CN111304799B - 碳纳米管纤维高温电加热的无氩气自保护方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纳米管纤维高温电加热的无氩气自保护方法及其应用。该碳纳米管纤维高温电加热的无氩气自保护方法包括：向经保护溶剂浸润过的碳纳米管纤维或者表面涂覆有保护溶剂的碳纳米管纤维内通入电流，使所述碳纳米管纤维被加热至指定温度以上，以使所述保护溶剂被蒸发且在碳纳米管纤维周围形成保护性蒸汽气氛，从而将所述碳纳米管纤维与空气隔离。本发明实施例提供的一种碳纳米管纤维的加工方法只需要以保护溶剂浸润碳纳米管纤维，极大的降低了成本；且该碳纳米管纤维的加工方法所采用的装置结构简便，只需要将浸润后的纤维固定于拉拔(或牵伸)装置上即可，使得装置达到最简化。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳纳米管纤维的加工方法，特别涉及一种碳纳米管纤维高温电加热的无氩气自保护方法及其应用，属于碳纳米管纤维材料技术领域。
背景技术
现有技术中的碳纳米管纤维的高温电加热的方法主要包括在氩气保护或者真空装置下进行的。
真空装置下碳纳米管纤维的高温电加热法：真空装置下碳纳米管纤维的高温电加热装置的搭建方法包括:将碳纳米管纤维放入真空管中，纤维下方连接一重物起到牵伸作用，在纤维两头链接一电源；在实验时，需要先将真空管抽真空，之后通以一个高电流，使纤维在高温高电流下，会得到快速的牵伸以及碳纳米管间的键合，从而提高碳纳米管纤维的力学强度。
然而，真空装置下碳纳米管纤维的高温电加热法存在如下缺点：
1)费用昂贵：真空装置的费用较为昂贵，其中实验室所用较小型分子泵机组的价格在5-10万，其他配套装置如真空传感器显示表、变径法兰、推板阀门、安装纤维的定制亚克力圆筒箱等的费用也达到2万，导致实验的成本、工业生产时的成本很高。
2)耗时长：在实验室中，真空装置下碳纳米管纤维的高温电加热装置的搭建需要半个小时，抽真空大约需要一个小时，且由于抽真空装置的长度有限，每次可以增强的纤维长度很短，大约为10-20厘米，因此，需要大量的重复实验才可以做出所需数量的样品；同样，在工业生产中，由于需要批量生产，所需装置搭建时间、抽真空时间、自然会大大加长。
3)装置繁琐且对装置要求高：碳纳米管纤维的高温电加热装置的结构较为繁琐，且由于是真空环境，所以对装碳纳米管纤维所需的圆筒箱的密封程度、管壁厚度等都有较为严格的要求；
4)不利于批量生产及其产业化：由于装置昂贵，实验设备复杂且实验耗时较长使得此种方法的工业化收到的极大的限制，且突破难度较大。
氩气保护下的碳纳米管纤维高温电加热法：该方法是真空高温电加热法的简易版，其装置搭建与实验方法包括:将碳纳米管纤维放入一个石英管中，纤维下方连接一重物起到牵伸作用，在纤维两头链接一电源，在石英管的侧边连接一个气路，用来通入氩气；在实验时，需要先打开气路，将氩气通入石英管中两分钟以上，将石英管中的空气排出，之后通以一个高电流，使纤维在高温高电流下，得到快速的牵伸以及碳纳米管间的键合，从而提高碳纳米管纤维的力学强度。
然而，真空装置下碳纳米管纤维的高温电加热法存在如下缺点：
1)该方法所使用的装置结构繁琐、安装费时，实验时装置搭建需要半个小时，每次实验需要提前通氩气两分钟以上，且由于装置的限制，每次只可以得到10-15厘米的样品，需要进行大量的重复实验才可以得到所需的样品数；
2)纤维力学增强效果不够理想，此种装置无法完全排除石英管中的氧气，使得纤维在高温电加热使局部烧毁，降低纤维的力学性能，另外，所制得的样品模量较大，使得纤维脆性很强，不利于纤维近一步的应用。
3)装置较为昂贵：一瓶40升氩气的费用在500-300元，实验中消耗氩气量较大，且随着实验次数的增加，消耗氩气的量也在逐步增加；
4)不利于批量生产产业化由于实验设备复杂，实验耗时较长且纤维增强后模量较大等缺点，使得此种方法的工业化受到较大的限制。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种碳纳米管纤维高温电加热的无氩气自保护方法及其应用，以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种碳纳米管纤维高温电加热的无氩气自保护方法，其包括：向经保护溶剂浸润过的碳纳米管纤维或者表面涂覆有保护溶剂的碳纳米管纤维内通入电流，使所述碳纳米管纤维被加热至指定温度以上，以使所述保护溶剂被蒸发且在碳纳米管纤维周围形成保护性蒸汽气氛，从而将所述碳纳米管纤维与空气隔离。
进一步的，所述的无氩气自保护方法包括：向所述碳纳米管纤维内通入的电流的电流密度为25A/mm2～65A/mm2、通入电流的时间大于0且小于120min。
具体的，所述的无氩气自保护方法包括：向所述碳纳米管纤维内通入的电流的电流密度为25A/mm2，通入电流的时间小于120分钟。
具体的，所述的无氩气自保护方法包括：向所述碳纳米管纤维内通入的电流的电流密度为65A/mm2，通入电流的时间大于0且小于1s。
进一步的，所述保护溶剂包括丙三醇。
进一步的，所述的无氩气自保护方法具体包括：于室温条件下，将碳纳米管纤维浸渍于所述的保护溶剂中3h以上，以使所述保护溶剂浸润所述的碳纳米管纤维，之后向经所述保护溶剂浸润后的碳纳米管纤维中通入电流。
本发明实施例还提供了一种碳纳米管纤维的加工方法，其包括：
将碳纳米管纤维以保护溶剂浸润或者在碳纳米管纤维表面涂覆保护溶剂；
向所述碳纳米管纤维内通入电流，使所述碳纳米管纤维被加热至指定温度以上，以使所述保护溶剂被蒸发且在碳纳米管纤维周围形成保护性蒸汽气氛，从而将所述碳纳米管纤维与空气隔离，
以及，沿长度方向对所述碳纳米管纤维进行拉拔。
在一些较为具体的实施方案中，所述的碳纳米管纤维的加工方法具体包括：在向所述碳纳米管纤维内通入电流的同时，沿长度方向对所述碳纳米管纤维进行拉拔。
进一步的，所述的无氩气自保护方法包括：向所述碳纳米管纤维内通入的电流的电流密度为25A/mm2～65A/mm2、通入电流的时间大于0且小于120min。
具体的，所述的无氩气自保护方法包括：向所述碳纳米管纤维内通入的电流的电流密度为25A/mm2，通入电流的时间小于120分钟。
具体的，所述的无氩气自保护方法包括：向所述碳纳米管纤维内通入的电流的电流密度为65A/mm2，通入电流的时间大于0且小于1s。
进一步的，所述保护溶剂包括丙三醇。
进一步的，所述的无氩气自保护方法具体包括：于室温条件下，将碳纳米管纤维浸渍于所述的保护溶剂中3h以上，以使所述保护溶剂浸润所述的碳纳米管纤维，之后向经所述保护溶剂浸润后的碳纳米管纤维中通入电流。
进一步的，施加在所述碳纳米管纤维两端的拉拔力大于0N但小于所述碳纳米管纤维极限拉断力的50％。
在一些较为具体的实施方案中，所述的碳纳米管纤维的加工方法具体包括：分别将碳纳米管纤维的两端与第一导电接头、第二导电接头固定连接，并将所述第一导电接头、第二导电接头分别与电源的正极、负极电连接，以及，将所述第一导电接头、第二导电接头分别经第一绝缘杆、第二绝缘杆与拉力机的施力机构连接。
进一步的，所述碳纳米管纤维的长度为50cm左右。
与现有技术相比，本发明的优点包括：
1)本发明实施例提供的一种碳纳米管纤维的加工方法的成本低，与在真空装置以及氩气保护装置下进行纤维增强方法相比，本方法只需要以保护溶剂浸润碳纳米管纤维，极大的降低了成本；
2)本发明实施例提供的一种碳纳米管纤维的加工方法所采用的装置结构简便，只需要将浸润后的纤维固定于拉拔(或牵伸)装置上即可，使得装置达到最简化；
3)本发明实施例提供的一种碳纳米管纤维的加工方法耗时短，该方法可以在样品被固定在拉拔(或牵伸)装置后即可进行实验，耗时很短，且被拉拔的碳纳米管纤维样品的长度可以达到50cm，进而可以大大减少操作的次数。
附图说明
图1是本发明一典型实施案例中一种碳纳米管纤维的加工方法原理的结构示意图；
图2是本发明一典型实施案例中碳纳米管纤维高温电加热的无氩气自保护方法的原理示意图。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
碳纳米管纤维：碳纳米管纤维(CNT纤维)，是由碳纳米管制成的纤维，碳纳米管纤维的制备方法有溶液纺丝法，阵列法，浮动催化法等。
碳纳米管纤维的电加热：给碳纳米管纤维通较低的电流，能使纤维发热软化，给碳纳米管纤维通强电流，能使纤维中的碳纳米管之间产生焊接效果。
碳纳米管纤维力学性能的电加热增强法：目前国内外生产的碳纳米管纤维，力学性能都不理想，全世界的科研人员都在不遗余力地开发各种增强方法，其中，用低电流电加热的方法，能使纤维软化，同时进行纤维的牵伸，能使纤维中的纳米管排列更有序、更紧密，强度有所提高。高电流电加热能使纳米管之间实现焊接，使纤维的强度得到更大幅度提高。
本发明实施例提供的一种碳纳米管纤维高温电加热的无氩气自保护方法，无需在氩气环境或真空环境保护下进行，通过在碳纳米管纤维上浸润保护溶剂，使得碳纳米管纤维在被通电产生高温时，保护溶剂在高温下产生的蒸汽能保护碳纳米管纤维不受氧化，进而使碳纳米管的高温电加热可以在室内环境条件下直接进行，而无需提供真空环境或惰性气体环境，吸收了保护溶剂后的碳纳米管纤维，在通电升温后，保护溶剂蒸发形成的蒸汽能将碳纳米管纤维与空气隔离，对碳纳米管纤维产生保护作用。
具体的，本发明实施例提供的一种碳纳米管纤维的加工方法，可以包括：预先将碳纳米管纤维浸泡于保护溶剂中3个小时以上，之后将浸泡处理的碳纳米管纤维的两端分别固定在拉力机的专用固定夹头上(如图1所示，进行碳纳米管纤维的加工的装置由拉力机，绝缘杆，新型夹头，电源，电线，以及样品碳纳米管纤维组成；其中，我们对现在有拉力机上的夹头进行改良，使其可以直接夹住纤维，且可以在夹头上直接通以电流)，通过固定夹头上的导电向浸泡处理后的碳纳米管纤维中通以一个较大的大电流，使所述的碳纳米管纤维在通电状态下被牵伸，进而获得高强度的碳纳米管纤维。
具体的，请请参阅图2，碳纳米管纤维在较大电流下发热，使得碳纳米管纤维上的溶剂挥发，碳纳米管纤维在保护溶剂的蒸汽保护下不会燃烧断裂，并且，在高电流导致的高温下，碳纳米管纤维会更加软化，在拉力下被快速牵伸，使纤维中的纳米管排列更有序、更紧密，高电流和高温条件能使纤维内部产生焊接作用，碳纳米管之间发生共价键合，进而大幅度提高纤维的力学强度。
具体的，该保护溶剂为丙三醇。
通过采用纯的丙三醇作为保护溶剂在所需不同的加热电流下，达到最佳的保护效果，从而能保证在对碳纳米管纤维进行通电加热结束时，保护溶剂能基本挥发完毕，得到纯的碳纳米管纤维，避免保护溶剂对碳纳米管纤维造成污染。
实施例1
于室温条件下，将碳纳米管纤维(例如可以是采用阵列纺丝法、溶液纺丝法或者浮动催化法中任意一种方法生产出的碳纳米管纤维)在丙三醇中浸渍3h以上，之后取出并参照图1所示方式迅速固定在拉力机上，其后在空气中通过两个导电夹头向该碳纳米管纤维内通入0.16A的电流，同时对该碳纳米管纤维施加2N的力，通入电流的时间约为1s，通电结束的同时就停止拉拔碳纳米管纤维，获得增强的碳纳米管纤维产品。
通过电子显微镜可观察到纤维的取向性变好且更加致密化，其力学性能得到显著提升，从800MPa提高到2Gpa。
对比例1
本对照例与实施例1基本相同，但未采用保护溶剂对碳纳米管纤维进行浸润，结果碳纳米管纤维很快被烧毁。
本发明人还参照实施例1对碳纳米管纤维进行了试验，当向所述碳纳米管纤维内通入的电流的电流密度为25A/mm2，通入电流的时间小于120分钟时，当向所述碳纳米管纤维内通入的电流的电流密度为65A/mm2，通入电流的时间大于0且小于1s；当向所述碳纳米管纤维内通入的电流的电流密度介于25A/mm2-65A/mm2之间时，通入电流的时间大于等于1s小于120分钟，参照该方法加工获得的碳纳米管纤维结构变化和力学性能变化与实施例1中的碳纳米管纤维基本一致。
本发明实施例提供的一种碳纳米管纤维的加工方法的成本低，与在真空装置以及氩气保护装置下进行纤维增强方法相比，本方法只需要以保护溶剂浸润碳纳米管纤维，极大的降低了成本；并且，本发明实施例提供的一种碳纳米管纤维的加工方法所采用的装置结构简便，只需要将浸润后的纤维固定于拉拔(或牵伸)装置上即可，使得装置达到最简化；另外，本发明实施例提供的一种碳纳米管纤维的加工方法耗时短，该方法可以在样品被固定在拉拔(或牵伸)装置后即可进行实验，耗时很短，且被拉拔的碳纳米管纤维样品的长度可以达到50cm，进而可以大大减少操作的次数。
应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种碳纳米管纤维的加工方法，其特征在于包括：
将碳纳米管纤维以保护溶剂浸润或者在碳纳米管纤维表面涂覆保护溶剂；
向所述碳纳米管纤维内通入电流，向所述碳纳米管纤维内通入的电流的电流密度为25A/mm2~65A/mm2、通入电流的时间大于0且小于120min，使所述碳纳米管纤维被加热至指定温度以上，以使所述保护溶剂被蒸发且在碳纳米管纤维周围形成保护性蒸汽气氛，从而将所述碳纳米管纤维与空气隔离，
以及，在向所述碳纳米管纤维内通入电流的同时，沿长度方向对所述碳纳米管纤维进行拉拔，施加在所述碳纳米管纤维两端的拉拔力大于0N但小于所述碳纳米管纤维极限拉断力的50%；其中，所述保护溶剂包括丙三醇。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管纤维的加工方法，其特征在于包括：于室温条件下，将碳纳米管纤维浸渍于所述的保护溶剂中3h以上，以使所述保护溶剂浸润所述的碳纳米管纤维，之后向经所述保护溶剂浸润后的碳纳米管纤维中通入电流。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管纤维的加工方法，其特征在于具体包括：分别将碳纳米管纤维的两端与第一导电接头、第二导电接头固定连接，并将所述第一导电接头、第二导电接头分别与电源的正极、负极电连接，以及，将所述第一导电接头、第二导电接头分别经第一绝缘杆、第二绝缘杆与拉力机的施力机构连接。
4.根据权利要求1所述的碳纳米管纤维的加工方法，其特征在于：向所述碳纳米管纤维内通入的电流的电流密度为25A/mm2，通入电流的时间小于120分钟。
5.根据权利要求1所述的碳纳米管纤维的加工方法，其特征在于：向所述碳纳米管纤维内通入的电流的电流密度为65A/mm2，通入电流的时间大于0且小于1s。
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