CN111151218A - 一种介孔地质聚合物吸附剂的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种介孔地质聚合物吸附剂的制备方法和应用，步骤如下：（1）将热活化的煤矸石/高岭土/粉煤灰/赤泥/火山灰/膨润土粉末与碱激发剂溶液混合，搅拌均匀；（2）向地质聚合物浆液中加入模板剂，混合均匀，固化成型，洗涤，干燥；（3）将（2）步骤中干燥后的产物造孔，得到介孔地质聚合物。本发明通过新型的造孔方式制备了介孔地质聚合物，与现有多孔地质聚合物相比，有更高的比表面积，具有良好的工业应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种介孔地质聚合物吸附剂的制备方法和应用，属于环境工程和材料工程技术领域。
背景技术
多孔地质聚合物作为废水处理材料成为近年来的研究热点，但目前世界范围内公布的造孔方法相对单一，大多在制备地质聚合物浆液时加入发泡剂，例如过氧化氢（NovaisR. M. et al. Biomass fly ash geopolymer monoliths for effective methyleneblue removal from wastewaters[J]. Journal of cleaner production, 2018, 171:783-794.）、有机发泡剂（Ge Y. et al. Porous geopolymeric spheres for removal ofCu(II) from aqueous solution: Synthesis and evaluation[J]. Journal ofHazardous Materials, 2015, 283:244-251.；Cilla M. S. et al. Geopolymer foamsby gelcasting[J]. Ceramics International, 2014, 40(4): 5723-5730.；Novais R.M. et al. Synthesis of porous biomass fly ash-based geopolymer spheres forefficient removal of methylene blue from wastewaters[J]. Journal of cleanerproduction, 2019, 207: 350-362.）等。但这种发泡方式形成的地质聚合物孔径大小和发泡数量不好控制，从已经报道的文献看来，多孔地质聚合物的孔道多为微米级别（Cilla M.S. et al. Geopolymer foams by gelcasting[J]. Ceramics International, 2014, 40(4): 5723-5730.；王开拓等. 多孔地质聚合物微球的制备方法及其应用:中国，201711177741 .7[P].；Guo S. et al. Cleaner one-part geopolymer prepared byintroducing fly ash sinking spherical beads: Properties and geopolymerizationmechanism[J]. Journal of Cleaner Production, 2019, 219: 686-697.），甚至毫米级别（Bai C. et al. High-porosity geopolymer foams with tailored porosity forthermal insulation and wastewater treatment[J]. Journal of MaterialsResearch, 2017, 32(17): 3251-3259.；Yan S. et al. Green synthesis of highporosity waste gangue microsphere/geopolymer composite foams via hydrogenperoxide modification[J]. Journal of Cleaner Production, 2019, 227: 483-494.），这严重降低了地质聚合物的比表面积。
发明内容
本发明旨在提供一种孔道小、比表面积大的介孔地质聚合物吸附剂的制备方法和应用，该方法以硅铝矿物（包括煤矸石、高岭土、粉煤灰、赤泥、火山灰或膨润土中的一种）为原料，经过热活化、碱激发、成型、洗涤、干燥、焙烧或酸洗，即可得到介孔地质聚合物。
本发明的原理如下：硅铝矿物经过碱激发形成地质聚合物浆液，通过掺入在碱性条件下相对稳定的模板剂，为造孔埋下伏笔，待地质聚合物与模板剂的混合浆液固化成型后，将该固体通过高温焙烧或者酸洗的方式来造孔，形成具有50nm以下孔径的多孔地质聚合物。本发明的创新之处在于（1）造孔方式不同，目前的多孔地质聚合物多通过添加发泡剂的的方式来造孔；（2）与现有多孔地质聚合物工艺相比，更容易形成稳定的纳米孔径。
本发明提供了一种介孔地质聚合物吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将400℃～1000℃热活化2h～8h的硅铝矿物粉末与碱激发剂溶液混合，搅拌均匀；
所述硅铝矿物包括煤矸石、高岭土、粉煤灰、赤泥、火山灰或膨润土中的一种；
所述碱激发剂包括Na2SiO3、K2SiO3、NaOH、KOH中的任一种；
（2）向地质聚合物浆液中加入模板剂，混合均匀，固化成型，洗涤，干燥；
（3）将（2）中干燥后的产物造孔，得到介孔地质聚合物。
上述制备介孔地质聚合物吸附材料的方法，
优选地，步骤（1）中n(碱激发剂)/n(Al2O3)=0.6～1.5；n(H2O)/n(碱激发剂)=15～100；n为摩尔数。
优选地，步骤（2）中固化成型实施方法为悬浮固化法或模具成型法中的一种；模具成型法需要养护；悬浮固化法中使用聚乙二醇或者硅油。
上述模板剂为纳米级碳粉、壳聚糖、CTAB、Fe3O4、Fe2O3、Mn2O3、MnO、FeO、ZnO中的一种；m（硅铝矿物)/m（模板剂）=2～10；此处m为质量，干燥温度为50℃～100℃，干燥时间为6h～24h；
优选地，步骤（3）中造孔的方法为焙烧或盐酸洗，焙烧时温度在400℃～800℃，焙烧时间为2h～24h；盐酸洗时盐酸的浓度在0.01mol/L～0.2mol/L，酸洗时间在2h～24h。
本发明还提供了上述制备方法制得的介孔地质聚合物吸附剂。
本发明还提供了上述介孔地质聚合物吸附剂在吸附Cd2+或Cu2+中的应用。具体步骤如下：称取1g介孔地质聚合物吸附剂，置于1000 mL Cd2+或Cu2+浓度为100 mg/L的溶液中，搅拌2 h，抽样检测反应后液体中的Cd2+或Cu2+浓度，进而得出吸附剂的单位质量吸附量。
本发明的有益效果：
本发明通过新型的造孔方式制备了介孔地质聚合物，与现有多孔地质聚合物相比，有更高的比表面积，具有良好的工业应用前景。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
实施例1：
在100mL烧杯中加入12g工业级Na2SiO3·9H2O和14mL水溶液，搅拌均匀；取煤矸石粉末10g置于马弗炉，在800℃条件下加热5h；取出冷却的活化煤矸石粉末，置于100mL单口圆底烧瓶中；将水玻璃溶液加入装有活化煤矸石的圆底烧瓶中，并加入3.5g纳米碳粉，搅拌30min；用5mL注射器把浆液滴入80℃的聚乙二醇（分子量为600）中，30min后将固化的地质聚合物小颗粒分离、洗涤，在80℃下干燥12h，即获得地质聚合物颗粒。将获得的地聚物置于马弗炉，800℃下通空气焙烧24小时，获得介孔地质聚合物。
称取1g介孔地质聚合物吸附剂，置于1000 mL Cd2+或Cu2+浓度为100 mg/L的溶液中，搅拌2 h，抽样检测反应后液体中的Cd2+或Cu2+浓度，进而得出吸附剂的单位质量吸附量。如表1所示。
实施例2
在100mL烧杯中加入5.5g NaOH和27mL水溶液，搅拌均匀；取赤泥粉末20g置于马弗炉，在800℃条件下加热5h；取出冷却的活化赤泥粉末，置于100mL单口圆底烧瓶中；将NaOH溶液加入装有活化赤泥的圆底烧瓶中，并加入12g纳米Fe2O3，搅拌30min，置于10mm*10mm*5mm的模具中养护成型；成型后，充分洗涤，在80℃下干燥12h，即获得地质聚合物。将获得的地聚物置于0.1moL/L的盐酸中浸泡。待Fe2O3溶解后，取出洗涤至中性，干燥，获得介孔地质聚合物。
称取1g介孔地质聚合物吸附剂，置于1000 mL Cd2+或Cu2+浓度为100 mg/L的溶液中，搅拌2 h，抽样检测反应后液体中的Cd2+或Cu2+浓度，进而得出吸附剂的单位质量吸附量。如表1所示。
实施例3
在100mL烧杯中加入6.5g工业级K2SiO3和14mL水溶液，搅拌均匀；取高岭土粉末10g置于马弗炉，在800℃条件下加热5h；取出冷却的活化高岭土粉末，置于100mL单口圆底烧瓶中；将K2SiO3液加入装有活化高岭土的圆底烧瓶中，并加入6g纳米Mn2O3，搅拌30min；用5mL注射器把浆液滴入80℃的聚乙二醇（分子量为600）中，30min后将固化的地质聚合物小颗粒分离、洗涤，在80℃下干燥12h，即获得地质聚合物颗粒。将获得的地聚物置于0.1moL/L的盐酸中浸泡。待Mn2O3溶解后，取出洗涤至中性，干燥，获得介孔地质聚合物。
称取1g介孔地质聚合物吸附剂，置于1000 mL Cd2+或Cu2+浓度为100 mg/L的溶液中，搅拌2 h，抽样检测反应后液体中的Cd2+或Cu2+浓度，进而得出吸附剂的单位质量吸附量。如表1所示。
实施例4
在100mL烧杯中加入7.7g KOH和29mL水溶液，搅拌均匀；取粉煤灰20g置于马弗炉，在800℃条件下加热5h；取出冷却的活化粉煤灰粉末，置于100mL单口圆底烧瓶中；将KOH溶液加入装有活化粉煤灰的圆底烧瓶中，并加入12g纳米Fe3O4，搅拌30min；用5mL注射器把浆液滴入80℃的硅油中，30min后将固化的地质聚合物小颗粒分离、洗涤，在80℃下干燥12h，即获得地质聚合物颗粒。将获得的地聚物置于0.1moL/L的盐酸中浸泡。待Fe3O4溶解后，取出洗涤至中性，干燥，获得介孔地质聚合物。
称取1g介孔地质聚合物吸附剂，置于1000 mL Cd2+或Cu2+浓度为100 mg/L的溶液中，搅拌2 h，抽样检测反应后液体中的Cd2+或Cu2+浓度，进而得出吸附剂的单位质量吸附量。如表1所示。
表1介孔地质聚合物吸附数据
Claims (10)
1.一种介孔地质聚合物吸附剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将400℃～1000℃热活化2h～8h的硅铝矿物粉末与碱激发剂溶液混合，搅拌均匀；
所述硅铝矿物包括煤矸石、高岭土、粉煤灰、赤泥、火山灰或膨润土中的一种；
（2）向地质聚合物浆液中加入模板剂，混合均匀，固化成型，洗涤，干燥；
（3）将（2）中干燥后的产物造孔，得到介孔地质聚合物。
2.根据权利要求1所述的介孔地质聚合物吸附剂的制备方法，其特征在于：所述碱激发剂包括Na2SiO3、K2SiO3、NaOH、KOH中的任一种。
3.根据权利要求1所述的介孔地质聚合物吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中n(碱激发剂)/n(Al2O3)=0.6～1.5；n(H2O)/n(碱激发剂)=15～100；n为摩尔数。
4.根据权利要求1所述的介孔地质聚合物吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中固化成型实施方法为悬浮固化法或模具成型法中的一种；模具成型法需要养护；悬浮固化法中使用聚乙二醇或者硅油。
5.根据权利要求1所述的介孔地质聚合物吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中模板剂为纳米级碳粉、壳聚糖、CTAB、Fe3O4、Fe2O3、Mn2O3、MnO、FeO、ZnO中的一种。
6.根据权利要求1所述的介孔地质聚合物吸附剂的制备方法，其特征在于：m（硅铝矿物)/m（模板剂）=2～10；此处m为质量，干燥温度为50℃～100℃，干燥时间为6h～24h。
7.根据权利要求1所述的介孔地质聚合物吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中造孔的方法为焙烧，焙烧温度在400℃～800℃，焙烧时间为2h～24h。
8.根据权利要求1所述的介孔地质聚合物吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中造孔的方法为盐酸洗，盐酸的浓度为0.01mol/L～0.2mol/L；酸洗时间在2h～24h。
9.一种权利要求1~8任一项所述的制备方法制得的介孔地质聚合物吸附剂。
10.一种权利要求9所述的介孔地质聚合物吸附剂在吸附Cd2+或Cu2+中的应用，其特征在于：称取1g介孔地质聚合物吸附剂，置于1000 mL Cd2+或Cu2+浓度为100 mg/L的溶液中，搅拌2 h，抽样检测反应后液体中的Cd2+或Cu2+浓度，进而得出吸附剂的单位质量吸附量。
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