CN111036930B - 一种sers检测用银纳米线块的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种SERS检测用银纳米线块的制备方法，其特征在于：S1：将硝酸银加到多元醇中，搅匀得浓度为0.01～0.3 g/mL的溶液A；S2：将聚乙烯吡咯烷酮加到多元醇中，搅匀得浓度为0.02～0.2 g/mL的溶液B；S3：将溶液B升温至50～80℃并保温20～60 min，搅拌下将溶液A加入到溶液B中，随后继续搅拌20～60 min得溶液C；S4：将浓度为0.0002～0.005 g/mL的氯化物加入溶液C中，搅拌5～10 min，90～140℃加热8～24 h，在溶液C上层得纳米银线块；S5：将纳米银线块取出，清洗5～10次，在40～80℃干燥60～120min后即可。本发明有益效果：1.可一步制备得到块状银纳米线，制备步骤简单；2.该纳米线块可直接用来进行SERS检测且使用方法简单，使用便捷；3.SERS性能优异且可以重复使用，降低成本。
Description
技术领域
本发明属纳米银线制造技术领域，具体涉及一种SERS检测用银纳米线块的制备方法。
背景技术
当一些分子靠近或者吸附于一些粗糙金属表面的时候，例如金、银、铜等金属的表面，在这些表面上产生的拉曼信号会增加3-9个数量级，像这种相对于体相分子本身拉曼信号强度显著增强的现象被称为表面增强拉曼散射效应(SERS)。
这是由于多数金属为优良的导体，在这些金属的表面存在大量的可自由移动的电子，当用一定的入射光照射这些表面的时候，这些电子能够被激发，形成等离子体。当入射光的频率与这些等离子体的振动频率相同时，则发生共振。如果这种现象只发生在金属表面的局部区域，则称为局部等离子共振。而发生等离子共振的表面区域，电场会大大的增强，从而使得在这些表面所吸附的分子所产生的信号也得到增强。由于银具有优异的导电性，纳米级银具有很大的比表面积，因此其具有很强的吸附能力，所以纳米银颗粒及纳米银线被广泛应用于SERS检测领域的研究。但是，纳米银颗粒及纳米银线很难单独收集使用，其往往是通过负载在其他基底上来进行SERS检测，而负载的工艺复杂，负载在基底上的纳米银的量有限。因此，通过负载使用，限制了纳米银颗粒及纳米银线在SERS检测上的效果。
发明专利（CN 106270550 B）提供了一种制备银纳米线的方法及利用该银纳米线为基底的SERS检测方法，该发明中的所制备的银纳米线最后是要分散在水中得到水溶胶，进行SERS检测前，需要将待测样品溶液与银纳米线的水溶胶混合，然后滴加到载体上进行干燥处理，处理完以后才可以进行SERS检测，该发明所提供的方法步骤复杂繁琐，且测试时需要使用额外的载体，成本增加。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种SERS检测用银纳米线块的制备方法；采用本方法可以一步制备出所需纳米银线块，在该银线块上直接滴加待测样品溶液后放入Raman 仪器中进行SERS检测即可。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种SERS检测用银纳米线块的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1：将硝酸银加入到多元醇中，搅拌均匀，制得浓度为0.01～0.3 g/mL硝酸银醇溶液，记为溶液A；
S2：将表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮加入到多元醇中，搅拌均匀，制得浓度为0.02～0.2 g/mL的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）的醇溶液，记为溶液B；
S3：将溶液B倒入容器中，升温至50～80 ℃并保温20～60 min，随后边搅拌边逐滴将溶液A加入到溶液B中，滴完后继续搅拌20～60 min，记为溶液C；
S4：将浓度为0.0002～0.005 g/mL的氯化物加入溶液C中，搅拌5～10 min后，在90～140 ℃加热8～24 h，随后在溶液C的上层得到聚集的纳米银线块；
S5：将纳米银线块取出，先用去离子水或无水乙醇或丙酮清洗5～10次，随后在40～80 ℃干燥60～120min后即可得到SERS检测用银纳米线块。
进一步，所述步骤S1和S2中多元醇为乙二醇、丙三醇、或异丙醇中的任意一种。
进一步，所述步骤S2中聚乙烯吡咯烷酮（PVP）的分子量为80000～1300000。
进一步，所述步骤S4中氯化物为氯化铜、氯化铁、氯化钠、氯化亚铁、氯化镁、氯化钾等中的任意一种。
使用本发明制备的银纳米线块的SERS 检测方法：取20 ml待检测样品溶液滴加到银纳米线块上，将滴加样品的银纳米线块直接放入Raman 仪器中进行检测即可。
本发明的有益效果：1.可以一步制备得到块状银纳米线，制备步骤简单；2.该纳米线块可以直接用来进行SERS检测且使用方法简单，使用便捷；3.SERS性能优异且可以重复使用，降低成本。
附图说明
图1 为制备得到的银纳米线块实物照片；
图2 为制备得到的银纳米线块的SEM图；
图3 是用银纳米线块对结晶紫（CV）进行SERS检测的谱图；
图4 银纳米线块循环不同循环次数对结晶紫（CV）进行SERS检测的谱图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定，除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
a）称取1.0 g硝酸银加入到40 mL乙二醇溶液中，经过超声搅拌得到混合均匀的物质量浓度为0.025 g/mL的溶液A；
b）称取1.0 g分子量为80000的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）加入到50 mL乙二醇溶液中，经过超声搅拌得到混合均匀的质量浓度为0.02 g/mL溶液B；
c）将溶液B倒入200 mL三口烧瓶中，边搅拌边升温至60 ℃并保温30 min，后将溶液A在搅拌下逐滴加入到溶液B中，滴加完成后继续搅拌30 min；
d）将0.03g氯化铜粉末加入到三口烧瓶中，搅拌5 min后将三口烧瓶垂直置于烘箱中，升温至110 ℃烘干12 h，在三口烧瓶里溶液的上层会得到聚集的纳米银线块，将纳米银线块取出，用去离子水洗涤5次，在60 ℃的烘箱中干燥100min，得到SERS检测用银纳米线块。
实施例2
a）称取1.0 g硝酸银加入到40 mL丙三醇溶液中，经过超声搅拌得到混合均匀物质量浓度为0.025 g/mL的溶液A；
b）称取1.0 g分子量为1300000的PVP加入到50 mL丙三醇溶液中，经过超声搅拌得到混合均匀的质量浓度为0.02 g/mL溶液B；
c）将溶液B倒入200 mL三口烧瓶中，边搅拌边升温至50 ℃并保温60 min，后将溶液A在搅拌下逐滴加入到溶液B中，滴加完成后继续搅拌25 min；
d）将0.03 g氯化铁粉末加入到烧杯中，搅拌8min后将烧杯垂直置于烘箱中，升温至80 ℃并静置24 h；在三口烧瓶里溶液的上层会得到聚集的纳米银线块，将纳米银线块取出，用酒精洗涤8次，然后在40 ℃的烘箱中进行干燥120min，得到SERS检测用银纳米线块。
实施例3
a）称取1.6 g硝酸银加入到40 ml异丙醇溶液中，经过超声搅拌得到混合均匀物质量浓度为0.04 g/mL的溶液A；
b）称取1.0 g分子量为1000000的PVP加入到50 mL异丙醇溶液中，经过超声搅拌得到混合均匀的质量浓度为0.02 g/mL溶液B；
c）将溶液B倒入200 mL三口烧瓶中，边搅拌边升温至80 ℃并保温20 min，后将溶液A在搅拌下逐滴加入到溶液B中，滴加完成后继续搅拌30 min；
d）将0.03 g氯化铜粉末加入到三口烧瓶中，搅拌5 min后将三口烧瓶垂直置于烘箱中，升温至140 ℃并静置24 h；在三口烧瓶里溶液的上层会得到聚集的纳米银线块。将纳米银线块取出，用去离子水、酒精和丙酮进行洗涤5次，然后在60 ℃的烘箱中进行干燥100min，得到SERS检测用银纳米线块。
实施例4
a）称取1.0 g硝酸银加入到40 mL乙二醇溶液中，经过超声搅拌得到混合均匀物质量浓度为0.025 g/mL的溶液A；
b）称取1.0 g分子量为80000的PVP加入到50 mL乙二醇溶液中，经过超声搅拌得到混合均匀的质量浓度为0.02 g/mL溶液B；
c）将溶液B倒入200mL三口烧瓶中，边搅拌边升温至80℃并保温20 min，后将溶液A在搅拌下逐滴加入到溶液B中，滴加完成后继续搅拌30 min；
d）将0.05 g氯化钠粉末加入到三口烧瓶中，搅拌10 min后将三口烧瓶垂直置于烘箱中，升温至130 ℃并静置10 h；在三口烧瓶里溶液的上层会得到聚集的纳米银线块。将纳米银线块取出，用去离子水、酒精和丙酮进行洗涤8次，然后在60 ℃的烘箱中进行干燥100min，得到SERS检测用银纳米线块。
实施例5
a）称取1.6 g硝酸银加入到40ml丙三醇溶液中，经过超声搅拌得到混合均匀物质量浓度为0.04 g/mL的溶液A；
b）称取2.0 g分子量为100000的PVP加入到50 mL丙三醇溶液中，经过超声搅拌得到混合均匀的质量浓度为0.04 g/mL溶液B；
c）将溶液B倒入200 mL三口烧瓶中，边搅拌边升温至60 ℃并保温30 min，后将溶液A在搅拌下逐滴加入到溶液B中，滴加完成后继续搅拌30 min；
d）将0.03 g氯化铜粉末加入到三口烧瓶中，搅拌5 min后将三口烧瓶垂直置于烘箱中，升温至110 ℃并静置18 h；在三口烧瓶里溶液的上层会得到聚集的纳米银线块。将纳米银线块取出，用去离子水、酒精和丙酮进行洗涤5次，然后在60 ℃的烘箱中进行干燥100min，得到SERS检测用银纳米线块。
实施例6
a）称取1.6 g硝酸银加入到40 mL乙二醇溶液中，经过超声搅拌得到混合均匀物质量浓度为0.04 g/mL的溶液A；
b）称取2.0 g分子量为1300000的PVP加入到50 mL乙二醇溶液中，经过超声搅拌得到混合均匀的质量浓度为0.04 g/mL溶液B；
c）将溶液B倒入200 mL三口烧瓶中，边搅拌边升温至60 ℃并保温30 min，后将溶液A在搅拌下逐滴加入到溶液B中，滴加完成后继续搅拌30 min；
d）将0.05 g氯化铁粉末加入到三口烧瓶中，搅拌5 min后将三口烧瓶垂直置于烘箱中，升温至110 ℃并静置12 h；在三口烧瓶里溶液的上层会得到聚集的纳米银线块。将纳米银线块取出，用去离子水、酒精和丙酮进行洗涤8次，然后在80 ℃的烘箱中进行干燥60min，得到SERS检测用银纳米线块。
使用该发明制备得到的银纳米线块进行SERS检测方法：
使用实施例1中制备得到的纳米银线块对10-6 mol/L 结晶紫（CV）进行SERS检测。测试时，将20 μL CV溶液滴加在5*5 mm 本发明制备的银纳米线块上放入拉曼仪器中进行检测，结果如图3所示；其中：a为纯CV粉末SERS谱图；b为本发明所制备得到的银纳米线块的SERS谱图； c为以银纳米线块为基底检测10-6 mol/L CV 溶液的SERS谱图；从图3可以看出，本发明制备得到的银纳米线块具有很好的SERS性能。
对使用后的银纳米线块进行再生的方法：将使用后的银纳米线块放入装有去离子水的培养皿中，在将培养皿放在可见光光源300 W氙灯下，培养皿距离氙灯15 cm，照射30min。然后将银纳米线块取出，用去离子水冲洗3遍后放入60℃烘箱中干燥30 min即可再次进行SERS检测。图4为使用实施例1中制备得到的银纳米线块对10-6 mol/L 结晶紫（CV）进行SERS检测。银纳米线块经过5次循环使用后，虽然CV的特征峰的在每一次再生使用时强度都有所下降，但是任然可以检测出CV完整的谱图，且峰强度降幅在20%以内，说明本发明制备得到的银纳米线块经过可见光照射后具有很好的可再生循环使用性能。
Claims (4)
1.一种SERS检测用银纳米线块的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1：将硝酸银加入到多元醇中，搅拌均匀，制得浓度为0.01～0.3 g/mL硝酸银醇溶液，记为溶液A；
S2：将表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮加入到多元醇中，搅拌均匀，制得浓度为0.02～0.2g/mL的聚乙烯吡咯烷酮的醇溶液，记为溶液B；
S3：将溶液B倒入容器中，升温至50～80 ℃并保温20～60 min，随后边搅拌边逐滴将溶液A加入到溶液B中，滴完后继续搅拌20～60 min，记为溶液C；
S4：将浓度为0.0002～0.005 g/mL的氯化物加入溶液C中，搅拌5～10 min后，在90～140 ℃加热8～24 h，随后在溶液C的上层得到聚集的纳米银线块；
S5：将纳米银线块取出，先用去离子水或无水乙醇或丙酮清洗5～10次，随后在40～80℃干燥60～120min后即可得到SERS检测用银纳米线块。
2.根据权利要求1所述一种SERS检测用银纳米线块的制备方法，其特征在于：所述步骤S1和S2中多元醇为乙二醇、丙三醇、或异丙醇中的任意一种。
3.根据权利要求1所述一种SERS检测用银纳米线块的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中聚乙烯吡咯烷酮的分子量为80000～1300000。
4.根据权利要求1所述一种SERS检测用银纳米线块的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中氯化物为氯化铜、氯化铁、氯化钠、氯化亚铁、氯化镁、氯化钾中的任意一种。
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Denomination of invention: A Preparation Method of Silver Nanowire Block for SERS Detection Effective date of registration: 20221013 Granted publication date: 20220624 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Bengbu Branch Pledgor: China Building Materials Glass New Materials Research Institute Group Co.,Ltd. Registration number: Y2022980018261 |
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