CN111068361B - 一种己内酰胺离子交换装置及其再生方法 - Google Patents
一种己内酰胺离子交换装置及其再生方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111068361B CN111068361B CN201811228502.4A CN201811228502A CN111068361B CN 111068361 B CN111068361 B CN 111068361B CN 201811228502 A CN201811228502 A CN 201811228502A CN 111068361 B CN111068361 B CN 111068361B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ion exchanger
- water
- discharge
- pipeline
- ion
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N epsilon-caprolactam Chemical compound O=C1CCCCCN1 JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 106
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 title claims abstract description 47
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 title claims abstract description 33
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 100
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 59
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 42
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 claims abstract description 38
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 37
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 33
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 30
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 30
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 claims abstract description 27
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 10
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims abstract description 5
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 claims abstract description 5
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 156
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 36
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 36
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 28
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 19
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims description 16
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 14
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 13
- JYVHOGDBFNJNMR-UHFFFAOYSA-N hexane;hydrate Chemical compound O.CCCCCC JYVHOGDBFNJNMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 12
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 claims description 9
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 claims description 9
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 claims description 9
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 9
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims description 6
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 claims description 4
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 claims description 4
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 claims description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 4
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 8
- 239000002585 base Substances 0.000 description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 6
- FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N hexanoic acid group Chemical group C(CCCCC)(=O)O FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 238000005349 anion exchange Methods 0.000 description 2
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- -1 ammonium ions Chemical class 0.000 description 1
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000003957 anion exchange resin Substances 0.000 description 1
- AWSFEOSAIZJXLG-UHFFFAOYSA-N azepan-2-one;hydrate Chemical compound O.O=C1CCCCCN1 AWSFEOSAIZJXLG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011001 backwashing Methods 0.000 description 1
- 238000005341 cation exchange Methods 0.000 description 1
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 description 1
- 238000012824 chemical production Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- QLPMOCCEEYMNEC-UHFFFAOYSA-N hexan-1-ol;hydrate Chemical compound O.CCCCCCO QLPMOCCEEYMNEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 238000012797 qualification Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000004904 shortening Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
- B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
- B01D15/26—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by the separation mechanism
- B01D15/36—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by the separation mechanism involving ionic interaction, e.g. ion-exchange, ion-pair, ion-suppression or ion-exclusion
- B01D15/361—Ion-exchange
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
- B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
- B01D15/42—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by the development mode, e.g. by displacement or by elution
- B01D15/424—Elution mode
- B01D15/426—Specific type of solvent
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Treatment Of Water By Ion Exchange (AREA)
Abstract
本发明涉及一种己内酰胺离子交换装置及其再生方法，装置包括氮气管路、己水管路、排放管路、冲洗水管路、1号离子交换器、2号离子交换器和3号离子交换器。己水管路连接到1号离子交换器的进料口，1号离子交换器的出料口连接到2号离子交换器的进料口，2号离子交换器的出料口连接到3号离子交换器的进料口，3号离子交换器的出料口连接到加氢工序。氮气管路和冲洗水管路分别连接到离子交换器的进料口和出料口。再生方法的步骤为：⑴脱己内酰胺，⑵水清洗，⑶酸碱再生，⑷冲洗脱水和⑸充己内酰胺。本发明优化了离子交换装置的流程，降低了再生过程中酸、碱和水的消耗量，提高了再生效果，有利于延长生产运行周期。
Description
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，涉及一种己内酰胺离子交换装置及其再生方法。
背景技术
在己内酰胺装置的生产过程中，离子交换装置是影响产品质量和装置消耗的关键步骤。离子交换工序主要是吸附有机胺杂质和去除萃取工序来的己-水溶液（30-40％（wt）己内酰胺水溶液）中的硫酸根、铵离子杂质等。目前常见的己内酰胺生产装置均采用两组离子交换器，以“一开一备”的方式运行，每组离子交换器由阴、阳、阴三个离子交换塔组成。当运行的一组离子交换器除杂能力达到饱和后，将己-水溶液切入备用的一组离子交换器运行。切出系统的离子交换塔内的离子交换树脂需要进行再生。离子交换树脂再生过程包括：脱己、清洗、床层破碎、反冲洗、酸碱再生、冲洗脱水、充己等步骤。现有技术己内酰胺离子交换装置的存在问题是：过程冗长、繁琐，耗水量和耗酸、碱量大，操作费用高，并且由于再生后脱己不彻底，造成己水浓度下降，导致后面工序操作波动，影响正常时间。
发明内容
本发明的目的是提供一种己内酰胺离子交换装置，优化离子交换装置的流程。本发明另一目的是提供一种己内酰胺离子交换装置的再生方法，优化离子交换装置的再生过程，以降低再生过程中酸、碱和水的耗量，不影响运行收率，缩短树脂再生时间，提高再生效果，延长离子交换树脂装置的运行周期。
本发明的技术方案是：己内酰胺离子交换装置，包括氮气管路、己水管路、1号离子交换器、2号离子交换器和3号离子交换器，1号离子交换器、2号离子交换器和3号离子交换器分别设有进料口和出料口。己水管路连接到1号离子交换器的进料口，1号离子交换器的出料口连接到2号离子交换器的进料口，2号离子交换器的出料口连接到3号离子交换器的进料口，3号离子交换器的出料口连接到加氢工序。1号离子交换器、2号离子交换器和3号离子交换器分别设有气相排空口，装置设有排放管路。氮气管路连接到1号离子交换器、2号离子交换器和3号离子交换器的进料口和出料口，气相排空口和出料口通过排放管路连接到中和池、含水己内酰胺储罐和酰胺水储罐，各连接管路设有阀门。
己内酰胺离子交换装置由两组离子交换器组成，每组分别设有1号离子交换器、2号离子交换器和3号离子交换器，两组离子交换器交替进行生产操作和再生过程。1号离子交换器和3号离子交换器为阴离子交换器、2号离子交换器为阳离子交换器。装置设有冲洗水管路，冲洗水管路与1号离子交换器、2号离子交换器和3号离子交换器的进料口和出料口连接。
本发明己内酰胺离子交换装置的再生方法，包括如下步骤：
⑴脱己内酰胺，从1号离子交换器、2号离子交换器和3号离子交换器的进料口充入氮气，用氮气依次经过将装置内的己-水溶液顶出，排出的己-水溶液经出料口排放管路排放到含水己内酰胺储罐；重复上述操作三次两次之间静止0.5～1h；
⑵水清洗，用水吸收离子交换器内及离子交换树脂表面残留的己内酰胺，①由出料口分别向1号离子交换器、2号离子交换器和3号离子交换器沿出料口反向加水至水面超过树脂床层，从出料口反向通入氮气对树脂床层进行破碎，通过气相排空口进行泄压，使树脂颗粒间残存的己内酰胺充分溶于水；由进料口正向加水，塔内加满水后停止加水，静止浸泡3-5小时后由出料口通过排放管路排出冲洗水至酰胺水储罐；②由进料口向各离子交换器加水至满，静止浸泡3～5h；③重复步骤②2～3次，冲洗后冲洗水由出料口经排放管路排放至酰胺水储罐；
⑶酸碱再生，①酸再生，步骤⑵浸泡合格后退水至液面漫过树脂床层以上20-30cm，由出料口反向通入氮气进行床层破碎，泄压后，由出料口反向往离子交换器加入稀酸至液面漫过树脂床层，然后改为由进料口正向加稀酸，连续进酸循环4～5h，酸再生后废酸经出料口和排放管路排放至中和池；②由出料口反向加水漫过树脂床层，后由进料口正向水清洗至离子交换器中不存在酸；③浸泡合格后退水至液面漫过树脂床层以上20-30cm，由出料口反向通入氮气进行床层破碎，泄压后，由出料口反向往离子交换器加入稀碱至液面漫过树脂床层，然后改为由进料口正向加稀碱，连续进碱循环4～5h，碱再生后废碱液经出料口和排放管路排放至中和池；
⑷冲洗脱水，由出料口反向加水至水面漫过树脂床层，然后改为由进料口正向加水连续冲洗4～5h，冲洗后废水经出料口和排放管路排放至中和池；由进料口向离子交换器充入氮气进行脱水，脱出的水经出料口和排放管理排放到中和池；重复进行三次脱水，两次之间静止0.5-1h；
⑸充己内酰胺，打开气相排空口5的出口阀，泄压后，从1号离子交换器的进料口依次到3号离子交换器将己-水溶液充满离子交换器，经3号离子交换器的出料口和排放管路排放到含水己内酰胺储罐。
稀酸为稀硫酸或稀硝酸，稀酸的浓度为4～6%（重）；所述稀碱为氢氧化钠溶液，所述稀碱的浓度为3～5%（重）。
脱己过程操作能有效控制己内酰胺离线，不影响运行收率，同时可减少下步清洗工序的耗水量。本发明的水清洗过程与连续清洗、破碎、反冲洗工序相比较节水量可达50%以上。酸碱再生过程采用在再生前先破碎，树脂颗粒均匀散开，并先反向进酸、碱的方法，保证再生前消除树脂团聚现象，使均匀的分散的树脂颗粒充分接触酸碱再生，再生效果非常好，与直接连续进酸碱再生相比，离交装置的运行周期延长两倍，同时再生至合格时间缩短，酸、碱的消耗量降低。冲洗脱水过程通过反向分散树脂颗粒，达到冲洗至合格时间缩短的目的。冲洗用水耗量可减少30%。充己过程用氮气正向进入离交塔进料线，升压后将塔内清洗水顶出。停氮气，静止0.5-1h后进行第二步该操作脱水，可将塔内壁，树脂颗粒、水帽残留的水脱出。停氮气，静止0.5-1h后进行第三步脱水，可彻底脱出离交塔内残留的清洗水。
本发明通过每台离子交换器增加气相排空口和排放管路，有利于优化己内酰的再生过程，相对现有的离交再生过程，本发明能够降低离子交换装置再生过程中酸、碱和水的消耗量，不影响运行收率的基础上缩短了离子交换树脂的再生时间，提高了再生效果，有利于延长己内酰胺离子交换装置的生产运行周期，降低操作人员的操作难度和工作量。
附图说明
图1为本发明己内酰胺离子交换装置的流程示意图；
其中：1—1号离子交换器、2—2号离子交换器、3—3号离子交换器、4—进料口、5—气相排空口、6—出料口、7—树脂床层、8—阀门、9—排放管路、10—氮气管路、11—己水管路、12—冲洗水管路。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明进行详细说明。本发明保护范围不限于实施例，本领域技术人员在权利要求限定的范围内做出任何改动也属于本发明保护的范围。
本发明己内酰胺离子交换装置如图1所示，包括氮气管路10、己水管路11、冲洗水管路12、排放管路9、1号离子交换器1、2号离子交换器2和3号离子交换器3。 1号离子交换器、2号离子交换器和3号离子交换器分别设有进料口4、出料口6和气相排空口5。己水管路连接到1号离子交换器的进料口，连接管路设有阀门8， 1号离子交换器的出料口6连接到2号离子交换器的进料口，2号离子交换器的出料口连接到3号离子交换器的进料口，3号离子交换器的出料口连接到加氢工序。氮气管路10连接到1号离子交换器、2号离子交换器和3号离子交换器的进料口5和出料口6，连接管路设有阀门。 冲洗水管路与1号离子交换器、2号离子交换器和3号离子交换器的进料口和出料口连接，连接管路设有阀门。1号离子交换器1、2号离子交换器2和3号离子交换器3的气相排空口5和出料口6通过排放管路9连接到中和池，含水己内酰胺储罐或酰胺水储罐，各连接管路设有阀门8。
己内酰胺离子交换装置由两组离子交换器组成，每组分别设有1号离子交换器1、2号离子交换器2和3号离子交换器3，两组离子交换器交替进行生产操作和再生过程。每组中1号离子交换器1和3号离子交换器3为阴离子交换器，树脂床层7装填的是阴离子交换树脂。2号离子交换器2为阳离子交换器，树脂床层7装填的是阳离子交换树脂。
本发明己内酰胺离子交换装置的生产操作过程为：35～45℃的己水（含水己内酰胺）送入己内酰胺离子交换装置进行生产操作一组的离子交换器进行离子交换，以除去己水中的硫铵等盐分。在阴离子交换器中除去硫酸根离子，阳离子交换器中除去铵离子。含水己内酰胺经己水管路11送入1号离子交换器1的顶部，由底部出料后进入2号离子交换器2的顶部，2号离子交换器的底部出料进入3号离子交换器3的顶部，最后3号离子交换器的底部出料，完成离子交换的己水物料进入下游加氢工序。生产操作一段时间后离子交换器中离子交换树脂需要再生。再生过程为：处于再生过程一组的离子交换器进行脱己（脱己内酰胺）、水清洗（清洗、床层破碎、反冲洗）、酸碱再生、冲洗脱水和充己（充己内酰胺）过程，对1号离子交换器1、2号离子交换器2和3号离子交换器3内的离子交换树脂进行再生。
本发明己内酰胺离子交换装置的再生方法，包括如下步骤：
⑴脱己内酰胺，从1号离子交换器1、2号离子交换器2和3号离子交换器3的进料口4充入氮气，用氮气依次经过将装置内的己-水溶液顶出，排出的己-水溶液经出料口6和排放管路（9排放到含水己内酰胺储罐；重复上述操作三次两次之间静止1h；
⑵水清洗，用水吸收离子交换器内及离子交换树脂表面残留的己内酰胺，①由出料口6分别向1号离子交换器1、2号离子交换器2和3号离子交换器3沿出料口反向加水至水面超过树脂床层7，从出料口6反向通入氮气对树脂床层进行破碎，通过气相排空口进行泄压，使树脂颗粒间残存的己内酰胺充分溶于水；由进料口4正向加水，离子交换器内加满水后停止加水，静止浸泡4小时后由出料口通过排放管路排出冲洗水；②由进料口4向各离子交换器加水至满，静止浸泡4h；③重复步骤②3次，冲洗后冲洗水由出料口经排放管路排放至酰胺水储罐；
⑶酸碱再生，①酸再生，浸泡合格后退水至液面漫过树脂床层7以上20-30cm，由出料口6反向通入氮气进行床层破碎，泄压后，由出料口6反向往离子交换器加入稀酸至液面漫过树脂床层7，然后改为由进料口4正向加稀硝酸，稀硝酸浓度为4.5%（重）连续进酸循环5h，酸再生后废酸经出料口和排放管路排放至中和池；②退出稀酸，由出料口6反向加水漫过树脂床层7，后由进料口4正向水清洗至离子交换器中不存在酸；③浸泡合格后退水至液面漫过树脂床层7以上20-30cm，由出料口反向通入氮气进行床层破碎，泄压后，由出料口反向往离子交换器加入稀碱至液面漫过树脂床层7，然后改为由进料口正向加稀氢氧化钠，氢氧化钠浓度为4%（重），连续进碱循环5h，碱再生后废碱液经出料口6和排放管路9排放至中和池；
⑷冲洗脱水，由出料口6反向加水至水面漫过树脂床层7，然后改为由进料口正向加水连续冲洗4h，冲洗后废水经出料口6和排放管路9排放至中和池；由进料口4向离子交换器充入氮气进行脱水，脱出的水经出料口和排放管理排放到中和池；重复进行三次脱水，两次之间静止1h；
⑸充己内酰胺，打开气相排空口5的出口阀，泄压后，从1号离子交换器1的进料口依次到3号离子交换器3将己-水溶液充满离子交换器，经3号离子交换器3的出料口和排放管路排放到含水己内酰胺储罐。
通过切换阀门8实现上述再生过程，脱己和充己过程的流出物排放至含水己内酰胺储罐；水清洗、床层破碎、反冲洗过程的流出物排放至酰胺水储罐，酸碱再生、冲洗脱水过程的流出物排放至中和池。实现了减少己内酰胺损失，提高装置运行收率，减少水耗、酸耗和碱耗的目的。
Claims (3)
1.一种己内酰胺离子交换装置，所述装置包括氮气管路（10）、己水管路（11）、1号离子交换器（1）、2号离子交换器（2）和3号离子交换器（3），所述1号离子交换器、2号离子交换器和3号离子交换器分别设有进料口（4）和出料口（6）；所述己水管路连接到1号离子交换器的进料口，所述1号离子交换器的出料口连接到2号离子交换器的进料口，2号离子交换器的出料口连接到3号离子交换器的进料口，3号离子交换器的出料口连接到加氢工序；其特征是：所述装置由两组离子交换器组成，每组分别设有1号离子交换器（1）、2号离子交换器（2）和3号离子交换器（3），两组离子交换器交替进行生产操作和再生过程；所述1号离子交换器、2号离子交换器和3号离子交换器分别设有气相排空口（5），所述装置设有排放管路（9）；所述氮气管路连接到1号离子交换器、2号离子交换器和3号离子交换器的进料口和出料口；所述气相排空口和出料口通过排放管路连接到中和池、含水己内酰胺储罐和酰胺水储罐，各连接管路设有阀门；所述装置设有冲洗水管路（12），所述冲洗水管路与1号离子交换器（1）、2号离子交换器（2）和3号离子交换器（3）的进料口（4）和出料口（6）连接；所述己内酰胺离子交换装置的再生方法，包括如下步骤：
⑴脱己内酰胺，从1号离子交换器（1）、2号离子交换器（2）和3号离子交换器（3）的进料口（4）充入氮气，用氮气依次经过将装置内的己-水溶液顶出，排出的己-水溶液经出料口（6）和排放管路（9）排放到含水己内酰胺储罐；重复上述操作三次，两次之间静止0.5～1h；
⑵水清洗，用水吸收离子交换器内及离子交换树脂表面残留的己内酰胺，①由出料口（6）分别向1号离子交换器（1）、2号离子交换器（2）和3号离子交换器（3）沿出料口反向加水至水面超过树脂床层（7），从出料口（6）反向通入氮气对树脂床层进行破碎，通过气相排空口进行泄压；②由进料口（4）向各离子交换器加水至满，静止浸泡3～5h后由出料口通过排放管路排出冲洗水至酰胺水储罐；③重复步骤②2～3次，冲洗后冲洗水由出料口经排放管路排放至酰胺水储罐；
⑶酸碱再生，①酸再生，步骤⑵浸泡合格后退水至液面漫过树脂床层（7）以上20-30cm，由出料口（6）反向通入氮气进行床层破碎，泄压后，由出料口（6）反向往离子交换器加入稀酸至液面漫过树脂床层（7），然后改为由进料口（4）正向加稀酸，连续进酸4～5h，酸再生后废酸经出料口和排放管路排放至中和池；②退出稀酸，由出料口（6）反向加水漫过树脂床层（7），后由进料口（4）正向水清洗至离子交换器中不存在酸；③退水至液面漫过树脂床层（7）以上20-30cm，由出料口反向通入氮气进行床层破碎，泄压后，由出料口反向往离子交换器加入稀碱至液面漫过树脂床层（7），然后改为由进料口正向加稀碱，连续进碱4～5h，碱再生后废碱液经出料口（6）和排放管路（9）排放至中和池；
⑷冲洗脱水，由出料口（6）反向加水至水面漫过树脂床层（7），然后改为由进料口正向加水连续冲洗4～5h，冲洗后废水经出料口（6）和排放管路（9）排放至中和池；由进料口（4）向离子交换器充入氮气进行脱水，脱出的水经出料口和排放管理排放到中和池；重复进行三次脱水，两次之间静止0.5-1h；
⑸充己内酰胺，打开气相排空口（5）的出口阀，泄压后，从1号离子交换器（1）的进料口依次到3号离子交换器（3）将己-水溶液充满离子交换器，经3号离子交换器（3）的出料口和排放管路排放到含水己内酰胺储罐。
2.根据权利要求1所述的己内酰胺离子交换装置，其特征是：所述1号离子交换器（1）和3号离子交换器（3）为阴离子交换器、所述2号离子交换器（2）为阳离子交换器。
3.根据权利要求1所述的己内酰胺离子交换装置，其特征是：所述稀酸为稀硫酸或稀硝酸，所述稀酸的浓度为4～6%（重）；所述稀碱为氢氧化钠溶液，所述稀碱的浓度为3～5%（重）。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811228502.4A CN111068361B (zh) | 2018-10-22 | 2018-10-22 | 一种己内酰胺离子交换装置及其再生方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811228502.4A CN111068361B (zh) | 2018-10-22 | 2018-10-22 | 一种己内酰胺离子交换装置及其再生方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111068361A CN111068361A (zh) | 2020-04-28 |
| CN111068361B true CN111068361B (zh) | 2022-02-11 |
Family
ID=70309696
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201811228502.4A Active CN111068361B (zh) | 2018-10-22 | 2018-10-22 | 一种己内酰胺离子交换装置及其再生方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111068361B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114272645B (zh) * | 2021-10-08 | 2023-06-02 | 欧尚元智能装备有限公司 | 一种色谱分离系统 |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1047269A (zh) * | 1990-03-24 | 1990-11-28 | 北京半导体器件十二厂 | 离子交换树脂专业再生系统及产品 |
| CN1227541A (zh) * | 1996-08-02 | 1999-09-01 | 罗狄亚纤维与树脂中间体公司 | 内酰胺的纯化方法 |
| CN1247774A (zh) * | 1999-04-02 | 2000-03-22 | 巴陵石化鹰山石油化工厂 | 一种减少离子交换树脂再生时对己内酰胺蒸发岗位影响的方法 |
| CN101085738A (zh) * | 2007-07-05 | 2007-12-12 | 浙江大学 | 制取低含水量三甲胺的方法及其装置 |
| JP2013184087A (ja) * | 2012-03-06 | 2013-09-19 | Kurita Engineering Co Ltd | アニオン交換樹脂の再生方法およびアミン液の再生方法 |
| CN104096383A (zh) * | 2013-04-11 | 2014-10-15 | 上海志诚化工有限公司 | 一种新型电子产品清洗剂中金属离子去除装置 |
| CN205419857U (zh) * | 2015-11-11 | 2016-08-03 | 江苏云水谣环境科技有限公司 | 一种阴阳离子交换系统 |
| CN206577772U (zh) * | 2017-03-16 | 2017-10-24 | 湖州航天精细化工有限责任公司 | 一种树脂再生及混合生产线 |
| CN107903184A (zh) * | 2017-11-25 | 2018-04-13 | 万达集团股份有限公司 | 一种丙烯酰胺精制工艺 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI391399B (zh) * | 2005-05-25 | 2013-04-01 | Hoffmann La Roche | 測定溶離多肽之鹽濃度之方法 |
| US8097049B2 (en) * | 2008-02-07 | 2012-01-17 | The Dallas Group Of America, Inc. | Biodiesel purification by a continuous regenerable adsorbent process |
| KR101682874B1 (ko) * | 2009-06-30 | 2016-12-06 | 쿠리타 고교 가부시키가이샤 | 이온 교환 장치, 그 제작 방법 및 설비 그리고 이온 교환 수지층의 형성 방법 및 장치 |
| CN103223266A (zh) * | 2013-04-26 | 2013-07-31 | 江苏天宇石化冶金设备有限公司 | 树脂交换胺液净化系统 |
| CN103551210A (zh) * | 2013-11-06 | 2014-02-05 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种基于流化床的离子交换树脂的再生方法 |
| CN206417888U (zh) * | 2016-12-15 | 2017-08-18 | 中国石油化工股份有限公司 | 用于减少己内酰胺精制装置离交再生过程中己内酰胺跑损的装置 |
| CN206372556U (zh) * | 2017-01-11 | 2017-08-04 | 山东朗晖石油化学有限公司 | 一种氯乙烯单体脱水装置 |
| CN107930183B (zh) * | 2017-12-20 | 2020-06-12 | 浙江云涛生物技术股份有限公司 | 一种苯甘氨酸强碱母液树脂脱色装置及脱色工艺 |
-
2018
- 2018-10-22 CN CN201811228502.4A patent/CN111068361B/zh active Active
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1047269A (zh) * | 1990-03-24 | 1990-11-28 | 北京半导体器件十二厂 | 离子交换树脂专业再生系统及产品 |
| CN1227541A (zh) * | 1996-08-02 | 1999-09-01 | 罗狄亚纤维与树脂中间体公司 | 内酰胺的纯化方法 |
| CN1247774A (zh) * | 1999-04-02 | 2000-03-22 | 巴陵石化鹰山石油化工厂 | 一种减少离子交换树脂再生时对己内酰胺蒸发岗位影响的方法 |
| CN101085738A (zh) * | 2007-07-05 | 2007-12-12 | 浙江大学 | 制取低含水量三甲胺的方法及其装置 |
| JP2013184087A (ja) * | 2012-03-06 | 2013-09-19 | Kurita Engineering Co Ltd | アニオン交換樹脂の再生方法およびアミン液の再生方法 |
| CN104096383A (zh) * | 2013-04-11 | 2014-10-15 | 上海志诚化工有限公司 | 一种新型电子产品清洗剂中金属离子去除装置 |
| CN205419857U (zh) * | 2015-11-11 | 2016-08-03 | 江苏云水谣环境科技有限公司 | 一种阴阳离子交换系统 |
| CN206577772U (zh) * | 2017-03-16 | 2017-10-24 | 湖州航天精细化工有限责任公司 | 一种树脂再生及混合生产线 |
| CN107903184A (zh) * | 2017-11-25 | 2018-04-13 | 万达集团股份有限公司 | 一种丙烯酰胺精制工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111068361A (zh) | 2020-04-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103435005B (zh) | 一种合成气洗涤处理工艺 | |
| CN103601321A (zh) | 离子膜烧碱生产中螯合树脂塔运行及再生方法 | |
| CN205419857U (zh) | 一种阴阳离子交换系统 | |
| CN211913799U (zh) | 一种离交再生系统 | |
| CN204891584U (zh) | 一种用于黄磷尾气的高效净化装置 | |
| CN106350614A (zh) | 一种麦芽糖浆制取离交水及酸碱的综合回收利用方法 | |
| CN111068361B (zh) | 一种己内酰胺离子交换装置及其再生方法 | |
| CN210481411U (zh) | 用于制备木糖的分离系统 | |
| CN102167412B (zh) | 一种高效复合式尿素废液深度水解解吸塔 | |
| CN116474419A (zh) | 一种木糖生产连续脱色系统及其使用方法 | |
| CN106422675A (zh) | 有机胺法脱硫工艺有机胺脱硫剂的净化装置及净化方法 | |
| CN211585316U (zh) | 一种连续脱除3-羟基-1,3,5-戊三酸中阴离子的系统 | |
| CN202876637U (zh) | 用于膜分离预处理的双塔洗氨系统 | |
| CN217527514U (zh) | 双氧水生产用钯触媒的再生系统 | |
| CN211247559U (zh) | 一种离交柱树脂清洗系统 | |
| CN212575938U (zh) | 制乙苯过程中有效脱除催化干气中携带杂质的系统 | |
| CN106975323A (zh) | 一种失效天然气脱硫溶液再生装置 | |
| CN206853404U (zh) | 一种失效天然气脱硫溶液再生装置 | |
| CN210457583U (zh) | 一种含镍废水处理塔 | |
| CN220926376U (zh) | 一种离子交换软化水处理设备 | |
| CN220485401U (zh) | 一种剩余氨水除油结构 | |
| CN216172388U (zh) | 有机酸连续离子交换系统 | |
| CN223209486U (zh) | 仲丁醇生产中去除水处理用离子交换树脂结块的系统 | |
| CN209917902U (zh) | 一种树脂再生酸回收装置 | |
| CN215586505U (zh) | 用于离子交换设备的回收利用系统 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |