CN111003836B - 从甲硝唑精制废水中回收甲硝唑的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种从甲硝唑精制废水中回收甲硝唑的装置及方法，包括甲硝唑精制废水罐、稀氨水罐、氨水解析液槽及与甲硝唑精制废水罐出口相连接的管道，所述管道上沿甲硝唑精制废水罐出口方向依次设有离心泵、前置过滤器、前阀门、大孔树脂床层、后阀门及树脂处理后废水槽，所述稀氨水罐出口端设有第三阀门，且出口端通过管道引入所述前阀门与大孔树脂床层之间，所述氨水解析液槽出口端设有第六阀门，且出口端通过管道引入大孔树脂床层与后阀门之间。本发明提供的从甲硝唑精制废水中回收甲硝唑的装置及方法，经济、高效，易于操作，能有效的回收废水中的甲硝唑，且投资小，综合效益和环保效益显著，可广泛推广使用。
Description
技术领域
本发明属于化学工业节能降耗、环保领域，具体涉及一种从甲硝唑精制废水中回收甲硝唑的装置及方法。
背景技术
甲硝唑化学名为2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇2-methyl-5-nitroimidazole-1-ethanol)，商品名又名灭滴灵、甲硝哒唑、甲硝基羟乙唑、灭滴唑等，是硝基咪唑类抗菌药，具有抗厌氧菌、抗阿米巴滋养体、抗阴道滴虫及抗贾第氏鞭毛虫感染等作用,因而在临床上得到广泛应用。
甲硝唑的合成用到大量的甲酸和浓硫酸作反应介质，反应后要将甲酸和浓硫酸除去，故后处理十分复杂，也产生了大量的废水和无机盐。其中在甲硝唑的精制过程中，1吨甲硝唑粗品需要4.3吨纯化水精制。精制过程中对甲硝唑粗品进行脱色、结晶和固液分离处理后得到离心母液和甲硝唑精品。经测试，该离心母液每吨含甲硝唑5～7Kg，母液的COD(化学需氧量)在30万左右。该母液重复套用会对甲硝唑精品的质量有影响，而进入环保池又会打破环保池中的生物链，甚至对环境池的菌种造成很大的破坏。采用浓缩母液的方法回收甲硝唑又能耗高，得不偿失；采用化学氧化法将甲硝唑氧化分解也存在两个问题：一是咪唑环比较稳定，难于化学降解，二是母液中的甲硝唑被白白氧化掉也可惜。
本发明正是针对甲硝唑精制的废水处理方式，提出一种高效，简易的从甲硝唑精制废水中回收甲硝唑的方法。
发明内容
本发明目的在于提供一种从甲硝唑精制废水中回收甲硝唑的装置及方法，该方法经济、高效，易于操作，能有效的回收废水中的甲硝唑。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明第一方面提供一种从甲硝唑精制废水中回收甲硝唑的装置，包括甲硝唑精制废水罐、稀氨水罐、氨水解析液槽及与甲硝唑精制废水罐出口相连接的管道，所述管道上沿甲硝唑精制废水罐出口方向依次设有离心泵、前置过滤器、前阀门、大孔树脂床层、后阀门及树脂处理后废水槽，所述稀氨水罐出口端设有第三阀门，且出口端通过管道引入所述前阀门与大孔树脂床层之间，所述氨水解析液槽出口端设有第六阀门，且出口端通过管道引入大孔树脂床层与后阀门之间。
优选地，所述前阀门为两个，包括并行设置的第一阀门和第二阀门，所述大孔树脂床层为两个，包括并行设置的第一大孔树脂床层和第二大孔树脂床层；所述后阀门为两个，包括并行设置的第四阀门和第五阀门，所述管道于前置过滤器的出口端分成两个支管，一个支管连接所述第一阀门，另一个支管连接所述第二阀门，所述第一阀门的出口端与第一大孔树脂床层入口端连接，所述第二阀门的出口端与第二大孔树脂床层入口端连接，所述第一大孔树脂床层出口端与第四阀门连接，所述第二大孔树脂床层出口端与所述第五阀门连接。以保证当一个大孔树脂床层吸附饱和后，可以将滤液切换到另一个大孔树脂床层，以保证废水处理持续进行。
本发明第二方面提供一种从甲硝唑精制废水中回收甲硝唑的方法，利用所述从甲硝唑精制废水中回收甲硝唑的装置，包含以下步骤：
步骤1：将甲硝唑精制废水调pH至5.0～7.0，然后经前置过滤器3进行过滤，弃滤渣，得到滤液；
步骤2：将步骤1得到的滤液以0.8m/h～1.2m/h的流速流经大孔树脂床层，滤液中的甲硝唑被大孔树脂床层吸附；
步骤3：待步骤2中的大孔树脂床层吸附饱和后，将吸附饱和的大孔树脂床层用稀氨水解析，得到氨水解析液，将所述氨水解析液浓缩得到甲硝唑粗品。
其中，所述稀氨水的浓度为0.07mol/L～0.1mol/L，所述稀氨水的用量为大孔树脂床层体积的3倍～5倍。
进一步地，所述大孔树脂床层填充活化过的D101树脂、AB-8树脂、CAD-40树脂中的任一种。
进一步地，所述步骤2中，当所述大孔树脂床层的个数为两个时，当一个大孔树脂床层吸附饱和后，将滤液切换到另一个大孔树脂床层，保持废水处理的连续性；所述步骤2中，解析后的大孔树脂床层可重复使用。
本发明方法利用大孔树脂对药物小分子的选择性吸附，使甲硝唑分子在大孔树脂内富集浓缩，继而采用合适的淋洗剂将甲硝唑分子洗脱下来，起到截留甲硝唑分子的作用。
与现有技术相比，本发明方法具有以下有益效果：
本发明提供的从甲硝唑精制废水中回收甲硝唑的方法，废水中甲硝唑的回收率达到了80～98％，经大孔吸附树脂吸附处理后的废水，COD降到6万左右，处理前的废水COD为31万，相对原始废水COD降低了5倍多，每吨废水中甲硝唑，处理前约6.0～7.0Kg，处理后在降低到了0.2～1.0Kg依选取的大孔树脂型号不同而不同)，回收了废水中绝大部分甲硝唑产品。以年产1000吨甲硝唑精品计，可以从废水中回收约20～30吨甲硝唑粗品。本发明方法经济、高效，易于操作，能有效的回收废水中的甲硝唑，且投资小，综合效益和环保效益显著。
附图说明
图1为本发明从甲硝唑精制废水回收甲硝唑的装置及方法流程图；
图中：1-甲硝唑精制废水罐，2-离心泵，3-前置过滤器，4-第一阀门，5-第二阀门，6-稀氨水罐，7-第三阀门，8-第一大孔树脂床层，9-第二大孔树脂床层，10-第四阀门，11-第五阀门，12-第六阀门，13-氨水解析液槽，14-树脂处理后废水槽，15-管道。
具体实施方式
通过以下详细说明结合附图可以进一步理解本发明的特点和优点。所提供的实施例仅是对本发明方法的说明，而不以任何方式限制本发明揭示的其余内容。
如图1所示，一种从甲硝唑精制废水回收甲硝唑的装置，包括甲硝唑精制废水罐1、稀氨水罐6、氨水解析液槽13及与甲硝唑精制废水罐1出口相连接的管道15，所述管道15上沿甲硝唑精制废水罐1出口方向依次设有离心泵2、前置过滤器3、前阀门、大孔树脂床层、后阀门及树脂处理后废水槽14，所述稀氨水罐6出口端设有第三阀门7，且出口端通过管道引入所述前阀门与大孔树脂床层之间，所述氨水解析液槽13出口端设有第六阀门12，且出口端通过管道引入大孔树脂床层与后阀门之间。
优选地，所述前阀门为两个，包括并行布置的第一阀门4和第二阀门5；所述大孔树脂床层为两个，包括并行布置的第一大孔树脂床层8和第二大孔树脂床层9；所述后阀门为两个，包括并行布置的第四阀门10和第五阀门11，所述管道15于前置过滤器3的出口端分成两个支管，一个支管连接所述第一阀门4，另一个支管连接所述第二阀门5，所述第一阀门4的出口端与第一大孔树脂床层8入口端连接，所述第二阀门5的出口端与第二大孔树脂床层9入口端连接，所述第一大孔树脂床层8出口端与第四阀门10连接，所述第二大孔树脂床层9出口端与所述第五阀门11连接。以保证当一个大孔树脂床层吸附饱和后，可以将滤液切换到另一个大孔树脂床层，以保证废水处理持续进行。以下以具体实施例1-3说明从甲硝唑精制废水回收甲硝唑的方法具体步骤。
实施例1
如图1所示的从甲硝唑精制废水回收甲硝唑方法流程图，甲硝唑精制后的废水经过离心泵进入前置过滤器，过滤掉甲硝唑精制废水中固体颗粒物，然后打开第一阀门，使过滤后的甲硝唑精制废水以1.0m/h的速度通过第一大孔树脂床层第一大孔树脂床层和第二大孔树脂床层已事先填充好活化过的3m3的D101树脂)，过滤后的甲硝唑精制废水中的甲硝唑被第一大孔树脂床层吸附，采用高效液相色谱在线监控吸附后的废水中甲硝唑的浓度，当经过第一大孔树脂床层后废水中甲硝唑浓度达到200mg/L时即第一大孔树脂床层吸附饱和)，立即关闭第一阀门打开第二阀门，切换到另一根备用第二大孔树脂床层，继续处理废水。当第二大孔树脂床层也吸附饱和后，打开第三阀门，采用高位槽6内的浓度为0.1mol/L的稀氨水解析第一大孔树脂床层和第二大孔树脂床层内吸附的甲硝唑，稀氨水的用量为床层体积的3倍，解析后的氨水甲硝唑溶液流入氨水解析液槽13，再将得到的氨水解析液送至蒸发器浓缩即得到甲硝唑粗品。每吨甲硝唑精制废水可提取甲硝唑粗品约24Kg。检测经大孔树脂吸附后的废水COD约为5万，而处理前的废水COD约为31万。
实施例2
如图1所示的从甲硝唑精制废水回收甲硝唑方法流程图，甲硝唑精制后的废水经过离心泵进入前置过滤器，过滤掉甲硝唑精制废水中固体颗粒物，然后打开第一阀门，使过滤后的甲硝唑精制废水以0.8m/h的速度通过第一大孔树脂床层第一大孔树脂床层和第二大孔树脂床层已事先填充好活化过的3m3的AB-8树脂)，过滤后的甲硝唑精制废水中的甲硝唑被第一大孔树脂床层吸附，采用高效液相色谱在线监控吸附后的废水中甲硝唑的浓度，当经过第一大孔树脂床层后废水中甲硝唑浓度达到200mg/L时即第一大孔树脂床层吸附饱和)，立即关闭第一阀门打开第二阀门，切换到另一根备用第二大孔树脂床层，继续处理废水。当第二大孔树脂床层也吸附饱和后，打开第三阀门，采用高位槽6内的浓度为0.07mol/L的稀氨水解析第一大孔树脂床层和第二大孔树脂床层内吸附的甲硝唑，稀氨水的用量为床层体积的4倍，解析后的氨水甲硝唑溶液流入氨水解析液槽13，再将得到的氨水解析液送至蒸发器浓缩即得到甲硝唑粗品。每吨甲硝唑精制废水可提取甲硝唑粗品约20Kg。检测经大孔树脂吸附后的废水COD约为6万，而处理前的废水COD约为31万。
实施例3
如图1所示的从甲硝唑精制废水回收甲硝唑方法流程图，甲硝唑精制后的废水经过离心泵进入前置过滤器，过滤掉甲硝唑精制废水中固体颗粒物，然后打开第一阀门，使过滤后的甲硝唑精制废水以1.2m/h的速度通过第一大孔树脂床层第一大孔树脂床层和第二大孔树脂床层已事先填充好活化过的3m3的CAD-40树脂)，过滤后的甲硝唑精制废水中的甲硝唑被第一大孔树脂床层吸附，采用高效液相色谱在线监控吸附后的废水中甲硝唑的浓度，当经过第一大孔树脂床层后废水中甲硝唑浓度达到200mg/L时即第一大孔树脂床层吸附饱和)，立即关闭第一阀门打开第二阀门，切换到另一根备用第二大孔树脂床层，继续处理废水。当第二大孔树脂床层也吸附饱和后，打开第三阀门，采用高位槽6内的浓度为0.08mol/L的稀氨水解析第一大孔树脂床层和第二大孔树脂床层内吸附的甲硝唑，稀氨水的用量为床层体积的5倍，解析后的氨水甲硝唑溶液流入氨水解析液槽13，再将得到的氨水解析液送至蒸发器浓缩即得到甲硝唑粗品。每吨甲硝唑精制废水可提取甲硝唑粗品约23Kg。检测经大孔树脂吸附后的废水COD约为6万，而处理前的废水COD约为31万。
Claims (4)
1.一种从甲硝唑精制废水中回收甲硝唑的装置，其特征在于：包括甲硝唑精制废水罐(1)、稀氨水罐(6)、氨水解析液槽(13)及与甲硝唑精制废水罐(1)出口相连接的管道(15)，所述管道(15)上沿甲硝唑精制废水罐(1)出口方向依次设有离心泵(2)、前置过滤器(3)、前阀门、大孔树脂床层、后阀门及树脂处理后废水槽(14)，所述稀氨水罐(6)出口端设有第三阀门(7)，且出口端通过管道引入所述前阀门与大孔树脂床层之间，所述氨水解析液槽(13)出口端设有第六阀门(12)，且出口端通过管道引入大孔树脂床层与后阀门之间；
所述前阀门为两个，包括并行设置的第一阀门(4)和第二阀门(5)；所述大孔树脂床层为两个，包括并行设置的第一大孔树脂床层(8)和第二大孔树脂床层(9)；所述后阀门为两个，包括并行设置的第四阀门(10)和第五阀门(11)，所述管道(15)于前置过滤器(3)的出口端分成两个支管，一个支管连接所述第一阀门(4)，另一个支管连接所述第二阀门(5)，所述第一阀门(4)的出口端与第一大孔树脂床层(8)入口端连接，所述第二阀门(5)的出口端与第二大孔树脂床层(9)入口端连接，所述第一大孔树脂床层(8)出口端与第四阀门(10)连接，所述第二大孔树脂床层(9)出口端与所述第五阀门(11)连接；
进入所述前置过滤器(3)的甲硝唑精制废水的pH为5.0～7.0；所述稀氨水罐（6）中稀氨水的浓度为0.07mol/L～0.1mol/L，所述稀氨水的用量为所述大孔树脂床层体积的3倍～5倍。
2.一种从甲硝唑精制废水中回收甲硝唑的方法，其特征在于：利用如权利要求1所述的从甲硝唑精制废水中回收甲硝唑的装置，包含以下步骤：
步骤1：将甲硝唑精制废水调pH至5.0～7.0，然后经前置过滤器(3)进行过滤，弃滤渣，得到滤液；
步骤2：将步骤1得到的滤液以0.8m/h～1.2 m/h的流速流经大孔树脂床层，滤液中的甲硝唑被大孔树脂床层吸附；
步骤3：待步骤2中的大孔树脂床层吸附饱和后，将吸附饱和的大孔树脂床层用浓度为0.07mol/L～0.1mol/L的稀氨水解析，得到氨水解析液，将所述氨水解析液浓缩得到甲硝唑粗品。
3.如权利要求2所述的从甲硝唑精制废水中回收甲硝唑的方法，其特征在于：所述大孔树脂床层填充活化过的D101树脂、AB-8树脂、CAD-40树脂中的任一种。
4.如权利要求3所述的从甲硝唑精制废水中回收甲硝唑的方法，其特征在于：所述步骤2中，当一个大孔树脂床层吸附饱和后，将滤液切换到另一个大孔树脂床层，保持废水处理的连续性；所述步骤3中，解析后的大孔树脂床层可重复使用。
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