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CN111017903A - 一种高性能碳阳极pan硬碳材料及其制备方法 - Google Patents

一种高性能碳阳极pan硬碳材料及其制备方法 Download PDF

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陈军
钟盛文
楼轶韬
程斌
王伟庭
方辉
张克
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Jiangxi University of Science and Technology
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Abstract

本发明公开一种高性能碳阳极PAN硬碳材料及其制备方法，制备方法包括预氧化和碳化过程，利用惰性气体下高温烧结聚丙烯腈粉末得到聚丙烯腈硬碳微球块，用于锂离子电池的负极材料具有制备方法简单，成本低以及环保无毒等优点，本发明所制备得到的高性能碳阳极材料、尺寸均匀，直径范围可控，并可实现大规模工业生产，倍率性能好、循环稳定性较好，大大提升锂离子电池的倍率性能。

Description

一种高性能碳阳极PAN硬碳材料及其制备方法
技术领域
本发明属于功能材料技术，涉及一种高性能碳阳极材料的制备方法，尤其涉及一种高性能碳阳极PAN硬碳材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池以其优良的储能特性，在移动通信、信息技术、消费电子、移动汽车等领域有着广泛的应用。随着人类社会的进步和发展，高级锂离子电池需要具有更高的容量、更好的速率性能和更长的使用寿命。在锂离子电池的所有部件中，电极材料是制约锂离子电池性能的关键因素。其中，负极材料作为锂离子电池的重要组成部分，对锂离子电池的电化学性能有重要影响。在锂离子电池阳极材料中，碳材料具有电极电位低、循环效率高、循环寿命长、安全性能好等优点，是锂离子电池的首选阳极材料。
目前，石墨是一种常见的碳阳极材料，具有良好的分层结构，适合锂离子嵌入和去隔化，具有高导电性和高可逆特异性的优点，已成为一种广泛使用的传统商用负极材料。然而，传统的石墨阳极材料还存在一些缺陷，严重限制了其应用。首先，石墨负极的理论容量仅为372mAhμg-1，远远达不到高性能锂离子电池的要求；其次，分层结构稳定性差，在长电荷放电周期后容易坍塌，导致特定容量严重降低，储能寿命大减；第三，电解质分解在第一次放电时会产生较大的不可逆容量。这些缺陷在很大程度上限制了石墨阳极材料在高性能锂离子电池中的应用。
因此，我们一直致力于寻找高性能、高容量、稳定分层结构、长循环寿命等新型碳阳极材料。这些研究工作为开发高性能新型碳阳极材料提供了很好的思路。然而，对于分层石墨阳极材料，除了上述缺点外，层间间距小，Li+只能嵌入材料的端面，这势必增加锂离子的扩散阻力。因此，分层石墨负极的速率性能较差，限制了其在高功率电池中的应用。因此，提高碳阳极材料的容量和速率性能是当前亟待解决的重要问题。
低温无定形碳球由于制备方法简单，成本较低，污染小、可实现大规模生产等优点，同时其作为锂离子电池负极材料表现出高的比容量，大的比表面积以及相对稳定的结构等，被认为是很有发展前景的负极材料之一。根据锂离子在碳材料中的脱嵌机理，低温无定形碳中的微孔结构更适合锂离子的脱嵌。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明目的在于提出一种高性能碳阳极PAN硬碳材料，用其制备的高性能碳阳极材料稳定性高、高倍率循环性能好，放电容量大。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种高性能碳阳极PAN硬碳材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将聚丙烯腈粉末铺满瓷舟；
步骤2、预氧化：将瓷舟置于氧气气氛中以1-5℃/min从室温升温至250℃-300℃，保温2h后冷却至室温；
步骤3、碳化：将步骤2中得到的预氧化聚丙烯腈在惰性气体气氛中以1-3℃/min从室温升温至500℃-600℃保温0.5h，再以3-6℃/min升温至700-1500℃保温1h，冷却至室温即得到高性能碳阳极PAN硬碳材料。
进一步，所述步骤1中聚丙烯腈粉末相对分子质量为15W。
进一步，所述步骤2中从室温升至280℃，保温2h后冷却至室温。
进一步，所述步骤3中二次升温至1100℃，保温1h后冷却至室温。
进一步，将步骤3得到的PAN硬碳材料经预研磨，过100-200目筛，将得到的粉体在有机溶剂中60℃超声分散2h，抽滤，干燥得到纯净的聚丙烯腈硬粉末，再研磨过270-400目筛，得到极细的聚丙烯腈硬碳材料。
进一步，所述有机溶剂为甲醇、乙醇或二甲基甲酰胺。
本发明具有以下有益效果：
本发明采用聚丙烯腈粉末经氧化、碳化即可制得产品，即利用惰性气体下高温烧结聚丙烯腈粉末得到聚丙烯腈硬碳微球块，采用聚丙烯腈直接烧结成碳材料，所用原料简单，无需石墨等其他掺杂材料，工业化生产成本低，原料易得，具有制备方法简单，环保无毒等优点；碳材料采用聚丙烯腈粉末直接烧结得到，制备过程烧结温度低，更容易实现，控制简单，更容易工业化生产。
获得的PAN硬碳用作锂离子电池的负极材料，经测试其初始容量为343.5mAhg-1，等于石墨电极(348.6mAh g-1)，初始库仑效率比石墨电极高87.9％(84.4％)。充电容量为320.1，219.0、212.9和123.5mAh-1，电流为0.2C、1C、2C和3C，其效率分别为98.1％、100.6％、88.1％和110.0％，分别高于石墨电极(83.8％、97.6％、98.8％和94.1％)，PAN硬碳电极在不同电流速率下具有卓越的循环稳定性和速率性能。
此外，PAN硬碳电极的充电能力仍可保持在336.7mAh g-1(80次循环后0.2C)、226.4mAhg-1(150次循环后1C)、149.5mAh g-1(400次循环后2C)和120.0mAh g-1(100次循环后3C)，容量保持率98.8％、106.7％、79.7％和88.6％。循环后的容量和容积率明显高于石墨电极，表明PAN硬碳电极具有优异的速率性能，为开发高性能的新型负极材料提供了新的思路。
附图说明
图1为实施例3所制备材料与石墨的阻抗性能图
图2为实施例3所制备材料与石墨的2C循环性能图
图3为实施例3所制备材料与石墨的倍率放电曲线
图4为实施例3本发明材料的扫描电镜图片
图5为实施例3本发明材料的透射电镜图片
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。
实施例1
步骤1，将聚丙烯腈粉末铺满瓷舟，聚丙烯腈粉末相对分子质量为15W。
步骤2，预氧化：将瓷舟放入管式炉中进行预氧化处理。即将聚丙烯腈在氧气氛围以1℃/min的速率从室温升至280℃后，保温2h，冷却至室温。
步骤3，碳化：将步骤2中得到的预氧化聚丙烯腈在氩气氛围中以1℃/min从室温升至600℃，保温0.5h，再以3℃/min升温至1100℃保温1h。冷却至室温。得到本发明所制备的高性能碳阳极PAN硬碳材料。
步骤4，清洗杂质：将步骤3中块体研磨，过100目筛，并将得到的粉体在酒精或二甲基甲酰胺中60℃超声分散2h，抽滤，干燥得到纯净的聚丙烯腈硬粉末，再研磨过400目筛，得到极细的聚丙烯腈硬碳材料。
实施例2
步骤1，将聚丙烯腈粉末铺满瓷舟。
步骤2，预氧化：将瓷舟放入管式炉中进行预氧化处理。而后将聚丙烯腈在氧气氛围以5℃/min的速率从室温升至250℃后，保温2h，冷却至室温。
步骤3，碳化：将步骤2中得到的预氧化聚丙烯腈在氩气氛围中以3℃/min从室温升至500℃，保温0.5h，再以4℃/min升温至1050℃保温1h。冷却至室温。得到本发明所制备的高性能碳阳极PAN硬碳材料。
步骤4，清洗杂质：将步骤3中块体研磨，过200目筛，并将得到的粉体在甲醇中60℃超声分散2h，抽滤，干燥得到纯净的聚丙烯腈硬粉末，再研磨过300目筛，得到极细的聚丙烯腈硬碳材料。
实施例3
步骤1，将聚丙烯腈粉末铺满瓷舟。
步骤2，将瓷舟放入管式炉中进行预氧化处理。而后将聚丙烯腈在氧气氛围以3℃/min的速率从室温升至300℃后，保温2h，冷却至室温。
步骤3，碳化：将步骤2中得到的预氧化聚丙烯腈在氩气氛围中以2℃/min从室温升至550℃，保温0.5h，再以6℃/min升温至1000℃保温1h。冷却至室温。得到本发明所制备的高性能碳阳极PAN硬碳材料。
如图1所示，本发明制备的锂离子电池负极材料的阻抗图显示了PAN硬碳和石墨电极的EIS光谱，在高频区域中，PAN硬碳电极的半圆形面积大于石墨负极，表明PAN硬碳电极的阻抗大于石墨负极。PAN硬碳电极具有较大的阻抗值，这主要是由于以下原因。首先，PAN硬碳具有较大的颗粒尺寸，使电极材料内的电荷的传输和迁移速度较慢。其次，PAN硬碳材料中的C含量仅为74％左右，明显低于石墨材料中的碳含量，这也是其导电性差的原因。虽然PAN硬碳电极的电导率不优越，但具有良好的初始充放电性能。
如图2所示，本发明制备的负极材料在2C速率电流下，可以清楚地看到，PAN硬碳电极的初始容量远远高于石墨电极。同样，PAN硬碳电极也比石墨电极表现出更稳定的循环性能。2C的充电能力为187.5和142.3mAh g-1，适用于PAN硬碳电极和石墨电极。400次循环，PAN硬碳电极和石墨电极的容量保持率分别为79.7％和73.2％，显示出PAN硬碳材料优越的倍率性能。
如图3所示，本发明制备的锂离子负极材料0.2C、1C、2C、3C、5C速率电流下，石墨和PAN材料的倍率性能对比，在低倍率下PAN材料与石墨性能相似，但在中高倍率下PAN硬碳材料有极佳的倍率性能。PAN硬碳电极材料具有潜在的应用前景，将为高性能新型碳负极材料的设计提供新的思路。
图4和图5所示，本发明制备的锂离子负极材料扫描电镜图片和透射电镜图片，形成碳颗粒形貌均匀，表面光滑。
实施例4
步骤1，将聚丙烯腈粉末铺满瓷舟。
步骤2，预氧化：将瓷舟放入管式炉中进行预氧化处理。而后将聚丙烯腈在氧气氛围以2℃/min的速率从室温升至270℃后，保温2h，冷却至室温。
步骤3，碳化：将步骤2中得到的预氧化聚丙烯腈在氩气氛围中以1℃/min从室温升至600℃，保温0.5h，再以3℃/min升温至950℃保温1h。冷却至室温。得到本发明所制备的高性能碳阳极PAN硬碳材料。
步骤4，清洗杂质：将步骤3中块体研磨，过100目筛，并将得到的粉体在酒精或二甲基甲酰胺中60℃超声分散2h，抽滤，干燥得到纯净的聚丙烯腈硬粉末，再研磨过400目筛，得到极细的聚丙烯腈硬碳材料。
实施例5
步骤1，将聚丙烯腈粉末铺满瓷舟。
步骤2，预氧化：将瓷舟放入管式炉中进行预氧化处理。而后将聚丙烯腈在氧气氛围以1℃/min的速率从室温升至280℃后，保温2h，冷却至室温。
步骤3，碳化：将步骤2中得到的预氧化聚丙烯腈在氩气氛围中以1℃/min从室温升至600℃，保温0.5h，再以3℃/min升温至900℃保温1h。冷却至室温。得到本发明所制备的高性能碳阳极PAN硬碳材料。
步骤4，清洗杂质：将步骤3中块体研磨，过100目筛，并将得到的粉体在酒精或二甲基甲酰胺中60℃超声分散2h，抽滤，干燥得到纯净的聚丙烯腈硬粉末，再研磨过400目筛，得到极细的聚丙烯腈硬碳材料。
本发明所用半电池测试方法为：85％负极样品、含有5％聚偏氟乙烯的N-甲基吡咯烷酮及10％的导电炭黑混合均匀，涂于铜箔上，将涂好的极片冲片，称量后放入温度为100℃真空干燥箱中真空干燥12小时备用。半电池装配在充满氩气的德国布劳恩手套箱中进行，电解液为1M，LiPF6+EC∶DEC∶DMC＝1∶1∶1(体积比)，金属锂片为对电极，电化学性能测试在美国ArbinBT2000型电池测试仪上进行，充放电电压范围为0.005至1.0V，充放电速率为0.2C，同时进行高倍率循环实验，实施例1-5制备的聚丙烯腈硬碳材料循环性能见表1。
表1
实例 0.2C充电比容量 1000℃ 充电比容量
1-1100℃ 291 0.2C 339
2-1050℃ 303 1C 235
3-1000℃ 342 2C 187
4-950℃ 322 3C 124
5-900℃ 309 5C 84
本发明所用全电池测试方法为：本发明实施例3制备的聚丙烯腈硬碳材料(1000℃)作负极，镍钴铝三元正极材料作正极，1M-LiPF6EC∶DMC∶EMC＝1∶1∶1(体积比)溶液作电解液装配成全电池，测试实施例3在0.2C倍率下放电比容量182，库伦效率为87％。
实施例6
步骤1，将聚丙烯腈粉末铺满瓷舟。
步骤2，预氧化：将瓷舟放入管式炉中进行预氧化处理。而后将聚丙烯腈在氧气氛围以1℃/min的速率从室温升至280℃后，保温2h，冷却至室温。
步骤3，碳化：将步骤2中得到的预氧化聚丙烯腈在氩气氛围中以1℃/min从室温升至600℃，保温0.5h，再以3℃/min升温至700℃保温1h。冷却至室温。得到本发明所制备的高性能碳阳极PAN硬碳材料。
步骤4，清洗杂质：将步骤3中块体研磨，过100目筛，并将得到的粉体在酒精或二甲基甲酰胺中60℃超声分散2h，抽滤，干燥得到纯净的聚丙烯腈硬粉末，再研磨过400目筛，得到极细的聚丙烯腈硬碳材料。
实施例7
步骤1，将聚丙烯腈粉末铺满瓷舟。
步骤2，预氧化：将瓷舟放入管式炉中进行预氧化处理。而后将聚丙烯腈在氧气氛围以1℃/min的速率从室温升至280℃后，保温2h，冷却至室温。
步骤3，碳化：将步骤2中得到的预氧化聚丙烯腈在氩气氛围中以1℃/min从室温升至600℃，保温0.5h，再以3℃/min升温至1500℃保温1h。冷却至室温。得到本发明所制备的高性能碳阳极PAN硬碳材料。
步骤4，清洗杂质：将步骤3中块体研磨，过100目筛，并将得到的粉体在酒精或二甲基甲酰胺中60℃超声分散2h，抽滤，干燥得到纯净的聚丙烯腈硬粉末，再研磨过270目筛，得到极细的聚丙烯腈硬碳材料。
最后应该说明的是：以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种高性能碳阳极PAN硬碳材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1、将聚丙烯腈粉末铺满瓷舟；
步骤2、预氧化：将瓷舟置于氧气气氛中以1-5℃/min从室温升温至250℃-300℃，保温2h后冷却至室温；
步骤3、碳化：将步骤2中得到的预氧化聚丙烯腈在惰性气体气氛中以1-3℃/min从室温升温至500℃-600℃保温0.5h，再以3-6℃/min升温至700-1500℃保温1h，冷却至室温即得到高性能碳阳极PAN硬碳材料。
2.根据权利要求1所述的高性能碳阳极PAN硬碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中聚丙烯腈粉末相对分子质量为15W。
3.根据权利要求1所述的高性能碳阳极PAN硬碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中从室温升至280℃，保温2h后冷却至室温。
4.根据权利要求1所述的高性能碳阳极PAN硬碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中二次升温至1100℃，保温1h后冷却至室温。
5.根据权利要求1所述的高性能碳阳极PAN硬碳材料的制备方法，其特征在于：将步骤3得到的PAN硬碳材料经预研磨，过100-200目筛，将得到的粉体在有机溶剂中60℃超声分散2h，抽滤，干燥得到纯净的聚丙烯腈硬粉末，再研磨过270-400目筛，得到极细的聚丙烯腈硬碳材料。
6.根据权利要求5所述的高性能碳阳极PAN硬碳材料的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲醇、乙醇或二甲基甲酰胺。
7.一种根据权利要求1-6所述方法制得的高性能碳阳极PAN硬碳材料。
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