CN111116839A - 高保坍抗泥型聚羧酸减水剂母液及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高保坍抗泥型聚羧酸减水剂母液及其制备方法和应用，该高保坍抗泥型聚羧酸减水剂母液，以质量百分比计，由以下材料制成：醚类大单体：25‑36％；氧化剂：0.15‑0.3％；不饱和羧酸：2.2‑3.0％；抗泥性单体：1‑5％；酰胺类单体：0.3‑3％；链转移剂：0.01‑2％；还原剂：0.03‑0.06％；pH调节剂：1.0‑1.1％；余量为去离子水。由以上为原料通过合成工艺制得具有低掺量、长保坍时间和强抗泥性的高保坍抗泥型聚羧酸减水剂母液。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种高保坍抗泥型聚羧酸减水剂母液及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，随着基础建筑工程量的剧增，砂石消耗量相应地也在剧增，而优质的砂石资源却是很短缺的，多数砂中含泥量偏高，这不仅会降低混凝土的强度、耐久性，还会增大混凝土的干缩。其中，非常影响掺了减水剂的混凝土和易性，尤其是对于聚羧酸这类的减水剂影响很大。
目前国内外解决上述问题的方案主要有两种：其一是对砂石进行清洗，但这种方案操作起来不仅非常麻烦，还大大增加了机械、人工及用料成本；其二是增加聚羧酸减水剂的用量，让黏土矿物吸附一部分聚羧酸减水剂，而留给水泥颗粒足够的聚羧酸减水剂，但聚羧酸减水剂用量的增加导致成本增加。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供具有低掺量、长保坍时间和强抗泥性的高保坍抗泥型聚羧酸减水剂母液。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
高保坍抗泥型聚羧酸减水剂母液，以质量百分比计，由以下材料制成：醚类大单体：25-36％；氧化剂：0.15-0.3％；不饱和羧酸：2.2-3.0％；抗泥性单体：1-5％；酰胺类单体：0.3-3％；链转移剂：0.01-2％；还原剂：0.03-0.06％；pH调节剂：1.0-1.1％；余量为去离子水。
所述醚类大单体为分子量2000-2400的聚醚大单体。
所述聚醚大单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、异丁烯醇聚氧乙烯醚中的一种或多种。
所述氧化剂为过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种或多种。
所述不饱和羧酸为丙烯酸和/或甲基丙烯酸；所述酰胺类单体为丙烯酰胺，N-甲基丙烯酰胺、N-乙基丙烯酰胺、N、N-二甲基丙烯酰胺或N或N-二乙基2-丙烯酰胺中的一种或多种；所述抗泥性单体为DTPMP·Na2、DTPMP·Na7、DTPMP·Na5、二甲基二烯丙基氯化铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的一种或多种。
所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸或巯基乙醇中的一种或多种；所述还原剂为羟基甲亚磺酸钠盐水合物、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦磷酸亚铁、硫酸亚铁、次磷酸钠或抗坏血酸中的一种或多种。
所述pH调节剂为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
高保坍抗泥型聚羧酸减水剂母液的制备方法，具体包括以下步骤：
给反应容器加去离子水后，并控制所述反应容器的温度在15-35℃范围内，投入醚类大单体，搅拌至完全溶解；
将不饱和羧酸和/或抗泥性单体加入到所述反应容器中，混合均匀后，再加入氧化剂；
将不饱和羧酸、抗泥性单体和酰胺类单体溶于去离子水中，即制得溶液A，待用；将链转移剂和还原剂溶于去离子水中，即制得溶液B，待用；
将所述溶液A和溶液B分别滴加到所述反应容器中，溶液A的滴加时长为1-2.5h，溶液B的滴加时长为1-3h；
对所述反应容器进行保温操作后，加入pH调节剂，并补入去离子水，混合均匀即制得高保坍抗泥型聚羧酸减水剂母液。
以下组分为质量份，所述溶液A是将2.2-3.0份的不饱和羧酸、0.3-3份的酰胺类单体和1-5份的抗泥性单体溶于去离子水中配制而成的；所述溶液B是将0.01-2份的链转移剂和0.03-0.06份的还原剂溶于去离子水中配制而成的。
所述的高保坍抗泥型聚羧酸减水剂母液在混凝土中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明通过化学合成的方法，引入具有缓释性能的酰胺基团功能单体和具有抗泥性能的两性型功能单体制备出高保坍抗泥型聚羧酸减水剂母液，该高保坍抗泥型聚羧酸减水剂母液具有低掺量、长保坍时间和强抗泥性能的优点，能够降低混凝土中含泥骨料对混凝土和易性带来的不利影响，并且原料易于得到、制备工艺简单，有利于降低生产成本。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
高保坍抗泥型聚羧酸减水剂母液，以质量百分比计，由以下材料制成：醚类大单体：25-36％；氧化剂：0.15-0.3％；不饱和羧酸：2.2-3.0％；抗泥性单体：1-5％；酰胺类单体：0.3-3％；链转移剂：0.01-2％；还原剂：0.03-0.06％；pH调节剂：1.0-1.1％；余量为去离子水。
所述醚类大单体为分子量2000-2400的聚醚大单体。
所述聚醚大单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、异丁烯醇聚氧乙烯醚中的一种或多种。
所述氧化剂为过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种或多种。
所述不饱和羧酸为丙烯酸和/或甲基丙烯酸；所述酰胺类单体为丙烯酰胺，N-甲基丙烯酰胺、N-乙基丙烯酰胺、N、N-二甲基丙烯酰胺或N或N-二乙基2-丙烯酰胺中的一种或多种；所述抗泥性单体为DTPMP·Na2、DTPMP·Na7、DTPMP·Na5、二甲基二烯丙基氯化铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的一种或多种。
所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸或巯基乙醇中的一种或多种；所述还原剂为羟基甲亚磺酸钠盐水合物、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦磷酸亚铁、硫酸亚铁、次磷酸钠或抗坏血酸中的一种或多种。
所述pH调节剂为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
高保坍抗泥型聚羧酸减水剂母液的制备方法，具体包括以下步骤：
给反应容器加去离子水后，并控制所述反应容器的温度在15-35℃范围内，投入醚类大单体，搅拌至完全溶解；
将不饱和羧酸和/或抗泥性单体加入到所述反应容器中，混合均匀后，再加入氧化剂；
将不饱和羧酸、抗泥性单体和酰胺类单体溶于去离子水中，即制得溶液A，待用；将链转移剂和还原剂溶于去离子水中，即制得溶液B，待用；
将所述溶液A和溶液B分别滴加到所述反应容器中，溶液A的滴加时长为1-2.5h，溶液B的滴加时长为1-3h；
对所述反应容器进行保温操作后，加入pH调节剂，并补入去离子水，混合均匀即制得高保坍抗泥型聚羧酸减水剂母液。
以下组分为质量份，所述溶液A是将2.2-3.0份的不饱和羧酸、0.3-3份的酰胺类单体和1-5份的抗泥性单体溶于去离子水中配制而成的；所述溶液B是将0.01-2份的链转移剂和0.03-0.06份的还原剂溶于去离子水中配制而成的。
所述的高保坍抗泥型聚羧酸减水剂母液在混凝土中的应用。
实施例1
给反应釜内加入330.0g的去离子水，通过对反应釜外层进行保温从而控制反应釜温度在15-35℃范围内；随后，向反应釜中投入210.0g的甲基烯丙基聚氧乙烯醚(分子量为2400)和140.0g的异戊烯醇聚氧乙烯醚(分子量为2400)，持续搅拌直至无明显块状或片状物料。
将5.0g的丙烯酸和8.0g的二甲基二烯丙基氯化铵加入到上述反应釜中，搅拌5min；再加入2.5g的30％工业级双氧水，再持续搅拌10min。
将17.0g的丙烯酸、4.0g的丙烯酰胺、3.0g的N、N-二乙基2-丙烯酰胺和2.9g的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶于40.0g的去离子水中，即制得溶液A，待用。
将1.0g的巯基乙酸、1.0g的巯基丙酸和0.6g的抗坏血酸溶于100.0g的去离子水中，即制得溶液B，待用。
将所述溶液A和溶液B分别滴加到上述反应釜中，溶液A和溶液B的滴加时长均为1h。
不开冷却去离子水循环，对反应釜保温6h后，加入5.0g质量浓度为30％–33％的氢氧化钠，并补入130.0g的去离子水，搅拌均匀即制得高保坍抗泥型聚羧酸减水剂母液。
实施例2
给反应釜内加入330.0g的去离子水，并通过水浴加热的操作控制反应釜温度在15-35℃范围内；随后，将350.0g的甲基烯丙基聚氧乙烯醚(分子量为2400)置于反应釜中持续搅拌，直至溶解完全。
将9.0g的丙烯酸和9.0g的DTPMP·Na7加入到上述反应釜，搅拌10min；加入2.5g的过硫酸铵，再持续搅拌10min。
将13.4g的甲基丙烯酸、7.0g的丙烯酰胺和1.5g的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶于40.0g的去离子水中，即制得溶液A，待用。
将1.0g的巯基乙酸、1.0g的巯基丙酸和0.6g的亚硫酸钠溶于120g的去离子水中，即制得溶液B，待用。
将所述溶液A和溶液B分别滴加到上述反应釜中，溶液A的滴加时长为2.5h，溶液B的滴加时长为3h。
不开冷却去离子水循环，对反应釜保温10h后，加入5.0g质量浓度为30％–33％的氢氧化钠，并补入110.0g的去离子水，搅拌均匀即制得高保坍抗泥型聚羧酸减水剂母液。
实施例3
给反应釜内加入330.0g的去离子水，控制反应釜温度在15-35℃范围内，然后将345.0g的甲基烯丙基聚氧乙烯醚(分子量为2400)置于反应釜中持续搅拌，直至无明显块状或片状物料。
将8.0g的丙烯酸和6.0g的二甲基二烯丙基氯化铵加入到上述反应釜，搅拌5min；加入1.0g的30％工业级双氧水和1.2g的过硫酸铵，再持续搅拌5min。
将15.0g的丙烯酸、8.3g的丙烯酰胺、8.0g的DTPMP·Na7溶于40.0g的去离子水中，即制得溶液A，待用。
将1.0g的巯基丙酸、1.0g的巯基乙醇和0.5g的焦亚硫酸钠溶于110.0g的去离子水中，即制得溶液B，待用。
将所述溶液A和溶液B分别滴加到上述反应釜中，溶液A和溶液B的滴加时长均为2h。
不开冷却去离子水循环，对反应釜保温7.5h后，加入5.0g质量浓度为30％–33％的氢氧化钾，并补入120.0g的去离子水，搅拌均匀即制得高保坍抗泥型聚羧酸减水剂母液。
实施例4
给反应釜内加入330.0g的去离子水，通过水浴加热控制反应釜温度在15-35℃范围内，将350g的异戊烯醇聚氧乙烯醚(分子量为2400)置于反应釜中持续搅拌，搅拌至无明显块状或片状物料。
将7.0g的丙烯酸和7.0g的二甲基二烯丙基氯化铵加入到上述反应釜，搅拌10min；加入1.0g的过硫酸铵、1.0g的过硫酸钾和0.4g的30％工业级双氧水，再持续搅拌10min。
将16.5g的丙烯酸、8.0g的丙烯酰胺、1.5g的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶于40.0g的去离子水中，即制得溶液A，待用。
将2.0g的巯基丙酸、0.2g的抗坏血酸、0.2g的焦磷酸亚铁和0.2g的硫酸亚铁溶于120.0g的去离子水中，即制得溶液B，待用。
将所述溶液A和溶液B分别滴加到上述反应釜中，溶液A的滴加时长为1.5h，溶液B的滴加时长为2h。
不开冷却去离子水循环，对反应釜保温8h后，加入5.0g质量浓度为30％–33％的氢氧化钠，并补入110g的去离子水，搅拌均匀即制得高保坍抗泥型聚羧酸减水剂母液。
实施例5
给反应釜内加入330.0g的去离子水，并控制反应釜温度在15-35℃范围内，将345.0g的异丁烯醇聚氧乙烯醚(分子量为2000)置于反应釜中持续搅拌，直至无明显块状或片状物料，即溶解完全。
将7.0g的丙烯酸和6.0g的二甲基二烯丙基氯化铵加入到上述反应釜，搅拌至混合均匀；加入1.5g的30％工业级双氧水和1.0g的过硫酸铵，再持续搅拌至混合均匀。
将16.4g的丙烯酸、8.0g的丙烯酰胺、1.5g的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和6.0g的DTPMP·Na5溶于40.0g的去离子水中，即制得溶液A，待用。
将1.0g的巯基乙酸、1.0g的巯基丙酸、0.4g的次磷酸钠和0.2g的羟基甲亚磺酸钠盐水合物(又称：吊白块)溶于120g的去离子水中，即制得溶液B，待用。
将所述溶液A和溶液B分别滴加到上述反应釜中，溶液A的滴加时长为2h，溶液B的滴加时长为1h。
不开冷却去离子水循环，对反应釜保温5.5h后，加入5.0g质量浓度为30％–33％的氢氧化钾，并补入110.0g的去离子水，搅拌均匀即制得高保坍抗泥型聚羧酸减水剂母液。
参照GB8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》，对实施例1-5所得的高保坍抗泥型聚羧酸减水剂母液进行净浆流动度测试。其中，测试条件为，水胶比W/C为0.29，外加剂的折固掺量为0.16，钠基蒙脱土的用量为6.0g，得到下表。
表1：实施例1-5的净浆流动度数据表
从上表可以看出，与未掺加聚羧酸减水剂、普通保坍型聚羧酸减水剂以及普通抗泥型聚羧酸减水剂的样本相比，添加了实施例1-5所得高保坍抗泥型聚羧酸减水剂母液的样本，其净浆流动度有明显变化，具体表现为0-1h内，净浆流动度数值是大幅提高的，说明此抗泥保坍型聚羧酸减水剂对抗泥有明显作用；在2h内，净浆流动度数值只是略有降低，是几乎不损失，即具有高保坍效能。进而可以得到本发明高保坍抗泥型聚羧酸减水剂母液通过引入缓释性及抗泥性功能单体，达到了高保坍高抗泥的效果。另外，由于本发明原料易得、制备方法简单，使得本发明高保坍抗泥型聚羧酸减水剂母液的成本低于市售的集中保坍型聚羧酸减水剂的成本，具有一定的经济效益。
本发明内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过本发明说明书而对发明技术方案采取任何等效变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.高保坍抗泥型聚羧酸减水剂母液，其特征在于，以质量百分比计，由以下材料制成：
醚类大单体：25-36％；
氧化剂：0.15-0.3％；
不饱和羧酸：2.2-3.0％；
抗泥性单体：1-5％；
酰胺类单体：0.3-3％；
链转移剂：0.01-2％；
还原剂：0.03-0.06％；
pH调节剂：1.0-1.1％；
余量为去离子水。
2.根据权利要求1所述的高保坍抗泥型聚羧酸减水剂母液，其特征在于，所述醚类大单体为分子量2000-2400的聚醚大单体。
3.根据权利要求2所述的高保坍抗泥型聚羧酸减水剂母液，其特征在于，所述聚醚大单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、异丁烯醇聚氧乙烯醚中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的高保坍抗泥型聚羧酸减水剂母液，其特征在于，所述氧化剂为过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的高保坍抗泥型聚羧酸减水剂母液，其特征在于，所述不饱和羧酸为丙烯酸和/或甲基丙烯酸；
所述酰胺类单体为丙烯酰胺，N-甲基丙烯酰胺、N-乙基丙烯酰胺、N、N-二甲基丙烯酰胺或N或N-二乙基2-丙烯酰胺中的一种或多种；
所述抗泥性单体为DTPMP·Na2、DTPMP·Na7、DTPMP·Na5、二甲基二烯丙基氯化铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的高保坍抗泥型聚羧酸减水剂母液，其特征在于，所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸或巯基乙醇中的一种或多种；
所述还原剂为羟基甲亚磺酸钠盐水合物、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦磷酸亚铁、硫酸亚铁、次磷酸钠或抗坏血酸中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的高保坍抗泥型聚羧酸减水剂母液，其特征在于，所述pH调节剂为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
8.高保坍抗泥型聚羧酸减水剂母液的制备方法，其特征在于，
具体包括以下步骤：
给反应容器加去离子水后，并控制所述反应容器的温度在15-35℃范围内，投入醚类大单体，搅拌至完全溶解；
将不饱和羧酸和/或抗泥性单体加入到所述反应容器中，混合均匀后，再加入氧化剂；
将不饱和羧酸、抗泥性单体和酰胺类单体溶于去离子水中，即制得溶液A，待用；将链转移剂和还原剂溶于去离子水中，即制得溶液B，待用；
将所述溶液A和溶液B分别滴加到所述反应容器中，溶液A的滴加时长为1-2.5h，溶液B的滴加时长为1-3h；
对所述反应容器进行保温操作后，加入pH调节剂，并补入去离子水，混合均匀即制得高保坍抗泥型聚羧酸减水剂母液。
9.根据权利要求8所述的高保坍抗泥型聚羧酸减水剂母液的制备方法，其特征在于，以下组分为质量份，所述溶液A是将2.2-3.0份的不饱和羧酸、0.3-3份的酰胺类单体和1-5份的抗泥性单体溶于去离子水中配制而成的；所述溶液B是将0.01-2份的链转移剂和0.03-0.06份的还原剂溶于去离子水中配制而成的。
10.根据权利要求1所述的高保坍抗泥型聚羧酸减水剂母液在混凝土中的应用。
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