CN111307673A - 一种氟替卡松原料药粒径的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氟替卡松原料药粒径的测试方法该方法包括如下步骤：(a)将所述氟替卡松原料药进行造粒，形成均匀球形小颗粒；(b)使用激光粒度仪对步骤(a)的获得的均匀球形小颗粒的粒径进行测定。本发明解决了传统干法在氟替卡松的粒径测定过程中，由于原料药粘性较大带来的波动较大的问题，本发明提供了一种测量结果准确、重现性高的氟替卡松的粒径测定方法，该方法对处方研究中氟替卡松原料药粒径的筛选与工业化生产中原料粒径的质量控制有着重要的意义。
Description
技术领域
本发明属于药物制剂技术领域，具体涉及一种氟替卡松原料药粒径的测试方法。
背景技术
本领域技术人员公知，肺部具有特殊的生理构造，粒子可通过呼吸道进入肺部，呼吸道就像是一个粒子筛选系统。当粒子的空气动力学直径大于5μm时，粒子惯性大，在口咽处沉积的比例高；当粒子的空气动力学直径范围在1～5μm时，粒子能够到达最有效吸收部位的外周气道；而当粒子的空气动力学直径小于0.5μm时，粒子不会沉积，会随布朗运动继续前行最后呼出体外。
吸入粉雾剂系指微粉化药物或与载体以胶囊、泡囊或多剂量贮存形式，采用特制的干粉吸入装置，由患者主动吸入雾化药物至肺部的制剂。在制备该制剂的过程中，技术人员通常会对物料进行微粉化处理，以获得较小粒径的物料，但物料粒径越细，粘附性能越强，对检测的要求越高。
激光衍射粒度仪是集激光、电子、光电转化等技术于一身的在线测量分析工具。激光衍射法既可以测量固体颗粒粒径，也可以测量液滴粒径。激光衍射法具有操作简单，过程迅速，重复性好等优点，目前已逐渐成为吸入制剂处方研究及开发必不可少的测量方法。
氟替卡松在吸入制剂中是非常重要的糖皮质激素类药物，主要适用于哮喘与慢性阻塞性肺疾病。丙酸氟替卡松的原料药粘性较大，且不容易分散，因此，粒径测定就是其研发的关键限定因素之一。糠酸氟替卡松是新一代的氟替卡松衍生物，具有更强的消炎作用，临床效果更为显著，但其粘性仍然较大，进行粒径测定时仍然存在不易分散的缺点，因此，粒径测定同样是其研发的技术壁垒。
由于氟替卡松微粉原料药的固体粉末具有较高粘附性且极易团聚，如果使用干法激光衍射法来测定粒径，会出现氟替卡松难以均匀分散于空气中的情况。在实际操作时，氟替卡松粒径及粒度分布的测定结果波动较大，且发现原料药粉末极易堵塞激光衍射粒度仪的喷嘴处，因此，直接使用干法激光衍射法测定氟替卡松药物的粒径时，无法获得准确、稳定的数据。在实际研究中，无法有效地评价原料药的粒径，不利于处方粒径筛选的研究。在工业生产中，不利于药品质量的控制。
现有技术未报道可以有效测定氟替卡松原料药粒径或粒度分布的方法。因此，亟需开发一种准确、重现性高的测定氟替卡松原料药粒径或粒度分布的方法，这对氟替卡松原料药粒径筛选及质量控制极为重要，同时可以保证相关吸入制剂原料的稳定，并能加快研发进程。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，满足本领域的需求，本发明提供一种氟替卡松原料药粒径的测试方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明提供一种氟替卡松原料药粒径的测试方法，该方法包括如下步骤：
(a)将所述氟替卡松原料药进行造粒，形成均匀球形小颗粒；
(b)使用激光粒度仪(也称为激光散射衍射粒度仪，采用的是颗粒对激光的散射，散射后的光相互干涉形成衍射谱图，然后再根据理论模型来计算得到粒度分布)对步骤(a)的获得的均匀球形小颗粒的粒径进行测定。
优选地，所述氟替卡松原料药为丙酸氟替卡松或糠酸氟替卡松。
优选地，所述氟替卡松原料药为固体粉末。
优选地，在步骤(a)造粒之前，先将所述氟替卡松原料药进行冷冻前处理。
优选地，所述冷冻前处理中，冷冻时间至少为0.5小时，优选为0.5-100小时，更优选为20-100小时。
优选地，所述冷冻前处理中，冷冻温度为0℃至-50℃，优选为0℃至-30℃，更优选为0℃至-20℃。
优选地，所述氟替卡松原料药在冷冻前处理后1h内使用，优选0.5h内使用(即用于造粒)。
优选地，在步骤(a)中，所述球形小颗粒的直径为60-1200μm，优选为100-300μm。
优选地，在步骤(a)中，所述造粒的方法为挤压滚圆方法，即通过挤压方式将物料通过具一定直径的孔或筛，然后在容器上滚动形成符合直径要求的小颗粒。例如，将物料挤压通过筛网，在振动筛网机中进行修圆得到符合颗粒直径要求的小颗粒。
优选地，在步骤(b)中，遮光度为0.5％-8.0％，优选为2.0％-3.0％。
优选地，在步骤(b)中，测定压力为2bar-5bar，优选为4bar-5bar。
在本发明中，检测的粒径可以表示为D10、D50、D90等，D10、D50、D90分别是分布曲线中累积分布为10％、50％、90％时的最大颗粒的等效直径。
与现有技术相比较，本申请具有以下有益的技术效果：
本发明解决了传统干法在氟替卡松的粒径测定过程中，由于原料药粘性较大带来的波动较大的问题，本发明提供了一种测量结果准确、重现性高的氟替卡松的粒径测定方法，该方法对处方研究中氟替卡松原料药粒径的筛选与工业化生产中原料粒径的质量控制有着重要的意义。
附图说明
图1实施例1.1中样品测试6组数据的测定结果。
图2实施例1.2中样品测试6组数据的测定结果。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或者按照制造厂商所建议的条件。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
在本发明中，D10粒径、D50粒径、D90粒径分别是分布曲线中累积分布为10％、50％、90％时的最大颗粒的等效直径。
参考2015版中国药典在0982粒度和粒度分布测定法中规定：将粒径小于10μm的“标准粒子”，测定的D50平行测定的RSD不得过6％；D10和D90的平行测定的RSD均不得过10％作为参考标准。
实施例1
1.1将丙酸氟替卡松固体粉末放入冷冻机中，温度设定为-20℃，时间为20h。冷冻结束后0.5h进行操作，将物料挤压通过100目筛网，在滚圆机中进行修圆，颗粒的直径为150μm-200μm；将颗粒进行干法激光粒度法测定(新帕泰克，RODOS)，测定压力为4bar，遮光度为2.0-3.0％，样品测试得到6组数据，见图1。
1.2将丙酸氟替卡松未进行造粒，直接进行干法激光粒度法测定(新帕泰克，RODOS)，测定压力为4bar，遮光度为2.0-3.0％，样品测试6组数据，见图2。
1.3将丙酸氟替卡松放入冷冻机中，温度设定为-20℃，时间为10min。冷冻结束后0.5h进行操作，将物料挤压通过100目筛网，在滚圆机中进行修圆，颗粒的直径为80μm-600μm；将颗粒进行干法激光粒度法测定(新帕泰克，RODOS)，测定压力为4bar，遮光度为2.0-3.0％，样品测试6组数据。
1.4将丙酸氟替卡松放入冷冻机中，温度设定为-20℃，时间为20h。冷冻结束后2h进行操作，将物料挤压通过100目筛网，在滚圆机中进行修圆，颗粒的直径为40μm-500μm；将颗粒进行干法激光粒度法测定(新帕泰克，RODOS)，测定压力为4bar，遮光度为2.0-3.0％，样品测试6组数据。
1.5将丙酸氟替卡松放入冷冻机中，温度设定为-40℃，时间为20h。冷冻结束后0.5h进行操作，将物料挤压通过100目筛网，在滚圆机中进行修圆，颗粒的直径为100μm-400μm；将颗粒进行干法激光粒度法测定(新帕泰克，RODOS)，测定压力为4bar，遮光度为2.0-3.0％，样品测试6组数据。
实施例1.1-1.5的样品测定结果详见表1。
表1实施例1.1-1.5的样品测定结果
通过将实施例1.1与实施例1.2实验结果进行对比，本发明方法测量得到的D10，D50与D90的RSD均小于1.5％，可以获得稳定的数据。使用常规的测量方法，D10，D50与D90的RSD均大于10％，粒径测定波动较大，无法得到稳定可靠的数据。实施例1.1与1.3对比，冷冻时间不足，使得造粒的颗粒粒径范围偏大，因此，激光粒径测定RSD结果有一定的提高。实施例1.1与1.4对比，冷冻结束后，未及时进行处理，造粒结果不理想，颗粒粒径范围较大，因此测定RSD结果偏高。实施例1.1与1.5对比，冷冻温度低，使得造粒颗粒粒径范围偏大，测定RSD结果偏高。
实施例2
2.1将糠酸氟替卡松放入冷冻机中，温度设定为-5℃，时间为48h。冷冻结束后0.5h进行操作，将物料挤压通过40目筛网，在振动筛网机中进行修圆，颗粒的直径为400μm-800μm。将颗粒进行干法激光粒度法测定，测定压力为2bar，遮光度为2.0-3.0％，样品测试6组数据。
2.2将2.1制备得到的颗粒进行干法激光粒度法测定，测定压力为3bar，遮光度为2.0-3.0％，样品测试6组数据。
2.3将2.1制备得到的颗粒进行干法激光粒度法测定，测定压力为4bar，遮光度为2.0-3.0％，样品测试6组数据。
2.4将2.1制备得到的颗粒进行干法激光粒度法测定，测定压力为5bar，遮光度为2.0-3.0％，样品测试6组数据。
2.5将2.1制备得到的颗粒进行干法激光粒度法测定，测定压力为4bar，遮光度为0.5％-2.0％，样品测试6组数据。
2.6将2.1制备得到的颗粒进行干法激光粒度发测定，测定压力为4bar，遮光度为4.0％-6.0％，样品测试6组数据。
实施例2.1-2.6的样品测定结果详见表2。
表2实施例2.1-2.6的样品测定结果
通过将实施例2.1-2.6的实验数据可以发现，测定参数中，测定压力为4bar-5bar，遮光度为2.0％-3.0％时，测定结果的RSD最小，测定结果重现性最高。
实施例3
3.1将丙酸氟替卡松放入冷冻机中，温度设定为-10℃，时间为0.5h。冷冻结束后10min进行操作，将物料挤压通过250目筛网，在振动筛网机中进行修圆，颗粒的直径为70μm-100μm；将颗粒进行干法激光粒度法测定，测定压力为4bar，遮光度为2.0-3.0％，样品测试6组数据。
3.2将丙酸氟替卡松放入冷冻机中，温度设定为-10℃，时间为0.5h。冷冻结束后10min进行操作，将物料挤压通过110目筛网，在振动筛网机中进行修圆，颗粒的直径为120μm-180μm；将颗粒进行干法激光粒度法测定，测定压力为4bar，遮光度为2.0-3.0％，样品测试6组数据。
3.3将丙酸氟替卡松放入冷冻机中，温度设定为-10℃，时间为0.5h。冷冻结束后10min进行操作，将物料挤压通过80目筛网，在振动筛网机中进行修圆，颗粒的直径为190μm-270μm；将颗粒进行干法激光粒度法测定，测定压力为4bar，遮光度为2.0-3.0％，样品测试6组数据。
3.4将丙酸氟替卡松放入冷冻机中，温度设定为-10℃，时间为0.5h。冷冻结束后10min进行操作，将物料挤压通过40目筛网，在振动筛网机中进行修圆，颗粒的直径为350μm-680μm；将颗粒进行干法激光粒度法测定，测定压力为4bar，遮光度为2-3％，样品测试6组数据。
3.5将丙酸氟替卡松放入冷冻机中，温度设定为-10℃，时间为0.5h。冷冻结束后10min进行操作，将物料挤压通过30目筛网，在振动筛网机中进行修圆，颗粒的直径为850μm-1200μm；将颗粒进行干法激光粒度法测定，测定压力为4bar，遮光度为2.0-3.0％，样品测试6组数据。
实施例3.1-3.5的样品测定结果详见表3。
表3实施例3.1-3.5的样品测定结果
通过将实施例3.1-3.5的实验数据可以发现，在步骤(b)中，所述造粒颗粒直径在100-300μm时，测定结果的RSD最小，测试结果准确、重现性高。
Claims (10)
1.一种氟替卡松原料药粒径的测试方法，该方法包括如下步骤：
(a)将所述氟替卡松原料药进行造粒，形成均匀球形小颗粒；
(b)使用激光粒度仪对步骤(a)的获得的均匀球形小颗粒的粒径进行测定。
2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述氟替卡松原料药为丙酸氟替卡松或糠酸氟替卡松。
3.根据权利要求1或2所述的测试方法，其特征在于，所述氟替卡松原料药为固体粉末。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的测试方法，其特征在于，在步骤(a)造粒之前，先将所述氟替卡松原料药进行冷冻前处理。
5.根据权利要求4所述的测试方法，其特征在于，所述冷冻前处理中，冷冻时间至少为0.5小时，优选为0.5-100小时，更优选为20-100小时。
6.根据权利要求4所述的测试方法，其特征在于，所述冷冻前处理中，冷冻温度为0℃至-50℃，优选为0℃至-30℃，更优选为0至-20℃。
7.根据权利要求4所述的测试方法，其特征在于，所述氟替卡松原料药在冷冻前处理后1h内使用，优选0.5h内使用。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的测试方法，其特征在于，在步骤(a)中，所述球形小颗粒的直径为60-1500μm，优选为100-300μm。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的测试方法，其特征在于，在步骤(a)中，所述造粒方法为挤压滚圆方法。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的测试方法，其特征在于，在步骤(b)中，遮光度为0.5％-8.0％，优选为2.0％-3.0％；
优选地，在步骤(b)中，测定压力为2bar-5bar，优选为4bar-5bar。
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