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CN111138655B - 一种聚醚酯非离子型表面活性剂及其制备方法 - Google Patents

一种聚醚酯非离子型表面活性剂及其制备方法 Download PDF

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CN111138655B CN201911297159.3A CN201911297159A CN111138655B CN 111138655 B CN111138655 B CN 111138655B CN 201911297159 A CN201911297159 A CN 201911297159A CN 111138655 B CN111138655 B CN 111138655B
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Abstract

本发明涉及润滑剂技术领域，具体涉及一种聚醚酯非离子型表面活性剂及其制备方法。所述制备方法至少包含如下步骤：将聚醚和脂肪酸进行混合，加入催化剂，减压反应，得到聚醚酯非离子型表面活性剂。本发明的聚醚酯非离子型表面活性剂的水溶性极好，且与其他添加剂互溶性也很好，不会引起添加剂直接的“排斥”现象，生物降解性非常好，无毒，属于环保类产品，稳定性好，耐碱性好，不会出现聚醚型润滑剂在切削液中的“析出”问题，润滑性能远远优胜于传统的聚醚型润滑液，是目前在水溶性切削液添加剂中润滑性能最为突出的产品。

Description

一种聚醚酯非离子型表面活性剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及润滑剂技术领域，具体涉及一种聚醚酯非离子型表面活性剂及其制备方法。
背景技术
金属机械加工行业在国家基础工业领域占据举足轻重的地位，每年产值约在数千亿元。在金属机械加工行业，总是离不开相应的润滑液——切削液。切削液是金属机械加工行业必不可少的添加剂，主要起到润滑、冷却、防锈等作用，可极大的提高金属机械加工效率。在过去的几十年里面，切削液主要以矿物油的乳化液作为主要的切削液产品之一，但是随着人们对环保意识的逐渐增强，国家对环境保护的日趋严格，以矿物油乳化液作为切削液的产品逐渐无法满足环保要求，究其原因主要是这类产品中含有大量矿物油和乳化剂，对水体产生很大的污染，在后期的废水处理中，也很难高效的处理解决，费用极高，处理过程复杂，这个问题一直困扰着金属加工行业及污水处理的相关人员。
在过去的十几年里面，很多科研技术人员尝试采取全合成类型切削液来代替传统的矿物油乳化液。全合成类型切削液主要成分是水，辅助以少量的起润滑、防锈作用的添加剂而成，产品的特点是价格低廉，污水处理非常简单，属于较为环保的切削液产品。在国外，全合成类型切削液在近几年已经成为主流，但目前国内切削液技术水平较国外相比，还有一段距离。这主要是因为全合成类型切削液主要成分是水，润滑较差，而目前国内缺乏润滑性能优异且与水互溶性较好，环保性能达标的润滑添加剂，导致国产的全合成类型切削液在很多要求较为苛刻或者工艺复杂的金属机械加工情况下无法使用，经常导致加工工件精度不够，加工刀具磨损严重，因此全合成类型切削液在国内发展较为缓慢。
在目前国内市场上，常见的与水互溶性较好的润滑剂主要分为几个类型，即甘油型、聚乙二醇型、油酸皂型、硼酸酯型、聚醚型。甘油型和聚乙二醇型润滑添加剂，虽然水互溶性较好，也属于环保类添加剂，但是润滑性能非常有限，很难满足高精度的金属机械加工。油酸皂型和硼酸酯润滑剂，在润滑性能方面比甘油型和聚乙二醇型润滑剂略强，但是仍无法让人满意。聚醚型是近十年比较受欢迎的润滑产品之一，具有与水互溶性好，容易生物降解，无毒等特点。虽然聚醚型润滑剂相比甘油型、聚乙二醇型、硼酸酯型等润滑剂在润滑性能方面取得了很大的进步，但是仍然无法满足高精度的金属机械加工，而且聚醚型润滑剂不耐碱性体系，导致聚醚型润滑剂一直无法有效的推广使用。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一个方面提供了一种新型聚醚酯非离子型表面活性剂的制备方法，至少包含如下步骤：将聚醚和脂肪酸进行混合，加入催化剂，减压反应，得到新型聚醚酯非离子型表面活性剂。
作为一种优选的技术方案，所述聚醚与脂肪酸的摩尔比为(1.1-1.5)：1。
作为一种优选的技术方案，所述聚醚选自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段聚合物、蓖麻油聚氧乙烯醚、烯丙醇聚氧乙烯醚中的一种或多种。
作为一种优选的技术方案，所述环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段聚合物的分子量为2000-4100；所述脂肪醇聚氧乙烯醚为异构醇与环氧乙烷缩合物和/或脂肪醇与环氧乙烷缩合物。
作为一种优选的技术方案，所述脂肪酸为饱和脂肪酸；所述饱和脂肪酸选自辛酸、癸酸、月桂酸、豆蔻酸、软脂酸、硬脂酸、花生酸、棕榈酸中的一种或多种。
作为一种优选的技术方案，所述饱和脂肪酸与催化剂的摩尔比为1：(0.01-0.05)。
作为一种优选的技术方案，所述催化剂为碱性催化剂；所述碱性催化剂选自Ca(OH)2、活性白泥、硅藻土、NaOH、KOH、碳酸钠、碳酸氢钠、甲醇钠、乙醇钠、碳酸钾、苯酚钠、甲醇钾、三乙基胺、三丁基胺、三甲基胺、三丙基胺、三丁基胺、二异丙基胺、二异丙基乙基胺、氢氧化四甲基铵、氢氧化苄基三烷基铵、氢氧化四烷基铵中的一种或多种。
作为一种优选的技术方案，所述减压反应的温度为100-130℃；所述减压反应的压力为0.15-0.25MPa。
本发明第二个方面提供了一种由上述制备方法制备的新型聚醚酯非离子型表面活性剂。
本发明第三个方面提供了一种润滑液，所述润滑液含有上述新型聚醚酯非离子型表面活性剂；所述润滑液中新型聚醚酯非离子型表面活性剂的含量为20-60wt％。
有益效果：本发明提供了一种新型聚醚酯非离子型表面活性剂的制备方法，将聚醚型润滑剂与脂肪酸“接枝”在一起，形成新型的聚醚酯非离子型润滑液的水溶性极好，且与其他添加剂互溶性也很好，不会引起添加剂直接的“排斥”现象，生物降解性非常好，无毒，属于环保类产品，稳定性好，耐碱性好，不会出现聚醚型润滑剂在切削液中的“析出”问题，润滑性能远远优胜于传统的聚醚型润滑液，是目前在水溶性切削液添加剂中润滑性能最为突出的产品，这将极大的解决国产全合成切削液的缺陷，填补国产全合成类型切削液在高精度金属机械加工行业的空白。
附图说明
图1为实施例3制备的新型聚醚酯非离子型表面活性剂的核磁谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，并非对其保护范围的限制。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“2至3”和“3至4”、“4至5”和“3至5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
本发明第一个方面提供了一种新型聚醚酯非离子型表面活性剂的制备方法，至少包含如下步骤：将聚醚和脂肪酸进行混合，加入催化剂，减压反应，得到新型聚醚酯非离子型表面活性剂。
在一种实施方式中，所述聚醚与脂肪酸的摩尔比为(1.1-1.5)：1。
在一种优选的实施方式中，所述聚醚与脂肪酸的摩尔比为1.3：1。
聚醚
本发明中，所述聚醚是以环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷等为原料，在催化剂作用下开环均聚或共聚制得的线型聚合物。
在一种实施方式中，所述聚醚选自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段聚合物、蓖麻油聚氧乙烯醚、烯丙醇聚氧乙烯醚中的一种或多种。
在一种实施方式中，所述脂肪醇聚氧乙烯醚为异构醇与环氧乙烷缩合物和/或脂肪醇与环氧乙烷缩合物。
所述异构醇与环氧乙烷缩合物可以列举的有：乳化剂E-1302、乳化剂E-1306、乳化剂E-1310、乳化剂E-1312、乳化剂E-1308、乳化剂E-1304。
所述脂肪醇与环氧乙烷缩合物可以列举的有：乳化剂AEO-3、乳化剂AEO-5、乳化剂AEO-7、乳化剂AEO-9、平平加OS-15、平平加O-20、平平加O-3、平平加O-5、平平加O-8、平平加O-9、平平加O-10、平平加O-15、平平加O-30、乳化剂MOA-3、乳化剂MOA-4、乳化剂MOA-5、乳化剂MOA-7、乳化剂MOA-9、乳化剂MOA-15、乳化剂MOA-20、乳化剂MOA-23。
在一种优选的实施方式中，所述脂肪醇聚氧乙烯醚为异构醇与环氧乙烷缩合物。
所述烷基酚聚氧乙烯醚可以列举的有：乳化剂NP-4、乳化剂NP-6、乳化剂NP-7、乳化剂NP-9、乳化剂NP-10、乳化剂NP-15、乳化剂NP-20、乳化剂NP-21、乳化剂NP-30、乳化剂NP-40。
所述脂肪胺聚氧乙烯醚可以列举的有：AC-1210、AC-1215、AC-1810、AC-1815、AC-1820、AC-1860、匀染剂AN。
所述脂肪酸聚氧乙烯醚可以列举的有：乳化剂LAE-9、乳化剂SE-10、柔软剂SG。
所述环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段聚合物可以列举的有：RPE 1720、RPE 1740、RPE2035、RPE 2520、RPE 2525、RPE 3110、L31、L35、F38、L42、L43、L44、L45、L61、L62、L63、L64、P65、F68、F127。
所述蓖麻油聚氧乙烯醚可以列举的有：乳化剂EL-10、乳化剂EL-20、乳化剂EL-40、乳化剂EL-80、乳化剂C-125、乳化剂EL-90。
所述烯丙醇聚氧乙烯醚可以列举的有：APEG-700、APEG-800、APEG-1000、APEG-2000、APEG-2400、APEG-3000、APEG-4000。
在一种优选的实施方式中，所述聚醚为环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段聚合物、脂肪醇聚氧乙烯醚的复配物。
在一种优选的实施方式中，所述环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段聚合物、脂肪醇聚氧乙烯醚的摩尔比为(0.8-1.2)：1。
更优选的，所述环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段聚合物、脂肪醇聚氧乙烯醚的摩尔比为1：1。
在一种优选的实施方式中，所述聚醚为环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段聚合物、异构醇与环氧乙烷缩合物的复配物。
在一种优选的实施方式中，所述环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段聚合物、异构醇与环氧乙烷缩合物的摩尔比为(0.8-1.2)：1。
更优选的，所述环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段聚合物、异构醇与环氧乙烷缩合物的摩尔比为1：1。
在一种优选的实施方式中，所述环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段聚合物的分子量为2000-4100。
更优选的，所述环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段聚合物的分子量为2650。
本发明中，所述分子量是指平均分子量，单位为1。
在一种优选的实施方式中，所述异构醇与环氧乙烷缩合物的羟值为83-175mgKOH/g。
更优选的，所述异构醇与环氧乙烷缩合物的羟值为115-125mgKOH/g。
本发明中，所述羟值是羟基的含量或浓度，指的是单位重量的样品中所含羟值的量，所述mgKOH/g是羟值的单位，其中mgKOH是度量羟基的单位；在本发明中，是把羟基折算成KOH表示，把1摩尔OH折算为1摩尔KOH，就等于56100mgKOH，1mgKOH的羟基就是156100摩尔的羟基。
从本发明优选的技术效果来看，所述环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段聚合物为Pluronic RPE 1740，分子量为2650，购买自巴斯夫(中国)有限公司；所述异构醇与环氧乙烷缩合物为乳化剂E-1306，羟值为115-125mgKOH/g，购买自江苏省海安石油化工。
本发明中采用的环氧乙烷/环氧丙烷共聚醚是由亲水基-CH2CH2O-和疏水基-C3H6O-构成的两亲性嵌段共聚物，在与饱和脂肪酸反应的界面上，采用单一的环氧乙烷/环氧丙烷共聚醚仅有一个链端基被吸附形成尾形链，不利于饱和脂肪酸完全转化，从而降低了整个体系的水溶性。本发明人在研究过程中发现，当加入异构醇与环氧乙烷缩合物与环氧丙烷-环氧乙烷嵌段聚醚复配，且异构醇与环氧乙烷缩合物的羟值为83-175mgKOH/g时，提高了体系的水溶性，发明人认为的原因可能是由于其含有异构醇，有利于新癸酸异构体间的转化，增大了其转化率，提高体系的水溶性，且不同异构醇与环氧乙烷缩合物中羟值不同，导致了分子间作用不同，从而影响了聚醚酯与其他物质的的互溶性。发明人意外的发现，当环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段聚合物和异构醇与环氧乙烷缩合物的摩尔比为(0.8-1.2)：1，且环氧乙烷-环氧丙烷嵌段聚醚为Pluronic RPE 1740，异构醇与环氧乙烷缩合物为乳化剂E-1306时，体系的稳定性最好，发明人认为的原因可能是由于异构醇与环氧乙烷缩合物为乳化剂E-1306使聚醚酯中-CH2CH2O-链段比例提高，使-CH2CH2O-链段之间易发生复杂的链缠结，使-CH2CH2O-链段越凝聚，使聚醚酯的稳定性得到显著提高。
脂肪酸
本发明中，所述脂肪酸由碳、氢、氧三种元素组成的一类化合物，是中性脂肪、磷脂和糖脂的主要成分。脂肪酸是指一端含有一个羧基的长的脂肪族碳氢链。脂肪酸可分成两类：一类是分子内不带碳碳双键的饱和脂肪酸，如硬脂酸、软脂酸等；另一类是分子内带有一个或几个碳碳双键的饱和脂肪酸，最常见的有油酸。
在一种实施方式中，所述脂肪酸为饱和脂肪酸和/或不饱和脂肪酸。
所述饱和脂肪酸选自辛酸、癸酸、月桂酸、豆蔻酸、软脂酸、硬脂酸、花生酸、棕榈酸中的一种或多种。
所述不饱和脂肪酸包括但不限于α-亚麻酸、十八碳四烯酸、二十碳五烯酸、二十二碳六烯酸、亚油酸、共轭亚油酸、γ-亚麻酸、二十碳三烯酸、花生四烯酸、油酸、反式油酸、二十碳烯酸、二十碳三烯酸、芥酸、神经酸中的任一种。
在一种优选的实施方式中，所述脂肪酸为饱和脂肪酸。
在一种优选的实施方式中，所述饱和脂肪酸为癸酸和棕榈酸的复配物。
在一种优选的实施方式中，所述癸酸和棕榈酸的摩尔比为(1.2-1.8)：1。
更优选的，所述癸酸和棕榈酸的摩尔比为1.5：1。
在一种优选的实施方式中，所述癸酸选自正癸酸、异葵酸、新癸酸中的一种或多种。
更优选的，所述癸酸为新癸酸。
在一种优选的实施方式中，所述新癸酸和棕榈酸的摩尔比为(1.2-1.8)：1。
更优选的，所述新癸酸(CAS号为26896-20-8)和棕榈酸(CAS号为57-10-3)的摩尔比为1.5：1。
在一种优选的实施方式中，所述聚醚与饱和脂肪酸的摩尔比为(1.1-1.5)：1。
更优选的，所述聚醚与饱和脂肪酸的摩尔比为1.3：1。
本发明采用饱和脂肪酸与聚醚反应合成聚醚酯，但由于饱和脂肪酸属于油性产品，且在空气中易氧化变硬，不溶于水，本发明人在研究过程中发现，当聚醚与饱和脂肪酸的摩尔比为(1.1-1.5)：1，且饱和脂肪酸为新癸酸和棕榈酸复配物时，体系的水溶性和润滑性最好。发明人认为的原因可能是由于在KOH产生的泡沫作用下，棕榈酸的极性端-COOH朝向聚醚的-OH端，减少了饱和脂肪酸的极性端-COOH与聚醚的空间反应位阻，反应速率得以提高，且在聚醚过量的情况下，并在反应过程中不断吸出反应生成的水，使饱和脂肪酸完全转化为聚醚酯，带有支链新癸酸的聚醚酯因异构现象的存在使其水溶性得到显著提高。发明人意外的发现，当聚醚与饱和脂肪酸的摩尔比为1.3：1，且聚醚为Pluronic RPE 1740与乳化剂E-1306的复配物时，所得体系的润滑性最好，发明人认为的原因可能是由于在高温120℃条件、减压条件下反应所得产品是聚醚酯与聚醚Pluronic RPE 1740、乳化剂E-1306的混合物，聚醚酯中的-CH2CH2O-链段和聚醚中的-CH2CH2O-链段会互相交叠，其与水分子结合形成氢键而溶剂化，提高体系的稳定性和润滑性。
催化剂
本发明中，所述催化剂是一种改变反应速率但不改变反应总标准吉布斯自由能的物质。
在一种实施方式中，所述催化剂为酸性催化剂和/或碱性催化剂。
所述酸性催化剂包括但不限于浓硫酸、硅酸铝、分子筛、酸性离子交换树脂、磷酸、硼酸中的任一种。
所述碱性催化剂选自Ca(OH)2、活性白泥、硅藻土、NaOH、KOH、碳酸钠、碳酸氢钠、甲醇钠、乙醇钠、碳酸钾、苯酚钠、甲醇钾、三乙基胺、三丁基胺、三甲基胺、三丙基胺、三丁基胺、二异丙基胺、二异丙基乙基胺、氢氧化四甲基铵、氢氧化苄基三烷基铵、氢氧化四烷基铵中的一种或多种。
在一种优选的实施方式中，所述催化剂为碱性催化剂。
在一种优选的实施方式中，所述碱性催化剂为KOH和硅藻土的复配物。
在一种优选的实施方式中，所述KOH和硅藻土的摩尔比为(2-4)：1。
更优选的，所述KOH和硅藻土的摩尔比为3：1。
所述硅藻土的目数为200目，购买自河北鑫旭矿产品有限公司。
在一种优选的实施方式中，所述饱和脂肪酸与催化剂的摩尔比为1：(0.01-0.05)。
更优选的，所述饱和脂肪酸与催化剂的摩尔比为1：0.03。
本发明采用碱性催化剂制备聚醚酯，可以解决聚醚型润滑剂不耐碱性体系的问题，发明人在研究过程中发现，当碱性催化剂为氢氧化钾和硅藻土，且KOH和硅藻土的摩尔比为(2-4)：1时，本发明制备的聚醚酯不会出现在切削液中的“析出”问题，聚醚酯的耐碱性最好。发明人认为的原因可能是由于硅藻土特殊多孔的构造提高了催化剂的分散度，聚醚与饱和脂肪酸分子之间的有效碰撞达到了平衡状态，且KOH会产生一定的泡沫，可以抑制切削液中的“析出”问题。发明人意外的发现，当碱性催化剂与饱和脂肪酸的摩尔比为(0.01-0.05)：1时，聚醚酯的润滑性也能同时得到提高，发明人认为的原因可能是钾离子利于饱和脂肪酸中新癸酸的异构化，阻碍了链段之间的紧密堆积，提高了聚醚酯的润滑性。
在一种实施方式中，所述减压反应的温度为100-130℃；所述减压反应的压力为0.15-0.25MPa，所述减压反应时间为2-10h。
在一种优选的实施方式中，所述减压反应的温度为120℃；所述减压反应的压力为0.2Mpa；所述减压反应时间为5h。
本发明采用减压反应及时将聚醚与脂肪酸反应生成的水排出，本发明人在研究过程中发现，当减压反应的温度为120℃且减压反应的压力为0.2MPa时，聚醚酯的润滑性能最好。发明人认为的原因可能是当减压反应的压力太小时，聚醚Pluronic RPE 1740、乳化剂E-1306与饱和脂肪酸的反应过于剧烈，加大了体系的粘度，降低了体系的润滑性能；而当压力较大时，饱和脂肪酸不能完全转化，降低了体系的水溶性和稳定性。
本发明所述核磁谱图中，4.2ppm处归属为酯键的信号峰，表明本发明中的聚醚和脂肪酸形成了很好的酯键，说明成功合成了聚醚酯。
本发明第二个方面提供了一种由上述制备方法制备的新型聚醚酯非离子型表面活性剂。
本发明第三个方面提供了一种润滑液，所述润滑液含有上述新型聚醚酯非离子型表面活性剂；所述润滑液中新型聚醚酯非离子型表面活性剂的含量为20-60wt％。
在一种优选的实施方式中，所述润滑液中新型聚醚酯非离子型表面活性剂的含量为40wt％。
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，一下实施例只能用于本发明做进一步说明，并不能理解为本发明保护的限制，该领域的专业技术人员根据上述发明的内容作出的非本质的改正和调整，仍属于本发明的保护的范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例
实施例1
实施例1提供了一种新型聚醚酯非离子型表面活性剂的制备方法，包含以下步骤：将聚醚和脂肪酸进行混合，加入催化剂，在100℃、0.15MPa条件下减压反应10h，得到新型聚醚酯非离子型表面活性剂；
所述聚醚与脂肪酸的摩尔比为1.1：1；所述脂肪酸与催化剂的摩尔比为1：0.01；
所述聚醚为环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段聚合物Pluronic RPE 1740、乳化剂E-1310的复配物，且Pluronic RPE 1740、乳化剂E-1310的摩尔比为0.8：1；所述Pluronic RPE1740的分子量为2650，购买自巴斯夫(中国)有限公司；所述乳化剂E-1310的羟值为83-93mgKOH/g，购买自江苏省海安石油化工；
所述脂肪酸为新癸酸(CAS号为26896-20-8)和棕榈酸(CAS号为57-10-3)的复配物，且新癸酸、棕榈酸的摩尔比为1.2：1；
所述催化剂为KOH和硅藻土的复配物，且KOH和硅藻土的摩尔比为2：1；所述硅藻土的目数为200目，购买自河北鑫旭矿产品有限公司。
实施例2
实施例2提供了一种新型聚醚酯非离子型表面活性剂的制备方法，包含以下步骤：将聚醚和脂肪酸进行混合，加入催化剂，在130℃、0.25MPa条件下减压反应10h，得到新型聚醚酯非离子型表面活性剂；
所述聚醚与脂肪酸的摩尔比为1.5：1；所述脂肪酸与催化剂的摩尔比为1：0.05；
所述聚醚为环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段聚合物Pluronic RPE 1740、乳化剂E-1303的复配物，且Pluronic RPE 1740、乳化剂E-1303的摩尔比为1.2：1；所述Pluronic RPE1740的分子量为2650，购买自巴斯夫(中国)有限公司；所述乳化剂E-1303，羟值为165-175mgKOH/g，购买自江苏省海安石油化工；
所述脂肪酸为新癸酸(CAS号为26896-20-8)和棕榈酸(CAS号为57-10-3)的复配物，且新癸酸、棕榈酸的摩尔比为1.8：1；
所述催化剂为KOH和硅藻土的复配物，且KOH和硅藻土的摩尔比为4：1；所述硅藻土的目数为200目，购买自河北鑫旭矿产品有限公司。
实施例3
实施例3提供了一种新型聚醚酯非离子型表面活性剂的制备方法，包含以下步骤：将聚醚和脂肪酸进行混合，加入催化剂，在120℃、0.2MPa条件下减压反应5h，得到新型聚醚酯非离子型表面活性剂；
所述聚醚与脂肪酸的摩尔比为1.3：1；所述脂肪酸与催化剂的摩尔比为1：0.03；
所述聚醚为环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段聚合物Pluronic RPE 1740、乳化剂E-1306的复配物，且Pluronic RPE 1740、乳化剂E-1306的摩尔比为1：1；所述Pluronic RPE1740的分子量为2650，购买自巴斯夫(中国)有限公司；所乳化剂E-1306的羟值为115-125mgKOH/g，购买自江苏省海安石油化工；
所述脂肪酸为新癸酸(CAS号为26896-20-8)和棕榈酸(CAS号为57-10-3)的复配物，且新癸酸、棕榈酸的摩尔比为1.5：1；
所述催化剂为KOH和硅藻土的复配物，且KOH和硅藻土的摩尔比为3：1；所述硅藻土的目数为200目，购买自河北鑫旭矿产品有限公司。
实施例4
实施例4提供了一种新型聚醚酯非离子型表面活性剂的制备方法，包含以下步骤：将聚醚和脂肪酸进行混合，加入催化剂，在120℃、0.2MPa条件下减压反应5h，得到新型聚醚酯非离子型表面活性剂；
所述聚醚与脂肪酸的摩尔比为1.3：1；所述脂肪酸与催化剂的摩尔比为1：0.03；
所述聚醚为环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段聚合物Pluronic RPE 2525、乳化剂E-1306的复配物，且Pluronic RPE 2525、乳化剂E-1306的摩尔比为1：1；所述Pluronic RPE2525的分子量为2000，购买自巴斯夫(中国)有限公司；所述乳化剂E-1306的羟值为115-125mgKOH/g，购买自江苏省海安石油化工；
所述脂肪酸为新癸酸(CAS号为26896-20-8)和棕榈酸(CAS号为57-10-3)的复配物，且新癸酸、棕榈酸的摩尔比为1.5：1；
所述催化剂为KOH和硅藻土的复配物，且KOH和硅藻土的摩尔比为3：1；所述硅藻土的目数为200目，购买自河北鑫旭矿产品有限公司。
实施例5
实施例5提供了一种新型聚醚酯非离子型表面活性剂的制备方法，包含以下步骤：将聚醚和脂肪酸进行混合，加入催化剂，在120℃、0.2MPa条件下减压反应5h，得到新型聚醚酯非离子型表面活性剂；
所述聚醚与脂肪酸的摩尔比为1.3：1；所述脂肪酸与催化剂的摩尔比为1：0.03；
所述聚醚为环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段聚合物Pluronic RPE 2035、乳化剂E-1306的复配物，且Pluronic RPE 2035、乳化剂E-1306的摩尔比为1：1；所述Pluronic RPE2035的分子量为4100，购买自巴斯夫(中国)有限公司；所述乳化剂E-1306的羟值为115-125mgKOH/g，购买自江苏省海安石油化工；
所述脂肪酸为新癸酸(CAS号为26896-20-8)和棕榈酸(CAS号为57-10-3)的复配物，且新癸酸、棕榈酸的摩尔比为1.5：1；
所述催化剂为KOH和硅藻土的复配物，且KOH和硅藻土的摩尔比为3：1；所述硅藻土的目数为200目，购买自河北鑫旭矿产品有限公司。
实施例6
实施例6提供了一种新型聚醚酯非离子型表面活性剂的制备方法，包含以下步骤：将聚醚和脂肪酸进行混合，加入催化剂，在120℃、0.02MPa条件下减压反应5h，得到新型聚醚酯非离子型表面活性剂；
所述聚醚与脂肪酸的摩尔比为1.3：1；所述脂肪酸与催化剂的摩尔比为1：0.03；
所述聚醚为环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段聚合物Pluronic RPE 1740、乳化剂E-1306的复配物，且Pluronic RPE 1740、乳化剂E-1306的摩尔比为1：1；所述Pluronic RPE1740的分子量为2650，购买自巴斯夫(中国)有限公司；所乳化剂E-1306的羟值为115-125mgKOH/g，购买自江苏省海安石油化工；
所述脂肪酸为新癸酸(CAS号为26896-20-8)和棕榈酸(CAS号为57-10-3)的复配物，且新癸酸、棕榈酸的摩尔比为1.5：1；
所述催化剂为KOH和硅藻土的复配物，且KOH和硅藻土的摩尔比为3：1；所述硅藻土的目数为200目，购买自河北鑫旭矿产品有限公司。
实施例7
实施例7提供了一种新型聚醚酯非离子型表面活性剂的制备方法，包含以下步骤：将聚醚和脂肪酸进行混合，加入催化剂，在120℃、0.8MPa条件下减压反应5h，得到新型聚醚酯非离子型表面活性剂；
所述聚醚与脂肪酸的摩尔比为1.3：1；所述脂肪酸与催化剂的摩尔比为1：0.03；
所述聚醚为环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段聚合物Pluronic RPE 1740、乳化剂E-1306的复配物，且Pluronic RPE 1740、乳化剂E-1306的摩尔比为1：1；所述Pluronic RPE1740的分子量为2650，购买自巴斯夫(中国)有限公司；所乳化剂E-1306的羟值为115-125mgKOH/g，购买自江苏省海安石油化工；
所述脂肪酸为新癸酸(CAS号为26896-20-8)和棕榈酸(CAS号为57-10-3)的复配物，且新癸酸、棕榈酸的摩尔比为1.5：1；
所述催化剂为KOH和硅藻土的复配物，且KOH和硅藻土的摩尔比为3：1；所述硅藻土的目数为200目，购买自河北鑫旭矿产品有限公司。
实施例8
实施例8提供了一种新型聚醚酯非离子型表面活性剂的制备方法，包含以下步骤：将聚醚和脂肪酸进行混合，加入催化剂，在120℃、0.2MPa条件下减压反应5h，得到新型聚醚酯非离子型表面活性剂；
所述聚醚与脂肪酸的摩尔比为0.5：1；所述脂肪酸与催化剂的摩尔比为1：0.03；
所述聚醚为环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段聚合物Pluronic RPE 1740、乳化剂E-1306的复配物，且Pluronic RPE 1740、乳化剂E-1306的摩尔比为1：1；所述Pluronic RPE1740的分子量为2650，购买自巴斯夫(中国)有限公司；所乳化剂E-1306的羟值为115-125mgKOH/g，购买自江苏省海安石油化工；
所述脂肪酸为新癸酸(CAS号为26896-20-8)和棕榈酸(CAS号为57-10-3)的复配物，且新癸酸、棕榈酸的摩尔比为1.5：1；
所述催化剂为KOH和硅藻土的复配物，且KOH和硅藻土的摩尔比为3：1；所述硅藻土的目数为200目，购买自河北鑫旭矿产品有限公司。
实施例9
实施例9提供了一种新型聚醚酯非离子型表面活性剂的制备方法，包含以下步骤：将聚醚和脂肪酸进行混合，加入催化剂，在120℃、0.2MPa条件下减压反应5h，得到新型聚醚酯非离子型表面活性剂；
所述聚醚与脂肪酸的摩尔比为3：1；所述脂肪酸与催化剂的摩尔比为1：0.03；
所述聚醚为环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段聚合物Pluronic RPE 1740、乳化剂E-1306的复配物，且Pluronic RPE 1740、乳化剂E-1306的摩尔比为1：1；所述Pluronic RPE1740的分子量为2650，购买自巴斯夫(中国)有限公司；所乳化剂E-1306的羟值为115-125mgKOH/g，购买自江苏省海安石油化工；
所述脂肪酸为新癸酸(CAS号为26896-20-8)和棕榈酸(CAS号为57-10-3)的复配物，且新癸酸、棕榈酸的摩尔比为1.5：1；
所述催化剂为KOH和硅藻土的复配物，且KOH和硅藻土的摩尔比为3：1；所述硅藻土的目数为200目，购买自河北鑫旭矿产品有限公司。
实施例10
实施例10提供了一种新型聚醚酯非离子型表面活性剂的制备方法，包含以下步骤：将聚醚和脂肪酸进行混合，加入催化剂，在120℃、0.2MPa条件下减压反应5h，得到新型聚醚酯非离子型表面活性剂；
所述聚醚与脂肪酸的摩尔比为1.3：1；所述脂肪酸与催化剂的摩尔比为1：0.03；
所述聚醚为环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段聚合物Pluronic RPE 1740、乳化剂E-1306的复配物，且Pluronic RPE 1740、乳化剂E-1306的摩尔比为1：1；所述Pluronic RPE1740的分子量为2650，购买自巴斯夫(中国)有限公司；所乳化剂E-1306的羟值为115-125mgKOH/g，购买自江苏省海安石油化工；
所述脂肪酸为棕榈酸(CAS号为57-10-3)；
所述催化剂为KOH和硅藻土的复配物，且KOH和硅藻土的摩尔比为3：1；所述硅藻土的目数为200目，购买自河北鑫旭矿产品有限公司。
实施例11
实施例11提供了一种新型聚醚酯非离子型表面活性剂的制备方法，包含以下步骤：将聚醚和脂肪酸进行混合，加入催化剂，在120℃、0.2MPa条件下减压反应5h，得到新型聚醚酯非离子型表面活性剂；
所述聚醚与脂肪酸的摩尔比为1.3：1；所述脂肪酸与催化剂的摩尔比为1：0.03；
所述聚醚为环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段聚合物Pluronic RPE 1740、乳化剂E-1306的复配物，且Pluronic RPE 1740、乳化剂E-1306的摩尔比为1：1；所述Pluronic RPE1740的分子量为2650，购买自巴斯夫(中国)有限公司；所乳化剂E-1306的羟值为115-125mgKOH/g，购买自江苏省海安石油化工；
所述脂肪酸为新癸酸(CAS号为26896-20-8)；
所述催化剂为KOH和硅藻土的复配物，且KOH和硅藻土的摩尔比为3：1；所述硅藻土的目数为200目，购买自河北鑫旭矿产品有限公司。
实施例12
实施例12提供了一种新型聚醚酯非离子型表面活性剂的制备方法，包含以下步骤：将聚醚和脂肪酸进行混合，加入催化剂，在120℃、0.2MPa条件下减压反应5h，得到新型聚醚酯非离子型表面活性剂；
所述聚醚与脂肪酸的摩尔比为1.3：1；所述脂肪酸与催化剂的摩尔比为1：0.03；
所述聚醚为环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段聚合物Pluronic RPE 1740、乳化剂E-1306的复配物，且Pluronic RPE 1740、乳化剂E-1306的摩尔比为1：1；所述Pluronic RPE1740的分子量为2650，购买自巴斯夫(中国)有限公司；所乳化剂E-1306的羟值为115-125mgKOH/g，购买自江苏省海安石油化工；
所述脂肪酸为油酸；
所述催化剂为KOH和硅藻土的复配物，且KOH和硅藻土的摩尔比为3：1；所述硅藻土的目数为200目，购买自河北鑫旭矿产品有限公司。
实施例13
实施例13提供了一种新型聚醚酯非离子型表面活性剂的制备方法，包含以下步骤：将聚醚和脂肪酸进行混合，加入催化剂，在120℃、0.2MPa条件下减压反应5h，得到新型聚醚酯非离子型表面活性剂；
所述聚醚与脂肪酸的摩尔比为1.3：1；所述脂肪酸与催化剂的摩尔比为1：0.03；
所述聚醚为环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段聚合物Pluronic RPE 1740、脂肪醇聚氧乙烯醚OE-2的复配物，且Pluronic RPE 1740、脂肪醇聚氧乙烯醚OE-2的摩尔比为1：1；所述Pluronic RPE 1740的分子量为2650，购买自巴斯夫(中国)有限公司；所述脂肪醇聚氧乙烯醚OE-2的羟值为220-260mgKOH/g，购买自江苏省海安石油化工；
所述脂肪酸为新癸酸(CAS号为26896-20-8)和棕榈酸(CAS号为57-10-3)的复配物，且新癸酸、棕榈酸的摩尔比为1.5：1；
所述催化剂为KOH和硅藻土的复配物，且KOH和硅藻土的摩尔比为3：1；所述硅藻土的目数为200目，购买自河北鑫旭矿产品有限公司。
实施例14
实施例14提供了一种新型聚醚酯非离子型表面活性剂的制备方法，包含以下步骤：将聚醚和脂肪酸进行混合，加入催化剂，在120℃、0.2MPa条件下减压反应5h，得到新型聚醚酯非离子型表面活性剂；
所述聚醚与脂肪酸的摩尔比为1.3：1；所述脂肪酸与催化剂的摩尔比为1：0.03；
所述聚醚为环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段聚合物Pluronic RPE 1740；所述Pluronic RPE 1740的分子量为2650，购买自巴斯夫(中国)有限公司；
所述脂肪酸为新癸酸(CAS号为26896-20-8)和棕榈酸(CAS号为57-10-3)的复配物，且新癸酸、棕榈酸的摩尔比为1.5：1；
所述催化剂为KOH和硅藻土的复配物，且KOH和硅藻土的摩尔比为3：1；所述硅藻土的目数为200目，购买自河北鑫旭矿产品有限公司。
实施例15
实施例15提供了一种新型聚醚酯非离子型表面活性剂的制备方法，包含以下步骤：将聚醚和脂肪酸进行混合，加入催化剂，在120℃、0.2MPa条件下减压反应5h，得到新型聚醚酯非离子型表面活性剂；
所述聚醚与脂肪酸的摩尔比为1.3：1；所述脂肪酸与催化剂的摩尔比为1：0.03；
所述聚醚为环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段聚合物Pluronic RPE 1740、乳化剂E-1306的复配物，且Pluronic RPE 1740、乳化剂E-1306的摩尔比为1：1；所述Pluronic RPE1740的分子量为2650，购买自巴斯夫(中国)有限公司；所乳化剂E-1306的羟值为115-125mgKOH/g，购买自江苏省海安石油化工；
所述脂肪酸为新癸酸(CAS号为26896-20-8)和棕榈酸(CAS号为57-10-3)的复配物，且新癸酸、棕榈酸的摩尔比为1.5：1；
所述催化剂为KOH和硅藻土的复配物，且KOH和硅藻土的摩尔比为3：1；所述硅藻土的目数为200目，购买自河北鑫旭矿产品有限公司。
实施例16
实施例16提供了一种新型聚醚酯非离子型表面活性剂的制备方法，包含以下步骤：将聚醚和脂肪酸进行混合，加入催化剂，在120℃、0.2MPa条件下减压反应5h，得到新型聚醚酯非离子型表面活性剂；
所述聚醚与脂肪酸的摩尔比为1.3：1；所述脂肪酸与催化剂的摩尔比为1：0.2；
所述聚醚为环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段聚合物Pluronic RPE 1740、乳化剂E-1306的复配物，且Pluronic RPE 1740、乳化剂E-1306的摩尔比为1：1；所述Pluronic RPE1740的分子量为2650，购买自巴斯夫(中国)有限公司；所乳化剂E-1306的羟值为115-125mgKOH/g，购买自江苏省海安石油化工；
所述脂肪酸为新癸酸(CAS号为26896-20-8)和棕榈酸(CAS号为57-10-3)的复配物，且新癸酸、棕榈酸的摩尔比为1.5：1；
所述催化剂为KOH和硅藻土的复配物，且KOH和硅藻土的摩尔比为3：1；所述硅藻土的目数为200目，购买自河北鑫旭矿产品有限公司。
实施例17
实施例17提供了一种新型聚醚酯非离子型表面活性剂的制备方法，包含以下步骤：将聚醚和脂肪酸进行混合，加入催化剂，在120℃、0.2MPa条件下减压反应5h，得到新型聚醚酯非离子型表面活性剂；
所述聚醚与脂肪酸的摩尔比为1.3：1；所述脂肪酸与催化剂的摩尔比为1：0.03；
所述聚醚为环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段聚合物Pluronic RPE 1740、乳化剂E-1306的复配物，且Pluronic RPE 1740、乳化剂E-1306的摩尔比为1：1；所述Pluronic RPE1740的分子量为2650，购买自巴斯夫(中国)有限公司；所乳化剂E-1306的羟值为115-125mgKOH/g，购买自江苏省海安石油化工；
所述脂肪酸为新癸酸(CAS号为26896-20-8)和棕榈酸(CAS号为57-10-3)的复配物，且新癸酸、棕榈酸的摩尔比为1.5：1；
所述催化剂为KOH和硅藻土的复配物，且KOH和硅藻土的摩尔比为0.5：1；所述硅藻土的目数为200目，购买自河北鑫旭矿产品有限公司。
实施例18
实施例18提供了一种新型聚醚酯非离子型表面活性剂的制备方法，包含以下步骤：将聚醚和脂肪酸进行混合，加入催化剂，在120℃、0.2MPa条件下减压反应5h，得到新型聚醚酯非离子型表面活性剂；
所述聚醚与脂肪酸的摩尔比为1.3：1；所述脂肪酸与催化剂的摩尔比为1：0.03；
所述聚醚为环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段聚合物Pluronic RPE 1740、乳化剂E-1306的复配物，且Pluronic RPE 1740、乳化剂E-1306的摩尔比为1：1；所述Pluronic RPE1740的分子量为2650，购买自巴斯夫(中国)有限公司；所乳化剂E-1306的羟值为115-125mgKOH/g，购买自江苏省海安石油化工；
所述脂肪酸为新癸酸(CAS号为26896-20-8)和棕榈酸(CAS号为57-10-3)的复配物，且新癸酸、棕榈酸的摩尔比为1.5：1；
所述催化剂为硅藻土；所述硅藻土的目数为200目，购买自河北鑫旭矿产品有限公司。
实施例19
实施例19提供了一种新型聚醚酯非离子型表面活性剂的制备方法，包含以下步骤：将聚醚和脂肪酸进行混合，加入催化剂，在120℃、0.2MPa条件下减压反应5h，得到新型聚醚酯非离子型表面活性剂；
所述聚醚与脂肪酸的摩尔比为1.3：1；所述脂肪酸与催化剂的摩尔比为1：0.03；
所述聚醚为环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段聚合物Pluronic RPE 1740、乳化剂E-1306的复配物，且Pluronic RPE 1740、乳化剂E-1306的摩尔比为1：1；所述Pluronic RPE1740的分子量为2650，购买自巴斯夫(中国)有限公司；所乳化剂E-1306的羟值为115-125mgKOH/g，购买自江苏省海安石油化工；
所述脂肪酸为新癸酸(CAS号为26896-20-8)和棕榈酸(CAS号为57-10-3)的复配物，且新癸酸、棕榈酸的摩尔比为1.5：1；
所述催化剂为浓硫酸；所述浓硫酸中硫酸的质量分数为98wt％。
性能测试
1.润滑性能：参照SH/T0202-1992标准，采用四球研磨机检测实施例1-19所得新型聚醚酯非离子型表面活性剂及常见市售市面上常见润滑产品(油酸皂、反式聚醚1740)的PB值，实验结果见表1。
2.稳定性：取20g实施例1-19所得新型聚醚酯非离子型表面活性剂，在室温(25℃)下放置24h，观察是否出现分层，实验结果见表1。
3.水溶性：取5g实施例1-19所得新型聚醚酯非离子型表面活性剂，加入20g蒸馏水，观察实施例1-19所得新型聚醚酯非离子型表面活性剂的溶解情况，实验结果见表1。
4.耐碱性：取5g实施例1-19所得新型聚醚酯非离子型表面活性剂，放入50mL质量分数为1％的NaOH水溶液中，在室温(25℃)下浸泡2h，观察NaOH水溶液是否浑浊。
表1性能测试结果
Figure GDA0003842180400000191
Figure GDA0003842180400000201
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (3)

1.一种聚醚酯非离子型表面活性剂的制备方法，其特征在于，至少包含如下步骤：将聚醚和脂肪酸进行混合，加入催化剂，减压反应，得到聚醚酯非离子型表面活性剂；
所述聚醚为环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段聚合物、异构醇与环氧乙烷缩合物的复配物；所述环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段聚合物、异构醇与环氧乙烷缩合物的摩尔比为(0.8-1.2)：1；
所述脂肪酸为饱和脂肪酸，所述饱和脂肪酸为新癸酸和棕榈酸的复配物；所述聚醚与饱和脂肪酸的摩尔比为(1.1-1.5)：1；
所述环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段聚合物的分子量为2000-4100；
所述饱和脂肪酸与催化剂的摩尔比为1：(0.01-0.05)；
所述催化剂为碱性催化剂；所述碱性催化剂为KOH和硅藻土的复配物；所述KOH和硅藻土的摩尔比为(2-4)：1；
所述减压反应的温度为100-130℃；所述减压反应的压力为0.02MPa。
2.一种聚醚酯非离子型表面活性剂，其特征在于，所述聚醚酯非离子型表面活性剂根据权利要求1所述的制备方法制备。
3.一种润滑液，其特征在于，所述润滑液含有权利要求2 所述聚醚酯非离子型表面活性剂；所述润滑液中聚醚酯非离子型表面活性剂的含量为20-60wt％。
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