CN111087819A - 一种液体硅材料复合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及反射材料技术领域，公开了一种液体硅材料复合物及其制备方法和应用。该液体硅材料复合物由一种组合物制备而成，该组合物含有40‑90重量％的含乙烯基的聚硅氧烷、1‑8重量％的有机氢聚硅氧烷、0.000001‑1重量％的铂类催化剂、3‑25重量％的疏水二氧化硅粉末、0.1‑3重量％的增韧剂、0.001‑1重量％的催化剂抑制剂、1‑40重量％的填料和0.1‑2重量％的粘接促进剂。本发明所述的液体硅材料复合物具有较高的反射率，且耐光热老化性优异。
Description
技术领域
本发明涉及反射材料技术领域，具体涉及一种液体硅材料复合物及其制备方法和应用。
背景技术
发光二极管(LED)因亮度高，光衰小，体积小，寿命长等优势，已广泛应用于民用照明、工业照明、汽车照明、特种照明以及各种液晶显示器的背光源等领域。
反光杯、反射基板等反射材料与LED光源配套使用形成发光装置，当在过无铅回流焊会因高温引起反射率变差；当受到紫外光光照射时，会引起光老化。随着自身热量不断产生及在紫外照射环境中使用，会逐渐产生发黄或变暗，使其表面变得灰暗而导致反射率变差。
虽然使用铝基材或陶瓷类基材可以规避光热老化引起的衰减，但陶瓷材料本身的低反射率会严重影响LED发光装置本身的出光亮度。市面上也有对反射基材采用电镀处理的方式解决反射率低问题，但镀银层容易与环境中硫元素发生硫化变黑影响亮度；镀金虽有优异抗硫和抗氧性，但成本昂贵且初始反射率低。此外，电镀工艺复杂，要求精度高，造成效率低和成本高，且电镀工艺中用到大量非环保材料也对环境保护不利，在国家大力倡导环保化的形势下，也受到诸多限制。
开发一种反射率高，耐光热老化性好，成本适中，操作简便，工序简易，通用性好，可以批量化生产使用的新型反射材料，需求极高。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有的反射材料的反射率和耐光热老化性均有待提升的缺陷，提供一种液体硅材料复合物及其制备方法和应用。
为了实现上述目的，本发明提供了一种液体硅材料复合物，该液体硅材料复合物由一种组合物制备而成，该组合物含有40-90重量％的含乙烯基的聚硅氧烷、1-8重量％的有机氢聚硅氧烷、0.000001-1重量％的铂类催化剂、3-25重量％的疏水二氧化硅粉末、0.1-3重量％的增韧剂、0.001-1重量％的催化剂抑制剂、1-40重量％的填料和0.1-2重量％的粘接促进剂。
本发明还提供了一种制备上述液体硅材料复合物的方法，该方法包括：将含有含乙烯基的聚硅氧烷、有机氢聚硅氧烷、铂类催化剂、疏水二氧化硅粉末、增韧剂、催化剂抑制剂、填料和粘接促进剂的组合物进行搅拌、研磨。
本发明还提供了上述液体硅材料复合物作为反射材料的应用。
在本发明中，将含乙烯基的聚硅氧烷、有机氢聚硅氧烷、铂类催化剂、疏水二氧化硅粉末、增韧剂、催化剂抑制剂、填料和粘接促进剂按照一定的质量配比制备而成的液体硅材料复合物具有较高的反射率和耐光热老化性。
而且，该液体硅材料复合物可通过滴胶、印刷、喷涂或浸渍等方式涂布在不同材质的反射基板材料上，经过分段高温固化后，会形成具有高反射率的反射表面。使用本发明的液体硅材料复合物制备的LED发光器件，可获得更高的亮度，发光效率保持率更持久。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供一种液体硅材料复合物，该液体硅材料复合物由一种组合物制备而成，该组合物含有含乙烯基的聚硅氧烷、有机氢聚硅氧烷、铂类催化剂、疏水二氧化硅粉末、增韧剂、催化剂抑制剂、填料和粘接促进剂。
在所述组合物中，以其总重量为基准，所述含乙烯基的聚硅氧烷的含量为40～90重量％，具体地，例如可以为40重量％、45重量％、50重量％、55重量％、60重量％、65重量％、70重量％、75重量％、80重量％、85重量％、90重量％等。在优选情况下，所述含乙烯基的聚硅氧烷的含量为45-90重量％，更优选为45.6～63.8重量％。
在所述组合物中，以其总重量为基准，所述有机氢聚硅氧烷的含量为1～8重量％，具体地，例如可以为1重量％、2重量％、3重量％、4重量％、5重量％、6重量％、7重量％、8重量％等。在优选情况下，所述有机氢聚硅氧烷的含量为2～8重量％，更优选为3.57～7.94重量％。
在所述组合物中，以其总重量为基准，所述铂类催化剂的含量为0.000001～1重量％，例如可以为0.000001重量％、0.00001重量％、0.00005重量％、0.0001重量％、0.0005重量％、0.001重量％、0.005重量％、0.01重量％、0.05重量％、0.1重量％、0.2重量％、0.3重量％、0.4重量％、0.5重量％、0.6重量％、0.7重量％、0.8重量％、0.9重量％、1重量％等。在优选情况下，所述铂类催化剂的含量为0.0001～0.5重量％，更优选为0.014～0.028重量％。
在所述组合物中，以其总重量为基准，所述疏水二氧化硅粉末的含量为3～25重量％，例如可以为3重量％、5重量％、7重量％、9重量％、11重量％、13重量％、15重量％、17重量％、19重量％、21重量％、23重量％、25重量％等。在优选情况下，所述疏水二氧化硅粉末的含量为3～15重量％，更优选为5.1～6.8重量％。
在所述组合物中，以其总重量为基准，所述增韧剂的含量为0.1～3重量％，例如可以为0.1重量％、0.2重量％、0.4重量％、0.6重量％、0.8重量％、1重量％、1.2重量％、1.4重量％、1.6重量％、1.8重量％、2重量％、2.2重量％、2.4重量％、2.6重量％、2.8重量％、3重量％等。在优选情况下，所述增韧剂的含量为0.1～2重量％，更优选为0.56～0.71重量％。
在所述组合物中，以其总重量为基准，所述催化剂抑制剂的含量为0.001～1重量％，例如可以为0.001重量％、0.005重量％、0.01重量％、0.05重量％、0.1重量％、0.2重量％、0.3重量％、0.4重量％、0.5重量％、0.6重量％、0.7重量％、0.8重量％、0.9重量％、1重量％等。在优选情况下，所述催化剂抑制剂的含量为0.01～1重量％，更优选为0.16～0.32重量％。
在所述组合物中，以其总重量为基准，所述填料的含量为1～40重量％，例如可以为1重量％、5重量％、10重量％、15重量％、20重量％、25重量％、30重量％、35重量％、40重量％。在优选情况下，所述填料的含量为10～40重量％，更优选为25.3～34.9重量％
在所述组合物中，以其总重量为基准，所述粘接促进剂的含量为0.1～2重量％，例如可以为0.1重量％、0.4重量％、0.8重量％、1.2重量％、1.6重量％、2重量％等。在优选情况下，所述粘结促进剂的含量为0.5～2重量％，更优选为0.53～0.76重量％。
在本发明中，优选地，所述含乙烯基的聚硅氧烷是由CH2＝CH(CH3)2SiO1/2单元、(C6H6)2SiO1/2单元、(CH3)2SiO2/2单元、C6H6SiO3/2单元、(CH3)3SiO1/2单元和SiO4/2单元中的全部或部分单元组成的共聚物。不同的结构单元搭配，可以使本发明的液体硅材料复合物经热固化后形成橡胶或者树脂状态。在具体的实施方式中，所述含乙烯基的聚硅氧烷可以为端乙烯基甲基硅油和/或乙烯基MQ硅树脂。在最优选的实施方式中，所述含乙烯基的聚硅氧烷为端乙烯基甲基硅油和乙烯基MQ硅树脂的组合。所述乙烯基MQ硅树脂是一种独特的硅氧烷，是由四官能度硅氧烷缩聚链节Q(SiO4/2)与单官能度硅氧烷链节M(R3SiO1/2)构成的有机硅树脂。
进一步优选地，所述含乙烯基的聚硅氧烷的粘度为10-100000mPa·s，具体地，例如可以为10mPa·s、50mPa·s、100mPa·s、500mPa·s、1000mPa·s、5000mPa·s、10000mPa·s、50000mPa·s、100000mPa·s等。更进一步优选地，所述含乙烯基的聚硅氧烷的粘度为100～100000mPa·s。在本发明中，粘度采用旋转粘度计，在25℃、750rpm的条件下测得。
在本发明中，优选地，所述有机氢聚硅氧烷是由H(CH3)2SiO1/2单元、HCH3SiO2/2单元、(C6H6)2SiO2/2单元、(CH3)2SiO2/2单元、C6H6SiO3/2单元、(CH3)3SiO1/2单元和SiO4/2单元中的全部或部分单元组成的共聚物。该共聚物的分子结构可具有直链分子结构、支链分子结构、环状分子结构或三维网状分子结构。在具体的实施方式中，所述有机氢聚硅氧烷可以为低含氢甲基硅油，如购自山东大易化工有限公司的牌号为DY-H212的市售产品。
进一步优选地，所述有机氢聚硅氧烷的粘度为1～10000mPa·s，具体地，例如可以为1mPa·s、5mPa·s、10mPa·s、50mPa·s、100mPa·s、500mPa·s、1000mPa·s、5000mPa·s、10000mPa·s等。更进一步优选地，所述有机氢聚硅氧烷的粘度为10～5000mPa·s。
在本发明中，所述铂类催化剂是加速本发明的液体硅材料复合物热固化所使用的一种催化剂组分。所述铂类催化剂可以选自氯铂酸、四氯化铂、醇改性的氯铂酸、铂和富勒烯烃的络合物、铂和链烯基硅氧烷的络合物以及铂和羰基的络合物中的至少一种。在最优选的情况下，所述铂类催化剂为铂和链烯基硅氧烷的络合物。
在本发明中，优选地，所述疏水二氧化硅粉末选自热解法得到的二氧化硅粉末、沉淀法得到的二氧化硅粉末和气相法得到的二氧化硅粉末；或者表面用一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、六甲基二硅氮烷、八甲基环四硅氧烷和二甲基聚硅氧烷中的至少一种处理过的热解法得到的二氧化硅粉末、沉淀法得到的二氧化硅粉末或气相法得到的二氧化硅粉末；或者前述疏水二氧化硅粉末的任意混合物。在具体的实施方式中，所述疏水二氧化硅粉末为DEGUSSA公司生产的牌号为Aerosil R972的二氧化硅粉末产品。
在本发明中，优选地，所述增韧剂选自四甲基四乙烯基环四硅氧烷、三烯丙基异氰脲酸酯、5-乙烯基双环[2.2.1]庚-2-烯和1,2-环氧-4-乙烯基环己烷中的至少一种。最优选地，所述增韧剂为三烯丙基异氰脲酸酯。
在本发明中，优选地，所述催化剂抑制剂选自2-甲基-3-丁炔-2-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、2-苯基-3-丁炔-2-醇、3-甲基-1-戊烯-4-炔-3-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇和3-甲基-3-三甲基硅氧-1-丁炔中的至少一种。最优选地，所述催化剂抑制剂为3-甲基-1-戊炔-3-醇。
在本发明中，所述填料是提供液体硅材料复合物高反射率及耐光热老化性能的重要材料，可以选自金红石型二氧化钛、锐钛型二氧化钛、沉淀法硫酸钡、三氧化二铝、氢氧化铝、硅微粉和蒙脱土中的至少一种。在优选情况下，所述填料为二氧化钛。在具体的实施方式中，所述二氧化钛可以为上海江沪钛白化工制品有限公司生产的平均粒径为0.8μm的二氧化钛产品。
在本发明中，所述粘接促进剂是用以保持本发明的液体硅材料复合物的粘接性能的重要组分。优选情况下，所述粘接促进剂为含有环氧基团的有机硅化合物。进一步优选地，所述粘接促进剂具有式(I)至式(IV)所示结构中的至少一种；
本发明还提供一种制备上述液体硅材料复合物的方法，该方法包括：将含有含乙烯基的聚硅氧烷、有机氢聚硅氧烷、铂类催化剂、疏水二氧化硅粉末、增韧剂、催化剂抑制剂、填料和粘接促进剂的组合物进行搅拌、研磨。
优选地，搅拌采用双行星搅拌机进行。
优选地，研磨采用三辊筒研磨机。
在具体的实施方式中，制备过程包括：将上述各物料在双行星搅拌机中搅拌分散10-60分钟(最优选30分钟)，然后转移至三辊筒研磨机混合均匀3-6遍，取下并自然冷却脱泡，得到液体硅材料复合物，然后进行装瓶，在0～5℃储存备用。
本发明还提供上述液体硅材料复合物作为反射材料的应用。具体的应用方式可以是将所述液体硅材料复合物通过滴胶、印刷、喷涂或浸渍等方式涂布在不同材质的反射基板材料上，经过分段高温固化后，形成具有高反射率的反射表面。在一种实施方式中，使用本发明所述的液体硅材料复合物制备的LED发光器件，可获得更高的亮度，发光效率保持率更持久。
以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
准确称取5000mPa·s端乙烯基甲基硅油600g(牌号RH-Vi304，购自浙江润禾有机硅新材料有限公司公司)，8000mPa·s乙烯基MQ树脂300g(牌号DY-VMQ101，购自山东大易化工有限公司)，100mPa·s的低含氢甲基硅油50.6g(牌号DY-H212，购自山东大易化工有限公司)，铂和链烯基硅氧烷的络合物0.2g，疏水二氧化硅粉末80g(Aerosil R972，DEGUSSA公司生产)，3-甲基-1-戊炔-3-醇2.3g，晶红石型二氧化钛358g(平均粒径为0.8μm的二氧化钛，上海江沪钛白化工制品有限公司生产)，三烯丙基异氰脲酸酯10g，式(Ⅰ)所示粘接促进剂(Ⅰ)10g。将上述各物料在双行星搅拌机中搅拌分散30分钟，然后转移至三辊筒研磨机混合均匀5遍，取下并自然冷却脱泡，得到高反射液体硅材料复合物F1，装瓶，在0～5℃储存备用。
实施例2
准确称取5000mPa·s端乙烯基甲基硅油210g(牌号RH-Vi304，购自浙江润禾有机硅新材料有限公司)，8000mPa·s乙烯基MQ树脂350g(牌号DY-VMQ101，购自山东大易化工有限公司)，100mPa·s的低含氢甲基硅油60.7g(牌号DY-H212，购自山东大易化工有限公司)，氯铂酸0.2g，沉淀法得到的疏水二氧化硅粉末55g(牌号为TS530，购自卡博特公司)，3-甲基-3-(三甲基硅氧)-1-丁炔2.3g，硅微粉370g(牌号NOVOPOWDER DQ，购自江苏联瑞新材料有限公司)，四甲基四乙烯基环四硅氧烷6g，式(Ⅱ)所示粘接促进剂(Ⅱ)8g。将上述各物料在双行星搅拌机中搅拌分散40分钟，然后转移至三辊筒研磨机混合均匀4遍，取下并自然冷却脱泡，得到高反射液体硅材料复合物F2，装瓶，在0～5℃储存备用。
实施例3
准确称取100mPa·s端乙烯基苯基硅油20g(牌号SP703-2，购自浙江润禾有机硅新材料有限公司)，20000mPa·s乙烯基苯基硅树脂400g(牌号SP605-3，购自浙江润禾有机硅新材料有限公司)，500mPa·s的苯基含氢硅油58g(牌号SH305，购自浙江润禾有机硅新材料有限公司)，四氯化铂0.1g，醇改性的氯铂酸0.1g，气相法得到的疏水二氧化硅粉末40g(Aerosil R972，DEGUSSA公司生产)，2-甲基-3-丁炔-2-醇2.3g，蒙脱土200g(牌号MT-835，购自上海仙邦化学有限公司公司)，5-乙烯基双环[2.2.1]庚-2-烯2g，四甲基四乙烯基环四硅氧烷3g，式(Ⅲ)所示粘接促进剂(Ⅲ)5g。将上述各物料在双行星搅拌机中搅拌分散25分钟，然后转移至三辊筒研磨机混合均匀6遍，取下并自然冷却脱泡，得到高反射液体硅材料复合物F3，装瓶，在0～5℃储存备用。
实施例4
准确称取100mPa·s端乙烯基苯基硅油20g(牌号SP703-2，购自浙江润禾有机硅新材料有限公司)，20000mPa·s乙烯基苯基硅树脂400g(牌号SP605-3，购自浙江润禾有机硅新材料有限公司)，5000mPa·s的苯基含氢硅油55g(牌号SH303-2B，购自浙江润禾有机硅新材料有限公司)，铂和富勒烯烃的络合物0.2g，气相法得到的疏水二氧化硅粉末50g(Aerosil R972，DEGUSSA公司生产)，3-甲基-1-戊烯-4-炔-3-醇2.3g，氢氧化铝50g，三氧化二铝150g，1,2-环氧-4-乙烯基环己烷5g，式(Ⅳ)所示粘接促进剂(Ⅳ)5g。将上述各物料在双行星搅拌机中搅拌分散30分钟，然后转移至三辊筒研磨机混合均匀3遍，取下并自然冷却脱泡，得到高反射液体硅材料复合物F4，装瓶，在0～5℃储存备用。
实施例5
按照实施例1的方法制备液体硅材料复合物，所不同的是，用相同重量的8000mPa·s乙烯基MQ硅树脂代替端乙烯基甲基硅油，从而制得液体硅材料复合物F5。
实施例6
按照实施例1的方法制备液体硅材料复合物，所不同的是，用相同重量的5000mPa·s端乙烯基甲基硅油代替乙烯基MQ硅树脂，从而制得液体硅材料复合物F6。
对比例
日本积水化学，牌号SFR-6KS F，标记为DF1。
测试例
分别按照以下方法测试实施例和对比例制备的液体硅材料复合物F1-F6以及DF1的相应性能。
(1)测试硬度
测定仪器：DHG-9075A型电热恒温鼓风干燥箱、邵A(D)硬度计；
样品制备：将测试样品称取20g，使用真空搅拌脱泡机搅拌均匀并脱泡，脱泡后样品倒入硬度测试专用聚四氟乙烯模具；将模具放入DHG-9075A型电热恒温鼓风干燥箱，按照100℃/1h+150℃3h条件烘烤；出烤后将样品脱模取出，待测样品冷却至室温后，转入30℃真空烘箱内放置1h后测试硬度；使用用邵A(D)硬度计测试，每个样品测试5个不同位置的数据，5个结果的中值即为该样品的邵A(D)硬度。
(2)测试初始反射率
测定仪器：紫外-可见分光光度计
样品制备：采用丝网印刷工艺，将测试样品刷在聚酰亚胺薄膜上，印刷厚度约150um。按照100℃/1h+150℃3h条件烘烤固化，使用紫外-可见分光光度计测试反射率。
(3)测试高温老化反射率
测定仪器：紫外-可见分光光度计
样品制备：采用丝网印刷工艺，将测试样品刷在聚酰亚胺薄膜上，印刷厚度约150um。按照100℃/1h+150℃3h条件烘烤固化，使用紫外-可见分光光度计测试初始反射率；后将各待测样品通过265℃回流焊3遍(260℃以上时间10秒)，测试过焊后反射率；然后将过焊后待测样品放置于180℃烘箱烘烤24h后，再次测试反射率。所得到的数据即为高温老化反射率。
测试结果见下表1。
表1
通过表1的结果可以看出，本发明的实施例的初始反射率、过焊反射率、过焊+烘烤后反射率均明显强于对比例，具有更好的效果。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (11)
1.一种液体硅材料复合物，其特征在于，该液体硅材料复合物由一种组合物制备而成，该组合物含有40-90重量％的含乙烯基的聚硅氧烷、1-8重量％的有机氢聚硅氧烷、0.000001-1重量％的铂类催化剂、3-25重量％的疏水二氧化硅粉末、0.1-3重量％的增韧剂、0.001-1重量％的催化剂抑制剂、1-40重量％的填料和0.1-2重量％的粘接促进剂。
2.根据权利要求1所述的液体硅材料复合物，其特征在于，所述含乙烯基的聚硅氧烷是由CH2＝CH(CH3)2SiO1/2单元、(C6H6)2SiO1/2单元、(CH3)2SiO2/2单元、C6H6SiO3/2单元、(CH3)3SiO1/2单元和SiO4/2单元中的全部或部分单元组成的共聚物；
优选地，所述含乙烯基的聚硅氧烷的粘度为10-100000mPa·s。
3.根据权利要求1所述的液体硅材料复合物，其特征在于，所述有机氢聚硅氧烷是由H(CH3)2SiO1/2单元、HCH3SiO2/2单元、(C6H6)2SiO2/2单元、(CH3)2SiO2/2单元、C6H6SiO3/2单元、(CH3)3SiO1/2单元和SiO4/2单元中的全部或部分单元组成的共聚物；
优选地，所述有机氢聚硅氧烷的粘度为1～10000mPa·s。
4.根据权利要求1所述的液体硅材料复合物，其特征在于，所述铂类催化剂选自氯铂酸、四氯化铂、醇改性的氯铂酸、铂和富勒烯烃的络合物、铂和链烯基硅氧烷的络合物以及铂和羰基的络合物中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的液体硅材料复合物，其特征在于，所述疏水二氧化硅粉末选自热解法得到的二氧化硅粉末、沉淀法得到的二氧化硅粉末和气相法得到的二氧化硅粉末；或者表面用一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、六甲基二硅氮烷、八甲基环四硅氧烷和二甲基聚硅氧烷中的至少一种处理过的热解法得到的二氧化硅粉末、沉淀法得到的二氧化硅粉末或气相法得到的二氧化硅粉末；或者前述疏水二氧化硅粉末的任意混合物。
6.根据权利要求1所述的液体硅材料复合物，其特征在于，所述增韧剂选自四甲基四乙烯基环四硅氧烷、三烯丙基异氰脲酸酯、5-乙烯基双环[2.2.1]庚-2-烯和1,2-环氧-4-乙烯基环己烷中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的液体硅材料复合物，其特征在于，所述催化剂抑制剂选自2-甲基-3-丁炔-2-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、2-苯基-3-丁炔-2-醇、3-甲基-1-戊烯-4-炔-3-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇和3-甲基-3-三甲基硅氧-1-丁炔中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的液体硅材料复合物，其特征在于，所述填料选自金红石型二氧化钛、锐钛型二氧化钛、沉淀法硫酸钡、三氧化二铝、氢氧化铝、硅微粉和蒙脱土中的至少一种。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的液体硅材料复合物，其特征在于，所述粘接促进剂为含有环氧基团的有机硅化合物；
优选地，所述粘接促进剂具有式(I)至式(IV)所示结构中的至少一种；
10.一种制备权利要求1-9中任意一项所述的液体硅材料复合物的方法，其特征在于，该方法包括：将含有含乙烯基的聚硅氧烷、有机氢聚硅氧烷、铂类催化剂、疏水二氧化硅粉末、增韧剂、催化剂抑制剂、填料和粘接促进剂的组合物进行搅拌、研磨。
11.权利要求1-9中任意一项所述的液体硅材料复合物或按照权利要求10所述的方法制备的液体硅材料复合物作为反射材料的应用。
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