心余下花叶待用；
第二步，将经过离心余下的花叶置于密闭容器中，密闭容器内设有网板、顶部有溶剂入口、底部有萃取液出口，将溶剂加热至沸点后由容器顶部的溶剂入口通入溶剂蒸气，溶剂蒸气渗入物料后逐步冷却转为液体由下端网板滴出，溶剂在这个过程中将大麻花叶中剩余的有效成分萃取出来，萃取液从底部出口流出，过滤得到萃取液C；经过萃取的花叶用离心分离过滤得到萃取液D；
第三步，合并萃取液A和B进行加热蒸馏，蒸馏出的溶剂经冷凝后回收使用，未蒸馏出的剩余部分为低脂蜡类、高大麻二酚含量的粗油a；
第四步，合并萃取液C和D进行加热蒸馏，蒸馏出的溶剂经冷凝后回收使用，未蒸馏出的剩余部分为高脂蜡类、低大麻二酚含量的粗油b；
第五步，将所述粗油a、粗油b进行分离脂蜡类成分，具体是分别将把粗油a、b溶于乙醇，置于低温环境中，离心过滤即分离出脂蜡类产品；余下滤液再进行蒸馏，回收乙醇蒸气，剩余物质即为脱脂蜡的粗油c、d；
第六步，先用真空泵把分级蒸馏塔抽真空，把脱脂蜡的粗油c、d分别通入加热槽中加热，然后以雾滴状态喷入分级蒸馏塔第一层开始进行蒸发；所述分级蒸馏塔内设置为五层，层与层之间设有蒸气流通管连通，各层的蒸气流通管错位布置，以增加物料蒸气的停留时间，分级蒸馏塔第一层设有进口及喷嘴，所述分级蒸馏塔第五层顶部设有尾气出口，所述尾气出口连接冷凝器、真空泵，所述分级蒸馏塔的各层均设有物料出口；
在第一、二步中，所述溶剂为乙醇、异丙醇和正己烷按照体积比6~7: 0.5~1: 2.5~3的组合溶剂；
在第六步中，所述分级蒸馏塔抽真空，工作压力为0.06Pa~0.1Pa；所述加热槽中加热温度为80~120℃；所述雾滴状态喷入方法是采用0.5mm~1mm喷嘴、以流量为0.5~2L/min进行；所述分级蒸馏塔中温度控制为：第一层为220~230℃，第二层为200~210℃，第三层为180~190℃，第四层为160~170℃，第五层为70~80℃。
2.根据权利要求1所述有机溶剂气提法萃取大麻二酚的方法，其特征在于，在第一步中，所述的工业大麻干花叶的水分＜7％；所述低温萃取的溶剂体积与花叶重量比为3~10L:1kg，浸泡温度-20~-60℃，每次浸泡时间40~60分钟；所述离心分离转速为4000~6000转/分钟，离心时间为15~25分钟。
3.根据权利要求1所述有机溶剂气提法萃取大麻二酚的方法，其特征在于，在第二步中，所述溶剂用量体积与花叶重量的比为3~10L:1kg；所述溶剂加热温度为80~100℃；所述离心分离转速为4000~6000转/分钟，时间为15~25分钟。
4.根据权利要求1所述有机溶剂气提法萃取大麻二酚的方法，其特征在于，在第三、四步中，所述加热温度为80~100℃。
5.根据权利要求1所述有机溶剂气提法萃取大麻二酚的方法，其特征在于，在所述第三步中，所述低脂蜡类、高大麻二酚含量的粗油a，提取率为14%~18%，该油中大麻二酚含量为65%~70%、脂蜡类含量2%~8%。
6.根据权利要求1所述有机溶剂气提法萃取大麻二酚的方法，其特征在于，在第四步中，所述高脂蜡类、低大麻二酚含量的粗油b，提取率为2%~4%，该油中大麻二酚含量40%~50%、脂蜡类含量10%~20%。
7.根据权利要求1所述有机溶剂气提法萃取大麻二酚的方法，其特征在于，所述第一层产品含量为95~96%重组分和杂质；
第二层产品含量为4%~6%大麻色稀、0.02%~0.05%四氢大麻酚、8%~10%大麻二酚、84%~86%重组分；
第三层产品含量为92%~95%大麻二酚、0.1%~0.2%四氢大麻酚、0.1%~0.2%大麻酚、1%~2%大麻萜酚、4%~6%大麻色稀；
第四层产品含量为8%~10%大麻二酚、0.2%~0.3%四氢大麻酚、0.05%~0.08%大麻酚、0.3%~0.6%大麻萜酚、88%~90%大麻色稀；
第五层产品含量为96%~98%萜烯类轻组分。
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