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CN111278535B - 砷化氢的吸附剂 - Google Patents

砷化氢的吸附剂 Download PDF

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CN111278535B CN201880070335.7A CN201880070335A CN111278535B CN 111278535 B CN111278535 B CN 111278535B CN 201880070335 A CN201880070335 A CN 201880070335A CN 111278535 B CN111278535 B CN 111278535B
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Abstract

吸附剂组合物包含铋材料、促进剂和任选的载体。吸附剂组合物适合于从工艺流中吸附砷材料，例如砷化氢。

Description

砷化氢的吸附剂
相关申请的交叉引用
本申请要求于2017年11月3日提交的美国临时专利申请62/581,265的优先权的权益，其全部公开内容通过引用合并于此。
背景技术
从工业过程的过程和废气流中清除杂质对于减少排放到环境中的污染物和毒素、回收有价值的副产物、维持下游操作的性能并确保工人的安全非常重要。此类工业过程包括石油、石化、聚合、合成气(“合成气(syngas)”)和半导体过程。
烃工艺流，特别是炼厂废气(“ROG”)流，可包含引起放热和/或产生其他不希望的化合物的反应性化合物(例如炔化物、绿油(green oil)/铜铵(cuprene)等)。这样的反应性化合物包括乙炔、甲基乙炔和丙二烯(“MAPD”)、其他二烯和重烯烃以及氢和一氧化碳。
含有氧化铅的吸附剂通常用于从含有反应性化合物(例如，乙炔和MAPD)的烃流或具有显著还原能力的流(如含氢流)中去除砷化氢和羰基硫(“COS”)。但是，氧化铅对环境和健康构成重大影响，并可能影响单个生物并威胁生态系统。因此，使用能够安全处理、操作和处置吸附剂的替代材料是令人感兴趣的。含氧化铜的吸附剂也用于从烃流中除去砷化氢。但是，铜具有形成炔化物和促进绿油形成的趋势，因此氧化铜吸附剂主要用于含有少量或不含乙炔、MAPD、二烯等的“非反应性”流中。而且，除了以上提到的环境健康和安全问题，与铜基材料相比，基于氧化铅的介质通常特征在于一定程度较低的砷化氢容量。
因此，需要替代和/或改进的吸附剂，其具有更高的目标反应性化合物(例如砷材料，如砷化氢或含砷化合物)的吸附能力，没有氢化能力以最小化放热风险并且不会形成其他不期望的化合物，例如炔化物或绿油/铜铵。
发明内容
本文公开和描述的是砷化氢的吸附剂、其制备方法及其使用方法。
在本公开的一个方面，吸附剂组合物包含铋材料、促进剂和任选的载体。
在一些实施方案中，吸附剂组合物还包含砷材料。
在一些实施方案中，铋材料和/或促进剂为整装(bulk)形式。在一些实施方案中，铋材料和/或促进剂为分散形式。
在一些实施例中，铋材料选自元素铋和铋化合物。在一些实施例中，铋材料包括氧化铋。在一些实施例中，铋材料包括氧化铋(III)(Bi2O3)。
在一些实施方案中，基于组合物的总重量，以铋金属计，组合物包含约0.1重量％、约0.5重量％、约1.0重量％、约2.0重量％、约3.0重量％、约4.0重量％、约5.0重量％、约6.0重量％、约7.0重量％、约8.0重量％、约9.0重量％或约10.0重量％至约11.0重量％、约12.0重量％、约13.0重量％、约14.0重量％、约15.0重量％、约16.0重量％、约17.0重量％、约18.0重量％、约19.0重量％、约20.0重量％、约25.0重量％、约30.0重量％、约35.0重量％、约40.0重量％、约45.0重量％或约50.0重量％的铋材料。
在一些实施例中，促进剂包括钨材料或硅材料。在一些实施方案中，促进剂包括氧化钨或氧化硅。
在一些实施方案中，基于在组合物的总重量，组合物包含约0.05重量％、约0.1重量％、约0.5重量％、约1.0重量％、约1.5重量％、约2.0重量％、约2.5重量％、约3.0重量％、约3.5重量％、约4.0重量％、约4.5重量％或约5.0重量％至约5.5重量％、约6.0重量％、约6.5重量％、约7.0重量％、约7.5重量％、约8.0重量％、约8.5重量％、约9.0重量％、约9.5重量％、约10.0重量％、约12.5重量％、约15.0重量％、约17.5重量％、约20.0重量％、约22.5重量％或约25.0重量％的促进剂。
在一些实施方案中，吸附剂组合物还包含载体。在一些实施方案中，载体选自金属氧化物、准金属氧化物、活性炭和分子筛。在一些实施方案中，载体选自高表面积金属氧化物。在一些实施方案中，载体包括二氧化钛。在一些实施方案中，载体包括锐钛矿二氧化钛。在一些实施方案中，载体包括氧化铝。在一些实施方案中，载体包括二氧化钛和氧化铝。在一些实施方案中，载体包括二氧化硅。
在一些实施方案中，基于组合物的总重量，吸附剂材料包含≥5重量％、≥10重量％、≥15重量％、≥20重量％、≥25重量％、≥30重量％、≥35重量％、≥40重量％、≥45重量％、≥50重量％、≥55重量％、≥60重量％、≥65重量％、≥70重量％或≥75重量％的载体。
在一些实施方案中，基于载体的总重量，载体包含≥5重量％、≥10重量％、≥15重量％、≥20重量％、≥25重量％、≥30重量％、≥35重量％、≥40重量％、≥45重量％、≥50重量％、≥55重量％、≥60重量％、≥65重量％、≥70重量％或≥75重量％的金属氧化物。
在一些实施方案中，载体包含粒径为约1μm、约25μm、约50μm、约100μm、约300μm、约500μm、约750μm或约900μm至约1mm、约2mm、约3mm、约4mm、约5mm、约6mm、约7mm、约8mm、约9mm或约10mm的颗粒。
在一些实施方案中，载体的表面积为约10m2/g、约20m2/g、约30m2/g、约40m2/g、约50m2/g、约60m2/g、约75m2/g、约100m2/g、约150m2/g或约200m2/g至约250m2/g、约300m2/g、约350m2/g、约400m2/g、约450m2/g、约500m2/g、约550m2/g或约600m2/g。
在一些实施方案中，基于组合物的总重量，组合物包含≤20重量％、<20重量％、≤19重量％、≤18重量％、≤17重量％、≤16重量％、≤15重量％、≤14重量％、≤13重量％、≤12重量％、≤11重量％、≤10重量％、≤9重量％、≤8重量％、≤7重量％、≤6重量％、≤5重量％、≤4重量％、≤3重量％、≤2重量％、≤1重量％或≤0.5重量％的氧化铅。
在一些实施方案中，吸附剂组合物不含或基本上不含铅。
在一些实施方案中，吸附剂组合物为选自片、挤出物、粒料、棒、模制品和整料的形式。
在一些实施方案中，吸附剂组合物还包含选自氧化银、氧化铁、氧化锰、氧化铈、氧化钒、氧化锡和氧化铌的一种或多种化合物。
在一些实施方案中，载体的孔体积为约0.01cm3/g、约0.05cm3/g、约0.1cm3/g、约0.3cm3/g、约0.6cm3/g、约0.8cm3/g、约1.0cm3/g、约1.5cm3/g或约2.0cm3/g至约2.5cm3/g、约3.0cm3/g、约3.5cm3/g、约4.0cm3/g或约5.0cm3/g。
在一些实施方案中，载体包含平均孔径为约约/>约/>约/> 约或约/>至约/>约/>约/>约/>约/>约/>约约/>约/>约/>约/>约/>或约/>的孔。
在一些实施方案中，吸附剂组合物包含以铋金属计约2重量％、约3重量％、约4重量％、约5重量％、约6重量％、约7重量％、约8重量％、约9重量％、约10重量％或约11重量％至约12重量％、约13重量％、约14重量％、约15重量％、约16重量％、约17重量％、约18重量％、约19重量％或约20重量％的氧化铋；约1重量％、约2重量％、约3重量％、约4重量％或约5重量％至约6重量％、约7重量％、约8重量％、约9重量％、约10重量％或约11重量％的氧化钨；以及约69重量％、约72重量％、约75重量％、约78重量％、约81重量％、约84重量％、约87重量％或约90重量％至约92重量％、约93重量％或约94重量％的二氧化钛。
在一些实施方案中，吸附剂组合物显示出的砷化氢去除效率≥90％、≥91％、≥92％、≥93％、≥94％、≥95％、≥96％、≥97％、≥98％或≥99％，如使用砷化氢分析仪通过干比色法测得。
在一些实施方案中，与不含促进剂的相同组合物相比，吸附剂组合物表现出砷化氢去除效率的提高≥15％、≥20％、≥25％、≥35％、≥45％、≥55％、≥65％、≥75％、≥85％、≥95％、≥105％、≥110％、≥115％、≥125％或≥135％，如使用砷化氢分析仪通过干比色法测得。
在一些实施方案中，吸附剂组合物包含选自元素砷和砷化合物的砷材料。
在一些实施方案中，吸附剂组合物包含砷化氢。
在一些实施方案中，基于组合物的总重量，组合物包含约0.01重量％、约0.05重量％、约0.1重量％、约0.5重量％、约1.0重量％、约2.0重量％、约3.0重量％、约4.0重量％、约5.0重量％、约6.0重量％、约7.0重量％、约8.0重量％、约9.0重量％或约10.0重量％至约11.0重量％、约12.0重量％、约13.0重量％、约14.0重量％、约15.0重量％、约16.0重量％、约17.0重量％、约18.0重量％、约19.0重量％或约20.0重量％的砷材料。
在本公开的另一方面，一种制备吸附剂组合物的方法包括将铋材料或铋前体、促进剂或促进剂前体以及任选的载体组合以形成组合物。
在一些实施方案中，所述组合包括选自共沉淀、分散和物理混合的过程。
在一些实施例中，该方法包括组合元素铋或氧化铋。
在一些实施方案中，该方法包括将铋材料或铋前体和促进剂或促进剂前体分散在载体上。
在一些实施方案中，该方法包括将铋前体分散在载体上。
在一些实施方案中，该方法包括组合选自有机化合物、无机化合物、盐和金属的铋前体和/或促进剂前体。
在一些实施方案中，该方法包括组合柠檬酸铋、硝酸铋或其组合。
在一些实施方案中，该方法包括将铋前体例如柠檬酸铋和/或硝酸铋分散在载体上。
在一些实施方案中，该方法包括将促进剂分散在载体上。
在一些实施方案中，该方法包括将氧化钨分散在载体上。
在一些实施方案中，该方法包括将促进剂前体分散在载体上。
在一些实施方案中，该方法包括将钨化合物或钨盐分散在载体上。
在一些实施方案中，载体选自金属氧化物、准金属氧化物、活性炭和分子筛。在一些实施方案中，载体包括高表面积的金属氧化物。在一些实施方案中，载体包括二氧化钛。在一些实施方案中，载体包括锐钛矿二氧化钛。在一些实施方案中，载体包括氧化铝。在一些实施方案中，载体包括二氧化钛和氧化铝。在一些实施方案中，载体包括二氧化硅。在一些实施方案中，基于载体的重量，载体的水分含量≤15重量％、≤13重量％、≤11重量％、≤9重量％、≤7重量％、≤5重量％、≤3重量％、≤2重量％、≤1重量％、≤0.5重量％、≤0.4重量％、≤0.3重量％、≤0.2重量％或≤0.1重量％。在一些实施方案中，载体基本上是无水分的。
在一些实施方案中，该方法包括将促进剂或促进剂前体与载体组合以制备负载的促进剂，然后将铋材料或铋前体与负载的促进剂组合。
在一些实施方案中，该方法包括将促进剂或促进剂前体与载体混合以制备负载的促进剂，干燥并煅烧负载的促进剂，并将铋材料或铋前体与干燥并煅烧的负载的促进剂组合。
在一些实施方案中，该方法包括将促进剂或促进剂前体与载体混合以制备负载的促进剂，干燥并煅烧负载的促进剂，将铋材料或铋前体与干燥并煅烧的负载的促进剂组合，并干燥并煅烧所得的组合物。
在一些实施方案中，该方法包括将促进剂或促进剂前体分散在载体上和/或将铋材料或铋前体分散在负载的促进剂上。
在一些实施方案中，该方法包括制备根据前述吸附剂组合物实施方案中任一项所述的吸附剂组合物。
在一些实施方案中，该方法进一步包括将吸附剂组合物挤出、造粒或压片。
在本公开的另一方面，该方法包括制备包含铋材料和促进剂的吸附剂组合物，该方法包括将铋材料或铋前体、促进剂或促进剂前体以及任选的载体组合以形成组合物，其中所述组合包括共沉淀。
在本公开的另一方面，根据任何前述方法实施方案制备吸附剂组合物。
在本公开的另一方面，一种吸附砷材料的方法包括使包含砷材料的工艺流与包含铋材料和促进剂的吸附剂组合物接触。在一些实施方案中，吸附剂组合物包含载体。
在一些实施方案中，该方法导致砷化氢去除效率≥90％、≥91％、≥92％、≥93％、≥94％、≥95％、≥96％、≥97％、≥98％或≥99％，如使用砷化氢分析仪通过干比色法测得。在一些实施方案中，与不含促进剂的相同组合物相比，该方法导致砷化氢去除效率的提高≥15％、≥20％、≥25％、≥35％、≥45％、≥55％、≥65％、≥75％、≥85％、≥95％、≥105％、≥110％、≥115％、≥125％或≥135％，如使用砷化氢分析仪通过干比色法测得。
在一些实施方案中，工艺流是选自石油工艺、石化工艺、聚合工艺、合成气工艺和半导体工艺的工艺流。
在一些实施方案中，工艺流是石化工艺的流。
在一些实施方案中，工艺流是选自精炼厂尾气、流化催化裂化尾气、蒸汽裂解器尾气、页岩气及其组合的工艺的流。
在一些实施方案中，工艺流包含乙炔、甲基乙炔或丙二烯或其组合。在一些实施方案中，工艺流包含乙烯和/或丙烯。在一些实施方案中，工艺流包含天然气。
具体实施方式
铋材料包括任何含铋的化合物，包括元素铋和氧化铋，例如氧化铋(III)(Bi2O3)。促进剂包括起到促进或增强铋材料的砷吸附性能的作用的化合物。合适的促进剂包括钨材料和硅材料，例如氧化钨和氧化硅。
本吸附剂组合物可以基本上由铋材料和促进剂组成，例如该材料为整装形式。吸附剂组合物可包含分散在载体上的铋材料和/或分散在相同或不同载体上的促进剂。
载体包括金属氧化物、准金属氧化物、活性炭和分子筛。例如，载体包括氧化钛、二氧化铈、氧化铝、二氧化硅、氧化锆、氧化镁、沸石及其组合。在某些实施方案中，载体包括二氧化钛，例如锐钛矿型二氧化钛。在某些实施方案中，载体包括二氧化硅。载体包括高表面积的金属氧化物。在一些实施方案中，载体可以包含氧化铝。在其他实施方案中，载体可以包含二氧化钛和氧化铝的混合物。金属氧化物混合物，例如二氧化钛和氧化铝的混合物，可以包含二氧化钛与氧化铝的重量/重量比为约9/1、约8/1、约7/1、约6/1、约5/1、约4/1、约3/1、约2/1或约1/1至约1/2、约1/3、约1/4、约1/5、约1/6、约1/7、约1/8或约1/9。
在某些实施方案中，基于组合物的总重量，吸附剂组合物包含约5重量％(重量百分比)或约10重量％至约65重量％或约75重量％的载体。在某些实施方案中，基于载体的总重量，载体包含约5重量％或约10重量％至约55重量％或约75重量％的金属氧化物。
载体的表面积可以为约10m2/g或约20m2/g至约450m2/g或约600m2/g。载体可以是颗粒形式，例如包含平均粒径为约1μm或约25μm至约1mm或10mm的颗粒。
载体的孔体积可以为约0.01cm3/g或约0.1cm3/g至约2.5cm3/g或约5.0cm3/g。载体可以具有平均孔径(孔径)为约1埃或约5埃至约450埃或约750埃的孔。孔体积和孔径是在其上分散任何材料之前的。
以铋金属计并且基于组合物的总重量，吸附剂组合物可以包含约0.1重量％或约1.0重量％至约20.0或约50.0重量％的铋材料。
基于组合物的总重量，吸附剂组合物可包含约0.05重量％或约1.0重量％至约10.0或约25重量％的促进剂。
有利地，吸附剂组合物包含很少或不包含铅。例如，基于组合物的总重量，作为氧化铅(PbO)，吸附剂组合物可以包含≤20重量％、<20重量％、≤10重量％、≤5重量％或≤1重量％的铅。吸附剂组合物可以不含或基本上不含铅。
吸附剂组合物可进一步包含选自氧化银、氧化铁、氧化锰、氧化铈、氧化钒、氧化锡和氧化铌的一种或多种化合物。这些另外的化合物可以例如以对于促进剂所述的水平存在。
在某些实施方案中，基于组合物的总重量，吸附剂组合物可包含以铋金属计约2重量％、约3重量％、约4重量％、约5重量％、约6重量％、约7重量％、约8重量％、约9重量％、约10重量％或约11重量％至约12重量％、约13重量％、约14重量％、约15重量％、约16重量％、约17重量％、约18重量％、约19重量％或约20重量％的氧化铋；约1重量％、约2重量％、约3重量％、约4重量％或约5重量％至约6重量％、约7重量％、约8重量％、约9重量％、约10重量％或约11重量％的氧化钨；以及约69重量％、约72重量％、约75重量％、约78重量％、约81重量％、约84重量％、约87重量％或约90重量％至约92重量％、约93重量％或约94重量％的二氧化钛。
吸附剂组合物可显示出砷化氢去除效率≥90％、≥91％、≥92％、≥93％、≥94％、≥95％、≥96％、≥97％、≥98％或≥99％，如使用砷化氢分析仪通过干比色法测得。
与不含促进剂的相同组合物相比，吸附剂组合物可表现出砷化氢去除效率的提高为≥15％、≥20％、≥25％、≥35％、≥45％、≥55％、≥65％、≥75％、≥85％、≥95％、≥105％、≥110％、≥115％、≥125％或≥135％，如使用砷化氢分析仪通过干比色法测得。可以如工作实施例中那样确定砷化氢去除效率，其中在吸附砷化氢之后确定废吸附剂上的“砷吸收量”。砷吸收量表示在吸附过程中的某个点，例如在效率为90％的点，按新鲜吸附剂重量的砷的重量％。砷的吸收量是吸附剂的砷化氢容量的量度，而砷化氢容量又是砷化氢去除效率的量度。
本发明的主题是上述吸附剂组合物还包含砷材料。砷材料选自元素砷和砷化合物，例如砷化氢。基于组合物的总重量，吸附剂组合物可包含约0.01重量％或约0.1重量％至约14.0重量％或约20.0重量％的砷材料。
吸附剂组合物可以通过多种方式制备。例如，铋材料或铋前体、促进剂或促进剂前体以及任选的载体的整装粉末可通过多种方法混合，包括共沉淀、分散或物理混合。物理混合包括例如压实方法和涂覆方法。
在某些实施方案中，铋材料或铋前体和促进剂或促进剂前体分散在载体上。前体包括有机化合物、无机化合物、盐和金属。合适的铋前体包括柠檬酸铋和硝酸铋。合适的钨前体包括例如偏钨酸铵和其他钨盐。在载体上的分散可以通过初期润湿技术来实现。例如，铋前体和促进剂前体在载体上的分散可以提供具有氧化铋和例如氧化钨浸渍在载体上/中的载体。术语“分散形式”可以与“分散在其上”、“浸入”、“由其负载/负载在其上”等同义。
一般而言，浸渍是指材料“在载体的孔中”。所报道的载体的孔体积和孔径是没有任何材料浸渍在其中。
在将合适的组分分散在其上之前干燥载体可能是有利的。基于载体的总重量，载体可以例如具有≤15％、≤10％、≤5％或≤0.5％的水分含量。载体可以基本上不包含水分。术语“合适的组分”是指铋材料或铋前体和促进剂或促进剂前体，以及任选的载体和其他任选的材料。
在一些实施方案中，元素铋或氧化铋可以与促进剂或促进剂前体以及任选地载体物理混合。可以将例如整装粉末形式的合适组分的混合物压实在一起。
合适组分的涂料可以例如通过涂层技术施加。例如，可以通过制备在液体媒介中含有规定固含量(例如10-60％重量％)的合适组分的浆液来形成涂料(涂层)，然后将该浆液涂覆到所需的基材上，例如载体上，干燥并煅烧以提供涂层。当施加多层涂层时，可以在施加每一层之后和/或在施加期望数量的多层之后干燥和煅烧基材。
合适的组分可以以整装形式存在于吸附剂组合物中，意味着以连续形式存在，通常不被其他材料打断。整装形式可基本上不包含其他材料。
因此，吸附剂组合物可以是各种形状和大小的任何合适的最终形式，例如片、挤出物、粒料、棒、模制品或整料等。例如，该形状可以具有约1mm、约2、约3或约4mm至约5mm、约6、约7、约8、约9或约10mm的平均最大直径。
在某些实施方案中，促进剂或促进剂前体在第一步中与载体结合以提供“负载的促进剂”。载体可以具有在载体“上”的或“浸渍在载体中”的分散形式或涂层形式的促进剂。然后在第二后续步骤中将铋材料或铋前体与负载的促进剂结合，以提供吸附剂组合物。在每个步骤之后可以进行干燥和煅烧。在一些实施方案中，步骤可以相反。
本发明的实施方案还包括一种吸附砷材料的方法，该方法包括使包含砷材料的工艺流与本文所述的吸附剂组合物接触。该工艺流可以是石油工艺、石化工艺、聚合工艺、合成气工艺或半导体工艺的流。例如，工艺流可以是选自精炼厂尾气、流化催化裂化尾气、蒸汽裂解器尾气、页岩气及其组合的工艺的流。工艺流可以包含乙炔、甲基乙炔、丙二烯或其组合。工艺流可包含乙烯和/或丙烯。工艺流可包含天然气。
在一些实施方案中，基于工艺流，工艺流包含约0.1ppmw(百万分之一重量份)、约0.5、约1、约10或约25ppmw至约50ppmw、约100ppmw、约150或约200ppmw的砷材料，例如砷化氢。
吸附剂组合物可用于合适的设备中，包括填充床塔、流化床、整料、筒式过滤器、半导体加工工具等。吸附剂过程中的操作温度可以是例如约10℃、约20℃、约25℃、约30℃、约50℃或约60℃至约80℃，约100℃、约125℃或约150℃。例如，用于液体流的吸附过程可以在约50℃下进行，而对于气体流在约130℃下进行。吸附过程的操作压力可以为约1巴、约5巴、约10巴、约20巴或约30巴至约50巴、约70巴、约90巴或约100巴。操作的气体时空速度可以是约20h-1或更小、约30h-1、约50h-1、约100h-1、约500h-1、约1000h-1或约2000h-1至约5000h-1、约7500h-1或约10000h-1。例如，液体流的气体时空速度可以为约20h-1或更小，而气体流的气体时空速度可以为约10000h-1。
根据本发明，粒度与粒径(最大直径)同义，并且可以例如通过扫描电子显微镜(SEM)或透射电子显微镜(TEM)确定。平均粒径是D50的同义词，意味着一半的群体位于该点以上，另一半在该点以下。粒度是指初级颗粒。可以通过激光散射技术，使用分散体或干粉来测量粒度。
除非另有说明，所有份数和百分数均以重量计。如果没有另外说明，则重量百分比(重量％)基于不含任何挥发物的整个组合物，即基于干固体含量。
说明性实施例
提出以下实施例以帮助理解本公开，并且当然不应解释为具体限制本文描述和要求保护的实施方案。实施例的这些变化，包括现在已知或以后开发的所有等同物的替换，将在本领域技术人员的能力范围内，并且在配方上的改变或实验设计上的微小改变都应被认为落在此结合的实施方案的范围内。
实施例1：二氧化钛粉末上的氧化铋和氧化钨
将表面积为291m2/g和孔体积为0.41mL/g载体的二氧化钛粉末(锐钛矿)在110℃下干燥过夜以除去残留的水。将偏钨酸铵溶解在去离子水中以获得钨金属浓度为约2.4重量％的溶液。使用常规的初期润湿方法将约18g的钨溶液浸渍在约20g的干燥二氧化钛粉末上，以产生作为金属具有约2.15重量％的钨的固体。将该固体在110℃下干燥过夜，并在400℃下煅烧2小时。将柠檬酸铋溶解在氢氧化氨中以获得具有作为金属约12.8重量％的铋的溶液。使用初期润湿技术将17g的该溶液部分浸渍在二氧化钛负载的钨上，以提供具有作为金属约9.4重量％的Bi的材料。将产物在110℃下干燥过夜，并在400℃下煅烧2小时。这对应于样品A。
重复上述过程，但铋和钨的浸渍顺序相反。这对应于样本B。
比较样品包括市售的PbO浸渍的氧化铝吸附剂(样品C)。如上所述制备比较样品D和E，以分别仅包含氧化铋和氧化钨。比较样品D是“不含钨的”，并且含有作为金属约9.4％的Bi。比较样品E是“不含铋的”并且包含作为金属2重量％的钨。
实施例2：去除砷化氢
将约1mL的吸附剂加载到反应器中。使含有约100ppmw的砷化氢的液态丙烷在环境温度和约220psig的压力下通过反应器。液时空速设定为10h-1。分析通过反应器的液流的砷化氢含量。进行实验直到约10ppmw的砷化氢穿过反应器，表明去除效率为90％。
结果示于表1。“砷吸收量”在废吸附剂上测定。砷吸收量代表效率为90％的点的每重量新鲜吸附剂的砷的重量％。这是吸附剂的砷化氢容量的量度，而砷化氢容量又是砷化氢去除效率的量度。
表1
样品 砷吸收量(重量％)
A 5.2
B 3.8
C 2.4
D 4.1
E <1
样品A和B是本发明的。样品C、D和E是比较例的。与样品D相比，样品A的砷化氢去除率提高了27％，与样品C相比，提高了117％。
实施例3：二氧化钛挤出物上的氧化铋和氧化钨
重复实施例1，用二氧化钛挤出物(直径为1/8”)代替二氧化钛粉末，并用硝酸铋(20重量％的铋金属储备溶液)代替柠檬酸铋。制备的样品具有：作为金属1.4重量％和6.5重量％的钨(样品F)；和作为金属约11重量％的铋(样品G)。
通过将硝酸铋浸渍在二氧化钛挤出物中制备无钨样品，样品H。
实施例4：去除砷化氢
按照实施例2确定砷吸收量。结果示于表2。砷吸收量代表效率为90％的点的每重量新鲜吸附剂的砷的重量％。这是吸附剂的砷化氢容量的量度，而砷化氢容量又是砷化氢去除效率的量度。
表2
样品 砷吸收量(重量％)
F 5.5
G 8.6
C 2.4
H 5.0
样品F和G是本发明的。样品C和H是比较例的。与样品H相比，样品G的砷化氢去除效率提高了72％。
在前面的描述中，阐述了许多具体细节，例如具体材料、尺寸、工艺参数等，以提供对本公开的实施方案的透彻理解。在一个或多个实施方案中，特定特征、结构、材料或特性可以以任何合适的方式组合。词语“示例”或“示例性”在本文中用于表示用作示例、实例或说明。本文中描述为“示例”或“示例性”的任何方面或设计不必解释为优于或胜过其他方面或设计。相反，使用词语“示例”或“示例性”旨在以具体的方式呈现构思。如本申请中使用，术语“或”是指包含性的“或”而非排他性的“或”。也就是说，除非另外指定，或者从上下文能清楚，“X包括A或B”旨在表示任何自然的包括性排列。也就是说，如果X包含A；X包括B；或X包括A和B两者，则“X包括A或B”在任何以上实例中都满足。
另外，在描述本文讨论的材料和方法的上下文中(特别是在所附权利要求的上下文中)术语“一”、“一个”、“该”和类似指代的使用应被解释为覆盖单数和复数形式，除非本文另有说明或与上下文明显矛盾。
除非在此另外指出，否则本文中数值范围的叙述仅旨在用作分别指代落入该范围内的每个单独值的简写方法，并且每个单独值都被并入说明书中，就好像它在本文中被单独叙述一样。除非本文另有说明或上下文明显矛盾，否则本文所述的所有方法能够以任何合适的顺序进行。而且，所列举的值的任何排列都被认为是定义范围的界限。例如，范围1、2或3至4、5或6应理解为不仅包括1至4、1至5、1至6、2至4、2至5等，而且还包括1至2、1至3、2至3、4至6等
全文中使用的术语“约”用于描述和说明可能会因实验或测量误差(例如，±1％)而引起的微小波动。无论是否明确指出，所有数值均由术语“约”修饰。由术语“约”修饰的数值包括特定的指出值。例如，“约5.0”包括5.0。
术语“基本上没有”或“实质上没有”或“基本上不含”是指“未有意添加”，并且可能仅存在痕量或无意的量，例如基于组合物的重量，例如指总吸附剂组合物，≤5重量％、≤4重量％、≤3重量％、≤2重量％、≤1重量％、≤0.5重量％或≤0.25重量％。例如，基本上不含铅的吸附剂组合物可以指的是铅低于可检测极限或者其存在对吸附剂性能的影响可忽略不计的吸附剂组合物。
在整个说明书中对“一个实施方案”、“某些实施方案”、“一个或多个实施方案”、“实施方案”或“一些实施方案”的引用是指结合该实施方案描述的特定特征、结构、材料或特性包括在本公开的至少一个实施方案中。因此，在整个说明书中各个地方出现短语例如“在一个或多个实施方案中”、“在某些实施方案中”、“在一个实施方案中”或“在一些实施方案中”不一定指的是本公开相同的实施方案。此外，在一个或多个实施方案中，特定特征、结构、材料或特性可以以任何合适的方式组合。
应当理解，上面的描述旨在是说明性的，而不是限制性的。在阅读和理解以上描述之后，许多其他实施方案对于本领域技术人员将是显而易见的。因此，本公开的范围应参考所附的权利要求书以及这些权利要求书所赋予的等效物的全部范围来确定。使用本文提供的任何和所有示例或示例性语言(例如“诸如”)仅旨在更好地阐明材料和方法，除非另有要求，并不构成对范围的限制。说明书中的任何语言都不应解释为指示任何未要求保护的要素对于实施所公开的材料和方法必不可少。
尽管已经参考特定实施方案描述了本文公开的实施方案，但是应当理解，这些实施方案仅是本公开的原理和应用的说明。对于本领域技术人员将显而易见的是，在不脱离本公开的精神和范围的情况下，可以对本公开的方法和设备进行各种修改和变化。因此，意图是本公开包括在所附权利要求及其等同物的范围内的修改和变型，并且上述实施方案是出于说明而非限制的目的而给出的。

Claims (52)

1.一种吸附剂组合物，其包括铋材料、促进剂和载体，其中所述载体包含具有约1μm至10mm的颗粒尺寸的颗粒，其中所述促进剂包括氧化钨或氧化硅，以及其中铋材料和促进剂分散在载体的孔中，其中约是指所定义的数值具有±1％的波动。
2.根据权利要求1所述的吸附剂组合物，其中所述铋材料和所述促进剂是整装形式或分散形式。
3.根据前述权利要求1所述的吸附剂组合物，其中所述铋材料选自元素铋和铋化合物。
4.根据前述权利要求2所述的吸附剂组合物，其中所述铋材料选自元素铋和铋化合物。
5.根据前述权利要求4所述的吸附剂组合物，其中所述铋材料包括铋氧化物。
6.根据前述权利要求5所述的吸附剂组合物，其中所述铋材料包括氧化铋(III)(Bi2O3)。
7.根据前述权利要求1-6中任一项所述的吸附剂组合物，其中基于所述组合物的总重量，以铋金属计，所述组合物包含约0.1重量％至约50.0重量％的铋材料。
8.根据前述权利要求1-6中任一项所述的吸附剂组合物，其中基于所述组合物的总重量，所述组合物包括约0.05重量％至约25.0重量％的促进剂。
9.根据前述权利要求7所述的吸附剂组合物，其中基于所述组合物的总重量，所述组合物包括约0.05重量％至约25.0重量％的促进剂。
10.根据前述权利要求1-6和9中任一项所述的吸附剂组合物，其中所述载体选自金属氧化物、准金属氧化物、活性炭和分子筛。
11.根据前述权利要求8所述的吸附剂组合物，其中所述载体选自金属氧化物、准金属氧化物、活性炭和分子筛。
12.根据前述权利要求10所述的吸附剂组合物，其中所述载体选自高表面积金属氧化物。
13.根据前述权利要求11所述的吸附剂组合物，其中所述载体选自高表面积金属氧化物。
14.根据前述权利要求11-13中任一项所述的吸附剂组合物，其中所述载体包括二氧化钛。
15.根据前述权利要求14所述的吸附剂组合物，其中所述载体包括锐钛矿二氧化钛。
16.根据前述权利要求11-13中任一项所述的吸附剂组合物，其中所述载体包括氧化铝。
17.根据前述权利要求11-13中任一项所述的吸附剂组合物，其中所述载体包括二氧化钛和氧化铝。
18.根据前述权利要求11-13中任一项所述的吸附剂组合物，其中所述载体包括二氧化硅。
19.根据前述权利要求1-6、9和11-13中任一项所述的吸附剂组合物，其包括基于所述组合物的总重量≥5重量％的载体。
20.根据前述权利要求1-6、9、11和13中任一项所述的吸附剂组合物，其中基于所述载体的总重量，所述载体包含≥5重量％的金属氧化物。
21.根据前述权利要求19所述的吸附剂组合物，其中基于所述载体的总重量，所述载体包含≥5重量％的金属氧化物。
22.根据前述权利要求20所述的吸附剂组合物，其中基于所述载体的总重量，所述载体包含≥15重量％的金属氧化物。
23.根据前述权利要求21所述的吸附剂组合物，其中基于所述载体的总重量，所述载体包含≥15重量％的金属氧化物。
24.根据前述权利要求22或23所述的吸附剂组合物，其中基于所述载体的总重量，所述载体包含≥25重量％的金属氧化物。
25.根据前述权利要求24所述的吸附剂组合物，其中基于所述载体的总重量，所述载体包含≥35重量％的金属氧化物。
26.根据前述权利要求25所述的吸附剂组合物，其中基于所述载体的总重量，所述载体包含≥45重量％的金属氧化物。
27.根据前述权利要求26所述的吸附剂组合物，其中基于所述载体的总重量，所述载体包含≥55重量％的金属氧化物。
28.根据前述权利要求27所述的吸附剂组合物，其中基于所述载体的总重量，所述载体包含≥65重量％的金属氧化物。
29.根据前述权利要求28所述的吸附剂组合物，其中基于所述载体的总重量，所述载体包含≥70重量％的金属氧化物。
30.根据前述权利要求29所述的吸附剂组合物，其中基于所述载体的总重量，所述载体包含≥75重量％的金属氧化物。
31.根据前述权利要求1-6、9、11-13和21-30中任一项所述的吸附剂组合物，其中所述载体具有约10m2/g至约600m2/g的表面积。
32.根据前述权利要求1-6、9、11-13和21-30中任一项所述的吸附剂组合物，其中所述组合物还包含基于所述组合物的总重量≤20重量％的氧化铅。
33.根据前述权利要求32的吸附剂组合物，其中所述吸附剂组合物含有≤5重量％的氧化铅。
34.根据前述权利要求33所述的吸附剂组合物，其中所述吸附剂组合物含有≤1重量％的氧化铅。
35.根据前述权利要求34所述的吸附剂组合物，其中所述吸附剂组合物含有≤0.5重量％的氧化铅。
36.根据前述权利要求35所述的吸附剂组合物，其中所述吸附剂组合物含有≤0.25重量％的氧化铅。
37.根据前述权利要求1-6、9、11-13、21-30和33-36中任一项所述的吸附剂组合物，其中所述组合物为选自片、挤出物、粒料、棒、模制品和整料的形式。
38.根据前述权利要求1-6、9、11-13、21-30和33-36中任一项所述的吸附剂组合物，其中所述吸附剂组合物进一步包含选自氧化银、氧化铁、氧化锰、氧化铈、氧化钒、氧化锡和氧化铌的一种或多种化合物。
39.根据前述权利要求1-6、9、11-13、21-30和33-36中任一项所述的吸附剂组合物，其中所述载体的孔体积为约0.01cm3/g至约5.0cm3/g。
40.根据前述权利要求1-6、9、11-13、21-30和33-36中任一项所述的吸附剂组合物，其中所述载体包含平均孔径为约至约/>的孔。
41.根据前述权利要求1-6、9和11-13中任一项所述的吸附剂组合物，其包括
以铋金属计，约2重量％至约20重量％的氧化铋；
约1重量％至约11重量％的氧化钨；和
约69重量％至约94重量％的二氧化钛。
42.根据前述权利要求1-6、9、11-13、21-30和33-36中任一项所述的吸附剂组合物，其具有使用砷化氢分析仪通过干比色法测得的砷化氢去除效率≥90％。
43.根据前述权利要求1-6、9、11-13、21-30和33-36中任一项所述的吸附剂组合物，其与不含所述促进剂的相同组合物相比，使用砷化氢分析仪通过干比色法测得的砷化氢去除效率的提高≥15％。
44.一种制备吸附剂组合物的方法，所述吸附剂组合物包含铋材料和促进剂，所述方法包括将铋材料或铋前体、促进剂或促进剂前体和任选的载体组合，以形成所述组合物，其中所述促进剂包括氧化钨或氧化硅，以及其中铋材料和促进剂分散在载体的孔中。
45.根据权利要求44所述的方法，其中所述组合包括选自共沉淀、分散剂和物理混合的过程。
46.一种吸附砷材料的方法，所述方法包括使含有砷材料的工艺流与包含铋材料和促进剂的吸附剂组合物接触，其中所述促进剂包括氧化钨或氧化硅，以及其中铋材料和促进剂分散在载体的孔中。
47.根据权利要求46所述的方法，所述方法导致使用砷化氢分析仪通过干比色法测得的砷化氢去除效率≥90％。
48.根据权利要求46或47所述的方法，其中所述工艺流是选自石油工艺、石化工艺、聚合工艺、合成气工艺和半导体工艺的工艺流。
49.根据权利要求46或47所述的方法，其中所述工艺流是选自精炼厂尾气、流化催化裂化尾气、蒸汽裂解器尾气、页岩气及其组合的工艺的流。
50.根据权利要求46或47所述的方法，其中所述工艺流包含乙炔、甲基乙炔或丙二烯或其组合。
51.根据权利要求46或47所述的方法，其中所述工艺流包括乙烯和/或丙烯。
52.根据权利要求46或47所述的方法，其中所述工艺流包括天然气。
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