CN111056539A - 一种实验室制取气体三氧化硫的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种实验室制取气体三氧化硫的装置及方法，是通过电磁加热的方式预热转化塔内的催化剂，使之达到SO2向SO3的转化温度；塔体温度通过电磁加热控制器感应与之连锁的插入催化剂的热电偶控制并自动调节。该装置在不锈钢筒体外套高碳钢层，高碳钢层外缠绕电磁加热线圈，电磁加热线圈与高碳钢层由隔热层隔开；塔体内插高碳钢棒，棒体套不锈钢防腐层，加热时感应磁感线的高碳钢层与内部高碳钢棒同时发热，将催化剂预热至所需转化温度；定量的SO2‑Air混合气体由进气口进入，吸附在高温的催化剂表面，SO2与O2反应生成气体SO3，从出气口排出。该装置与方法具有升温速率快、能耗低、SO3产出稳定，尤其适合微量气体产出。
Description
技术领域
本发明涉及一种实验室制取气体三氧化硫的装置及方法，具体涉及一种适合实验室内由气体二氧化硫催化氧化得到气体三氧化硫的装置和方法。
背景技术
三氧化硫（SO3）熔点16.8 ℃，沸点44.8 ℃，二者都接近室温，使得SO3易直接从固体或液体状态下气化，体积剧烈膨胀造成爆炸，同时SO3少量泄漏即可形成大量酸性烟雾且难以消散，气体有刺激性，腐蚀性强，大量的烟雾易造成人员心理恐慌，因此保存时危险性很大。通常市面几无成品SO3售卖，即便有极少厂家售卖液体SO3，由于SO3保存困难、使用危险，所以实验室内SO3都是及时制取及时来使用。目前，实验室制取SO3通常有以下几种方法，其特点如下：
① 由发烟硫酸加热蒸发制得气体SO3；
发烟硫酸属于易制毒化学品，采购和使用受到严格监管；发烟硫酸通常是结冻状，需要加热至120~200 ℃释放SO3，同时其腐蚀性极强，因此加热和使用过程中危险性非常大；制取的SO3的量忽高忽低，稳定性差；大量的酸产出少量的SO3，剩下大量的发烟硫酸作为废酸，处理困难。
② 由SO2与氧气在催化剂的作用下氧化反应得到SO3；
中国专利ZL 031552854中公开了一种由SO2制备SO3的方法，方法是干燥空气经过电加热器加热后预热填充催化剂的转化塔，使催化剂达到480~520 ℃的转化温度，然后通入计量好的空气和SO2，转化得到SO3。该方法的缺点是预热时间长，通常需要4~6 h的预热时间，耗电量大。
由于实验室SO3气体用量少，反应放热量很少，即便转化塔保温严密，仍难以维持480~520 ℃的催化转化温度，因此该方法还需依靠进入转化塔的空气和SO2从电加热器持续携带热量来维持转化塔内催化剂温度。随之而来的问题就是持续进气量不能太少，否则热量不足，催化剂转化温度难以维持。通常该气体总量不低于100 L/min，相应的SO3气体量不少于5 L/min按照[5%（V/V）计]，然而该气体的产量对实验室的用量来说太过巨大，消耗不完还会带来尾气处理的难题（以产物为分子量348烷基苯磺酸钠计，理论磺化量达到4.6kg/h）。
发明内容
本发明旨在提供一种实验室制取气体SO3的装置及方法，能产生微量且稳定气体浓度的SO3-Air混合气体，最小SO3气体稳定产量可至20 mL/min，更适合实验室微量使用的需求。
本发明提供了一种实验室制取气体SO3的装置，即转化塔，转化塔内部设有SO2向SO3气体转化所需的催化剂，转化塔从外到内依次为电磁加热线圈、隔热层、高碳钢层、不锈钢塔壁、催化剂，电磁加热线圈与电磁加热控制器连接，转化塔中部设有热电偶，用于检测催化剂的温度；转化塔顶部设有进气口，下方侧面设有出气口，底部设有放净阀。
本发明具体原理如下：通过电磁加热的方式预热转化塔内的催化剂，使之达到SO2向SO3的转化温度；热量由外部高碳钢层和内部的高碳钢棒感应电磁加热线圈的磁感线而自发热产生，最终传递给催化剂；塔体温度通过电磁加热控制器感应热电偶温度信号控制，二者连锁控制，自动调节加热频率。由于SO2和SO3气体具有腐蚀性，需要使用不锈钢类耐高温、耐腐蚀材质制作转化塔的塔体，而电磁加热无法加热不锈钢；因此该装置在不锈钢筒体外嵌套高碳钢层，二者紧密贴合，高碳钢层外缠绕电磁加热线圈；电磁加热线圈与高碳钢层由隔热层隔开，防止高温损坏电磁线圈；塔体内插有高碳钢棒，加热时感应磁感线的高碳钢层与内部高碳钢棒同时发热。外部首先是高碳钢层感应发热，然后传导至转化塔不锈钢塔体→催化剂，内部热量则是感应加热高碳钢棒，传导至不锈钢防腐层→催化剂，内外同时发热，使得热量更均衡。
进一步地，所述转化塔壳体材质为S30408及以上防腐等级的不锈钢，长筒形结构，长径比保持在4:1~10:1。
转化塔内部中心设有高碳钢棒，高碳钢棒外套金属防腐层；
电磁加热线圈与电磁加热控制器通过加热器输出线连接。
转化塔的顶部和底部分别通过上法兰、下法兰固定，下法兰的底部设有放净阀。
转化塔外紧密嵌套高碳钢层，高碳钢层外缠绕电磁加热线圈，电磁加热线圈与高碳钢层由隔热层隔开，隔热层由电磁加热线圈缠绕固定。
高碳钢层和高碳钢棒是碳素钢或其它能够感应电磁而发热的材料，包括铁磁性的不锈钢，主要指1Cr17(铁素体)系列、1Cr13(马氏体)系列。
塔体与工艺气体接触的材料应选用S30408及以上耐腐蚀等级的不锈钢或其它耐腐蚀材料，如S30408、S30403、S31608、S31603、S31708、S31703或S22053等。
不锈钢筒体直径在DN25~DN150mm之间。不锈钢筒体长度与不锈钢筒体外径的长径比保持在4:1~10:1之间。
转化塔的不锈钢筒体直径≤DN100mm时，内部的也可以不设高碳钢棒。
上述装置的工艺过程为：经过质量流量控制器计量的定量干燥空气和SO2混合后从进气口进入转化塔，高温状态下，在催化剂的作用下与氧气反应生成SO3，从出气口排出。
本发明提供了一种实验室制取气体SO3的方法，包括以下步骤：通过质量流量控制器得到的定量SO2和干燥空气，二者预先混合后得到的SO2-Air的混合气体，并由进气口进入转化塔内，在高温的催化剂作用下，SO2与O2反应生成气体SO3，从转化塔下方的出气口排出。
上述催化剂包括V2O5、Ce2O、MgO等能使SO2转化为SO3的物质。
上述SO2-Air的混合气体SO2体积占比在3~15%，总体积1~100 L之间。
所述催化剂的温度由电磁加热控制器控温，由外壁不锈钢内筒体和内部插入的高碳钢棒内外同时发热来加热，因此温度更均衡。
实验室使用气体SO3磺化反应，尤其是鼓泡反应，更希望气体缓慢通入，这样放热更缓慢，反应更温和。本发明由于无需气体预热，因此只要通过质量流量控制器保证进气稳定，即可保证产出的SO3的稳定。因此更适合微量进气、微量产出、温和反应的实验室使用。
本发明的有益效果：
（1）升温速率快节约时间；传统电加热空气预热转化塔需要4~6 h才能达到480~520 ℃的转化温度；本发明的装置通过电磁加热升温，直接传热给催化剂，通常需要30~40 min即可达到所需温度；
（2）升温速率快节约电能；传统电加热空气预热转化塔需要开启空压机4 kw、电加热器12 kw、干燥机1 kw共同工作4~6 h，以5 h计算，共耗电（4+12+1）×5=85 kw·h；本发明的装置通过电磁加热升温，通常需要30~40 min即可达到所需温度；无需开启空压机和干燥机，以预热35 min计，电磁加热控制器12 kw计，仅耗电12×35/60=7 kw·h，仅为传统转化塔耗电量的8%。
（3）SO3产出稳定；催化剂温度由电磁加热控制器控温，由外壁不锈钢内筒体和内部插入的高碳钢棒内外同时发热来加热，因此温度更均衡。而传统电加热器预热的转化塔，塔内催化剂温度是由中心向外壁逐渐衰减，造成SO2向SO3的转化率不高；随着反应进行，如果传统传统电加热器预热的转化塔进气量少，催化剂温度逐渐下降，那么转化率也会随之下降，造成反应前后不一致。
（4）本发明的装置与方法具有升温速率快、能耗低、SO3产出稳定，尤其适合微量气体产出，因此更适合实验室内制取气体SO3。
附图说明
图1为本发明实验室制取气体三氧化硫的装置结构示意图。
图中：1-压力表；2-进气口；3-上法兰；4-不锈钢筒体；5-电磁加热线圈；6-电磁加热控制器；7-加热器输出线；8-出气口；9-下法兰；10-放净阀；；11-热电偶；12-隔热层；13-高碳钢层；14-催化剂；15-高碳钢棒。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
如图1所示，一种实验室制取气体三氧化硫的装置，即转化塔，转化塔内部设有SO2向SO3气体转化所需的催化剂，转化塔从外到内依次为电磁加热线圈5、隔热层14、高碳钢层13、不锈钢塔壁4、催化剂14，电磁加热线圈5与电磁加热控制器6连接，转化塔中部设有热电偶11，用于检测催化剂的温度；转化塔顶部设有进气口2，下方侧面设有出气口8，底部设有放净阀10。
本发明加热由高碳钢层13和内部的高碳钢棒15感应电磁加热线圈5产生的磁感线而发热；热量传递给催化剂14；塔体温度通过电磁加热控制器6感应热电偶11测定的催化剂14温度自动控制加热频率。
进一步地，所述转化塔壳体为不锈钢筒型结构。
转化塔内部中心设有高碳钢棒15，高碳钢棒15外套金属防腐层；
电磁加热线圈5与电磁加热控制器6通过加热器输出线7连接。
转化塔的顶部和底部分别通过上法兰3、下法兰9固定，下法兰9的底部设有放净阀10。
转化塔外紧密嵌套高碳钢层13，高碳钢层13外缠绕电磁加热线圈5，电磁加热线圈5与高碳钢层13由隔热层12隔开，隔热层由电磁加热线圈缠绕固定。
经过流量计计量的定量干燥空气和SO2混合后从进气口2进入转化塔，高温状态下，在催化剂14的作用下与氧气反应生成SO3，从出气口8排出。
塔体内与气体接触材料全部为S30408以上防腐等级材料，高碳钢套棒15为S30408以上防腐等级防腐。由于S30408以上防腐等级不锈钢没有磁性，不能感应电磁发热，因此设计在不锈钢筒体4上套上高碳钢层13，不锈钢筒体4与高碳钢层13过盈配合，通过敲击嵌套在一起，紧密贴合，便于传递热量。高碳钢层13通过感应电磁加热线圈5发出的磁感线自发热，热量传递到不锈钢筒体4，同时高碳钢棒15也能感应发热。整个转化塔通过外壁不锈钢筒体4和内部插入的高碳钢棒15内外同时发热来加热催化剂14，达到催化转化所需480~520 ℃的转化温度。由于催化剂不依靠气体携带热量维持温度，而是依靠塔体本身发热，因此SO3可大可小，操作弹性大，且产量稳定。
电磁加热线圈5与高碳钢层13之间由隔热层14隔开，防止高温损坏电磁加热线圈5。塔体温度通过电磁加热控制器6感应热电偶11测定的催化剂14温度控制加热频率。
下面通过具体实施例来说明本发明的工艺流程：
实施例1：
转化塔4-不锈钢筒体为φ32×3.5的S30408不锈钢，长度为320 mm，长径比10:1。催化剂选用铯催化剂（CeOx），开启电磁加热控制器6，逐渐控制催化剂15温度达到480 ℃。然后空压机干燥器后的空气露点-55 ℃，经气体质量流量控制器设定流量至390 mL/min。SO2由钢瓶而来，经气体质量流量控制器设定流量至20 mL/min。二种气体混合后进入进气口2，从出气口8每隔20min分别取样，用六连球法测得SO2-SO3转化率如下：
可见在3 h内，SO2-SO3转化率能够稳定在95.5~97.2%之间。以96%计算，SO3产量为20×96%=19.2 mL/min，气体浓度为4.8%。
实施例2
转化塔不锈钢筒体为φ45×4的S31608不锈钢，长度为360 mm，长径比8:1。催化剂选用钒触媒（V2O5），开启电磁加热控制器，逐渐控制催化剂温度达到500 ℃。然后空压机干燥器后的空气露点-55 ℃，经气体质量流量控制器设定流量至1500 mL/min。SO2由钢瓶而来，经气体质量流量控制器设定流量至100 mL/min。二种气体混合后进入进气口，从出气口每隔20 min分别取样，用六连球法测得SO2-SO3转化率如下：
可见在3h内，SO2-SO3转化率能够稳定在95.7~97.5%之间。以96%计算，SO3产量为100×96%=96 mL/min，气体浓度为6.2%。
实施例3
转化塔不锈钢筒体为φ76×5的S31603不锈钢，长度为760 mm，长径比10:1。催化剂选用钒触媒（V2O5），开启电磁加热控制器，逐渐控制催化剂温度达到510 ℃。然后空压机干燥器后的空气露点-60 ℃，经气体质量流量控制器设定流量至7400 mL/min。SO2由钢瓶而来，经气体质量流量控制器设定流量至300 mL/min。二种气体混合后进入进气口，从出气口每隔20 min分别取样，用六连球法测得SO2-SO3转化率如下：
在取样的3 h内，SO2-SO3转化率能够稳定在94.8~97.1%之间。以96%计算，SO3产量为300×96%=288 mL/min，气体浓度为3.8%。
实施例4
转化塔不锈钢筒体为φ108×5.5的S31603不锈钢，长度为432 mm，长径比4:1。内部中心设碳钢棒（φ20，表面套S30408防腐层），催化剂选用钒触媒（V2O5），开启电磁加热控制器，逐渐控制催化剂温度达到520 ℃。然后空压机干燥器后的空气露点-60 ℃，经气体质量流量控制器设定流量至21 L/min。SO2由钢瓶而来，经气体质量流量控制器设定流量至1.5 L/min。二种气体混合后进入进气口，从出气口每隔20 min分别取样，用六连球法测得SO2-SO3转化率如下：
在取样的3 h内，SO2-SO3转化率能够稳定在95.2~97.5%之间。以96%计算，SO3产量为1.5×96%=1.44 L/min，气体浓度为6.6%。
实施例5
转化塔不锈钢筒体为φ159×6的S30403不锈钢，长度为1000 mm，长径比6.3:1。内部中心设碳钢棒（φ20，表面套S30403防腐层），催化剂选用MgO，开启电磁加热控制器，逐渐控制催化剂温度达到510 ℃。然后空压机干燥器后的空气露点-55 ℃，经气体质量流量控制器设定流量至40 L/min。SO2由钢瓶而来，经气体质量流量控制器设定流量至3 L/min。二种气体混合后进入进气口，从出气口每隔20 min分别取样，用六连球法测得SO2-SO3转化率如下：
在取样的3 h内，SO2-SO3转化率能够稳定在95.5~97.5%之间。以96%计算，SO3产量为3×96%=2.88 L/min，气体浓度为6.9%。
实施例6
转化塔不锈钢筒体为φ159×6.5的S22053不锈钢，长度为1600 mm，长径比10:1。内部中心设碳钢棒（φ20，表面套S30403防腐层），催化剂选用CeOx，开启电磁加热控制器，逐渐控制催化剂温度达到520 ℃。然后空压机干燥器后的空气露点-55 ℃，经气体质量流量控制器设定流量至29 L/min。SO2由钢瓶而来，经气体质量流量控制器设定流量至5 L/min。二种气体混合后进入进气口，从出气口每隔20 min分别取样，用六连球法测得SO2-SO3转化率如下：
在取样的3 h内，SO2-SO3转化率能够稳定在95.6~97.5%之间。以96%计算，SO3产量为5×96%=4.8 L/min，气体浓度为15.2%。
实施例7
转化塔不锈钢筒体为φ159×6.5的S31703不锈钢，长度为1600 mm，长径比10:1。内部中心设碳钢棒（φ20，表面套S30403防腐层），催化剂选用CeOx，开启电磁加热控制器，逐渐控制催化剂温度达到520 ℃。然后空压机干燥器后的空气露点-55 ℃，经气体质量流量控制器设定流量至95 L/min。SO2由钢瓶而来，经气体质量流量控制器设定流量至3 L/min。二种气体混合后进入进气口，从出气口每隔20 min分别取样，用六连球法测得SO2-SO3转化率如下：
在取样的3 h内，SO2-SO3转化率能够稳定在95.6~97.5%之间。以96%计算，SO3产量为3×96%=2.88 L/min，气体浓度为3.1%。
Claims (10)
1.一种实验室制取气体三氧化硫的装置，其特征在于：装置主体设备为转化塔，转化塔内部设有SO2向SO3气体转化所需的催化剂，转化塔从外到内依次为电磁加热线圈、隔热层、高碳钢层、不锈钢塔壁、催化剂，电磁加热线圈与电磁加热控制器通过加热器输出线连接，转化塔中部设有热电偶，用于检测催化剂的温度；转化塔顶部设有进气口，下方侧面设有出气口，底部设有放净阀。
2.根据权利要求1所述的实验室制取气体三氧化硫的装置，其特征在于：所述转化塔内部中心设有高碳钢棒。
3.根据权利要求2所述的实验室制取气体三氧化硫的装置，其特征在于：所述高碳钢棒外套金属防腐层。
4.根据权利要求1所述的实验室制取气体三氧化硫的装置，其特征在于：所述转化塔壳体为不锈钢筒体；不锈钢筒体长度与不锈钢筒体外径的长径比保持在4:1~10:1。
5.根据权利要求4所述的实验室制取气体三氧化硫的装置，其特征在于：转化塔的不锈钢筒体直径为DN25~DN150mm。
6.根据权利要求1所述的实验室制取气体三氧化硫的装置，其特征在于：转化塔的顶部和底部分别通过上法兰、下法兰固定，下法兰的底部设有放净阀。
7.根据权利要求1所述的实验室制取气体三氧化硫的装置，其特征在于：转化塔外紧密嵌套高碳钢层，高碳钢层外缠绕电磁加热线圈，电磁加热线圈与高碳钢层由隔热层隔开，隔热层由电磁加热线圈缠绕固定。
8.根据权利要求1所述的实验室制取气体三氧化硫的装置，其特征在于：高碳钢层和高碳钢棒是碳素钢或铁磁性的不锈钢，铁磁性的不锈钢包括铁素体1Cr17系列或马氏体1Cr13系列不锈钢；塔体与工艺气体接触的材料应选用S30408及以上耐腐蚀等级的奥氏体或双向不锈钢，包括S30408、S30403、S31608、S31603、S31708、S31703或S22053中的一种。
9.一种实验室制取气体三氧化硫的方法，采用权利要求1~8任一项所述的实验室制取气体三氧化硫的装置，其特征在于：包括以下步骤：总体积量1~100L的定量的SO2-Air的混合气体由进气口进入转化塔内，SO2体积占比为3~15%，混合气体吸附在高温的催化剂表面，SO2与O2反应生成气体SO3，从转化塔下方的出气口排出；
所述催化剂的温度由电磁加热控制器控温，热量由外碳钢层和内部插入的高碳钢棒内外同时发热来加热。
10.根据权利要求9所述的实验室制取气体三氧化硫的方法，其特征在于：催化剂包括V2O5、Ce2O、MgO中的一种或多种。
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