CN111036065B - 去除氟化氢的装置及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于氟化工机械领域，具体涉及一种去除氟化氢的装置及其使用方法。去除氟化氢的装置包括顺序连通的全氟羧酸生成装置、HF吸收装置以及全氟羧酸储罐；全氟羧酸生成装置包括反应罐、设置在反应罐内的隔板、以及设置在隔板上方的过滤网；反应罐顶部设置有滴液漏斗以及出气口；滴液漏斗用以添加饱和NaF水溶液，出气口与NaOH吸收罐连接；反应罐底部设置有产物出口用以和HF吸收装置的入口连接；HF吸收装置内填充有NaF固体；HF吸收装置底部的出口与全氟羧酸储罐连通。采用本装置的方法可以使产物中的HF含量大大降低，有效提高产物的品质。
Description
技术领域
本发明属于氟化工机械领域，具体涉及一种去除氟化氢的装置及其使用方法。
背景技术
全氟聚醚酰氟与水或稀硫酸反应制备全氟聚醚羧酸的过程中会产生大量氢氟酸，这些氢氟酸易溶于全氟聚醚羧酸中从而对设备造成腐蚀，现有技术中报道的氟化氢的吸收装置，一般利用了NaOH作为主要处理试剂，并不适用于全氟聚醚羧酸中溶解的少量氟化氢气体的吸收。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种去除氟化氢的装置及其使用方法。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：
一种去除氟化氢的装置，包括顺序连通的全氟羧酸生成装置、HF吸收装置以及全氟羧酸储罐；所述的全氟羧酸生成装置包括反应罐、设置在所述的反应罐内的隔板、以及设置在所述的隔板上方的过滤网；所述的反应罐顶部设置有滴液漏斗以及出气口；所述的滴液漏斗用以添加饱和NaF水溶液，所述的出气口与NaOH吸收罐连接；所述的反应罐底部设置有产物出口用以和HF吸收装置的入口连接；所述的HF吸收装置内填充有NaF固体；所述的HF吸收装置底部的出口与全氟羧酸储罐连通。
所述的HF吸收装置外部设置有加热装置；所述的HF吸收装置顶部设置有HF回收口与NaOH吸收罐连接。
本发明还包括一种所述的去除氟化氢的装置的使用方法，其特征在于，包括下述步骤：将NaF饱和溶液加入到滴液漏斗中以1-10ml/min的速度加入到放置有全氟酰氟的反应罐中；反应结束过程中生成的大量HF通过出气口进入到NaOH吸收罐中被吸收；剩余溶解在产物中的HF经过HF吸收装置被NaF吸收，吸收原理为NaF和HF反应，生成NaHF2；最终得到HF含量小于0.1％的全氟羧酸进入全氟羧酸储罐。
HF吸收装置使用一段时间后，打开加热装置对HF吸收装置内的NaF固体进行再生，加热温度为160℃，加热生成的HF进入NaOH吸收罐中被吸收。利用的工作原理为NaHF2加热生成NaF和HF。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本申请酰氟与饱和氟化钠水溶液反应生成全氟羧酸与氟化氢，氟化氢与氟化钠生成在水中溶解更小的氟氢化钠，氟氢化钠经过滤、干燥、加热(160℃)可重新得到氟化钠，氟化钠可重复利用。由于作为与生成全氟酰氟进行反应的原料之一的水采用饱和氟化钠的形式加入，因此反应生成的HF大部分进入到NaOH吸收罐中被吸收，提高了工作的效率，少量HF会与NaF反应生成NaHF2，由于没有多余的水的存在，NaHF2以固体形式析出；反应结束后，打开隔板，NaHF2会保留在过滤网上，反应产物全氟羧酸进入HF吸收装置。
附图说明
图1为本发明去除氟化氢的装置的整体结构示意图。
具体实施方式
为了使本技术领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和最佳实施例对本发明作进一步的详细说明。
图1示出一种去除氟化氢的装置，包括顺序连通的全氟羧酸生成装置1、HF吸收装置2以及全氟羧酸储罐3；所述的全氟羧酸生成装置包括反应罐、设置在所述的反应罐内的隔板4、以及设置在所述的隔板上方的过滤网5；所述的反应罐顶部设置有滴液漏斗以及出气口；所述的滴液漏斗用以添加饱和NaF水溶液，所述的出气口与NaOH吸收罐7连接；所述的反应罐底部设置有产物出口用以和HF吸收装置2的入口连接；所述的HF吸收装置内填充有NaF固体；所述的HF吸收装置底部的出口与全氟羧酸储3罐连通。所述的HF吸收装置外部设置有加热装置6；所述的HF吸收装置顶部设置有HF回收口与NaOH吸收罐连接。
本发明还包括一种所述的去除氟化氢的装置的使用方法，包括下述步骤：将NaF饱和溶液加入到滴液漏斗中以1-10ml/min的速度加入到放置有全氟酰氟的反应罐中；反应结束过程中生成的大量HF通过出气口进入到NaOH吸收罐中被吸收；剩余溶解在产物中的HF经过HF吸收装置被NaF吸收，吸收原理为NaF和HF反应，生成NaHF2；最终得到HF含量小于0.1％的全氟羧酸进入全氟羧酸储罐。
HF吸收装置使用一段时间后，打开加热装置对HF吸收装置内的NaF固体进行再生，加热温度为160℃，加热生成的HF进入NaOH吸收罐中被吸收。利用的工作原理为NaHF2加热生成NaF和HF。
本申请酰氟与饱和氟化钠水溶液反应生成全氟羧酸与氟化氢，氟化氢与氟化钠生成在水中溶解更小的氟氢化钠，氟氢化钠经过滤、干燥、加热(160℃)可重新得到氟化钠，氟化钠可重复利用。由于作为与生成全氟酰氟进行反应的原料之一的水采用饱和氟化钠的形式加入，因此反应生成的HF大部分进入到NaOH吸收罐中被吸收，提高了工作的效率，少量HF会与NaF反应生成NaHF2，由于没有多余的水的存在，NaHF2以固体形式析出；反应结束后，打开隔板，NaHF2会保留在过滤网上，反应产物全氟羧酸进入HF吸收装置。采用本装置的方法可以使产物中的HF含量大大降低，有效提高产物的品质。
以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (3)
1.一种去除氟化氢的装置的使用方法，其特征在于，所述的去除氟化氢的装置包括顺序连通的全氟羧酸生成装置、HF吸收装置以及全氟羧酸储罐；所述的全氟羧酸生成装置包括反应罐、设置在所述的反应罐内的隔板、以及设置在所述的隔板上方的过滤网；所述的反应罐顶部设置有滴液漏斗以及出气口；所述的滴液漏斗用以添加饱和NaF水溶液，所述的出气口与NaOH吸收罐连接；所述的反应罐底部设置有产物出口用以和HF吸收装置的入口连接；所述的HF吸收装置内填充有NaF固体；所述的HF吸收装置底部的出口与全氟羧酸储罐连通；
使用方法具体包括下述步骤：将NaF饱和溶液加入到滴液漏斗中以1-10ml/min的速度加入到放置有全氟酰氟的反应罐中；反应结束过程中生成的大量HF通过出气口进入到NaOH吸收罐中被吸收；剩余溶解在产物中的HF经过HF吸收装置被NaF吸收，最终得到HF含量小于0.1%的全氟羧酸进入全氟羧酸储罐。
2.根据权利要求1所述的去除氟化氢的装置的使用方法，其特征在于，HF吸收装置外部设置有加热装置；所述的HF吸收装置顶部设置有HF回收口与NaOH吸收罐连接。
3.根据权利要求1所述的去除氟化氢的装置的使用方法，其特征在于，HF吸收装置使用一段时间后，打开加热装置对HF吸收装置内的NaF固体进行再生，加热温度为160℃，加热生成的HF进入NaOH吸收罐中被吸收。
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