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CN111235567A - 一种稀土掺杂材料及其涂层的制备方法 - Google Patents

一种稀土掺杂材料及其涂层的制备方法 Download PDF

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CN111235567A CN202010161416.7A CN202010161416A CN111235567A CN 111235567 A CN111235567 A CN 111235567A CN 202010161416 A CN202010161416 A CN 202010161416A CN 111235567 A CN111235567 A CN 111235567A
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刘洪喜
余登德
付艳慧
罗璇
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Abstract

本发明公开一种稀土掺杂熔覆层材料的制备方法，属于激光熔覆技术领域。本发明所述方法为：将称量好的TiAl混合粉和CeO2陶瓷粉混合后进行真空球磨，充分混合后得到熔覆粉末，真空干燥后备用；其中TiAl混合粉（摩尔比为1:1）与CeO2陶瓷粉末的质量百分数分别为98.8%~99.2%、0.8%~1.2%；将干燥后的熔覆粉末预置在预处理基体表面形成预制层，并在60~80℃下真空恒温处理4~8h，然后在N2‑Ar混合气体或者N2、Ar氛围保护下，利用高能激光束在钛合金上制备熔覆涂层。本发明中激光熔覆制备的涂层与基体结合度高，具有良好的宏观形貌，且涂层具有较高的硬度，可用于高温耐磨等复杂工况。

Description

一种稀土掺杂材料及其涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种稀土掺杂熔覆层材料的制备方法，属于钛合金激光表面改性技术领域。
背景技术
由于比模量高、比强度大、耐蚀性优良、生物相容性较好以及具有优异的高温力学性能等特点，钛合金在海洋开发、机械制造、航天航空、医疗卫生、以及能源化工等领域应用广泛，在目前轻质高强度材料中具有较为优异的综合性能。但由于耐磨性较差的缺点，限制了其在工业中的进一步运用。
而对于钛合金耐磨性能的改善，目前常用的方法有表面改性，利用表面改性技术来提高基材表面硬度从而改善其耐磨性。表面改性技术主要有：离子注入法、喷涂法（冷喷涂、热喷涂、等离子喷涂）、气相沉积法、镀层法（热镀、电镀、化学镀）、激光熔覆法等。在利用传统的表面改性技术来赋予基材表面高硬度以及高耐磨性能的同时也存在着许多问题，如渗碳、渗氮和渗硼等方式处理周期长，离子注入等强化层较浅，工件易变性，热喷涂存在着组织结构疏松、与基体结合强度较差以及在使用中易剥离等缺点。而与其他几种表面改性方法相比，激光熔覆法具有工件变形小、制备效率高（高加热速率和高冷却速率）、基体热影响区小、涂层与基体结合强度高、涂层厚度可调、熔覆层材料可选择范围广以及可以选择性的处理工件特定表面等优点。在利用激光熔覆技术获得优异性能的熔覆层的同时，熔覆层内也经常会出现气孔裂纹等缺陷。气孔产生的主要原因是熔覆层粉末在激光熔覆之前氧化受潮或某些元素在高温环境下发生氧化反应所致，并且在快热快冷的熔覆环境下，产生的气体无法及时排除，就会在涂层表面形成气孔。而裂纹的产生主要是由于熔覆材料和基底材料在物理性能上的差异性导致在熔覆过程中生成较大热应力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稀土掺杂熔覆层材料的制备方法，通过预置稀土掺杂材料在基体表面，再经由激光熔覆使稀土掺杂材料和基体表面同时熔化，并快速凝固成稀释率低，与基体成冶金结合且高硬度涂层，具体包括以下步骤：
（1）将钛合金基材进行打磨去除氧化层，然后用酒精、丙酮超声清洗干净。
（2）将TiAl混合粉末和CeO2陶瓷粉末按照比例配置，混合均匀后进行真空球磨（2.5h以上），球磨后粉末粒径为150~330目，其中，TiAl混合粉中Ti和Al的摩尔比为1:1，TiAl混合粉与CeO2陶瓷粉的质量百分数分别为98.8%~99.2%、0.8%~1.2%。
（3）将步骤（2）的粉末预置在预处理基体表面形成预制层，然后进行干燥处理，再经激光熔覆后得到熔覆层。
优选的，本发明所述TiAl混合粉末、CeO2陶瓷粉末的粒径为57μm~100μm，各个组分纯度均大于等于99.9%。
优选的，本发明步骤（1）预处理的基体为TC4（Ti6-Al4-V）或者工业纯钛TA2。
优选的，本发明步骤（3）中干燥的条件为：在温度为60~80℃下真空恒温处理4~8h。
优选的，本发明步骤（3）所述激光熔覆由高功率CO2激光器完成，激光熔覆过程设置参数为：激光功率为3500~4500W，扫描速度为300~450mm/min，光斑直径为4mm，离焦量为15~30mm，保护气体为N2-Ar混合气体或者N2、Ar，气体流量为10~22L/min。
优选的，本发明步骤（3）预制层的厚度为1.5~3mm。
本发明的有益效果：
（1）本发明中的稀土掺杂材料通过激光熔覆和基体达到冶金结合，使基体与熔覆层的结合强度得到了很大地提高，且基体热变形小，稀释率低，零件报废率也较低。
（2）本发明通过激光熔覆技术得到了稀释率低且结合紧密的涂层，对制备质量较高的涂层具有重要的指导作用。
（3）本发明中的稀土掺杂材料制备出的熔覆层能够提高钛合金表面硬度以及改善耐磨性。
附图说明
图1为实施例1稀土掺杂熔覆组织图；
图2为实施例2稀土掺杂熔覆组织图；
图3为实施例3稀土掺杂熔覆组织图；
图4为实施例1~3稀土掺杂熔覆层XRD谱图；
图5为实施例1~3稀土掺杂熔覆层硬度比较图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
一种稀土掺杂熔覆层材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将基材TC4进行打磨去除氧化层，具体的，基材表面用240目砂纸粗磨后再用800目砂纸细磨，然后用酒精、丙酮超声清洗干净。
（2）将TiAl混合粉末和CeO2陶瓷粉末按照比例配置，混合均匀后进行真空球磨2.5h以上得到稀土（CeO2）掺杂粉末，球磨后粉末粒径约为330目，其中，TiAl混合粉中Ti和Al的摩尔比为1:1，TiAl混合粉与CeO2陶瓷粉的质量百分数分别为99.2%、0.8%。
（3）将步骤（2）得到的稀土（CeO2）掺杂粉末预置在预处理基体TC4表面形成预制层（厚度为2mm），然后置于真空干燥箱中，在温度为75℃下恒温处理8h，再经激光熔覆得到稀土掺杂熔覆层，其中激光熔覆的激光功率为3500W，扫描速度为300mm/min，光斑直径为4mm，离焦量为20mm，保护气体为N2-Ar混合气体，气体流量为10L/min。
本实例激光熔覆后稀土掺杂熔覆层用高倍号砂纸打磨至金相要求，用金相显微镜得到熔覆层横截面结合区的金相照片，如图1所示；从图1可知，熔覆层与基体结合良好，且熔覆层组织致密，只有少量孔洞缺陷，稀土掺杂后改善作用明显。
采用X射线衍射仪（XRD）对熔覆层进行X射线衍射，得到熔覆层衍射图谱，如图4（a）所示。
采用HVS-1000A型显微硬度计测量熔覆层的显微硬度，作用10s后测量涂层和金属基体的硬度，在熔覆层的不同位置取点，测量结果结果如图5所示。TC4基材的平均显微硬度为359.9 HV0.2，与基材相比，稀土掺杂（0.8 CeO2）熔覆涂层的平均硬度为645.0 HV0.2，是基材的1.79倍。
实施例2
一种稀土掺杂熔覆层材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将基材TC4进行打磨去除氧化层，具体的，基材表面用240目砂纸粗磨后再用800目砂纸细磨，然后用酒精、丙酮超声清洗干净。
（2）将TiAl混合粉末和CeO2陶瓷粉末按照比例配置，混合均匀后进行真空球磨2.5h以上得到稀土（CeO2）掺杂粉末 ，球磨后粉末粒径约为330目，其中TiAl混合粉中Ti和Al的摩尔比为1:1，TiAl混合粉与CeO2陶瓷粉的质量百分数分别为99.0%、1.0%。
（3）将步骤（2）得到的稀土（CeO2）掺杂粉末预置在预处理基体TC4表面形成预制层（厚度为2mm），然后置于真空干燥箱中，在温度为75℃下恒温处理8h，再经激光熔覆得到稀土掺杂熔覆层，其中激光熔覆的激光功率为4500W，扫描速度为450mm/min，光斑直径为4mm，离焦量为30mm，保护气体为N2r，气体流量为22L/min。
本实例激光熔覆后稀土掺杂熔覆层用高倍号砂纸打磨至金相要求，用金相显微镜得到熔覆层横截面结合区的金相照片，如图2所示；从图2可知，熔覆层与基体结合良好，且熔覆层组织致密，几乎没有孔洞缺陷，稀土掺杂后改善作用明显。
采用X射线衍射仪（XRD）对熔覆层进行X射线衍射，得到熔覆层衍射图谱，如图4（b）所示。
采用HVS-1000A型显微硬度计测量熔覆层的显微硬度，作用10s后测量涂层和金属基体的硬度，在熔覆层的不同位置取点，测量结果结果如图5所示。TC4基材的平均显微硬度为359.9 HV0.2，与基材相比，稀土掺杂（1.0 CeO2）熔覆涂层的平均硬度为561.3 HV0.2，是基材的1.56倍。
实施例3
一种稀土掺杂熔覆层材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将基材TC4进行打磨去除氧化层，具体的，基材表面用240目砂纸粗磨后再用800目砂纸细磨，然后用酒精、丙酮超声清洗干净。
（2）将TiAl混合粉末和CeO2陶瓷粉末按照比例配置，混合均匀后进行真空球磨2.5h以上得到稀土（CeO2）掺杂粉末 ，球磨后粉末粒径约为330目，其中TiAl混合粉中Ti和Al的摩尔比为1:1，TiAl混合粉与CeO2陶瓷粉的质量百分数分别为98.8%、1.2%。
（3）将步骤（2）得到的稀土（CeO2）掺杂粉末预置在预处理基体TC4表面形成预制层（厚度为2mm），然后置于真空干燥箱中，在温度为75℃下恒温处理8h，再经激光熔覆得到稀土掺杂熔覆层，其中激光熔覆的激光功率为4000W，扫描速度为400mm/min，光斑直径为4mm，离焦量为15mm，保护气体为Ar，气体流量为15L/min。
本实例激光熔覆后稀土掺杂熔覆层用高倍号砂纸打磨至金相要求，用金相显微镜得到熔覆层横截面结合区的金相照片，如图3所示。从图3可知，熔覆层与基体结合良好，且熔覆层组织致密，没有孔洞缺陷，稀土掺杂后改善作用明显。
采用X射线衍射仪（XRD）对熔覆层进行X射线衍射，得到熔覆层衍射图谱，如图4（c）所示。
采用HVS-1000A型显微硬度计测量熔覆层的显微硬度，作用10s后测量涂层和金属基体的硬度，在熔覆层的不同位置取点，测量结果结果如图5所示。TC4基材的平均显微硬度为359.9 HV0.2，与基材相比，稀土掺杂（1.2 CeO2）熔覆涂层的平均硬度为664.7 HV0.2，是基材的1.85倍。

Claims (6)

1.一种稀土掺杂熔覆层材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将钛合金基材进行打磨去除氧化层，然后用酒精、丙酮超声清洗干净；
（2）将TiAl混合粉末和CeO2陶瓷粉末按照比例配置，混合均匀后进行真空球磨，球磨后粉末粒径为150~330目，其中，TiAl混合粉中Ti和Al的摩尔比为1:1，TiAl混合粉与CeO2陶瓷粉的质量百分数分别为98.8%~99.2%、0.8%~1.2%；
（3）将步骤（2）的粉末预置在预处理基体表面形成预制层，然后进行干燥处理，再经激光熔覆后得到熔覆层。
2.根据权利要求1所述稀土掺杂熔覆层材料的制备方法，其特征在于：TiAl混合粉末、CeO2陶瓷粉末的粒径为57μm~100μm，各个组分纯度均大于等于99.9%。
3.根据权利要求1所述稀土掺杂熔覆层材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）预处理的基体为TC4或者工业纯钛TA2。
4.根据权利要求1所述稀土掺杂熔覆层材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中干燥的条件为：在温度为60~80℃下真空恒温处理4~8h。
5.根据权利要求1所述稀土掺杂熔覆层材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述激光熔覆由高功率CO2激光器完成，激光熔覆过程设置参数为：激光功率为3500~4500W，扫描速度为300~450mm/min，光斑直径为4mm，离焦量为15~30mm，保护气体为N2-Ar混合气体或者N2、Ar，气体流量为10~22L/min。
6.根据权利要求1所述稀土掺杂熔覆层材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）预制层的厚度为1.5~3mm。
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