CN111060545A - 锂离子电池活性物质包覆完整度的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池活性物质的检测方法，具体涉及一种锂离子电池活性物质包覆完整度的检测方法。它包括如下步骤：样品清洗、样品干燥、镀膜、XPS(X射线光电子能谱分析)窄谱扫描、计算包覆率。本发明首先通过清洗去除样品粉末中的污染物，烘干后得到待测样品。然后将待测粉末样品压延制片，并采用非包覆物和被包覆物所含的元素对样品进行镀膜，最后选定区域对样品进行XPS检测，包覆完整的颗粒返回的是镀膜元素和包覆元素的结合能曲线；没有包覆到的粉末则返回镀膜元素和被包覆元素的结合能曲线。将所述结合能曲线进行波峰拟合，通过相应公式计算包覆率。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池活性物质检测领域，具体涉及一种锂离子电池活性物质包覆完整度的检测方法。
背景技术
随着电动汽车的快速发展，锂离子电池作为一种最主要的动力电池得到大规模应用。为了适应动力电池的特点：快充，长循环，大电流放电等，常常需要对锂离子电池的正负极活性物质进行改性处理。常见的有掺杂、包覆等。如磷酸铁锂正极活性物质进行碳包覆改善导电性，硅负极或硅氧负极活性物质进行碳包覆改善其体积效应和导电性等。包覆是否完整将直接影响活性物质的电化学性能，现有的技术方案采用EDS能谱面扫描、透射电镜、聚焦离子束切割截面扫描电镜(FIB-SEM)和XPS直接测试等。其中EDS受限于测试精度，准确性较差；透射电镜只能看到单个颗粒的局部无法得到样品整体的定量数据；FIB-SEM也只能看到几个颗粒且受限于SEM的分辨率也很难得到样品整体的定量数据。
XPS是一种目前较为精确地测试包覆率的方法，如文献《无机纳米材料的表面修饰改性与物性研究》(薛茹君等，合肥工业大学出版社，2009.10，第26页)公开了可采用XPS等方法来测定包覆量，然后计算包覆率。文献《无机-有机物包覆红磷的制备与应用研究》(赵玉叶，等，安徽化工，第40卷第5期，2014年10月)公开了由XPS实验数据所给的样品表面原子比例，得到IERP表面包覆率为82.64％，IOERP表面包覆率为97.18％。XPS的探测深度根据穿透的物质不同一般为几个到十几个纳米，因此现有采用XPS的方法得到的包覆率默认为包覆层厚度小于XPS的探测深度时属于未包覆。但对于锂电池材料来说，几个纳米或十几个纳米的包覆同样可以得到较好的结果，因此这种方法得到的包覆率高低可能跟材料的性能无法对应，因此也就失去了测试包覆率的意义。举例来说，碳包覆的硅材料A和B，A样品表面有5％的地方未被碳包覆，其他地方碳包覆层厚度均超过XPS探测深度，因此A样品的测试的包覆率为95％；B样品表面全部包覆碳，但有超过10％左右的区域碳层厚度很薄小于XPS探测深度，因此B样品测试的包覆率在90％左右，但B样品实际的碳包覆率高于A样品。因此如何判断包覆完整性，行业内一直是一个难题，也没有现成的标准可以参考。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种锂离子电池活性物质包覆完整度的检测方法，解决了现有方案无法有效检测包覆完整度的技术问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
本发明提供一种锂离子电池活性物质包覆完整度的检测方法，所述方法的步骤包括：
S1，将粉体样品用试剂进行清洗；
S2，将清洗后的样品进行干燥，然后压延制片以备测试；
S3，将所制片进行镀膜，然后进行XPS窄谱扫描，得到镀膜元素、被包覆元素和包覆元素光电子能谱；
S4，由XPS窄谱扫描得到结合能曲线，曲线拟合后可得各元素的窄谱扫描峰面积，根据I＝n*S公式计算得样品中各元素的原子个数百分比，包覆率K＝A/(A+B)，其中A为包覆元素原子个数百分比，B为被包覆元素原子个数百分比。
优选地，在S1中，所述试剂为无水乙醇、丙酮等不与样品粉末反应的有机溶剂。
优选地，在S2中，所述干燥方法为鼓风干燥或真空干燥，干燥温度为60～200℃。
优选地，在S3中，所述镀膜采用原子层沉积、化学气相沉积、蒸镀、分子束外延、物理溅射等；镀膜所用元素为除包覆元素和被包覆元素以外的任意一种元素；厚度根据XPS射线的对镀膜物质的穿透性来定，镀膜厚度＝最大能穿透厚度-1nm(即最大能穿透厚度减去1nm)。
优选地，在S3中，所述XPS窄谱扫描的参数为：
单色化的Al K Alpha源，能量1486.6eV；
X射线输出：15Kv 150W；
步长：0.1eV；
束斑大小：500μm；
扫描模式：CAE；
透镜模式：Large Area XL；
荷电校正：将C1s的峰值修正为284.8eV。
优选地，在S3和S4中，所述被包覆物质为磷酸铁锂、钴酸锂、钛酸锂、镍钴锰、SiOx(0＜x＜2)、纳米硅；包覆元素是与被包覆元素不同的任意元素，但一般为碳元素。
(三)有益效果
本发明提供了一种锂离子电池活性物质包覆完整度的检测方法。与现有技术相比，具备以下有益效果：
本发明提供的一种锂离子电池活性物质包覆完整度的检测方法，本发明首先通过清洗去除样品粉末中的污染物，烘干后得到待测样品。然后将待测粉末样品压延制片，并采用非包覆物和被包覆物所含的元素对样品进行镀膜，最后选定区域对样品进行XPS检测，包覆完整的颗粒返回的是镀膜元素和包覆元素的结合能曲线；没有包覆到的粉末则返回镀膜元素和被包覆元素的结合能曲线。将所述结合能曲线进行波峰拟合，根据I＝n*S公式计算得样品中各元素的原子个数百分比，包覆率K＝A/(A+B)，其中A为包覆元素原子个数百分比，B为被包覆元素原子个数百分比。该方法可以实现定量测试包覆率，避免XPS的穿透性对包覆率的影响，准确反映包覆完整性，从而快速识别和对比样品的电化学性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1测试原理示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本申请实施例通过提供一种锂离子电池活性物质包覆完整度的检测方法，解决了现有方案无法快速且准确定量分析包覆完整度的技术问题。为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。
实施例1
测试样品为碳包覆后的SiO粉末，取样1g，用无水乙醇清洗后，105℃鼓风干燥得到待测样品。将样品压延成片后，采用ALD分别在表面镀上2nm、4nm和6nm的Al2O3，然后分别对待测样品中的Al、C、O、Si元素进行窄谱扫描，测试条件为：
装置：赛默飞Escalab 250Xi光电子能谱仪；
使用X光源：单色化的Al K Alpha源，能量1486.6eV；
X射线输出：15Kv 150W；
步长：0.1eV；
束斑大小：500μm；
扫描模式：CAE；
透镜模式：Large Area XL；
荷电校正：将C1s的峰值修正为284.8eV。
测试结果发现6nm厚度下只能探测到Al元素，而4nm和2nm均能探测到C元素，因此采用4nm的测试结果，见表1，拟合后可得上述各元素的窄谱扫描峰面积，根据I＝n*S公式计算得样品中各元素的原子个数百分比，结果见表1，得到该粉末样品的碳包覆率为K＝4.64/(1.88+4.64)＝71.17％。
表1实施例1粉末样品表面元素的原子个数百分比
| Name | Atomic％ |
| Si | 1.88 |
| C | 4.64 |
| O | 72.82 |
| Al | 20.66 |
实施例2
另取一种碳包覆后的SiO粉末作为测试样品，取样1g，用丙酮清洗后，85℃真空干燥得到待测样品。将样品压延成片后，采用ALD分别在表面直接镀上4nmAl2O3，然后分别对待测样品中的Al、C、O、Si元素进行窄谱扫描，测试条件为：
装置：赛默飞Escalab 250Xi光电子能谱仪；
使用X光源：单色化的Al K Alpha源，能量1486.6eV；
X射线输出：15Kv 150W；
步长：0.1eV；
束斑大小：500μm；
扫描模式：CAE；
透镜模式：Large Area XL；
荷电校正：将C1s的峰值修正为284.8eV。
测试结果见表2，拟合后可得上述各元素的窄谱扫描峰面积，根据I＝n*S公式计算得样品中各元素的原子个数百分比，结果见表1，得到该粉末样品的碳包覆率为K＝5.34/(1.02+5.34)＝83.96％。
表2实施例2粉末样品表面元素的原子个数百分比
| Name | Atomic％ |
| Si | 1.02 |
| C | 5.34 |
| O | 71.35 |
| Al | 22.29 |
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.一种锂离子电池活性物质包覆完整度的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，将粉体样品用试剂进行清洗；
S2，将清洗后的样品进行干燥，然后压延制片以备测试；
S3，将所制片进行镀膜，然后进行XPS窄谱扫描，得到镀膜元素、被包覆元素和包覆元素光电子能谱；
S4，由XPS窄谱扫描得到结合能曲线，曲线拟合后可得各元素的窄谱扫描峰面积，根据I＝n*S公式计算得样品中各元素的原子个数百分比，包覆率K＝A/(A+B)，其中A为包覆元素原子个数百分比，B为被包覆元素原子个数百分比。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在S1中，所述试剂为不与样品粉末反应的有机溶剂；优选地，所述试剂为无水乙醇和/或丙酮。
3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在S2中，所述干燥方法为鼓风干燥或真空干燥；优选地，所述干燥温度为60～200℃。
4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在S3中，所述镀膜采用原子层沉积、化学气相沉积、蒸镀、分子束外延或物理溅射；镀膜所用元素为除包覆元素和被包覆元素以外的任意一种元素；厚度根据XPS射线的对镀膜物质的穿透性来定，镀膜厚度＝最大能穿透厚度-1nm。
5.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在S3中，所述XPS窄谱扫描的参数为：
单色化的Al K Alpha源，能量1486.6eV；
X射线输出：15Kv 150W；
步长：0.1eV；
束斑大小：500μm；
扫描模式：CAE；
透镜模式：Large Area XL；
荷电校正：将C1s的峰值修正为284.8eV。
6.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在S3和S4中，所述被包覆物质选自磷酸铁锂、钴酸锂、钛酸锂、锰酸铝、富锂锰基、镍钴铝、镍钴锰、SiOx，其中0＜x＜2、纳米硅中的一种或一种以上。
7.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述包覆元素是与被包覆元素不同的任意元素；优选地，所述包覆元素为碳元素。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114636719A (zh) * | 2022-02-11 | 2022-06-17 | 包头钢铁（集团）有限责任公司 | 一种定量评价冷轧汽车钢锌系磷化膜覆盖率的方法 |
| CN116068004A (zh) * | 2023-02-28 | 2023-05-05 | 广西大学 | 一种基于紫外光电子能谱检测粉末样品的方法 |
| CN116678934A (zh) * | 2022-02-23 | 2023-09-01 | 北京卫蓝新能源科技有限公司 | 一种材料表面包覆层检测方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101576381A (zh) * | 2008-05-08 | 2009-11-11 | 比亚迪股份有限公司 | 一种监测镀件表面金属镀层厚度的方法 |
| CN106645252A (zh) * | 2016-12-25 | 2017-05-10 | 首钢总公司 | 一种表征材料表面元素分布的xps成像分析方法 |
| CN108448055A (zh) * | 2018-03-12 | 2018-08-24 | 中国科学院物理研究所 | 锂离子电池正极材料及其制备方法 |
| WO2018190374A1 (ja) * | 2017-04-12 | 2018-10-18 | 株式会社村田製作所 | 正極活物質およびその製造方法、正極、電池、電池パック、電子機器、電動車両、蓄電装置ならびに電力システム |
| WO2019163650A1 (ja) * | 2018-02-20 | 2019-08-29 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | シリコン酸化物被覆軟磁性粉末およびその製造方法 |
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- 2019-11-12 CN CN201911103370.7A patent/CN111060545B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101576381A (zh) * | 2008-05-08 | 2009-11-11 | 比亚迪股份有限公司 | 一种监测镀件表面金属镀层厚度的方法 |
| CN106645252A (zh) * | 2016-12-25 | 2017-05-10 | 首钢总公司 | 一种表征材料表面元素分布的xps成像分析方法 |
| WO2018190374A1 (ja) * | 2017-04-12 | 2018-10-18 | 株式会社村田製作所 | 正極活物質およびその製造方法、正極、電池、電池パック、電子機器、電動車両、蓄電装置ならびに電力システム |
| WO2019163650A1 (ja) * | 2018-02-20 | 2019-08-29 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | シリコン酸化物被覆軟磁性粉末およびその製造方法 |
| CN108448055A (zh) * | 2018-03-12 | 2018-08-24 | 中国科学院物理研究所 | 锂离子电池正极材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 赵玉叶等: "无机 - 有机物包覆红磷的制备与应用研究", 《安徽化工》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114636719A (zh) * | 2022-02-11 | 2022-06-17 | 包头钢铁（集团）有限责任公司 | 一种定量评价冷轧汽车钢锌系磷化膜覆盖率的方法 |
| CN116678934A (zh) * | 2022-02-23 | 2023-09-01 | 北京卫蓝新能源科技有限公司 | 一种材料表面包覆层检测方法 |
| CN116068004A (zh) * | 2023-02-28 | 2023-05-05 | 广西大学 | 一种基于紫外光电子能谱检测粉末样品的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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