CN111069610A - 一种梯度结构硬质合金球齿及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种梯度结构硬质合金球齿及其制备方法。所述硬质合金球齿由WC、Co和晶粒长大抑制剂制成，包括齿顶层、扩散层和基体下层，其中，所述晶粒长大抑制剂在齿顶层、扩散层和基体下层中的含量逐步降低。本发明所述梯度结构硬质合金球齿兼具高耐磨性和良好抗冲击性能，适宜在高硬度、高致密性的岩层中使用，其使用寿命相比常规硬质合金球齿提高了30％以上。且所述梯度结构硬质合金球齿制备方法，包括先后两次装料、一次压制和一次压力烧结，其对设备和操作过程控制的要求低、生产周期短、生产效率高、利于工业化批量生产。
Description
技术领域
本发明属于硬质合金技术领域，具体涉及一种梯度结构硬质合金球齿及其制备方法。
背景技术
硬质合金球齿是以WC粉和Co粉为原料，通过粉末冶金方法制备出的一类高性能耐磨材料，因其具备高硬度、优异的耐磨性和良好的抗冲击性能，广泛应用于凿岩、采矿工程、地质钻探、石油天然气钻井等领域。
常规硬质合金球齿的微观结构是一种均匀结构，即WC颗粒在Co粘结相基体上均匀分布。该均匀结构硬质合金球齿在中硬岩层中的使用效果较好，但在高硬度、高致密性岩层的应用中易出现不耐磨的现象，特别是钻头周边的硬质合金球齿磨损最为严重，这不仅降低了钻进效率，而且大幅缩短了球齿的使用寿命。
专利CN100482836公开了一种具有梯度结构的硬质合金结构部件及具有颗粒生长阻碍添加剂浓度呈梯度分布的结构部件制造方法。该结构部件中的颗粒生长阻碍添加剂从结构部件的边缘区向着结构部件的中央区呈梯度递减，相应的碳化物颗粒大小呈梯度递增、硬度呈梯度递减。但因该专利中颗粒生长阻碍添加剂(V或它的化合物组成)的最大含量仅占硬质合金的2％(重量百分比)，其对于在硬岩应用中要求耐磨性极好的硬质合金球齿而言，其含量较少、对晶粒的抑制效果不够，满足不了硬岩用硬质合金球齿的性能需求。此外，该专利还描述了一种制造该结构部件的制造方法，即先制造一种分散液或者溶液，其包括至少一种细分散或溶解的V或它的化合物的颗粒生长阻碍添加剂；用浸渍、涂抹或喷涂的方式将该分散液或溶液涂覆到生坯的表面上；紧接着在边缘范围处用热处理或溶剂逐渐分解它。该制造方法存在操作过程控制要求高、生产周期长、浸渗反应活性低、浸渗时间长、生产效率低、不适合工业化批量生产等缺陷。
专利CN103817150B公开了一种梯度结构型硬质合金辊环及其制造工艺。该成分梯度的硬质合金辊环其表面耐磨度虽明显提高，使用寿命在同等磨损条件下提高15％左右，但是该辊环外层和芯部的材质区别较大，外层材质为硬质料、粘结料和添加剂(VC、TaC和Cr3C2)，芯部材质无添加剂，为硬质料和粘结料，尽管辊环外层和芯部之间有互熔层，但因内外两种混合料的收缩系数差别较大，其对互熔层的材质要求较高，且获得的梯度过渡区分布较窄，其对于高负载的硬质合金结构部件来说是不利的。其次，该专利中硬质料选自WC和工业用陶瓷，特别是工业用陶瓷的脆性更大，其对于要求表面具备优异的耐磨性以及内部有良好抗冲击性能的硬质合金球齿而言是一个弊端。此外，本专利是将辊环外层球磨混料和辊环芯部球磨混料分层铺叠装粉后冷压成型制备辊环坯料，这种制备方法对压制设备要求较高，辊环坯料易出现受力不均、压制成型难等问题。
专利CN105127432A公开了一种梯度结构硬质合金的制备方法。先制作不同收缩系数的合金内芯和环形合金压坯，将合金内芯嵌套在环形合金压坯内，两者过盈配合组成嵌套件；再将嵌套件放入烧结炉内进行前后两次烧结得到该梯度结构硬质合金。该方法虽然能够有效解决现有构造法制备梯度硬质合金在烧制过程中容易变形开裂的问题，但在工业化批量生产中存在生产步骤繁琐、操作过程控制要求高、生产成本高等缺陷。
因此，需要提供一种兼具高耐磨性和良好抗冲击性能的梯度结构硬质合金球齿及其制备方法。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种梯度结构硬质合金球齿及其制备方法，所述梯度结构硬质合金球齿从其上部的齿顶层到下部的基体下层中的晶粒长大抑制剂含量呈梯度递减，相应的WC晶粒度和机械性能分别呈梯度递增和梯度递减，使得所述梯度结构硬质合金球齿兼具高耐磨性和良好抗冲击性能，适宜在高硬度、高致密性的岩层中使用，其使用寿命相比常规硬质合金球齿提高了30％以上。
为此，本发明第一方面提供了一种梯度结构硬质合金球齿，其由WC、Co和晶粒长大抑制剂制成；所述硬质合金球齿包括齿顶层、扩散层和基体下层，其中，所述晶粒长大抑制剂在齿顶层、扩散层和基体下层中的含量逐步降低。
本发明所述的梯度结构硬质合金球齿从上至下共包括三层，分别为齿顶层、扩散层和基体下层，其中所述齿顶层和扩散层含有较多的晶粒长大抑制剂，且所述齿顶层中晶粒长大抑制剂的含量高于扩散层中的晶粒长大抑制剂含量；所述基体下层含有少量或不含晶粒长大抑制剂。
在本发明的一些实施方式中，所述WC的晶粒度在齿顶层、扩散层和基体下层中依次增加。也即，本发明所述梯度结构硬质合金球齿在从上至下的三层中，齿顶层中WC的晶粒度最细，基体下层中WC的晶粒度最粗。
在本发明的另一些实施方式中，所述扩散层的厚度不小于2mm。通过上述特征，可使本发明所述硬质合金球齿获得一个宽范围的梯度过渡层结构，其对于钻进过程中高负载的硬质合金球齿而言是有利的，不仅避免了应力集中，而且能显著地延长硬质合金球齿的使用寿命。
在本发明的一些实施方式中，所述晶粒长大抑制剂选自Cr3C2、VC、TaC、NbC和ZrC中的一种或多种。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述晶粒长大抑制剂选自NbC、VC和TaC中的一种或多种。
本发明第二方面提供了一种制备如本发明第一方面所述硬质合金球齿的方法，其包括以下步骤：
S1，利用Co粉、晶粒长大抑制剂粉末和WC粉，分别配制上层混合料的原料和下层混合料的原料；其中，所述上层混合料的原料中晶粒长大抑制剂粉末的含量大于所述下层混合料的原料中晶粒长大抑制剂粉末的含量；
S2，在所述上层混合料的原料和下层混合料的原料中掺入成型剂，然后分别进行湿磨、过筛和干燥后制得上层混合料和下层混合料；
S3，将所述下层混合料和上层混合料依次装入压制模具中，进行压制后得到球齿压坯，然后对所述球齿压坯进行压力烧结，获得所述梯度结构硬质合金球齿。
上述制备方法在制备过程中，需制备上层和下层两种混合料，区别在于晶粒长大抑制剂的含量不同，然后先后经两次装料、一次压制得到球齿压坯，该方法不仅利于后期合金制备中晶粒长大抑制剂梯度的形成，而且两种混合料的收缩系数尽可能接近也可避免合金过渡层中产生的应力集中。
本发明中制备所述硬质合金球齿的球齿压坯从上至下包括上层和下层共两层，分别由上层混合料和下层混合料制得。其中，上层混合料中含有较多的晶粒长大抑制剂，下层混合料中含有少量的晶粒长大抑制剂。
本发明中，步骤S2中采用的成型剂可以为聚乙二醇-4000。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述上层混合料的原料组成为：5～20wt％的Co粉，0.4～10wt％的晶粒长大抑制剂粉末，余量为WC粉；所述下层混合料的原料组成为5～20wt％的Co粉，0～3wt％晶粒长大抑制剂粉末，余量为WC。上层混合料中较高含量(0.4～10wt％)的晶粒长大抑制剂粉末，有利于合金中晶粒长大抑制剂梯度的形成，可使硬质合金球齿具备高耐磨性的同时兼具良好的抗冲击性能，适宜在高硬度、高致密性岩层中应用。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述上层混合料的原料中晶粒长大抑制剂粉末的含量为2～8wt％；所述下层混合料的原料中晶粒长大抑制剂粉末的含量为0～2wt％。
在本发明的一些实施方式中，所述上层混合料的体积不大于所制得的球齿压坯的球冠体积的1/2。所述球齿压坯的球冠体积指的是位于球齿压坯上部的半球形体积。通过控制上层混合料的体积不大于所制得的球齿压坯的球冠体积的1/2，可增加硬质合金球齿齿顶层的厚度，确保在硬岩钻进中硬质合金球齿的磨损减少，提高了球齿的耐磨性、钻进效率，延长了球齿的使用寿命。
在本发明的另一些实施方式中，步骤S3中，所述上层混合料与下层混合料的质量比为1:(5-25)；优选为1:(10-20)。本发明通过控制上层和下层混合料的比例及各层组分含量，可实现硬质合金中扩散层厚度的控制，使硬质合金球齿的使用性能及寿命显著提升。
在本发明的一些实施方式中，所述Co粉的粒度为1～3μm，WC粉的粒度为1.5～15μm，晶粒长大抑制剂粉末的粒度为1～3μm。
在本发明的另一些实施方式中，步骤S2中，所述湿磨的球磨介质为酒精，优选地，所述酒精的添加加量为200～350ml/kg。
在本发明的一些实施方式中，所述湿磨的球料比为2:1～5:1，湿磨的转速为50～200转/分钟，湿磨的时间为20～40小时。
在本发明的一些具体实施方式中，所述硬质合金球齿的制备方法包括以下步骤：
(1)利用Co粉、晶粒长大抑制剂粉末和WC粉，分别配制上层混合料的原料和下层混合料的原料；其中，所述上层混合料的原料组成为：5～20wt％的Co粉，0.4～10wt％的晶粒长大抑制剂粉末，余量为WC粉；所述下层混合料的原料组成为5～20wt％的Co粉，0～3wt％晶粒长大抑制剂粉末，余量为WC；
(2)在上述配制的所述上层混合料的原料和下层混合料的原料分别装入两个球磨筒中，掺入成型剂，然后分别进行湿磨、过筛和干燥后制得两种不同成分含量的上层混合料和下层混合料；
(3)将所述下层混合料和上层混合料按1:(5-25)的质量比依次装入压制模具中，即先装下层混合料，再装上层混合料，进行压制后得到球齿压坯，然后对所述球齿压坯进行压力烧结，烧结温度为1350-1600℃，经粉末冶金高温烧结扩散获得具有三层梯度结构的所述硬质合金球齿。
本发明的有益效果为：本发明所述梯度结构硬质合金球齿从其上部的齿顶层到下部的基体下层中的晶粒长大抑制剂含量呈梯度递减，相应的WC晶粒度和机械性能分别呈梯度递增和梯度递减，使得所述梯度结构硬质合金球齿兼具高耐磨性和良好抗冲击性能，适宜在高硬度、高致密性的岩层中使用，其使用寿命相比常规硬质合金球齿提高了30％以上。且所述梯度结构硬质合金球齿制备方法，包括先后两次装料、一次压制和一次压力烧结，其对设备和操作过程控制的要求低、生产周期短、生产效率高、利于工业化批量生产。
附图说明
下面将结合附图对本发明作进一步说明。
图1为本发明所述梯度结构硬质合金球齿的结构示意图，其中图中附图标记的含义为：1-齿顶层；2-扩散层；3-基体下层。
图2为本发明实施例1中梯度结构硬质合金球齿的纵截面金相图。
图3为本发明实施例1中梯度结构硬质合金球齿中晶粒长大抑制剂含量图。
图4是本发明实施例1中梯度结构硬质合金球齿的碳化钨平均晶粒尺寸图。
图5是本发明实施例1中梯度结构球齿硬质合金的硬度分布图。
具体实施方式
为使本发明更加容易理解，下面将结合实施例来进一步详细说明本发明，这些实施例仅起说明性作用，并不局限于本发明的应用范围。本发明中所使用的原料或组分若无特殊说明均可以通过商业途径或常规方法制得。
实施例1：T10牌号材质的梯度结构硬质合金球齿的制备
T10牌号材质由1#材质和2#材质复合制备而成，用于制作梯度结构硬质合金球齿，其中1#材质用于制备球齿压坯的上层混合料，2#材质用于制备球齿压坯的下层混合料。其成分和性能如表1所示。
首先分别按照表1中1#材质和2#材质的成分要求配料，两种材质选用的WC原料均为40型(Fsss粒度在4.0μm左右)，采用常规硬质合金的制备方法进行制备，上层混合料和下层混合料的制备工艺相同，即：配料后，掺入成型剂，在300L球磨机中进行湿磨，湿磨介质为酒精，酒精加量为300ml/kg；球料比为3:1；湿磨的转速为80转/分钟；湿磨时间为30～40h；湿磨后过400目筛网，再进行干燥得到两种混合料，干燥温度为85～95℃。两种材质制备的混合料取样烧结后的性能典型值如表1所示。
根据球齿型号计算出压坯球冠体积，并使上层混合料的体积不大于压坯球冠体积的1/2。将质量比为15:1的下层混合料和上层混合料依次装入压制模具中，先装下层混合料，再装上层混合料，然后进行一次压制得到球齿压坯，然后对球齿压坯进行压力烧结，烧结温度为1480±30℃，得到三层梯度结构硬质合金球齿T10，其性能典型值如表1所示。
表1梯度结构硬质合金球齿的组成及性能
| VC(％) | NbC(％) | Co(％) | WC(％) | Com(％) | HC(kA/m) | |
| 1<sup>#</sup> | 4 | 4 | 10 | 82 | 8.9 | 11.8 |
| 2<sup>#</sup> | 1 | 1 | 10 | 88 | 8.7 | 9.3 |
| T10 | 8.8 | 10.5 |
实施例2：T20牌号材质的梯度结构硬质合金球齿的制备
T20牌号材质由3#材质和4#材质复合制备而成，用于制作梯度结构硬质合金球齿，其中3#材质用于制备球齿压坯的上层混合料，4#材质用于制备球齿压坯的下层混合料。其成分和性能如表2所示。
首先分别按照表2中3#材质和4#材质的成分要求配料，两种材质选用的WC原料均为40型(Fsss粒度在4.0μm左右)，采用常规硬质合金的制备方法进行制备，上层混合料和下层混合料的制备工艺相同，即：配料后，掺入成型剂，在300L球磨机中进行湿磨，湿磨介质为酒精，酒精加量为300ml/kg；球料比为3:1；湿磨的转速为80转/分钟；湿磨时间为30～40h；湿磨后过400目筛网，再进行干燥得到两种混合料，干燥温度为85～95℃。两种材质制备的混合料取样烧结后的性能典型值如表2所示。
根据球齿型号计算出压坯球冠体积，并使上层混合料的体积不大于压坯球冠体积的1/2。将质量比为10:1的下层混合料和上层混合料依次装入压制模具中，先装下层混合料，再装上层混合料，然后进行一次压制得到球齿压坯，然后对球齿压坯进行压力烧结，烧结温度为1480±30℃，得到三层梯度结构硬质合金球齿T20，其性能典型值如表2所示。
表2梯度结构硬质合金球齿的组成及性能
| NbC(％) | Co(％) | WC(％) | Com(％) | HC(kA/m) | |
| 3<sup>#</sup> | 6 | 13 | 81 | 11.9 | 11.2 |
| 4<sup>#</sup> | 2 | 13 | 85 | 11.8 | 8.2 |
| T20 | 11.8 | 9.3 |
实施例3：T30牌号材质的梯度结构硬质合金球齿的制备
T30牌号材质由5#材质和6#材质复合制备而成，用于制作梯度结构硬质合金球齿，其中5#材质用于制备球齿压坯的上层混合料，6#材质用于制备球齿压坯的下层混合料。其成分和性能如表3所示。
首先分别按照表3中5#材质和6#材质的成分要求配料，两种材质选用的WC原料均为40型(Fsss粒度在4.0μm左右)，采用常规硬质合金的制备方法进行制备，上层混合料和下层混合料的制备工艺相同，即：配料后，掺入成型剂，在300L球磨机中进行湿磨，湿磨介质为酒精，酒精加量为300ml/kg；球料比为3:1；湿磨的转速为80转/分钟；湿磨时间为30～40h；湿磨后过400目筛网，再进行干燥得到两种混合料，干燥温度为85～95℃。两种材质制备的混合料取样烧结后的性能典型值如表3所示。
根据球齿型号计算出压坯球冠体积，并使上层混合料的体积不大于压坯球冠体积的1/2。将质量比为20:1的下层混合料和上层混合料依次装入压制模具中，先装下层混合料，再装上层混合料，然后进行一次压制得到球齿压坯，然后对球齿压坯进行压力烧结，烧结温度为1480±30℃，得到三层梯度结构硬质合金球齿T30，其性能典型值如表3所示。
表3梯度结构硬质合金球齿的组成及性能
| TaC(％) | VC(％) | NbC(％) | Co(％) | WC(％) | Com(％) | HC(kA/m) | |
| 5<sup>#</sup> | 3 | 3 | 3 | 8 | 83 | 7.3 | 12.9 |
| 6<sup>#</sup> | 1 | 1 | 1 | 8 | 89 | 7.2 | 10.7 |
| T30 | 7.2 | 11.6 |
实施例4：T40牌号材质的梯度结构硬质合金球齿的制备
T40牌号材质由7#材质和8#材质复合制备而成，用于制作梯度结构硬质合金球齿，其中7#材质用于制备球齿压坯的上层混合料，8#材质用于制备球齿压坯的下层混合料。其成分和性能如表4所示。
首先分别按照表4中7#材质和8#材质的成分要求配料，两种材质选用的WC原料均为90型(Fsss粒度在14.0μm左右)，采用常规硬质合金的制备方法进行制备，上层混合料和下层混合料的制备工艺相同，即：配料后，掺入成型剂，在300L球磨机中进行湿磨，湿磨介质为酒精，酒精加量为300ml/kg；球料比为3:1；湿磨的转速为80转/分钟；湿磨时间为30～40h；湿磨后过400目筛网，再进行干燥得到两种混合料，干燥温度为85～95℃。两种材质制备的混合料取样烧结后的性能典型值如表4所示。
根据球齿型号计算出压坯球冠体积，并使上层混合料的体积不大于压坯球冠体积的1/2。将质量比为10:1的下层混合料和上层混合料依次装入压制模具中，先装下层混合料，再装上层混合料，然后进行一次压制得到球齿压坯，然后对球齿压坯进行压力烧结，烧结温度为1480±30℃，得到三层梯度结构硬质合金球齿T40，其性能典型值如表4所示。
表4梯度结构硬质合金球齿的组成及性能
| TaC(％) | VC(％) | Co(％) | WC(％) | Com(％) | HC(kA/m) | |
| 7<sup>#</sup> | 2 | 2 | 6 | 90 | 5.3 | 7.4 |
| 8<sup>#</sup> | 0 | 0 | 6 | 94 | 5.2 | 6.2 |
| T40 | 5.2 | 6.6 |
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。
Claims (10)
1.一种梯度结构硬质合金球齿，其由WC、Co和晶粒长大抑制剂制成；所述硬质合金球齿包括齿顶层、扩散层和基体下层，其中，所述晶粒长大抑制剂在齿顶层、扩散层和基体下层中的含量逐步降低。
2.根据权利要求1所述的硬质合金球齿，其特征在于，所述WC的晶粒度在齿顶层、扩散层和基体下层中依次增加。
3.根据权利要求1或2所述的硬质合金球齿，其特征在于，所述扩散层的厚度不小于2mm。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的梯度结构硬质合金球齿，其特征在于，所述晶粒长大抑制剂选自Cr3C2、VC、TaC、NbC和ZrC中的一种或多种；优选选自NbC、VC和TaC中的一种或多种。
5.一种制备如权利要求1-4中任意一项所述硬质合金球齿的方法，其包括以下步骤：
S1，利用Co粉、晶粒长大抑制剂粉末和WC粉，分别配制上层混合料的原料和下层混合料的原料；其中，所述上层混合料的原料中晶粒长大抑制剂粉末的含量大于所述下层混合料的原料中晶粒长大抑制剂粉末的含量；
S2，在所述上层混合料的原料和下层混合料的原料中掺入成型剂，然后分别进行湿磨、过筛和干燥后制得上层混合料和下层混合料；
S3，将所述下层混合料和上层混合料依次装入压制模具中，进行压制后得到球齿压坯，然后对所述球齿压坯进行压力烧结，获得所述梯度结构硬质合金球齿；优选地，所述压力烧结的温度为1350-1600℃。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述上层混合料的原料组成为：5～20wt％的Co粉，0.4～10wt％的晶粒长大抑制剂粉末，余量为WC粉；所述下层混合料的原料组成为5～20wt％的Co粉，0～3wt％晶粒长大抑制剂粉末，余量为WC；优选地，所述上层混合料的原料中晶粒长大抑制剂粉末的含量为2～8wt％；所述下层混合料的原料中晶粒长大抑制剂粉末的含量为0～2wt％。
7.根据权利要求5-6中任意一项所述的方法，其特征在于，所述下层混合料的体积不大于所制得的球齿压坯的球冠体积的1/2。
8.根据权利要求5-7中任意一项所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所述上层混合料与下层混合料的质量比为1:(5-25)；优选为1:(10-20)。
9.根据权利要求5-8中任意一项所述的方法，其特征在于，所述Co粉的粒度为1～3μm，WC粉的粒度为1.5～15μm，晶粒长大抑制剂粉末的粒度为1～3μm。
10.根据权利要求5-9中任意一项所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述湿磨的球磨介质为酒精，优选地，所述酒精的添加加量为200～350ml/kg；和/或所述湿磨的球料比为2:1～5:1，湿磨的转速为50～200转/分钟，湿磨的时间为20～40小时。
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