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CN111168069A - 能有效提高lam tc4强韧性降低各向异性的热处理方法 - Google Patents

能有效提高lam tc4强韧性降低各向异性的热处理方法 Download PDF

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CN111168069A
CN111168069A CN202010130236.2A CN202010130236A CN111168069A CN 111168069 A CN111168069 A CN 111168069A CN 202010130236 A CN202010130236 A CN 202010130236A CN 111168069 A CN111168069 A CN 111168069A
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Abstract

本发明公开了一种能有效提高LAM TC4强韧性降低各向异性的热处理方法。由于激光增材制造过程中逐层累加原理及快速加热冷却的原因，易于形成呈外延生长的粗大β柱状晶，晶内一般为针状α'马氏体、α魏氏组织，导致LAM TC4力学性能存在明显的各向异性，且塑韧性较差。因此本发明采用重复循环热处理+固溶时效热处理方法，将LAM TC4沉积态组织转变为由粗化等轴初生α相、初生α板条及转变β基体中的二次析出α相组成的双态组织，其中初生α板条及二次析出α相纵横交错，呈网篮状分布；以此降低各向异性，在保证强度的同时，合金的塑性和韧性获得有效提高。热处理态LAM TC4的综合力学性能(强度各向异性≤4％；断裂韧性各向异性≤9％)优于同材质锻件。

Description

能有效提高LAM TC4强韧性降低各向异性的热处理方法
技术领域
本发明涉及LAM钛合金在航空航天、生物航海、车辆高铁等制造领域的应用，特别涉及对降低LAM TC4钛合金各向异性及提升强韧性有相应要求的工业制造应用领域。
背景技术
TC4钛合金由于拥有着优异的耐腐蚀性能，而且比强度和屈强比较高，目前被广泛应用于航空航天、航海与生物医疗等行业。采用激光增材制造TC4合金构件兼具成本低、周期短、性能高等优势。然而，由于LAM过程中快速加热冷却的特点，使得LAM TC4合金沉积态组织与传统TC4合金铸锻件组织在尺度、形态和分布等方面都有较大区别。传统TC4钛合金(铸态)通过热加工(如热锻)等手段可以获得包括魏氏组织、网篮组织、双态组织、等轴组织等组织形态，以及近年来发展起来的近β锻造三态组织。不同组织形态、不同相的比例及分布对于合金力学性能起着决定性作用。LAM TC4合金沉积态显微组织主要由贯穿整个熔覆层的粗大β柱状晶以及晶界的初生α板条组成，柱状晶内亚显微组织组成比较复杂，受加工参数影响较大，一般为针状α′马氏体、α魏氏组织等，导致其强度很高，但是塑韧性较差，而且力学性能各向异性较为明显，通过对LAM TC4合金零件进行热处理从而改变其组织结构，是目前提升LAM TC4合金力学性能的有效手段，然而，目前已有的能够消除各向异性以及改善韧性的热处理方法的加热温度都比较接近甚至超过β转变温度，导致合金组织粗化比较严重，在减小各向异性、增加韧性的同时，强度下降幅度较大。
发明内容
本发明的目的在于克服现有的问题，提供能有效提高LAM TC4钛合金强韧性降低各向异性的热处理方法，该方法的特点是相比于目前已有的消除LAM TC4钛合金各向异性及提升强韧性的热处理方法，热处理后材料的强度下降幅度较小，各向异性降低，塑韧性提升。
本发明技术方案的实现包括以下步骤：
1所述TC4钛合金制备方法步骤如下：
1.1将TC4粉末放入真空干燥炉里加热至120℃干燥2h，然后加入送粉器中；
1.2将基板固定在工作箱里的水冷工作台上；
1.3关闭工作箱箱门，箱内充入纯度为99.9％的氩气，通过氩气的连续充入和排除逐渐将箱内空气排出，待氧气含量降低至1000ppm以下，工作箱内净化系统开启，通过循环过滤作用将箱内氧含量降低至100ppm以下；
1.4通过数控系统设置好激光扫描路径及增材制造工艺参数，待氧含量低于100ppm后，开始进行TC4合金沉积过程，启动水冷模块，对激光头以及工作台进行冷却；
1.5导入激光束将同步送进的TC4粉末熔化并沉积到基板上；
1.6通过激光头的连续定量均匀抬升，沉积尺寸不小于150×150×100mm的TC4合金块体；
1.7将LAM TC4沉积态合金块体用线切割沿平行于沉积方向(V)和垂直于沉积方向(H)取样方向分别取样，切成尺寸为48×8×8mm的拉伸试样和尺寸为40×18×38mm的断裂韧性试样；
2特别强调的，1.2中所用基板为轧制TC4钛合金或者纯钛基板；
3特别强调的，1.5中所用激光器为固态光纤激光器，光斑聚焦后直径为5-6mm，激光功率为2800-3200W。
4将内部由α+β片层、魏氏α集束及部分等轴初生α相组成的LAM TC4沉积态试样在氩气氛保护热处理炉中进行重复循环退火+固溶时效热处理后，使得沉积态组织转变为由粗化等轴初生α相、初生α板条及转变β基体中的二次析出α相组成的双态组织，其中初生α板条及二次析出α相纵横交错，呈网篮状分布：
4.1重复循环退火，将沉积态拉伸试样及断裂韧性试样在氩气氛环境条件下从室温升温至790-810℃保温30min后，随即升温至910-930℃保温10min后，炉冷至540-560℃(第一循环)，然后立即升温开始第二循环；重复循环4次后，炉冷至低于300℃取出空冷；
4.2固溶处理，将重复循环退火后的拉伸试样及断裂韧性试样分别在氩气氛环境条件下从室温加热至910-930℃，分别保温1h、2h后取出空冷至室温；
4.3时效处理，将固溶处理后的拉伸试样及断裂韧性试样分别在氩气氛环境条件下从室温加热至540-560℃，分别保温4h、5h后空冷至室温；
5特别强调的，在氩气氛环境条件下，氧含量低于10ppm，重复循环退火过程中的第一循环，即从室温加热到790-810℃，再从790-810℃加热到910-930℃升温速率为8-10℃/min；后面几个循环里从540-560℃加热到790-810℃升温速率为4-6℃/min，从790-810℃加热到910-930℃升温速率为8-10℃/min；
6重复循环退火后随炉冷却，冷却速率为4-6℃/min；
7固溶与时效处理升温速率为8-10℃/min，空冷冷却速率为100-200℃/min；
8加热炉为石英管式炉，将试样放入管式炉中后将炉门封闭，通过真空泵抽真空，待真空度达到10-2Pa后，关闭抽真空阀门，通入高纯氩气，使炉内气压重新与大气平衡，重复以上抽真空过程3次后，关闭抽真空阀门，通入纯度为99.9％的氩气使炉内气压稍高于大气压，打开加热炉排气阀门使炉内氩气以极低流量排出至大气中，并保持炉内外气压平衡；
9LAMTC4钛合金微观组织由α+β片层、魏氏α集束及部分等轴初生α相组成，热处理后形成由粗化的等轴初生α相、初生α板条及转变β基体中的二次析出α相组成的双态组织，其中初生α板条及二次析出α相纵横交错，呈网篮状分布；
本发明的技术效果是：
提供了一种能有效提高LAM TC4强韧性降低各向异性的热处理方法。在激光增材制造TC4钛合金过程中，由于逐层累加的原理以及快速加热冷却的原因，从而形成贯穿整个熔覆层呈外延生长的粗大β柱状晶，晶内一般为针状α′马氏体、α魏氏组织等，导致LAM TC4钛合金力学性能存在明显的各向异性，同时塑韧性较差。针对以上问题，本发明采用重复循环热处理+固溶时效热处理方法，将LAM TC4沉积态组织转变为由粗化的等轴初生α相、初生α板条及转变β基体中的二次析出α相组成的双态组织，其中初生α板条及二次析出α相纵横交错，呈网篮状分布，以此降低合金在力学性能上存在的各向异性，同时提升合金强韧性；使合金获得较好的综合力学性能。为钛合金零部件(尤其是应用于航空航天)的性能提升提供了指导作用，为激光增材制造钛合金领域带来明显的经济效益。
附图说明
图1为本发明方法在抽真空辅助氩气气氛炉中进行热处理的热处理工艺图；
图2为本发明方法中采用的激光增材制造TC4合金沉积态微观组织结构；
图3为本发明方法中采用的激光增材制造TC4合金沉积态经过热处理后的微观组织结构。
具体实施方式
下面结合具体的增材制造过程对本发明进一步说明。
本发明中对LAM TC4合金沉积态试样进行如图1所示的重复循环退火+固溶时效热处理：
重复循环退火第一循环：将沉积态拉伸试样及断裂韧性试样在氩气氛环境条件下从室温升温(8-10℃/min)至790-810℃保温30min后，随即升温(8-10℃/min)至910-930℃保温10min，然后炉冷至540-560℃；第二循环：从540-560℃升温到790-810℃(升温速率为4-6℃/min)保温30分钟后，随即从790-810℃升温到910-930℃(升温速率为8-10℃/min)保温10min，然后炉冷至540-560℃；第三循环：同第二循环；第四循环：同第二循环，随后炉冷至低于300℃取出；
优先推荐的是(如图1所示)：重复循环退火第一循环：将沉积态拉伸试样及断裂韧性试样在氩气氛环境条件下从室温升温(8-10℃/min)至800℃保温30min后，随即升温(8-10℃/min)至920℃保温10min，然后炉冷至550℃；第二循环：从550℃加热到800℃(升温速率为4-6℃/min)保温30分钟后，随即从800℃加热到920℃(升温速率为8-10℃/min)保温10min，然后炉冷至550℃；第三循环：同第二循环；第四循环：同第二循环，随后炉冷至低于300℃取出；将重复循环退火后的拉伸试样及断裂韧性试样分别在氩气氛环境条件下从室温升温至910-930℃，分别保温1h、2h后取出空冷至室温(固溶处理)；将固溶处理后的拉伸试样及断裂韧性试样分别在氩气氛环境条件下从室温升温至540-560℃，分别保温4h、5h，然后空冷至室温(时效处理)；
LAMTC4钛合金沉积态组织由α+β片层、魏氏α集束及部分等轴初生α相组成(如图2所示)；在重复循环退火后使得初生α板条及等轴初生α相有所粗化，固溶时效后转变β基体当中析出二次α相，最终使得沉积态组织转变为由粗化的等轴初生α相、初生α板条及转变β基体中的二次析出α相组成的双态组织，其中初生α板条及二次析出α相纵横交错，呈网篮状分布(如图3所示)；从而在保证抗拉强度高于1000MPa的前提下，提高合金的塑韧性，降低各向异性，为降低LAM TC4合金力学性能各向异性及提升其塑韧性方面提供有效手段。
1本发明中激光增材制造成形TC4钛合金的工艺参数设定：
TC4粉末粒度50～150μm，激光功率2800-3200W，激光光斑直径5-6mm，扫描速度700-900mm/s，送粉量6-10g/min，Z轴提升量ΔZ＝0.5-0.6mm，搭接率40-50％；
2在220×170×10mm轧制钛合金基板上成形增材制造钛合金实体过程：
在氧含量低于100ppm的氩气氛保护工作箱中，通过固态激光器产生的激光束将同步送给的TC4(化学成分：Al6.32wt.％，V4.06wt.％，Fe0.076wt.％，O0.13wt.％，N0.01wt.％，H0.001wt.％，C0.007wt.％，其余为Ti)粉末熔化并沉积到220×170×10mm轧制钛合金基板上，并通过激光头的连续定量抬升进行连续熔化沉积，制备出尺寸为200×160×100mm、内部由α+β片层、魏氏α集束及部分等轴初生α相组成的LAMTC4沉积态合金块体；
3本发明中对上述在220×170×10mm轧制钛合金基板上成形的LAM TC4合金沉积态试样进行如图1所示的重复循环退火+固溶时效热处理；
4制造出强度与塑韧性良好匹配的热处理态TC4合金的方法所需设备有：
(1)固态光纤激光器，提供激光光束；
(2)氩气供给气路、氩气保护工作箱体及氧循环过滤系统，避免增材制造过程以及热处理过程中钛合金的氧化；
(3)激光增材制造机械系统，实现增材制造过程；
(4)数控系统，实现增材制造相关参数的设定，设置增材制造路径及控制成形精度；
(5)同步送粉器，同步送给TC4粉末，实现合金的连续沉积与制造过程；
(6)真空泵，石英管式热处理炉，实现LAM TC4合金的热处理过程。
5上述4中的方法具体实现步骤：
(1)将尺寸为220×170×10mm的轧制TC4钛合金或者纯钛基板固定在氩气氛保护工作箱体里面的工作台上，关闭箱门，通入纯度为99.9％的氩气，打开氧循环过滤系统，将箱内氧含量降低至100ppm以下；
(2)将粒度在50-150μm的TC4粉末(化学成分：Al6.32wt.％，V4.06wt.％，Fe0.076wt.％，O0.13wt.％，N0.01wt.％，H0.001wt.％，C0.007wt.％，其余为Ti)放入真空干燥箱中在120℃保温2h进行干燥后，加入送粉器粉末仓里；
(3)通过数控系统设置激光扫描路径以及增材制造工艺参数；
(4)打开固态激光器引入激光束，启动增材制造工艺程序，开始进行TC4合金增材制造过程，从而制备出尺寸为200×160×100mm、内部由α+β片层、魏氏α集束及部分等轴初生α相组成的LAM TC4合金沉积态块体；
(5)将LAM TC4合金沉积态块体用线切割沿平行于沉积方向(V)和垂直于沉积方向(H)取样方向分别取样，切成尺寸为48×8×8mm的拉伸试样和尺寸为40×18×38mm的断裂韧性试样，做好标记后放入氩气氛保护石英管式热处理炉中，关闭热处理炉炉门，通过真空泵抽真空，待真空度达到10-2Pa后，关闭抽真空阀门，通入纯度为99.9％的氩气，使炉内气压重新与大气平衡，重复以上抽真空过程3次后，关闭抽真空阀门，通入纯度为99.9％的氩气使炉内气压稍高于大气压，打开加热炉排气阀门，使炉内氩气以极低流量排出至大气中，并保持炉内外气压平衡；
(6)打开热处理炉电源，设置好热处理工艺参数，打开热处理工作开关开始热处理，采用上述“具体实施方式”中优先推荐的重复循环热处理方式；随后将重复循环热处理后的拉伸试样及断裂韧性试样分别从室温升温(8-10℃/min)至920℃，分别固溶1h、2h后空冷(冷速为100-200℃)至室温；然后将固溶处理后的拉伸试样及断裂韧性试样分别再次从室温升温(8-10℃/min)至550℃，分别时效4h、5h后取出空冷至室温；
6将热处理后的分别按水平方向(H)和垂直方向(V)取样进行拉伸试验及断裂韧性试验，测试数据如表1所示。两个不同取样方向的TC4合金试样的强度仍保持在较高水平，高于国家标准，且塑韧性较高，综合力学性能优于同材质锻件，其中强度各向异性≤4％；断裂韧性各向异性≤9％。
表1LAM TC4合金试样力学性能试验数据
Figure BDA0002395587820000061

Claims (7)

1.能有效提高LAM TC4强韧性降低各向异性的热处理方法，其特征在于，是将具有α+β片层、魏氏α集束及部分等轴初生α相的LAM TC4钛合金沉积态试样，在氩气氛保护热处理炉中进行重复循环退火+固溶时效热处理后，获得由粗化等轴初生α相、初生α板条及转变β基体中的二次析出α相组成的双态组织，其中初生α板条及二次析出α相纵横交错，呈网篮状分布，成形件获得较好的强韧性与塑性匹配，各向异性降低，该热处理方法包括以下步骤：
1.1重复循环退火，将沉积态试样在氩气氛环境条件下从室温升温至790-810℃保温30min后，随即升温至910-930℃，保温10min后炉冷至540-560℃(第一循环)；随后立即升温开始第二循环；重复循环4次后，炉冷至低于300℃取出；使得初生α板条及等轴初生α相发生粗化，长宽比有所降低，同时消除应力，组织均匀化程度提高；
1.2固溶处理，将重复循环退火后的拉伸试样及断裂韧性试样分别在氩气氛环境条件下从室温升温至910-930℃，分别保温1h、2h后取出空冷至室温；
1.3时效处理，将固溶处理后的拉伸试样及断裂韧性试样分别在氩气氛环境条件下从室温升温至540-560℃，分别保温4h、5h后取出空冷至室温；此时在转变β基体中会析出均匀细小的二次α相。
2.如权利要求1中所述的能有效提高LAM TC4强韧性降低各向异性的热处理方法，其特征在于，在氩气氛环境条件下，氧含量低于10ppm，对于重复循环退火的第一循环过程，即从室温加热到790-810℃，再从790-810℃加热到910-930℃的升温速率为8-10℃/min；后面三个循环从540-560℃加热到790-810℃升温速率为4-6℃/min，从790-810℃加热到910-930℃升温速率为8-10℃/min。
3.如权利要求1中所述的能有效提高LAM TC4强韧性降低各向异性的热处理方法，其特征在于，重复循环退火后随炉冷却，炉冷冷却速率为4-6℃/min。
4.如权利要求1中所述的能有效提高LAM TC4强韧性降低各向异性的热处理方法，其特征在于，固溶与时效处理升温速率为8-10℃/min，空冷冷却速率为100-200℃/min。
5.如权利要求1中所述的能有效提高LAM TC4强韧性降低各向异性的热处理方法，其特征在于，加热炉为石英管式炉，将试样放入管式炉中后将炉门封闭，通过真空泵抽真空，待真空度达到10-2Pa后，关闭抽真空阀门，通入纯度为99.9％的氩气，使炉内气压重新与大气平衡，重复以上抽真空过程三次后，关闭抽真空阀门，通入氩气使炉内气压稍高于大气压，打开加热炉排气阀门，使炉内氩气以低流量排出至大气中，并保持炉内外气压平衡。
6.如权利要求1中所述的能有效提高LAM TC4强韧性降低各向异性的热处理方法，其特征在于，LAM TC4钛合金沉积态组织由α+β片层、魏氏α集束及部分等轴初生α相组成，热处理后形成由粗化等轴初生α相、初生α板条及转变β基体中的二次析出α相组成的双态组织，其中初生α板条及二次析出α相纵横交错，呈网篮状分布。
7.如权利要求1中所述的能有效提高LAM TC4强韧性降低各向异性的热处理方法，其特征在于，热处理态LAM TC4钛合金的综合力学性能优于同材质锻件，其中强度各向异性≤4％；断裂韧性各向异性≤9％。
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